本發(fā)明屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)保高強(qiáng)度無(wú)鉛釬料及其制備工藝。

背景技術(shù)：

隨著電子工業(yè)的迅猛發(fā)展，電子產(chǎn)品逐步朝小型化、高集成度的方向發(fā)展，因此對(duì)電子封裝提出了更為苛刻的要求。在電子封裝中，釬焊是應(yīng)用最多的連接方法之一。釬焊所用的釬料從傳統(tǒng)的SnPb等含鉛釬料朝無(wú)鉛釬料的方向發(fā)展，由此無(wú)鉛釬料成為了業(yè)界的研究熱點(diǎn)。然而，與含鉛釬料相比，目前的無(wú)鉛釬料存在熔點(diǎn)普遍較高、抗疲勞性能較差、潤(rùn)濕性差等不足，致使無(wú)鉛釬料的力學(xué)強(qiáng)度和可靠性均較低，無(wú)法滿足更好的應(yīng)用需求。

因此，研制出一種新型耐高溫、可靠性高且力學(xué)強(qiáng)度高的無(wú)鉛釬料對(duì)于電子行業(yè)具有良好的應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為此，本發(fā)明提供一種環(huán)保高強(qiáng)度無(wú)鉛釬料及其制備工藝，解決現(xiàn)有技術(shù)中以上至少一種不足。

為此，本發(fā)明提供一種環(huán)保高強(qiáng)度無(wú)鉛釬料，所述釬料的化學(xué)組成以重量百分比計(jì)為：鎂3.8~7.1%、鈣1.8~3.6%、硅2.3~4.2%、氟1.1~3.4%、金0.4~1.1%、銅6.2~8.7%、鐿0.7~2.5%、銦1.5~3%、鐠0.3~0.9%、銪0.8~2.9%、鉍4~6.3%、鋅2.1~4%、碳0.5~3%、鈧2.8~5.4%、銠0.7~2%、鎳4~6.8%，余量為錫。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，其中，所述釬料的化學(xué)組成以重量百分比計(jì)為：鎂4.5~6.8%、鈣1.9~3.4%、硅2.5~4%、氟1.4~3.2%、金0.4~0.9%、銅6.5~8.4%、鐿0.8~2%、銦1.8~2.4%、鐠0.4~0.7%、銪1.3~2.6%、鉍4.8~6%、鋅2.2~3.7%、碳0.6~2.7%、鈧3.1~5%、銠0.9~1.5%、鎳4.5~6.2%，余量為錫。

為此，本發(fā)明提供環(huán)保高強(qiáng)度無(wú)鉛釬料的制備工藝，包括以下步驟：

（1）按照上述重量百分比稱重各原料；

（2）將原料金、氟、鋅和銪放入真空熔煉爐中，抽真空并充入純氬氣，在900~1100℃的熔煉溫度條件下熔煉40~120min，自然冷卻至室溫得到中間合金I；

（3）將原料銅、鎳、硅和鉍放入電弧熔煉爐中，抽真空并充入純氬氣，在電流達(dá)280~350A條件下熔煉60~150min，自然冷卻至室溫得到中間合金II；

（3）將原料鎂、鈣、碳和錫放入加熱爐中，先升溫至750~900℃，待物料熔化后，加入原料鐿、銦、鐠、鈧、銠、上述中間合金I和上述中間合金II，再升溫至1200~1450℃，待物料全部熔化后，冷卻至950~1100℃并保溫10~30min，然后去渣并澆鑄成鑄錠；

（4）在氬氣氣氛中，先對(duì)鑄錠進(jìn)行均質(zhì)化退火處理，再于400~550℃條件下進(jìn)行擠壓成絲，最后加工成型，即得所需環(huán)保高強(qiáng)度無(wú)鉛釬料。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，其中，在步驟（2）中，在960℃的熔煉溫度條件下熔煉70min。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，其中，在步驟（3）中，在電流達(dá)320A條件下熔煉80min。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，其中，在步驟（4）中，升溫至820℃，待物料熔化后，加入原料鐿、銦、鐠、鈧、銠、上述中間合金I和上述中間合金II，再升溫至1430℃，待物料全部熔化后，冷卻至1050℃并保溫15min。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，其中，在步驟（5）中，所述均質(zhì)化退火條件為：依次經(jīng)過(guò)溫度時(shí)間分別為420~480℃×24h，500~550℃×24h，600~680℃×24h，720~800℃×24h和830~880℃×12h的五次退火。

本發(fā)明的有益效果為：

本發(fā)明所制備的釬料在基材上進(jìn)行釬焊，其焊接接頭的抗拉強(qiáng)度高于為732.5~812.5MPa；釬焊后基材的剪切強(qiáng)度為274.8~316.7MPa；此外通過(guò)金相觀察焊接處的界面結(jié)合的致密性好。因此，所制備的釬料焊接效果良好、焊接后的力學(xué)性能優(yōu)秀，穩(wěn)定性佳，同時(shí)組分中無(wú)鉛，環(huán)保性好，具有良好的應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1

環(huán)保高強(qiáng)度無(wú)鉛釬料的制備工藝，包括以下步驟：

（1）按照重量百分比稱重各原料：鎂3.8%、鈣1.8%、硅2.3%、氟1.1%、金0.4%、銅6.2%、鐿0.7%、銦1.5%、鐠0.3%、銪0.8%、鉍4%、鋅2.1%、碳0.5%、鈧2.8%、銠0.7%、鎳4%，余量為錫；

（2）將原料金、氟、鋅和銪放入真空熔煉爐中，抽真空并充入純氬氣，在900℃的熔煉溫度條件下熔煉40min，自然冷卻至室溫得到中間合金I；

（3）將原料銅、鎳、硅和鉍放入電弧熔煉爐中，抽真空并充入純氬氣，在電流達(dá)280A條件下熔煉60min，自然冷卻至室溫得到中間合金II；

（3）將原料鎂、鈣、碳和錫放入加熱爐中，先升溫至750℃，待物料熔化后，加入原料鐿、銦、鐠、鈧、銠、上述中間合金I和上述中間合金II，再升溫至1200℃，待物料全部熔化后，冷卻至950℃并保溫10min，然后去渣并澆鑄成鑄錠；

（4）在氬氣氣氛中，先對(duì)鑄錠進(jìn)行均質(zhì)化退火處理，所述均質(zhì)化退火條件為：依次經(jīng)過(guò)溫度時(shí)間分別為420℃×24h，500℃×24h，600℃×24h，720℃×24h和830℃×12h的五次退火，再于400~550℃條件下進(jìn)行擠壓成絲，最后加工成型，即得所需環(huán)保高強(qiáng)度無(wú)鉛釬料。

測(cè)試結(jié)果：將所制備的釬料在基材上進(jìn)行釬焊，其焊接接頭的抗拉強(qiáng)度為732.5MPa；釬焊后基材的剪切強(qiáng)度為274.8MPa；此外通過(guò)金相觀察焊接處的界面結(jié)合的致密性好。因此，所制備的釬料焊接效果良好、焊接后的力學(xué)性能優(yōu)秀，穩(wěn)定性佳，同時(shí)組分中無(wú)鉛，環(huán)保性好，具有良好的應(yīng)用前景。

實(shí)施例2

環(huán)保高強(qiáng)度無(wú)鉛釬料的制備工藝，包括以下步驟：

（1）按照重量百分比稱重各原料：鎂7.1%、鈣3.6%、硅4.2%、氟3.4%、金1.1%、銅8.7%、鐿2.5%、銦3%、鐠0.9%、銪2.9%、鉍6.3%、鋅4%、碳3%、鈧5.4%、銠2%、鎳6.8%，余量為錫；

（2）將原料金、氟、鋅和銪放入真空熔煉爐中，抽真空并充入純氬氣，在1100℃的熔煉溫度條件下熔煉120min，自然冷卻至室溫得到中間合金I；

（3）將原料銅、鎳、硅和鉍放入電弧熔煉爐中，抽真空并充入純氬氣，在電流達(dá)350A條件下熔煉150min，自然冷卻至室溫得到中間合金II；

（3）將原料鎂、鈣、碳和錫放入加熱爐中，先升溫至900℃，待物料熔化后，加入原料鐿、銦、鐠、鈧、銠、上述中間合金I和上述中間合金II，再升溫至1450℃，待物料全部熔化后，冷卻至1100℃并保溫30min，然后去渣并澆鑄成鑄錠；

（4）在氬氣氣氛中，先對(duì)鑄錠進(jìn)行均質(zhì)化退火處理，所述均質(zhì)化退火條件為：依次經(jīng)過(guò)溫度時(shí)間分別為480℃×24h，550℃×24h，680℃×24h，800℃×24h和880℃×12h的五次退火，再于400~550℃條件下進(jìn)行擠壓成絲，最后加工成型，即得所需環(huán)保高強(qiáng)度無(wú)鉛釬料。

測(cè)試結(jié)果：將所制備的釬料在基材上進(jìn)行釬焊，其焊接接頭的抗拉強(qiáng)度為756.8MPa；釬焊后基材的剪切強(qiáng)度為291.5MPa；此外通過(guò)金相觀察焊接處的界面結(jié)合的致密性好。因此，所制備的釬料焊接效果良好、焊接后的力學(xué)性能優(yōu)秀，穩(wěn)定性佳，同時(shí)組分中無(wú)鉛，環(huán)保性好，具有良好的應(yīng)用前景。

實(shí)施例3

環(huán)保高強(qiáng)度無(wú)鉛釬料的制備工藝，包括以下步驟：

（1）按照重量百分比稱重各原料：鎂4.5%、鈣1.9%、硅2.5%、氟1.4%、金0.4%、銅6.5%、鐿0.8%、銦1.8%、鐠0.4%、銪1.3%、鉍4.8%、鋅2.2%、碳0.6%、鈧3.1%、銠0.9%、鎳4.5%，余量為錫；

（2）將原料金、氟、鋅和銪放入真空熔煉爐中，抽真空并充入純氬氣，在1050℃的熔煉溫度條件下熔煉70min，自然冷卻至室溫得到中間合金I；

（3）將原料銅、鎳、硅和鉍放入電弧熔煉爐中，抽真空并充入純氬氣，在電流達(dá)320A條件下熔煉100min，自然冷卻至室溫得到中間合金II；

（3）將原料鎂、鈣、碳和錫放入加熱爐中，先升溫至850℃，待物料熔化后，加入原料鐿、銦、鐠、鈧、銠、上述中間合金I和上述中間合金II，再升溫至1350℃，待物料全部熔化后，冷卻至1000℃并保溫25min，然后去渣并澆鑄成鑄錠；

（4）在氬氣氣氛中，先對(duì)鑄錠進(jìn)行均質(zhì)化退火處理，所述均質(zhì)化退火條件為：依次經(jīng)過(guò)溫度時(shí)間分別為440℃×24h，530℃×24h，640℃×24h，760℃×24h和850℃×12h的五次退火，再于400~550℃條件下進(jìn)行擠壓成絲，最后加工成型，即得所需環(huán)保高強(qiáng)度無(wú)鉛釬料。

測(cè)試結(jié)果：將所制備的釬料在基材上進(jìn)行釬焊，其焊接接頭的抗拉強(qiáng)度為772.4MPa；釬焊后基材的剪切強(qiáng)度為304.9MPa；此外通過(guò)金相觀察焊接處的界面結(jié)合的致密性好。因此，所制備的釬料焊接效果良好、焊接后的力學(xué)性能優(yōu)秀，穩(wěn)定性佳，同時(shí)組分中無(wú)鉛，環(huán)保性好，具有良好的應(yīng)用前景。

實(shí)施例4

環(huán)保高強(qiáng)度無(wú)鉛釬料的制備工藝，包括以下步驟：

（1）按照重量百分比稱重各原料：鎂6.8%、鈣3.4%、硅4%、氟3.2%、金0.9%、銅8.4%、鐿2%、銦2.4%、鐠0.7%、銪~2.6%、鉍6%、鋅3.7%、碳2.7%、鈧5%、銠1.5%、鎳6.2%，余量為錫；

（2）將原料金、氟、鋅和銪放入真空熔煉爐中，抽真空并充入純氬氣，在950℃的熔煉溫度條件下熔煉80min，自然冷卻至室溫得到中間合金I；

（3）將原料銅、鎳、硅和鉍放入電弧熔煉爐中，抽真空并充入純氬氣，在電流達(dá)300A條件下熔煉130min，自然冷卻至室溫得到中間合金II；

（3）將原料鎂、鈣、碳和錫放入加熱爐中，先升溫至850℃，待物料熔化后，加入原料鐿、銦、鐠、鈧、銠、上述中間合金I和上述中間合金II，再升溫至1350℃，待物料全部熔化后，冷卻至1080℃并保溫25min，然后去渣并澆鑄成鑄錠；

（4）在氬氣氣氛中，先對(duì)鑄錠進(jìn)行均質(zhì)化退火處理，所述均質(zhì)化退火條件為：依次經(jīng)過(guò)溫度時(shí)間分別為440℃×24h，530℃×24h，620℃×24h，780℃×24h和860℃×12h的五次退火，再于400~550℃條件下進(jìn)行擠壓成絲，最后加工成型，即得所需環(huán)保高強(qiáng)度無(wú)鉛釬料。

測(cè)試結(jié)果：將所制備的釬料在基材上進(jìn)行釬焊，其焊接接頭的抗拉強(qiáng)度為793.1MPa；釬焊后基材的剪切強(qiáng)度為311.6MPa；此外通過(guò)金相觀察焊接處的界面結(jié)合的致密性好。因此，所制備的釬料焊接效果良好、焊接后的力學(xué)性能優(yōu)秀，穩(wěn)定性佳，同時(shí)組分中無(wú)鉛，環(huán)保性好，具有良好的應(yīng)用前景。

實(shí)施例5

環(huán)保高強(qiáng)度無(wú)鉛釬料的制備工藝，包括以下步驟：

（1）按照重量百分比稱重各原料：鎂5.6%、鈣2.7%、硅3.2%、氟2.3%、金0.6%、銅7.4%、鐿1.4%、銦2.1%、鐠0.5%、銪2%、鉍5.4%、鋅2.9%、碳1.6%、鈧4%、銠1.2%、鎳5.3%，余量為錫；

（2）將原料金、氟、鋅和銪放入真空熔煉爐中，抽真空并充入純氬氣，在950℃的熔煉溫度條件下熔煉80min，自然冷卻至室溫得到中間合金I；

（3）將原料銅、鎳、硅和鉍放入電弧熔煉爐中，抽真空并充入純氬氣，在電流達(dá)320A條件下熔煉120min，自然冷卻至室溫得到中間合金II；

（3）將原料鎂、鈣、碳和錫放入加熱爐中，先升溫至800℃，待物料熔化后，加入原料鐿、銦、鐠、鈧、銠、上述中間合金I和上述中間合金II，再升溫至1350℃，待物料全部熔化后，冷卻至1050℃并保溫25min，然后去渣并澆鑄成鑄錠；

（4）在氬氣氣氛中，先對(duì)鑄錠進(jìn)行均質(zhì)化退火處理，所述均質(zhì)化退火條件為：依次經(jīng)過(guò)溫度時(shí)間分別為460℃×24h，540℃×24h，670℃×24h，750℃×24h和860℃×12h的五次退火，再于400~550℃條件下進(jìn)行擠壓成絲，最后加工成型，即得所需環(huán)保高強(qiáng)度無(wú)鉛釬料。

測(cè)試結(jié)果：將所制備的釬料在基材上進(jìn)行釬焊，其焊接接頭的抗拉強(qiáng)度為812.5MPa；釬焊后基材的剪切強(qiáng)度為316.7MPa；此外通過(guò)金相觀察焊接處的界面結(jié)合的致密性好。因此，所制備的釬料焊接效果良好、焊接后的力學(xué)性能優(yōu)秀，穩(wěn)定性佳，同時(shí)組分中無(wú)鉛，環(huán)保性好，具有良好的應(yīng)用前景。

對(duì)比例1

本對(duì)比例與實(shí)施例1的不同之處僅在于：不添加銪、氟和鈧。本對(duì)比例參照實(shí)施例1的制備步驟制備無(wú)鉛釬料。

測(cè)試結(jié)果：將所制備的釬料在基材上進(jìn)行釬焊，其焊接接頭的抗拉強(qiáng)度為703.4MPa；釬焊后基材的剪切強(qiáng)度為231.6MPa；此外通過(guò)金相觀察焊接處的界面結(jié)合的致密性好。

對(duì)比例2

本對(duì)比例與實(shí)施例1的不同之處僅在于：不添加鉍、銦和鈣。本對(duì)比例參照實(shí)施例1的制備步驟制備無(wú)鉛釬料。

測(cè)試結(jié)果：將所制備的釬料在基材上進(jìn)行釬焊，其焊接接頭的抗拉強(qiáng)度為716.8MPa；釬焊后基材的剪切強(qiáng)度為224.2MPa；此外通過(guò)金相觀察焊接處的界面結(jié)合的致密性好。