專利名稱：基于改性乳膠粒及改性顏料乳液凝聚制備化學(xué)碳粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種基于改性乳膠粒及改性顏料乳液凝聚制備化學(xué)碳粉的方法，制備出來的化學(xué)碳粉具有粒徑可控、粒級分布窄，形貌規(guī)整等特點(diǎn)。制備的化學(xué)碳粉顆?？勺鳛榧す獯蛴C(jī)及復(fù)印機(jī)用墨粉。
背景技術(shù)：
激光打復(fù)印機(jī)用墨粉作為打復(fù)印辦公市場的主要耗材，市場需求十分旺盛。激光打復(fù)印機(jī)主要基于磁光電原理，所配套使用的墨粉主要分為單組份磁性墨粉和雙組分非磁性墨粉，雙組份墨粉由于起轉(zhuǎn)運(yùn)作用的磁載體介質(zhì)與起顯色定影作用的色調(diào)劑分開，磁載 體介質(zhì)可以循環(huán)再利用以及便于碳粉生產(chǎn)彩色化而成為激光打復(fù)印墨粉應(yīng)用領(lǐng)域的主流產(chǎn)品，雙組份墨粉用碳粉為打復(fù)印市場需求最大的耗材品種。雙組份墨粉用碳粉根據(jù)生產(chǎn)工藝的不同可分為物理碳粉及化學(xué)碳粉。第一代墨粉生產(chǎn)工藝主要是基于熔融粉碎法生產(chǎn)的物理碳粉，該法生產(chǎn)方法主要原理是將顏料、蠟、電荷調(diào)節(jié)劑、熱塑性樹脂等熔煉混勻后冷卻獲得分散了顏料、蠟及電荷調(diào)節(jié)劑的樹脂塊，然后使用粉碎裝置將樹脂塊粉碎收集尺寸在5 8um之間的樹脂小塊，然后加入諸如流動助劑二氧化硅顆粒制成墨粉。傳統(tǒng)熔融粉碎法生產(chǎn)碳粉的工藝弊端顯而易見，首先研磨設(shè)備的使用會造成高能耗及大量粉塵與噪音污染，其次熔融粉碎法基于物理粉碎法生產(chǎn)墨粉，生產(chǎn)的碳粉形狀不規(guī)則，容易產(chǎn)生廢粉，且表面不光滑存在斷面，斷面處顏料及蠟顆粒裸露在表面將給打復(fù)印過程造成負(fù)面影響。為避免上述碳粉生產(chǎn)工藝弊端，美國日本等國的墨粉廠商先后投入巨資開發(fā)化學(xué)碳粉?；瘜W(xué)碳粉的生產(chǎn)方法主要包括懸浮聚合法及乳液凝聚法，基于懸浮聚合及乳液凝聚法生產(chǎn)的新一代化學(xué)碳粉相比于傳統(tǒng)熔融粉碎法生產(chǎn)的物理碳粉具有粒徑更小更均勻打印精細(xì)度高，表面形貌光滑流動性好，生產(chǎn)過程更環(huán)保，廢粉率更低等優(yōu)點(diǎn)，因而受到廣泛關(guān)注。目前化學(xué)碳粉的主要生產(chǎn)技術(shù)包括以佳能公司為代表的懸浮聚合法及以富士施樂與柯尼卡美能達(dá)公司為代表的乳液凝聚法。其中乳液凝聚法制備的化學(xué)碳粉形貌呈現(xiàn)為呈橢球狀或類土豆?fàn)?，有效的解決了懸浮法制備的碳粉形貌太圓而導(dǎo)致殘留在感光鼓上的碳粉的回收與清潔非常困難的問題，同時(shí)工藝易于調(diào)節(jié)方便制備系列化產(chǎn)品，該技術(shù)尤其適合于我國以通用墨粉為主的墨粉產(chǎn)業(yè)格局的升級換代。乳液凝聚法制備的化學(xué)碳粉的工藝主要包括將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為909Γ95%的樹脂(聚酯樹脂、苯乙烯/丙烯酸酯樹脂等)，約5%的著色劑，19Γ3%的荷電劑和一些技術(shù)添加劑(如石蠟等)分散混合均勻，然后通過反向電荷或者離子絮凝作用，使上述顆粒的混合體聚集成所需尺寸的小團(tuán)，最后調(diào)節(jié)體系的溫度到樹脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度之上使上述團(tuán)聚體中的樹脂融和形成最終產(chǎn)品。美國專利US 5，945，245及US 2008/0113291Α1介紹了一種使用由間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉與線性二元醇或線性在η-異丙基氫氧化鋁催化作用下縮聚而得的聚酯樹脂在100°C的水中重新分散成尺寸為5(Tl50nm的聚合物乳膠粒與顏料分散液及蠟分散液均質(zhì)分散后，將體系PH調(diào)至酸性，加入多價(jià)離子聚集劑后，通過粒子交聯(lián)作用將相鄰乳膠粒拉近產(chǎn)生聚集，然后升溫至聚酯乳膠粒玻璃化轉(zhuǎn)變溫度之上使聚集體融合，最后降溫冷卻干燥形成尺寸為5 8um的碳粉顆粒。美國專利US 6，120, 967及US2010/0159387A1介紹了使用丙烯酸酯類樹脂在酸性條件下凝聚成碳粉顆粒的方法。但是上述方法均涉及乳膠粒、顏料、蠟及電荷調(diào)節(jié)劑顆粒的分散，然后利用強(qiáng)酸性條件下乳液體系的失穩(wěn)，從而使乳膠粒凝聚成團(tuán)。這一過程會造成兩方面的不利，一方面現(xiàn)有技術(shù)條件下的凝聚制備碳粉時(shí)使用的顏料、蠟及電荷調(diào)節(jié)劑分散方法十分簡易可能造成這些組份在墨粉顆粒中的分布狀態(tài)不甚理想。另一方面該過程中乳膠粒、顏料、蠟粒子、電荷調(diào)節(jié)劑粒子的分散都使用了大量乳化劑，利用酸性條件下加入凝聚劑破壞乳化劑作用破壞乳液穩(wěn)定性使乳液凝聚成小的膠團(tuán)，這些小的膠團(tuán)經(jīng)過熱處理后，體系殘存的大量乳化劑回給打復(fù)印過程造成負(fù)面影響必須通過水洗除去，大量乳化劑的使用給后處理工藝帶來了較大的難度，同時(shí)產(chǎn)生大量廢水會對環(huán)境造成破壞。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題 為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種基于改性乳膠粒及改性顏料乳液凝聚制備化學(xué)碳粉的方法，解決現(xiàn)有乳液凝集技術(shù)制備化學(xué)碳粉生產(chǎn)工藝過程中存在的顏料、蠟及電荷調(diào)節(jié)劑粒子在碳粉顆粒中分散不好，后期洗除乳化劑較困難的弊端。技術(shù)方案一種基于改性乳膠粒及改性顏料乳液凝聚制備化學(xué)碳粉的方法，其特征在于步驟如下步驟I :將O. Γ0. 5質(zhì)量份陰離子型乳化劑、O. 6質(zhì)量份蠟和20質(zhì)量份去離子水混合，使用分散設(shè)備分散制備成乳液狀的蠟分散液；將O. Γ0. 3質(zhì)量份陰離子型乳化劑、O. 2質(zhì)量份電荷調(diào)節(jié)劑和10質(zhì)量份去離子水混合，使用分散設(shè)備分散制備成電荷調(diào)節(jié)劑分散液；步驟2 :向裝有電動攪拌器、冷凝水、溫度計(jì)的容器中，加入表面磺化的乳膠粒30^40質(zhì)量份、表面聚合物包覆改性后的顏料粒子I. 2^1. 6質(zhì)量份、非離子表面活性劑O. f O. 5份和水10份，然后再加入步驟I制備的蠟分散液和電荷調(diào)節(jié)劑分散液，混合后調(diào)節(jié)體系pH為2 4 ；步驟3 :調(diào)節(jié)反應(yīng)體系溫度為2(T30°C，攪拌速度調(diào)節(jié)為10(T500r/min，在10 20分鐘內(nèi)向體系內(nèi)滴加1(Γ20份凝聚劑的10%wt的水溶液，然后保溫ClOmin ;然后將體系溫度升高至55 70°C并保溫30min ；步驟4 :當(dāng)體系凝聚尺寸達(dá)到要求時(shí)，向體系中加入100份水，使體系凝聚反應(yīng)終止，將體系溫度在2(T40min內(nèi)升高到90°C進(jìn)行融合反應(yīng)4 24小時(shí)得到彩色化學(xué)碳粉。所述步驟I制備蠟分散液時(shí)的分散方法為在高于蠟熔點(diǎn)的溫度下分散然后冷卻
至室溫。所述陰離子表面活性劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的一種或幾種。所述蠟為熔點(diǎn)在4(T70°C的固體蠟。所述固體蠟為天然蠟、石油蠟、聚烯烴蠟或油脂系合成蠟。所述的電荷調(diào)劑是市場上任意商品化的電荷調(diào)節(jié)劑。
所述顏料粒子為炭黑、酞菁藍(lán)、品紅顏料或顏料黃74顏料。所述非離子表面活性劑為壬己酹聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、Span-80或Tween-85中的一種或多種。所述凝聚劑為無機(jī)凝聚劑氯化鎂、醋酸鋅或三氯化鋁。所述凝聚劑為聚丙烯酰胺或聚丙烯酸類高分子絮凝劑。有益效果本發(fā)明提出的一種基于改性乳膠粒及改性顏料乳液凝聚制備化學(xué)碳粉的方法，采用反應(yīng)性乳化劑存在下苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯為單體的細(xì)乳液聚合制備了表面固定磺酸基的單分散聚合物納米膠乳顆粒，同時(shí)使用無皂乳液聚合法包覆顏料粒子表面改善顏料粒子的分散性同時(shí)可提高顏料與樹脂的相容性。使用上述乳膠顆粒分散液、聚 合物包覆改性的顏料粒子分散液、蠟粒子分散液及電荷調(diào)節(jié)劑粒子分散液乳液凝聚制備碳粉顆粒。此方法使用了經(jīng)過改性的樹脂、顏料、蠟粒子及電荷調(diào)節(jié)劑粒子的混合分散液進(jìn)行凝聚在能夠改善顏料、蠟粒子及電荷調(diào)節(jié)劑粒子在碳粉中分布狀態(tài)，同時(shí)所用的樹脂和顏料粒子避免了使用乳化劑分散，盡可能減小了后續(xù)處理工藝難度。本發(fā)明方法能夠大大降低化學(xué)碳粉的預(yù)期生產(chǎn)成本簡化生產(chǎn)工藝，減少環(huán)境污染。本發(fā)明相比現(xiàn)有傳統(tǒng)乳液凝集技術(shù)酸性條件下制備化學(xué)碳粉生產(chǎn)工藝的優(yōu)點(diǎn)在于I、所使用的方法在基于改性乳膠粒及改性顏料的乳液凝聚能夠改善顏料等助劑在所制備的碳粉顆粒中的分散狀態(tài)，從而改善打印質(zhì)量提高打印精細(xì)度降低打印缺陷。2、本方法中所使用的樹脂顆粒為表面磺化的苯乙烯-丙烯酸酯類樹脂顆粒，磺酸基團(tuán)固定在乳膠粒表面，同時(shí)其制備過程中即可形成樹脂分散液，在減少乳化劑使用的同時(shí)避免了傳統(tǒng)方法乳液凝聚方法中樹脂再分散過程工藝，簡化了生產(chǎn)工藝。3、本方法中所使用的顏料粒子為聚合物包覆了表面的顏料粒子，使用聚合物包覆顏料粒子在改善顏料粒子分散性的同時(shí)提高了顏料粒子與樹脂的相容性，可以預(yù)期的效果是改善了顏料粒子在化學(xué)碳粉顆粒樹脂體中的分散狀態(tài)，有利于碳粉顆粒打印精細(xì)度的提升。同時(shí)顏料分散過程避免了小分子乳化劑的使用，減少了整個(gè)生產(chǎn)工藝過程乳化劑的使用能夠降低后處理難度減小環(huán)境污染。


圖I是本發(fā)明所使用的表面磺化的苯乙烯-丙烯酸酯樹脂顆粒的投射電鏡圖，從圖中可以看出，所使用的表面磺化的苯乙烯-丙烯酸酯樹脂顆粒粒徑在8(Tl00nm左右，單分散性較好。圖2給出了樹脂、顏料、蠟、電荷調(diào)節(jié)劑混合分散液在堿性條件下乳液凝聚形成的5 10um的膠團(tuán)顯微鏡照片，從圖中可以看出本發(fā)明所使用的方法凝聚出來的膠團(tuán)尺寸滿足激光打復(fù)印機(jī)用化學(xué)碳粉的要求，且膠團(tuán)尺寸分布較為集中這給后續(xù)熱處理制備出尺寸均一的化學(xué)碳粉奠定了良好基礎(chǔ)。圖3中可以看出經(jīng)過初步熱處理后凝聚形成的膠團(tuán)逐步融合成了一個(gè)整體，形成了類似土豆?fàn)罨瘜W(xué)碳粉粒子。圖I、圖2和圖3說明使用本發(fā)明所提及的制備工藝能夠成功制備化學(xué)碳粉顆粒。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例、附圖對本發(fā)明作進(jìn)ー步描述實(shí)施例I :在燒杯中加入十二燒基苯磺酸鈉0. Ig,巴西棕櫚臘0. 6g,去離子水20g,使用超聲波細(xì)胞粉碎儀超聲10分鐘將蠟分散成乳液狀。在燒杯中加入十二烷基苯磺酸鈉0. lg，湖北 鼎龍生產(chǎn)的P-15型電荷調(diào)節(jié)劑0. 2g,去離子水20g，使用超聲波細(xì)胞粉碎儀超聲10分鐘分散。將上述分散液加入到裝有電動攪拌器、冷凝水、溫度計(jì)的容器中，然后加入表面磺化的乳膠粒分散液34g (樹脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為54°C，表面固含量20%)及表面聚合物包覆改性后的顏料粒子I. 2g，聚こ烯醇0. 3g，水10g，混合均勻后將體系pH調(diào)節(jié)至2左右。反應(yīng)體系溫度調(diào)節(jié)至30°C，攪拌速度調(diào)節(jié)至500r/min，10分鐘內(nèi)向體系滴加IOg凝聚劑MgCl2的10%wt水溶液，然后保溫IOmin鐘，將體系溫度升高至65°C，在此溫度下保溫30min。在顯微鏡下觀察當(dāng)體系凝聚尺寸達(dá)到5 8um吋，向體系中加入100份水，使體系凝聚反應(yīng)終止，將體系溫度在30min內(nèi)升高到90°C進(jìn)行融合反應(yīng)6小吋。所得的碳粉顆粒平均粒徑為6. Sum。實(shí)施例2 在燒杯中加入十二烷基磺酸鈉0. Ig,巴西棕櫚蠟0. 6g，去離子水20g，使用超聲波細(xì)胞粉碎儀超聲10分鐘將蠟分散成乳液狀。在燒杯中加入十二烷基苯磺酸鈉0. lg，湖北鼎龍生產(chǎn)的N-33型電荷調(diào)節(jié)劑0. 2g,去離子水20g，使用超聲波細(xì)胞粉碎儀超聲10分鐘分散。將上述分散液加入到裝有電動攪拌器、冷凝水、溫度計(jì)的容器中，然后加入表面磺化的乳膠粒分散液34g (樹脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為60°C，表面固含量20%)及表面聚合物包覆改性后的顏料粒子I. 2g，Span-800. 5g，水10g，混合均勻后將體系pH調(diào)節(jié)至2左右。反應(yīng)體系溫度調(diào)節(jié)至30°C,攪拌速度調(diào)節(jié)至400r/min, 10分鐘內(nèi)向體系滴加IOg凝聚劑Zn(Ac)2的10%wt水溶液，然后保溫5min鐘，將體系溫度升高至65°C，在此溫度下保溫30min。在顯微鏡下觀察當(dāng)體系凝聚尺寸達(dá)到5 8um吋，向體系中加入100份水，使體系凝聚反應(yīng)終止，將體系溫度在30min內(nèi)升高到90°C進(jìn)行融合反應(yīng)6小吋。所得的碳粉顆粒平均粒徑為7um。實(shí)施例3 在燒杯中加入十二烷基硫酸鈉0. 2g，巴西棕櫚蠟0. 6g，去離子水20g，使用超聲波細(xì)胞粉碎儀超聲10分鐘將蠟分散成乳液狀。在燒杯中加入十二烷基苯磺酸鈉0. lg，湖北鼎龍生產(chǎn)的P-15型電荷調(diào)節(jié)劑0. 2g,去離子水20g，使用超聲波細(xì)胞粉碎儀超聲10分鐘分散。將上述分散液加入到裝有電動攪拌器、冷凝水、溫度計(jì)的容器中，然后加入表面磺化的乳膠粒分散液34g (樹脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為40°C，表面固含量20%)及表面聚合物包覆改性后的顏料粒子I. 4g，Tween-85 0. 5g，水10g，混合均勻后將體系pH調(diào)節(jié)至2左右。反應(yīng)體系溫度調(diào)節(jié)至30°C，攪拌速度調(diào)節(jié)至300r/min，10分鐘內(nèi)向體系滴加IOg凝聚劑MgCl2的10%wt水溶液，然后保溫IOmin鐘，將體系溫度升高至50°C，在此溫度下保溫30min。在顯微鏡下觀察當(dāng)體系凝聚尺寸達(dá)到5 8um吋，向體系中加入100份水，使體系凝聚反應(yīng)終止，將體系溫度在30min內(nèi)升高到90°C進(jìn)行融合反應(yīng)4小吋。所得的碳粉顆粒平均粒徑為5. 3um。實(shí)施例4 在燒杯中加入十二烷基硫酸鈉0. Ig,巴西棕櫚蠟0. 6g，去離子水20g，使用超聲波細(xì)胞粉碎儀超聲10分鐘將蠟分散成乳液狀。在燒杯中加入十二烷基苯磺酸鈉0. lg，湖北鼎龍生產(chǎn)的P-15型電荷調(diào)節(jié)劑0. 2g，去離子水20g，使用超聲波細(xì)胞粉碎儀超聲10分鐘分散。將上述分散液加入到裝有電動攪拌器、冷凝水、溫度計(jì)的容器中，然后加入表面磺化的乳膠粒分散液34g (樹脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為54°C，表面固含量20%)及表面聚合物包覆改性后的顏料粒子I. 2g，聚こ烯醇0. 3g，水10g，混合均勻后將體系pH調(diào)節(jié)至3左右。反應(yīng)體系溫度調(diào)節(jié)至40 °C,攪拌速度調(diào)節(jié)至300r/min, 10分鐘內(nèi)向體系滴加IOg凝聚劑MgCl2的10%wt水溶液，然后保溫5鐘，將體系溫度升高至65°C，在此溫度下保溫30min。在顯微鏡下觀察當(dāng)體系凝聚尺寸達(dá)到5 8um吋，向體系中加入100份水，使體系凝聚反應(yīng)終止，將體系溫度在2(T40min內(nèi)升高到90°C進(jìn)行融合反應(yīng)6小吋。所得的碳粉顆粒平均粒徑為6. 5um。實(shí)施例5 在燒杯中加入十二燒基苯磺酸鈉0. Ig,巴西棕櫚臘0. 6g,去離子水20g,使用超聲波細(xì)胞粉碎儀超聲10分鐘將蠟分散成乳液狀。在燒杯中加入十二烷基苯磺酸鈉0. lg，湖北鼎龍生產(chǎn)的N-33型電荷調(diào)節(jié)劑0. 2g,去離子水20g，使用超聲波細(xì)胞粉碎儀超聲10分鐘分散。將上述分散液加入到裝有電動攪拌器、冷凝水、溫度計(jì)的容器中，然后加入表面磺化的 乳膠粒分散液34g (樹脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為60°C，表面固含量20%)及表面聚合物包覆改性后的顏料粒子I. 2g，聚こ烯醇0. 4g，水10g，混合均勻后將體系pH調(diào)節(jié)至4左右。反應(yīng)體系溫度調(diào)節(jié)至30°C,攪拌速度調(diào)節(jié)至400r/min, 10分鐘內(nèi)向體系滴加IOg凝聚劑MgCl2的10%wt水溶液，然后保溫IOmin鐘，將體系溫度升高至65°C，在此溫度下保溫30min。在顯微鏡下觀察當(dāng)體系凝聚尺寸達(dá)到5 8um吋，向體系中加入100份水，使體系凝聚反應(yīng)終止，將體系溫度在2(T40min內(nèi)升高到90°C進(jìn)行融合反應(yīng)6小吋。所得的碳粉顆粒平均粒徑為8. 4um。實(shí)施例6 在燒杯中加入十二燒基苯磺酸鈉0. Ig,巴西棕櫚臘0. 6g,去離子水20g,使用超聲波細(xì)胞粉碎儀超聲10分鐘將蠟分散成乳液狀。在燒杯中加入十二烷基苯磺酸鈉0. lg，湖北鼎龍生產(chǎn)的N-33型電荷調(diào)節(jié)劑0. 2g,去離子水20g，使用超聲波細(xì)胞粉碎儀超聲10分鐘分散。將上述分散液加入到裝有電動攪拌器、冷凝水、溫度計(jì)的容器中，然后加入表面磺化的乳膠粒分散液34g (樹脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為40°C，表面固含量20%)及表面聚合物包覆改性后的顏料粒子I. 2g，聚こ烯醇0. 3g，水10g，混合均勻后將體系pH調(diào)節(jié)至4左右。反應(yīng)體系溫度調(diào)節(jié)至30°C，攪拌速度調(diào)節(jié)至500r/min，10分鐘內(nèi)向體系滴加IOg凝聚劑AlCl3的10%wt水溶液，然后保溫5 IOmin鐘，將體系溫度升高至55 70°C，在此區(qū)間的某一溫度下保溫30min。在顯微鏡下觀察當(dāng)體系凝聚尺寸達(dá)到5 8um吋，向體系中加入100份水，使體系凝聚反應(yīng)終止，將體系溫度在2(T40min內(nèi)升高到90°C進(jìn)行融合反應(yīng)6小吋。所得的碳粉顆粒平均粒徑為9. 5um。所述的蠟為熔點(diǎn)在4(T70°C的任何固體蠟，例如，天然蠟、石油蠟、聚烯烴蠟、油脂系合成蠟等蠟中的ー種，其中以天然蠟中的巴西棕櫚蠟為好。蠟的分散方法可以使用任何分散方法如超聲波粉碎儀分散、雙螺桿擠出設(shè)備分散、高速均質(zhì)乳化機(jī)等，在高于蠟熔點(diǎn)的溫度下分散然后冷卻至室溫，所制備的蠟乳液粒徑在10(T500nm為好。所述的電荷調(diào)劑可以是任意商品化的電荷調(diào)節(jié)劑，如湖北鼎龍化學(xué)股股份有限公司生產(chǎn)的DL系列正電及負(fù)電電荷調(diào)節(jié)劑、日本保土谷化學(xué)エ業(yè)株式會社及日本東方化學(xué)エ業(yè)株式會社生產(chǎn)的相關(guān)電荷調(diào)節(jié)劑產(chǎn)品。
所述的表面磺化的乳膠粒表面固定了磺酸基，其尺寸在5(T800nm，其制備方法在專利申請?zhí)枮?01210153954. 7的申請案中已記載。所述的表面聚合物包覆改性后的顔料粒子其特征在于所使用的顔料粒子表面被一層聚合包覆因而分散性大大提高，其中顔料可以是炭黒、酞菁藍(lán)、品紅顏料及顔料黃74 等顏料，改性的顔料粒子制備方法在專利申請?zhí)枮?01210132559. 0的申請案中已記載。
權(quán)利要求
1.一種基于改性乳膠粒及改性顏料乳液凝聚制備化學(xué)碳粉的方法，其特征在于步驟如下 步驟I :將0. ro. 5質(zhì)量份陰離子型乳化劑、0. 6質(zhì)量份蠟和20質(zhì)量份去離子水混合，使用分散設(shè)備分散制備成乳液狀的蠟分散液； 將0. ro. 3質(zhì)量份陰離子型乳化劑、0. 2質(zhì)量份電荷調(diào)節(jié)劑和10質(zhì)量份去離子水混合，使用分散設(shè)備分散制備成電荷調(diào)節(jié)劑分散液； 步驟2 :向裝有電動攪拌器、冷凝水、溫度計(jì)的容器中，加入表面磺化的乳膠粒3(T40質(zhì)量份、表面聚合物包覆改性后的顏料粒子I. 2 1. 6質(zhì)量份、非離子表面活性劑0. fO. 5份和水10份，然后再加入步驟I制備的蠟分散液和電荷調(diào)節(jié)劑分散液，混合后調(diào)節(jié)體系pH為2 4; 步驟3 :調(diào)節(jié)反應(yīng)體系溫度為2(T30°C，攪拌速度調(diào)節(jié)為10(T500r/min，在10 20分鐘內(nèi)向體系內(nèi)滴加1(T20份凝聚劑的10%wt的水溶液，然后保溫ClOmin ;然后將體系溫度升高至55 70°C并保溫30min ； 步驟4 :當(dāng)體系凝聚尺寸達(dá)到要求時(shí)，向體系中加入100份水，使體系凝聚反應(yīng)終止，將體系溫度在2(T40min內(nèi)升高到90°C進(jìn)行融合反應(yīng)4 24小時(shí)得到彩色化學(xué)碳粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述基于改性乳膠粒及改性顏料乳液凝聚制備化學(xué)碳粉的方法，其特征在于所述步驟I制備蠟分散液時(shí)的分散方法為在高于蠟熔點(diǎn)的溫度下分散然后冷卻至室溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述基于改性乳膠粒及改性顏料乳液凝聚制備化學(xué)碳粉的方法，其特征在于所述陰離子表面活性劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述基于改性乳膠粒及改性顏料乳液凝聚制備化學(xué)碳粉的方法，其特征在于所述蠟為熔點(diǎn)在4(T70°C的固體蠟。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述基于改性乳膠粒及改性顏料乳液凝聚制備化學(xué)碳粉的方法，其特征在于所述的電荷調(diào)劑是市場上任意商品化的電荷調(diào)節(jié)劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述基于改性乳膠粒及改性顏料乳液凝聚制備化學(xué)碳粉的方法，其特征在于所述固體蠟為天然蠟、石油蠟、聚烯烴蠟或油脂系合成蠟。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述基于改性乳膠粒及改性顏料乳液凝聚制備化學(xué)碳粉的方法，其特征在于所述顏料粒子為炭黑、酞菁藍(lán)、品紅顏料或顏料黃74顏料。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述基于改性乳膠粒及改性顏料乳液凝聚制備化學(xué)碳粉的方法，其特征在于所述非離子表面活性劑為壬己酹聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、Span-80或Tween-85中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述基于改性乳膠粒及改性顏料乳液凝聚制備化學(xué)碳粉的方法，其特征在于所述凝聚劑為無機(jī)凝聚劑氯化鎂、醋酸鋅或三氯化鋁。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述基于改性乳膠粒及改性顏料乳液凝聚制備化學(xué)碳粉的方法，其特征在于所述凝聚劑為聚丙烯酰胺或聚丙烯酸類高分子絮凝劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基于改性乳膠粒及改性顏料乳液凝聚制備彩色化學(xué)碳粉的方法。首先將表面固定有磺酸基的改性乳膠粒子、高分子包覆改性的顏料粒子、蠟分散液、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑在分散體系下分散均勻。然后通過向體系中加入絮凝劑使體系去穩(wěn)定化使乳膠粒子凝聚成膠團(tuán)，乳膠粒子凝聚成膠團(tuán)的過程中將顏料粒子及蠟分散粒子包覆在膠團(tuán)內(nèi)部，最后通過熱處理可以得到尺寸可控、形狀近球形、粒徑均勻的化學(xué)碳粉顆粒。
文檔編號G03G9/08GK102809905SQ201210288768
公開日2012年12月5日 申請日期2012年8月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月14日
發(fā)明者張秋禹, 周艷陽, 張和鵬, 尹德忠, 周輪偉, 王雯雯 申請人:西北工業(yè)大學(xué)