專(zhuān)利名稱(chēng):調(diào)色劑及調(diào)色劑的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及調(diào)色劑及調(diào)色劑的制造方法。
背景技術(shù):
使?jié)撓耧@像化的調(diào)色劑用于各種圖像形成工序,例如,用于電子照相方式的圖像形成工序。在利用電子照相方式的圖像形成工序的圖像形成裝置中,通常進(jìn)行如下工序在記錄介質(zhì)上形成期望的圖像,所述工序?yàn)槭棺鳛闈撓癯休d體的感光鼓表面的感光層均勻帶電的帶電工序;向處于帶電狀態(tài)的感光鼓表面上投射原稿圖像的信號(hào)光而形成靜電潛像的曝光工序;向感光鼓表面的靜電潛像供給電子照相用調(diào)色劑來(lái)進(jìn)行顯像化的顯影工序;將感光鼓表面的調(diào)色劑像轉(zhuǎn)印到紙或OHP片等記錄介質(zhì)上的轉(zhuǎn)印工序;通過(guò)加熱、加壓等使調(diào)色劑像在記錄介質(zhì)上定影的定影工序;以及將調(diào)色劑像轉(zhuǎn)印后殘留在感光鼓表面上的調(diào)色劑等通過(guò)清潔刮刀除去來(lái)進(jìn)行清潔的清潔工序。向記錄介質(zhì)轉(zhuǎn)印調(diào)色劑像有時(shí)也通過(guò)中間轉(zhuǎn)印介質(zhì)進(jìn)行。在這樣的圖像形成中使用的電子照相用調(diào)色劑,通過(guò)例如以混煉粉碎法、懸浮聚合法以及乳液聚合凝聚法等為代表的聚合法等進(jìn)行制造。其中,混煉粉碎法中,將以粘合樹(shù)脂和著色劑作為主成分、根據(jù)需要添加脫模劑、電荷控制劑等并混合而成的調(diào)色劑原料進(jìn)行熔融混煉,使其冷卻固化后,進(jìn)行粉碎分級(jí),由此制造調(diào)色劑。近年來(lái),從地球環(huán)境保護(hù)的觀點(diǎn)出發(fā),在各個(gè)技術(shù)領(lǐng)域進(jìn)行了多種嘗試。目前,多數(shù)的制品的材料是由石油制造,這些材料在制造時(shí)或焚燒時(shí)需要能量,而且產(chǎn)生二氧化碳。削減這些能量和二氧化碳等的嘗試,作為地球變暖的對(duì)策是非常重要的。作為地球變暖對(duì)策的二氧化碳削減的新嘗試,對(duì)于被稱(chēng)為生物質(zhì)(biomass)的來(lái)自植物的資源的利用備受矚目。使生物質(zhì)燃燒時(shí)產(chǎn)生的二氧化碳是最初植物通過(guò)光合成而攝入的大氣中的二氧化碳,因此,大氣中的二氧化碳的收支為零。這樣,將對(duì)大氣中的二氧化碳的增減不產(chǎn)生影響的性質(zhì)稱(chēng)為碳平衡(carbon neutral),可以認(rèn)為作為碳平衡的生物質(zhì)的利用沒(méi)有使大氣中的二氧化碳量增加。由這樣的生物質(zhì)制造的生物質(zhì)材料被稱(chēng)為生物質(zhì)聚合物、生物質(zhì)塑料、非石油類(lèi)高分子材料等,這樣的生物質(zhì)材料,以被稱(chēng)為生物質(zhì)單體的單體作為原料。在電子照相的領(lǐng)域中,嘗試?yán)米鳛榄h(huán)境安全性?xún)?yōu)良、對(duì)抑制二氧化碳的增加有效的資源的生物質(zhì)。例如,在日本特開(kāi)2008-122509號(hào)公報(bào)中公開(kāi)了一種電子照相調(diào)色劑用樹(shù)脂組合物,其含有以松香作為必須成分得到的軟化溫度為80 120°C的聚酯樹(shù)脂、和以多元環(huán)氧化合物作為必須成分得到的軟化溫度為160°C以上的聚酯樹(shù)脂,可以得到兼具有低溫定影性、耐熱污損性、顯影耐久性的電子照相調(diào)色劑。但是,通過(guò)日本特開(kāi)2008-122509號(hào)公報(bào)中公開(kāi)的方法制造的調(diào)色劑,為了提高生物質(zhì)的利用率,在使樹(shù)脂組合物中的松香含量增多時(shí),調(diào)色劑變脆弱。在使用這樣的調(diào)色劑作為顯影劑時(shí),由于顯影槽內(nèi)的攪拌等產(chǎn)生的應(yīng)力,產(chǎn)生如下問(wèn)題調(diào)色劑破碎,產(chǎn)生微粉,帶電量變得不穩(wěn)定,和調(diào)色劑的彈性降低,從而容易產(chǎn)生熱污損。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于,提供作為生物質(zhì)的松香的含量高、耐熱污損性以及帶電穩(wěn)定性?xún)?yōu)良的調(diào)色劑。另外,本發(fā)明的目的還在于,提供作為生物質(zhì)的松香的含量高、耐熱污損性以及帶電穩(wěn)定性?xún)?yōu)良的調(diào)色劑的制造方法。本發(fā)明為一種調(diào)色劑,其特征在于,含有粘合樹(shù)脂和著色劑,所述粘合樹(shù)脂具有聚酯樹(shù)脂A,將芳香族二羧酸、松香和三元以上的醇作為起始物質(zhì)進(jìn)行縮聚而得到,在起始物質(zhì)總量中所述松香的含量為60重量%以上;和聚酯樹(shù)脂B,將芳香族二羧酸和多元醇作為起始物質(zhì)進(jìn)行縮聚而得到,其在所述聚酯樹(shù)脂A的軟化溫度下粘度為IO3Pa · s以上且IO5Pa · s以下,且相對(duì)于100重量份所述聚酯樹(shù)脂A含有50重量份以上且200重量份以下。根據(jù)本發(fā)明,調(diào)色劑含有粘合樹(shù)脂和著色劑。在該調(diào)色劑中,所述粘合樹(shù)脂具有 聚酯樹(shù)脂A,將芳香族二羧酸、松香和三元以上的醇作為起始物質(zhì)進(jìn)行縮聚而得到,在起始物質(zhì)總量中所述松香的含量為60重量%以上;和聚酯樹(shù)脂B,將芳香族二羧酸和多元醇作為起始物質(zhì)進(jìn)行縮聚而得到,其在所述聚酯樹(shù)脂A的軟化溫度下粘度為IO3Pa · s以上且 IO5Pa .s以下,且相對(duì)于100重量份所述聚酯樹(shù)脂A含有50重量份以上且200重量份以下。 因此,能得到保存穩(wěn)定性良好的調(diào)色劑。另外,也能夠得到機(jī)械強(qiáng)度充分、且耐熱污損性以及帶電穩(wěn)定性?xún)?yōu)良的調(diào)色劑。在本發(fā)明中,調(diào)色劑優(yōu)選由母料和所述聚酯樹(shù)脂B的混合物形成,所述母料含有所述聚酯樹(shù)脂A和所述著色劑。另外,本發(fā)明為一種調(diào)色劑的制造方法,其特征在于,包括混合工序,將粘合樹(shù)脂與著色劑混合而制作混合物,所述粘合樹(shù)脂具有聚酯樹(shù)脂 A,將芳香族二羧酸、松香和三元以上的醇作為起始物質(zhì)進(jìn)行縮聚而得到,在起始物質(zhì)總量中所述松香的含量為60重量%以上;和聚酯樹(shù)脂B,將芳香族二羧酸和多元醇作為起始物質(zhì)進(jìn)行縮聚而得到,其在所述聚酯樹(shù)脂A的軟化溫度下粘度為IO3Pa · s以上且IO5Pa 以下,且相對(duì)于所述聚酯樹(shù)脂A 100重量份含有50重量份以上且200重量份以下;熔融混煉工序,將所述混合物進(jìn)行熔融混煉而制作混煉物;冷卻粉碎工序,將所述混煉物進(jìn)行冷卻固化、粉碎而制作粉碎物;和分級(jí)工序,將所述粉碎物進(jìn)行分級(jí)。根據(jù)本發(fā)明,調(diào)色劑的制造方法包括混合工序、熔融混煉工序、冷卻粉碎工序和分級(jí)工序。在混合工序中,將粘合樹(shù)脂與著色劑混合而制作混合物,所述粘合樹(shù)脂具有 聚酯樹(shù)脂A,將芳香族二羧酸、松香和三元以上的醇作為起始物質(zhì)進(jìn)行縮聚而得到,在起始物質(zhì)總量中所述松香的含量為60重量%以上;和聚酯樹(shù)脂B,將芳香族二羧酸和多元醇作為起始物質(zhì)進(jìn)行縮聚而得到,其在所述聚酯樹(shù)脂A的軟化溫度下粘度為IO3Pa · s以上且 IO5Pa .s以下,且相對(duì)于100重量份所述聚酯樹(shù)脂A含有50重量份以上且200重量份以下。 在熔融混煉工序中,將所述混合物進(jìn)行熔融混煉而制作混煉物。在冷卻粉碎工序中,將所述混煉物進(jìn)行冷卻固化、粉碎而制作粉碎物。在分級(jí)工序中,將所述粉碎物進(jìn)行分級(jí)。由此, 能得到機(jī)械強(qiáng)度充分、且耐熱污損性以及帶電穩(wěn)定性?xún)?yōu)良的調(diào)色劑。另外,本發(fā)明中,所述混合工序優(yōu)選包括將所述聚酯樹(shù)脂A和所述著色劑混合、 混煉而制作母料,再將所述聚酯樹(shù)脂B與所述母料混合而制作所述混合物。根據(jù)本發(fā)明,所述混合工序包括將所述聚酯樹(shù)脂A和所述著色劑混合、混煉而制作母料,再將所述聚酯樹(shù)脂B與所述母料混合而制作所述混合物。因此,能夠使著色劑在樹(shù)脂中均勻地分散,從而能得到均勻的調(diào)色劑。本發(fā)明的目的、特色及優(yōu)點(diǎn)由下述詳細(xì)的說(shuō)明和附圖而更加明確。
圖1是表示本發(fā)明的調(diào)色劑的制造方法的順序的一個(gè)例子的工序圖。
具體實(shí)施例方式以下,參考附圖詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式。1、調(diào)色劑的制造方法圖1是表示本發(fā)明的調(diào)色劑的制造方法的順序的一個(gè)例子的工序圖。本發(fā)明的調(diào)色劑以粘合樹(shù)脂以及著色劑作為主成分,通過(guò)本發(fā)明的調(diào)色劑的制造方法制造。本發(fā)明的調(diào)色劑的制造方法為利用干式法的粒子形成方法,包括混合工序Si、熔融混煉工序S2、冷卻粉碎工序S3、分級(jí)工序S4和外添加工序S5。(1)混合工序Sl在混合工序Sl中,將粘合樹(shù)脂以及著色劑利用混合機(jī)進(jìn)行干式混合而制作混合物。此時(shí),根據(jù)需要加入添加劑。作為添加劑,可以列舉磁性粉末、脫模劑、電荷控制劑等。(粘合樹(shù)脂)本發(fā)明的調(diào)色劑含有兩種聚酯樹(shù)脂A、B作為粘合樹(shù)脂。聚酯樹(shù)脂的透明性?xún)?yōu)良, 能賦予調(diào)色劑粒子良好的粉體流動(dòng)性、低溫定影性以及二次顏色再現(xiàn)性等,因此,優(yōu)選作為彩色調(diào)色劑用的原料。聚酯通過(guò)多元酸等酸成分與多元醇的縮聚而得到。本發(fā)明的聚酯樹(shù)脂A、B通過(guò)公知的縮聚反應(yīng)方法制造。作為反應(yīng)方法,可以應(yīng)用酯交換反應(yīng)或者直接酯化反應(yīng)。另外,通過(guò)加壓使反應(yīng)溫度上升、以及在減壓或常壓下使不活潑氣體流動(dòng)等,也能夠促進(jìn)縮聚。在上述反應(yīng)中,也可以使用銻、鈦、錫、鋅、鋁以及錳中至少一種的金屬化合物等公知慣用的反應(yīng)催化劑來(lái)促進(jìn)反應(yīng)。這些反應(yīng)催化劑的添加量,優(yōu)選相對(duì)于酸成分和多元醇的總量100重量份為0. 01重量份以上且1. 0重量份以下。在聚酯樹(shù)脂A的制作中,作為酸成分,使用芳香族二羧酸以及松香,作為多元醇, 使用三元以上的醇。通過(guò)芳香族二羧酸與三元以上的醇的反應(yīng),形成具有適度的支鏈的多元醇結(jié)構(gòu)。由于聚酯樹(shù)脂含有適度的支鏈結(jié)構(gòu),因而能夠在不使樹(shù)脂的軟化溫度極端增大的情況下維持調(diào)色劑的低溫定影性,并且能使樹(shù)脂的分子量分布變寬,從而能得到高分子量一側(cè)分布寬的樹(shù)脂,因此,調(diào)色劑的耐污損性變得良好。作為用于聚酯樹(shù)脂A的芳香族二羧酸,可以列舉鄰苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、聯(lián)苯二甲酸、萘二甲酸、5-叔丁基-1,3-苯二甲酸等。另外,作為聚酯樹(shù)脂A的酸成分,可以使用芳香族二羧酸酐、或者低級(jí)烷基酯等芳香族二羧酸衍生物代替上述芳香族二羧酸。上述芳香族二羧酸化合物中,優(yōu)選使用對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸以及它們的低級(jí)烷基酯中的至少一種。由于上述芳香族二羧酸化合物由芳香環(huán)骨架產(chǎn)生的電子共振穩(wěn)定化效果高,因此,能得到帶電穩(wěn)定性?xún)?yōu)良、具有適度的強(qiáng)度的樹(shù)脂。作為對(duì)苯二甲酸以及間苯二甲酸的低級(jí)烷基酯,可以列舉對(duì)苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、對(duì)苯二甲酸二乙酯、間苯二甲酸二乙酯、對(duì)苯二甲酸二丁酯、間苯二甲酸二丁酯等。其中,從成本以及操作的觀點(diǎn)出發(fā),優(yōu)選使用對(duì)苯二甲酸二甲酯或間苯二甲酸二甲酯。這些芳香族二羧酸化合物可以單獨(dú)使用一種,也可以并用兩種以上。作為用于聚酯樹(shù)脂A的三元以上的醇,可以列舉三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、 甘油以及季戊四醇等,可以使用這些多元醇中的至少一種。其中,甘油由于在工業(yè)上已經(jīng)確立由來(lái)源于植物的原料進(jìn)行制造的方法,容易獲得,并且能得到促進(jìn)生物質(zhì)的利用的效果, 因此更優(yōu)選。在聚酯樹(shù)脂A中,三元以上的醇相對(duì)于芳香族二羧酸化合物的摩爾比優(yōu)選為1. 05 以上且1. 65以下。在三元以上的醇相對(duì)于芳香族二羧酸化合物的摩爾比低于1. 05時(shí),樹(shù)脂的高分子量一側(cè)的分子量分布變寬,Tm增高,由此,調(diào)色劑的低溫定影性降低,而且不能控制分子量分布的寬度,結(jié)果引起調(diào)色劑的凝膠化。摩爾比超過(guò)1. 65時(shí),聚酯樹(shù)脂所含的支鏈結(jié)構(gòu)少,因此,軟化溫度以及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度降低,結(jié)果調(diào)色劑的保存穩(wěn)定性降低。作為用于聚酯樹(shù)脂A的松香,優(yōu)選歧化松香。歧化松香是將作為由松類(lèi)得到的天然樹(shù)脂的松香通過(guò)歧化反應(yīng)進(jìn)行穩(wěn)定化而得到的松香。松香以松香酸、長(zhǎng)葉松酸、新松香酸、海松酸、脫氫松香酸、異海松酸、山達(dá)海松酸等樹(shù)脂酸以及它們的混合物作為主成分,可分類(lèi)為由紙漿的制造工序中的副產(chǎn)物即粗妥爾油得到的妥爾松香;由天然松脂得到的脂松香;由松樹(shù)的樹(shù)樁得到的木松香等。這些松香通過(guò)現(xiàn)有已知的制法得到。歧化松香通過(guò)在貴金屬催化劑或鹵素催化劑存在下對(duì)松香進(jìn)行高溫加熱而得到, 是分子內(nèi)的不穩(wěn)定共軛雙鍵消失的縮聚環(huán)狀單羧酸,與具有共軛雙鍵的松香相比具有難以變質(zhì)的特征。歧化松香的主成分是脫氫松香酸以及二氫松香酸的混合物。歧化松香包含氫菲環(huán)的大體積且剛性的骨架,因此,通過(guò)將歧化松香作為聚酯的構(gòu)成成分引入,調(diào)色劑制造時(shí)的粉碎性提高,能得到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度幾乎不降低、保存穩(wěn)定性良好的調(diào)色劑。如上所述,聚酯樹(shù)脂A是將芳香族二羧酸、松香和三元以上的醇作為起始物質(zhì)進(jìn)行縮聚而得到的。本發(fā)明為了得到環(huán)境安全性?xún)?yōu)良的調(diào)色劑,作為聚酯樹(shù)脂A為前提的結(jié)構(gòu),將起始物質(zhì)中的松香的含量設(shè)為60重量%以上。聚酯樹(shù)脂A,除了使用上述芳香族二羧酸化合物以及松香作為酸成分以外,還可以使用脂肪族多元羧酸或三元以上的芳香族多元羧酸。作為脂肪族多元羧酸,可以列舉琥珀酸、己二酸、癸二酸、壬二酸等烷基二羧酸類(lèi);用碳原子數(shù)為16 18的烷基取代的琥珀酸、富馬酸、馬來(lái)酸、檸康酸、衣康酸、戊烯二酸等不飽和二羧酸類(lèi);二聚酸等。聚酯樹(shù)脂A中的脂肪族多元羧酸的含量,相對(duì)于芳香族二羧酸化合物100摩爾,優(yōu)選為0. 5摩爾以上且15摩爾以下,更優(yōu)選為1摩爾以上且13摩爾以下。通過(guò)使聚酯樹(shù)脂 A中的脂肪族多元羧酸的含量在上述范圍內(nèi),調(diào)色劑的低溫定影性提高。作為三元以上的芳香族多元羧酸,可以列舉偏苯三酸、均苯四酸、萘三羧酸、二苯甲酮四羧酸、聯(lián)苯四羧酸及其酸酐等。這些芳香族多元羧酸可以單獨(dú)使用一種,也可以并用兩種以上。這些芳香族多元羧酸中,從反應(yīng)性的觀點(diǎn)出發(fā),優(yōu)選使用偏苯三酸酐。聚酯樹(shù)脂A中的三元以上的芳香族多元羧酸的含量,相對(duì)于芳香族二羧酸化合物 100摩爾,優(yōu)選為0. 1摩爾以上且5摩爾以下,更優(yōu)選為0. 5摩爾以上且3摩爾以下。聚酯樹(shù)脂A中的三元以上的芳香族多元羧酸的含量低于0. 1摩爾時(shí),聚酯樹(shù)脂中含有的支鏈結(jié)構(gòu)不充分,無(wú)法得到高分子量一側(cè)的分子量分布寬的樹(shù)脂,因此,調(diào)色劑的耐污損性降低。 另外,超過(guò)5摩爾時(shí),樹(shù)脂的軟化溫度升高,因此,調(diào)色劑的低溫定影性降低。另外,聚酯樹(shù)脂A除了使用三元以上的醇作為多元醇之外,還可以使用脂肪族二醇以及醚化聯(lián)苯酚中的至少一種。作為脂肪族二醇,可以列舉例如乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2- 丁二醇、 1,3_ 丁二醇、1,4_ 丁二醇、2,3_ 丁二醇、1,4_ 丁烯二醇、2-甲基 _1,3-丙二醇、1,5-戊二醇、新戊二醇、2-乙基-2-甲基丙烷-1,3-二醇、2- 丁基-2-乙基丙烷-1,3-二醇、1,6-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、2,4- 二甲基-1,5-戊二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、3-羥基-2,2-二甲基丙基-3-羥基-2,2-二甲基丙酸酯、二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇等。這些脂肪族二醇中,從與酸的反應(yīng)性以及樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的觀點(diǎn)出發(fā),優(yōu)選使用乙二醇、1,3_丙二醇或者新戊二醇。這些脂肪族二醇可以單獨(dú)使用一種,也可以并用兩種以上。聚酯樹(shù)脂A中的脂肪族二醇的含量,通常相對(duì)于芳香族二羧酸化合物100摩爾,優(yōu)選為5摩爾以上且20摩爾以下。醚化聯(lián)苯酚是使雙酚A與環(huán)氧烷進(jìn)行加成反應(yīng)而得到的二醇。作為環(huán)氧烷,可以列舉環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷,優(yōu)選以相對(duì)于1摩爾雙酚A平均加成摩爾數(shù)為2摩爾以上且16 摩爾以下的方式進(jìn)行加成。聚酯樹(shù)脂A中的醚化聯(lián)苯酚的含量,通常相對(duì)于芳香族二羧酸化合物100摩爾優(yōu)選為5摩爾以上且35摩爾以下。在本發(fā)明的調(diào)色劑中,聚酯樹(shù)脂A的含量相對(duì)于調(diào)色劑100重量份優(yōu)選為20重量份以上且60重量份以下。在聚酯樹(shù)脂A的含量低于20重量份時(shí),調(diào)色劑的粘度增高,有損低溫定影性。另外,聚酯樹(shù)脂A的含量超過(guò)60重量份時(shí),松香的含量增高,因此,產(chǎn)生調(diào)色劑的機(jī)械強(qiáng)度降低或粉體流動(dòng)性降低。聚酯樹(shù)脂B是實(shí)質(zhì)上不含有松香的聚酯樹(shù)脂,為了賦予調(diào)色劑耐高溫污損性,優(yōu)選具有高分子量以及高粘度。作為聚酯樹(shù)脂B的酸成分,可以使用與聚酯樹(shù)脂A同樣的芳香族二羧酸化合物。聚酯樹(shù)脂A以及聚酯樹(shù)脂B所含的芳香族二羧酸化合物,可以相同,也可以不同。另外,聚酯樹(shù)脂B除了使用上述芳香族二羧酸化合物作為酸成分以外,還可以使用與聚酯樹(shù)脂A同樣的脂肪族多元羧酸或三元以上的芳香族多元羧酸。這些酸成分,在聚酯樹(shù)脂A以及B中可以使用相同的成分,也可以使用不同的成分。另外,作為聚酯樹(shù)脂B的酸成分,可以使用飽和多元酸以及不飽和多元酸等多元酸、它們的酸酐、以及它們的低級(jí)烷基酯。作為飽和多元酸、飽和多元酸酐、以及它們的低級(jí)烷基酯,可以列舉例如己二酸、 癸二酸、鄰苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐、間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、琥珀酸、琥珀酸酐、碳原子數(shù) 8 18的烷基琥珀酸、烷基琥珀酸酐、烯基琥珀酸、烯基琥珀酸酐等二元酸類(lèi);偏苯三酸、偏苯三酸酐、氰尿酸、苯均四酸、苯均四酸酐等。作為不飽和多元酸,可以列舉例如馬來(lái)酸、馬來(lái)酸酐、富馬酸等。飽和多元酸以及不飽和多元酸等多元酸、它們的酸酐、以及它們的低級(jí)烷基酯,可以單獨(dú)使用一種,也可以并用兩種以上。另外,根據(jù)需要,可以使用苯甲酸、對(duì)叔丁基苯甲酸
等一元酸。作為聚酯樹(shù)脂B的多元醇,與聚酯樹(shù)脂A同樣可以使用三元以上的醇、脂肪族二醇以及醚化聯(lián)苯酚,可以使用與聚酯樹(shù)脂A同樣的醇,也可以使用與其不同的醇。另外,可以使用環(huán)己烷二甲醇等脂環(huán)族二醇類(lèi)。多元醇可以單獨(dú)使用,也可以并用兩種以上。另外, 根據(jù)需要,可以在不損害本發(fā)明的效果的范圍內(nèi)使用硬脂醇等單醇類(lèi)。聚酯樹(shù)脂B的粘度,在聚酯樹(shù)脂A的軟化溫度下為IO3Pa · s以上且IO5Pa · s以下。聚酯樹(shù)脂A的軟化溫度下的聚酯樹(shù)脂B的粘度低于IO3Pa · s時(shí),不能得到調(diào)色劑的耐熱污損性。另外,聚酯樹(shù)脂A的軟化溫度下的聚酯樹(shù)脂B的粘度超過(guò)105 -S時(shí),混煉時(shí)聚酯樹(shù)脂A與聚酯樹(shù)脂B的熔融粘度差大,樹(shù)脂的混合性變差,調(diào)色劑中的聚酯樹(shù)脂A以及聚酯樹(shù)脂B的分散性變得不均勻。調(diào)色劑粒子中聚酯樹(shù)脂A的比率高的部分容易受到破壞, 由于破壞而產(chǎn)生粒徑小的微粉。由于這樣的微粉,粒度分布以及帶電分布變寬,結(jié)果產(chǎn)生圖像灰霧等不良情況。聚酯樹(shù)脂B的含量相對(duì)于100重量份聚酯樹(shù)脂A為50重量份以上且200重量份以下。相對(duì)于100重量份聚酯樹(shù)脂A,聚酯樹(shù)脂B的含量低于50重量份時(shí),調(diào)色劑的強(qiáng)度不足,由于受機(jī)械應(yīng)力破壞而產(chǎn)生的粒徑小的微粉,產(chǎn)生如上所述的不良情況。另外,超過(guò)200 重量份時(shí),混煉時(shí)的混合物的粘度增高,樹(shù)脂的混合性變差,產(chǎn)生如上所述的不良情況。本發(fā)明中使用的聚酯樹(shù)脂A、B的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,沒(méi)有特別的限制,可以從寬范圍中適當(dāng)選擇,但考慮到所得到的調(diào)色劑的保存穩(wěn)定性以及低溫定影性等,優(yōu)選為45°C以上且80°C以下,更優(yōu)選50°C以上且65°C以下。聚酯樹(shù)脂A、B的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低于45°C 時(shí),保存穩(wěn)定性變得不充分,因此,在圖像形成裝置內(nèi)部調(diào)色劑容易發(fā)生熱凝聚,產(chǎn)生顯影不良。另外,熱污損(hot offset)開(kāi)始產(chǎn)生的溫度(以下,記為“熱污損開(kāi)始溫度”)降低。 “熱污損”是指如下現(xiàn)象通過(guò)定影構(gòu)件對(duì)調(diào)色劑進(jìn)行加熱和加壓而在記錄介質(zhì)上定影時(shí), 加熱后的調(diào)色劑粒子的凝聚力小于調(diào)色劑與定影構(gòu)件的膠粘力,由此,調(diào)色劑層斷開(kāi),調(diào)色劑的一部分附著在定影構(gòu)件上而被除去。另外,聚酯樹(shù)脂A、B的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度超過(guò)80°C 時(shí),調(diào)色劑的低溫定影性降低,產(chǎn)生定影不良。本發(fā)明的調(diào)色劑的粘合樹(shù)脂,在可以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的的范圍內(nèi),可以將聚苯乙烯類(lèi)聚合物、苯乙烯-丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂等聚苯乙烯類(lèi)共聚物、上述聚酯樹(shù)脂以外的聚酯樹(shù)脂等作為現(xiàn)有調(diào)色劑用粘合樹(shù)脂使用的樹(shù)脂與上述聚酯樹(shù)脂一起使用。(著色劑)作為本發(fā)明的調(diào)色劑中包含的著色劑,可以使用在電子照相領(lǐng)域中常用的有機(jī)類(lèi)染料、有機(jī)類(lèi)顏料、無(wú)機(jī)類(lèi)染料、無(wú)機(jī)類(lèi)顏料等。染料以及顏料中優(yōu)選使用顏料。顏料與染料相比耐光性以及發(fā)色性更優(yōu)良,因此,能得到耐光性以及發(fā)色性?xún)?yōu)良的調(diào)色劑。作為黃色的著色劑,可以列舉例如根據(jù)顏色指數(shù)進(jìn)行分類(lèi)的C. I.顏料黃1、 C. I.顏料黃5、C. I.顏料黃12、C. I.顏料黃15、C. I.顏料黃17、C. I.顏料黃74、C. I.顏料黃93、C. I.顏料黃180、C. I.顏料黃185等有機(jī)類(lèi)顏料;氧化鐵黃及黃土等無(wú)機(jī)類(lèi)顏料;C. I.酸性黃1等硝基類(lèi)染料;C. I.溶劑黃2、C. I.溶劑黃6、C. I.溶劑黃14、C. I.溶劑黃 15、C. I.溶劑黃19及C. I.溶劑黃21等油溶性染料等。作為紅色的著色劑,可以列舉例如根據(jù)顏色指數(shù)進(jìn)行分類(lèi)的C. I.顏料紅49、 C. I.顏料紅57,C. I.顏料紅81、C. I.顏料紅122,C. I.溶劑紅19,C. I.溶劑紅49,C. I.溶劑紅52、C. I.堿性紅10及C. I.分散紅15等。作為青色的著色劑,可以列舉例如根據(jù)顏色指數(shù)進(jìn)行分類(lèi)的C. I.顏料藍(lán)15、 C. I.顏料藍(lán)16、C. I.溶劑藍(lán)55、C. I.溶劑藍(lán)70、C. I.直接藍(lán)25及C. I.直接藍(lán)86、KET. 藍(lán)111等。作為黑色的著色劑,可以列舉例如槽法炭黑、輥筒炭黑、盤(pán)法炭黑、煤氣爐黑、油料爐黑、熱裂法炭黑及乙炔黑等炭黑等。除上述著色劑之外還可以使用紅色顏料、綠色顏料等。著色劑可以單獨(dú)使用一種, 或者也可以并用兩種以上。另外,可以使用同色系的著色劑兩種以上,也可以使用不同色系的著色劑各自一種或兩種以上。為了使著色劑在聚酯樹(shù)脂中均勻地分散,優(yōu)選進(jìn)行母料化而使用。本發(fā)明中,母料例如可以通過(guò)將聚酯樹(shù)脂A以及著色劑用混合機(jī)進(jìn)行干式混合,再將所得到的粉體混合物用混煉機(jī)進(jìn)行混煉來(lái)制造?;鞜挏囟雀鶕?jù)聚酯樹(shù)脂A的軟化溫度而定,通常為約50°C 約 150°C,優(yōu)選為約50°C 約120°C。作為將母料材料干式混合的混合機(jī),可以使用公知的混合機(jī),可以列舉例如亨舍爾混合機(jī)(商品名,三井礦山株式會(huì)社制)、超級(jí)混合機(jī)(U—、*寸)(商品名,株式會(huì)社川田制)、機(jī)械磨(J力7 $ >)(商品名,岡田精工株式會(huì)社制)等亨舍爾型混合裝置;才 > 夕、> (商品名,才、> 力7 S夕口 >株式會(huì)社制)、混合系統(tǒng)(,、4 7' -J夕· 4七一 々mm )(商品名,株式會(huì)社奈良機(jī)械制作所制)、^ ^ ^ ^ r Λ (商品名,川崎重工業(yè)株式會(huì)社制)等。作為混煉機(jī),可以使用公知的混煉機(jī),可以使用例如捏合機(jī)、雙螺桿擠出機(jī)、二輥研磨機(jī)、三輥研磨機(jī)、laboplast mill(,# ,7卜S > )等普通的混煉機(jī)。更具體而言,可以列舉例如TEM-100B (商品名,東芝機(jī)械株式會(huì)社制)、PCM-65/87、 PCM-30(以上均為商品名,株式會(huì)社池貝制)等單螺桿或雙螺桿擠出機(jī)、二一7 7々7 (商品名,三井礦山株式會(huì)社制)等開(kāi)煉輥式的混煉機(jī)。熔融混煉也可以使用多個(gè)混煉機(jī)進(jìn)行。所得到的母料例如粉碎成粒徑約2mm 約3mm進(jìn)行使用。調(diào)色劑中的著色劑濃度,在炭黑等黑色著色劑的情況下,優(yōu)選為5重量%以上且 12重量%以下,更優(yōu)選為6重量%以上且8重量%以下。黑色以外的著色劑濃度優(yōu)選為3 重量%以上且8重量%以下,更優(yōu)選為4重量%以上且6重量%以下。在使用母料的情況下,優(yōu)選調(diào)節(jié)母料的使用量,使調(diào)色劑中的著色劑濃度達(dá)到上述范圍內(nèi)。通過(guò)使著色劑濃度在上述范圍內(nèi),能夠得到抑制由著色劑的添加而產(chǎn)生的填料效果、并且具有高著色力的調(diào)色劑,另外,能形成具有充分的圖像濃度、發(fā)色性高、且圖像品質(zhì)優(yōu)良的良好的圖像。(磁性粉末)作為本發(fā)明的調(diào)色劑中含有的磁性粉末,可以列舉例如磁鐵礦、Y-赤鐵礦以及各種鐵氧體等。(脫模劑)作為本發(fā)明的調(diào)色劑中含有的脫模劑,可以使用本領(lǐng)域中常用的脫模劑,可列舉例如蠟等。作為蠟,可列列舉石蠟、巴西棕櫚蠟以及米糠蠟等天然蠟;聚丙烯蠟、聚乙烯蠟以及費(fèi)托合成蠟等合成蠟;褐煤蠟等煤炭類(lèi)蠟等石油蠟;醇類(lèi)蠟以及酯類(lèi)蠟等。脫模劑可以單獨(dú)使用一種,或者可以并用兩種以上。脫模劑的添加量沒(méi)有特別限制,可以根據(jù)粘合樹(shù)脂、著色劑等其他成分的種類(lèi)以及含量、希望制作的調(diào)色劑所要求的特性等各種條件,從寬范圍內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)選擇,但優(yōu)選相對(duì)于粘合樹(shù)脂100重量份為3重量份以上且10重量份以下。脫模劑的添加量小于3重量份時(shí),不能充分地提高低溫定影性及耐熱污損性。脫模劑的添加量超過(guò)10重量份時(shí),混煉物中的脫模劑的分散性降低,無(wú)法穩(wěn)定地得到具有一定性能的調(diào)色劑。另外,產(chǎn)生調(diào)色劑在感光體等像承載體的表面上熔合為被膜 (膜)狀而被稱(chēng)為“成膜”的現(xiàn)象。脫模劑的熔點(diǎn)優(yōu)選為50°C以上且180°C以下。熔點(diǎn)低于50°C時(shí),在顯影裝置內(nèi)脫模劑熔融,調(diào)色劑粒子之間凝聚,或產(chǎn)生在感光體表面上的成膜等。熔點(diǎn)高于180°C時(shí),調(diào)色劑在記錄介質(zhì)上定影時(shí)脫模劑不能充分溶出,無(wú)法充分地提高耐熱污損性。(電荷控制劑)作為本發(fā)明的調(diào)色劑中含有的電荷控制劑,可以使用本領(lǐng)域中常用的正電荷控制用及負(fù)電荷控制用電荷控制劑。作為正電荷控制用的電荷控制劑,可以列舉例如堿性染料、季銨鹽、季錟鹽、氨
基比林、嘧啶化合物、多核聚氨基化合物、氨基硅烷、苯胺黑染料及其衍生物、三苯基甲烷衍生物、胍鹽、脒鹽等。作為負(fù)電荷控制用的電荷控制劑,可以列舉例如石油炭黑、7 口 X,7夕 (Spiron Black)等油溶性染料、含金屬偶氮化合物、偶氮絡(luò)合物染料、環(huán)烷酸金屬鹽、水楊酸及其衍生物的金屬絡(luò)合物及金屬鹽(金屬為鉻、鋅、鋯等)、硼化合物、脂肪酸皂、長(zhǎng)鏈烷基羧酸鹽、樹(shù)脂酸皂。電荷控制劑可以單獨(dú)使用1種,或者也可以根據(jù)需要并用2種以上。 電荷控制劑的使用量沒(méi)有特殊限制,可以在廣泛的范圍內(nèi)適當(dāng)選擇,優(yōu)選相對(duì)于調(diào)色劑母粒100重量份為0. 01重量份以上且5重量份以下。作為混合工序中使用的混合機(jī),可以使用公知的混合機(jī),可以使用與用于母料的制作的上述混合機(jī)同樣的混合機(jī)。(2)熔融混煉工序S2在熔融混煉工序S2中,通過(guò)混煉機(jī)將上述混合工序Sl中制作的混合物進(jìn)行熔融混煉,制作在粘合樹(shù)脂中分散有著色劑以及根據(jù)需要添加的添加劑的熔融混煉物。作為熔融混煉工序S2中使用的混煉機(jī),可以使用公知的混煉機(jī),可以使用與用于母料的制作的上述混煉機(jī)同樣的混煉機(jī)。也可以使用多個(gè)混煉機(jī)進(jìn)行熔融混煉。熔融混煉的溫度根據(jù)使用的混煉機(jī)而定,優(yōu)選為80°C以上且200°C以下。通過(guò)在這樣范圍的溫度下進(jìn)行熔融混煉,能夠使著色劑以及根據(jù)需要添加的添加劑在粘合樹(shù)脂中均勻地分散。(3)冷卻粉碎工序S3在冷卻粉碎工序S3中,將上述熔融混煉工序S2中得到的熔融混煉物進(jìn)行冷卻固化、粉碎,從而得到粉碎物。冷卻固化后的熔融混煉物,通過(guò)錘式粉碎機(jī)或者切割粉碎機(jī)等粗粉碎成體積平均粒徑為約100 μ m以上且5mm以下的粗粉碎物,所得到的粗粉碎物進(jìn)一步被微粉碎至例如體積平均粒徑15ym以下。在粗粉碎物的微粉碎中,可以使用例如利用超音速?lài)娚錃饬鞯膰娚涫椒鬯闄C(jī)、將粗粉碎物導(dǎo)入高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子(rotor)和定子(liner)之間形成的空間中進(jìn)行粉碎的撞擊式粉碎機(jī)等。(4)分級(jí)工序S4在分級(jí)工序S4中,將上述冷卻粉碎工序S3中得到的粉碎物通過(guò)分級(jí)機(jī)進(jìn)行分級(jí), 除去過(guò)粉碎調(diào)色劑粒子以及粗大調(diào)色劑粒子,得到未外添加調(diào)色劑。過(guò)粉碎調(diào)色劑粒子以及粗大調(diào)色劑粒子可以回收而再利用于其他調(diào)色劑的制造。在分級(jí)中可以使用能夠利用由離心力和風(fēng)力進(jìn)行的分級(jí)而除去過(guò)度粉碎的調(diào)色劑粒子的公知的分級(jí)機(jī),可以使用例如旋轉(zhuǎn)式風(fēng)力分級(jí)機(jī)(rotary pneumatic classifier)等。分級(jí)后得到的未外添加調(diào)色劑的體積平均粒徑,優(yōu)選為3μπι以上且15 μ m以下。 為了得到高畫(huà)質(zhì)圖像,未外添加調(diào)色劑的體積平均粒徑,優(yōu)選為3μπι以上且9μπι以下,更優(yōu)選為5 μ m以上且8 μ m以下。未外添加調(diào)色劑的體積平均粒徑低于3 μ m時(shí),由于調(diào)色劑的粒徑小而引起高帶電化以及低流動(dòng)化。通過(guò)調(diào)色劑的高帶電化以及低流動(dòng)化,不能穩(wěn)定地將調(diào)色劑供給到感光體上,發(fā)生背景起霧及圖像濃度的降低等。未外添加調(diào)色劑的體積平均粒徑超過(guò)15 μ m時(shí),由于調(diào)色劑的粒徑大而不能得到高精細(xì)的圖像。另外,由于粒徑增大,調(diào)色劑的比表面積減少,調(diào)色劑的帶電量減小。結(jié)果,調(diào)色劑不能穩(wěn)定供給到感光體上, 由于調(diào)色劑飛散而導(dǎo)致機(jī)內(nèi)污染。(5)外添加工序S5在外添加工序S5中,將在上述分級(jí)工序S4中得到的未外添加調(diào)色劑與外添加劑混合而得到調(diào)色劑。通過(guò)外添加劑的添加,調(diào)色劑的流動(dòng)性以及感光體表面上的殘留調(diào)色劑的清潔性提高,可以防止在感光體上的成膜。也可以使用沒(méi)有外添加外添加劑的未外添加劑作為調(diào)色劑。作為外添加劑,可以列舉二氧化硅、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋯、氧化錫及氧化鋅等無(wú)機(jī)氧化物;丙烯酸酯類(lèi)、甲基丙烯酸酯類(lèi)及苯乙烯等化合物;或者這些化合物的共聚樹(shù)脂微粒;含氟樹(shù)脂微粒;有機(jī)硅樹(shù)脂微粒;及硬脂酸等高級(jí)脂肪酸、或這些高級(jí)脂肪酸的金屬鹽;碳黑、氟化石墨、碳化硅、氮化硼等。外添加劑優(yōu)選由有機(jī)硅樹(shù)脂、硅烷偶聯(lián)劑等進(jìn)行表面處理。另外,外添加劑的用量相對(duì)于粘合樹(shù)脂100重量份優(yōu)選為0. 5重量份以上且5重量份以下。外添加劑的一次粒子的個(gè)數(shù)平均粒徑優(yōu)選為IOnm以上且500nm以下。通過(guò)使外添加劑的一次粒子的個(gè)數(shù)平均粒徑在這樣的范圍內(nèi),調(diào)色劑的流動(dòng)性進(jìn)一步提高。外添加劑的BET比表面積,優(yōu)選為20m2/g以上且200m2/g以下。通過(guò)使外添加劑的BET比表面積在這樣的范圍內(nèi),可以對(duì)調(diào)色劑賦予適度的流動(dòng)性以及帶電性。2.調(diào)色劑本發(fā)明的調(diào)色劑通過(guò)作為上述實(shí)施方式的調(diào)色劑的制造方法來(lái)制造。通過(guò)上述調(diào)色劑的制造方法而得到的調(diào)色劑,機(jī)械強(qiáng)度充分,耐熱污損性以及帶電穩(wěn)定性?xún)?yōu)良。3.顯影劑本發(fā)明的調(diào)色劑可以作為僅由調(diào)色劑構(gòu)成的單組分顯影劑使用,另外,也可以與載體混合而作為雙組分顯影劑使用。
作為載體,可以使用公知的載體,可以列舉例如由包覆物質(zhì)對(duì)由鐵、銅、鋅、鎳、 鈷、錳、鉻等構(gòu)成的單獨(dú)或復(fù)合鐵氧體及載體調(diào)色劑粒子進(jìn)行表面包覆而成的樹(shù)脂包覆載體;或者使具有磁性的粒子分散在樹(shù)脂中而得到的樹(shù)脂分散型載體等。作為包覆物質(zhì)可以使用公知的包覆物質(zhì),可以列舉例如聚四氟乙烯、三氟氯乙烯聚合物、聚偏氟乙烯、有機(jī)硅樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、二叔丁基水楊酸的金屬化合物、苯乙烯類(lèi)樹(shù)脂、丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂、聚酰胺、聚乙烯醇縮丁醛、苯胺黑、氨基丙烯酸酯樹(shù)脂、堿性染料、堿性染料的色淀物、二氧化硅微粉、氧化鋁微粉等。另外,作為樹(shù)脂分散型載體中使用的樹(shù)脂也沒(méi)有特別限制,可以列舉例如苯乙烯丙烯酸樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、含氟樹(shù)脂及酚樹(shù)脂等。均優(yōu)選根據(jù)調(diào)色劑成分進(jìn)行選擇,可以單獨(dú)使用一種,或者并用兩種以上。載體的形狀優(yōu)選為球形或扁平形。另外,載體的粒徑?jīng)]有特別限制,但考慮到高畫(huà)質(zhì)化,優(yōu)選為10 100 μ m,進(jìn)一步優(yōu)選為20 μ m以上且50 μ m以下。通過(guò)使載體的粒徑為 50 μ m以下,調(diào)色劑與載體的接觸機(jī)會(huì)增多,也可以對(duì)各個(gè)調(diào)色劑粒子適宜進(jìn)行帶電控制, 不產(chǎn)生非圖像部灰霧,并且可以形成高畫(huà)質(zhì)的圖像。另外,載體的體積電阻率優(yōu)選為IO8 Ω · cm以上,更優(yōu)選為IO12 Ω · cm以上。載體的體積電阻率為如下得到的值將載體粒子放入具有0. 50cm2截面積的容器中并輕敲后,在充滿(mǎn)容器內(nèi)的粒子上施加lkg/cm2的載荷,讀取在載荷和底面電極之間施加產(chǎn)生lOOOV/cm 電場(chǎng)的電壓時(shí)的電流值。當(dāng)電阻率低時(shí),在顯影套筒上施加了偏壓的情況下,載體帶電,載體粒子容易附著于感光體上。另外,容易引起偏壓的擊穿。載體的磁化強(qiáng)度(最大磁化)優(yōu)選為10 60emu/g,更優(yōu)選為15 40emu/g。在顯影輥的一般的磁通密度的條件下,當(dāng)其低于lOemu/g時(shí),磁性的束縛力不起作用,有可能成為載體飛散的原因。另外,當(dāng)磁化強(qiáng)度超過(guò)60emU/g時(shí),由于在非接觸顯影中載體的立起 (穗立6 )過(guò)高,因而難以保持像承載體與調(diào)色劑的非接觸狀態(tài)。另外,在接觸顯影中,在調(diào)色劑像中容易出現(xiàn)掃痕。雙組分顯影劑中的調(diào)色劑和載體的使用比例沒(méi)有特別限制,可以根據(jù)調(diào)色劑及載體的種類(lèi)進(jìn)行適當(dāng)選擇。另外,調(diào)色劑對(duì)載體的包覆率優(yōu)選為40%以上且80%以下。實(shí)施例以下,列舉實(shí)施例及比較例具體地說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例以及比較例中的聚酯樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、軟化溫度、重均分子量、數(shù)均分子量及THF不溶成分、以及聚酯樹(shù)脂和岐化松香的酸值、聚酯樹(shù)脂B的粘度、脫模劑的熔點(diǎn)、調(diào)色劑的體積平均粒徑及變異系數(shù),如下進(jìn)行測(cè)定。[聚酯樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)]使用差示掃描熱量計(jì)(商品名diamond DSC,"一卻 > 工m —汐\ ” >株式會(huì)社制),按照日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JIS)K7121-1987,以每分鐘10°C (10°C /分鐘)的升溫速度對(duì) 0. Olg試樣進(jìn)行加熱,測(cè)定DSC曲線。求出所得DSC曲線的相當(dāng)于玻璃化轉(zhuǎn)變的吸熱峰的低溫側(cè)的基線向高溫側(cè)延長(zhǎng)的直線、與在相對(duì)于峰的低溫側(cè)的曲線斜率達(dá)到最大的點(diǎn)處引出的切線的交點(diǎn)的溫度作為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。[聚酯樹(shù)脂的軟化溫度(Tm)]使用流動(dòng)特性評(píng)價(jià)裝置(商品名流動(dòng)試驗(yàn)儀CFT-500C,株式會(huì)社島津制作所制),對(duì)Ig試樣以每分鐘6V的升溫速度進(jìn)行加熱,并施加10kgf/cm2(0. 98 X IO5Pa)的載荷,求出從模具(噴嘴口徑1mm、長(zhǎng)Imm)中流出一半量的試樣時(shí)的溫度作為軟化溫度(Tm)。[聚酯樹(shù)脂的重均分子量(Mw)以及數(shù)均分子量(Mn)]將試樣以達(dá)到0. 25重量%的方式溶解在四氫呋喃(THF)中,將該試樣200 μ L注入GPC裝置(商品名HLC-8220GPC,東曹株式會(huì)社制),求出溫度40°C下的分子量分布曲線。由所得到的分子量分布曲線求出重均分子量Mw以及數(shù)均分子量Mn,求出作為重均分子量Mw相對(duì)于數(shù)均分子量Mn之比的分子量分布指數(shù)(Mw/Mn ;以下,也僅記為“Mw/Mn”)。分子量標(biāo)準(zhǔn)曲線使用標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯制成。[聚酯樹(shù)脂以及岐化松香的酸值]通過(guò)中和滴定法測(cè)定。在四氫呋喃(THF) 50mL中使試樣5g溶解,加入數(shù)滴酚酞的乙醇溶液作為指示劑后,用0. 1摩爾/L的氫氧化鉀(KOH)水溶液進(jìn)行滴定。將試樣溶液的顏色從無(wú)色變化為紫色的點(diǎn)作為終點(diǎn),由達(dá)到終點(diǎn)為止所需要的氫氧化鉀水溶液的量和用于滴定的試樣的重量計(jì)算出酸值(mgKOH/g)。[聚酯樹(shù)脂的THF不溶成分]將試樣Ig放入圓筒濾紙中裝入到索氏提取器中,使用四氫呋喃(THF) IOOmL作為提取溶劑,進(jìn)行加熱回流6小時(shí),從試樣中提取THF可溶成分。從含有THF可溶成分的提取液中除去溶劑后,在100°C下將THF可溶成分干燥M小時(shí),稱(chēng)量所得到的THF可溶成分,求出重量X(g)。由THF可溶成分的重量X(g)和用于測(cè)定的試樣的重量(lg),基于下述式算出試樣中的THF不溶成分的比例P(重量% )。以下,將該比例P稱(chēng)為T(mén)HF不溶成分。P (重量<%) = {1 (g)-X (g)}/1(g) XlOO[聚酯樹(shù)脂B的粘度]利用片劑成形器對(duì)試樣0. 6g加壓(25°C,約20MPa) 1分鐘,得到厚度約0. 5mm、直徑25mm的測(cè)定用試樣。將該測(cè)定用試樣夾在直徑25mm的平行板中,加熱熔融后,使用應(yīng)力流變計(jì)(REOLOGICAhstruments AB公司制),進(jìn)行正弦波振動(dòng)(平行板間隔1. 0mm、變形 10%、頻率1. OHz),以每1分鐘3°C的速度從溫度80°C升溫至200°C,以測(cè)定溫度間隔10°C 測(cè)定各溫度下的粘度η(Ι^·8)。由所得到的各測(cè)定結(jié)果制作表示粘度與溫度的關(guān)系的圖, 求出任意溫度下的粘度。[脫模劑的熔點(diǎn)]使用差示掃描熱量計(jì)(商品名diamond DSC,"一卻 > 工m —汐\ “ >株式會(huì)社制),重復(fù)進(jìn)行2次將試樣0. Olg以每分鐘10°C的升溫速度從溫度20°C加熱至200°C、然后使其從200°C驟冷至20°C的操作,測(cè)定DSC曲線。求出相當(dāng)于第二次操作中測(cè)定的DSC 曲線的熔化的吸熱峰的溫度,并將其作為脫模劑的熔點(diǎn)。[調(diào)色劑的體積平均粒徑和變異系數(shù)]在50ml電解液(商品名IS0T0N-II,《、” ^、乂 * - 一義夕一公司制)中加入 20mg試樣以及Iml烷基醚硫酸酯鈉(分散劑,^ ^義化學(xué)株式會(huì)社制),利用超聲波分散器 (商品名UH-50,株式會(huì)社- 7 - A〒一制)以頻率20kHz進(jìn)行3分鐘分散處理,制備測(cè)定
用試樣。對(duì)于該測(cè)定用試樣,使用粒度分布測(cè)定裝置(商品名MultisiZer3,《” ι > · ZT — &夕一公司制),在孔徑為20 μ m、測(cè)定粒子數(shù)為50000計(jì)數(shù)的條件下進(jìn)行測(cè)定,由試樣粒子的體積粒度分布,求出體積平均粒徑。另外,基于體積平均粒徑以及其標(biāo)準(zhǔn)偏差由下式算出調(diào)色劑的變異系數(shù)。變異系數(shù)CV(% )=(體積粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差/體積平均粒徑)X 100(實(shí)施例1)[聚酯樹(shù)脂Al的制備]在具備攪拌裝置、加熱裝置、溫度計(jì)、冷卻管、分餾裝置以及氮?dú)鈱?dǎo)入管的反應(yīng)容器中投入作為酸成分的對(duì)苯二甲酸305g、間苯二甲酸55g、岐化松香(酸值157. 2mgK0H/ g) 1400g以及偏苯三酸酐30g、作為醇成分的甘油300g以及1,3_丙二醇150g、作為反應(yīng)催化劑的四正丁基鈦酸酯1. 79g(相對(duì)于酸成分以及醇成分的總量100重量份,相當(dāng)于0. 080 重量份)。將這些原料在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行攪拌,蒸餾除去所生成的水,同時(shí)在250°C下進(jìn)行 10小時(shí)縮聚反應(yīng),通過(guò)流動(dòng)試驗(yàn)儀確認(rèn)達(dá)到所規(guī)定的軟化溫度后,結(jié)束反應(yīng),得到聚酯樹(shù)脂 Al (玻璃化轉(zhuǎn)變溫度60°C、軟化溫度112°C、重均分子量^00、Mw/Mn = 2. 3、酸值2%igK0H/ g、THF不溶成分0% )。[聚酯樹(shù)脂Bl的制備]在具備攪拌裝置、加熱裝置、溫度計(jì)、冷卻管、分餾裝置以及氮?dú)鈱?dǎo)入管的反應(yīng)容器中投入作為酸成分的對(duì)苯二甲酸350g、間苯二甲酸400g以及偏苯三酸酐50g、作為醇成分的甘油125g、雙酚A的P02摩爾加成物350g以及雙酚A的P03摩爾加成物450g、作為反應(yīng)催化劑的四正丁基鈦酸酯1.38g。將這些原料在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行攪拌,蒸餾除去所生成的水,同時(shí)在220°C下進(jìn)行10小時(shí)縮聚反應(yīng),接著,在5 20mmHg(665 2660Pa)的減壓下使其反應(yīng),通過(guò)流動(dòng)試驗(yàn)儀確認(rèn)達(dá)到所規(guī)定的軟化溫度后,結(jié)束反應(yīng),得到聚酯樹(shù)脂B 1(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度61°C、軟化溫度147°C、重均分子量四500、Mw/Mn = 10. 8、酸值2angK0H/g、 THF不溶成分40% )?!椿旌瞎ば騍l>制作在聚酯樹(shù)脂Al中以濃度11. 5重量%預(yù)混煉分散有炭黑(商品名MA-77,三菱化學(xué)株式會(huì)社制)的母料A。
母料A43.5重量份
聚酯樹(shù)脂Bl52.7重量份
脫模劑(聚乙烯蠟,商品名Licowax PE-130 Powder,夕歹UTV 卜公司制,熔點(diǎn)127°C)2.6重量份
帶電控制劑(商品名LR-147,日本力一 y、_y卜株式會(huì)社制)
1.3重量份將上述原料用亨舍爾混合機(jī)(商品名FM20C,三井礦山株式會(huì)社制)混合10分鐘,得到混合物50kg?!慈廴诨鞜捁ば騍2>將上述混合工序Sl中得到的混合物用混煉機(jī)(商品名雙螺桿混煉機(jī)PCM-60,株式會(huì)社池貝制)進(jìn)行熔融混煉(料筒(cylinder)設(shè)定溫度80 120°C、轉(zhuǎn)速250rpm、供給量^g/小時(shí)),得到熔融混煉物。〈冷卻粉碎工序S3〉
將上述熔融混煉工序S2中得到的熔融混煉物冷卻至室溫進(jìn)行固化,然后,用切割磨(商品名VM-16,才U工 > 卜株式會(huì)社制)進(jìn)行粗粉碎。接著,將所得到的粗粉碎物用反向氣流粉碎機(jī)(商品名AFG,* V力7 S々π >株式會(huì)社制)進(jìn)行微粉碎?!捶旨?jí)工序S4>將上述冷卻粉碎工序S3中得到的粉碎物用旋轉(zhuǎn)式分級(jí)機(jī)(商品名TSP一夕,水力7 S々口 >株式會(huì)社制)進(jìn)行分級(jí),得到未外添加調(diào)色劑。[外添加工序S5]向上述分級(jí)工序S4中得到的未外添加調(diào)色劑100重量份中添加疏水性二氧化硅微粉A (硅烷偶聯(lián)劑以及二甲基硅油表面處理、BET比表面積140m2/g) 1. 2重量份、疏水性二氧化硅微粉B (硅烷偶聯(lián)劑表面處理、BET比表面積30m2/g) 0. 8重量份、以及氧化鈦(BET 比表面積130m2/g)0. 5重量份,通過(guò)亨舍爾混合機(jī)(商品名FM ^矢寸,三井礦山株式會(huì)社制)進(jìn)行混合,得到實(shí)施例1的調(diào)色劑(體積平均粒徑6. 7 μ m、CV值25 % )。(實(shí)施例2)[聚酯樹(shù)脂A2的制備]除了不使用對(duì)苯二甲酸以及偏苯三酸酐而使用間苯二甲酸355g以及岐化松香 (酸值157. 2mgK0H/g) 1530g作為酸成分、僅使用甘油^Og作為醇成分之外,與實(shí)施例1同樣操作,得到聚酯樹(shù)脂A2(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度55°C、軟化溫度lilt、重均分子量2520、Mw/Mn =1. 9、酸值 llmgK0H/g、THF 不溶成分 0% )。除了在混合工序Sl中使用聚酯樹(shù)脂A2代替聚酯樹(shù)脂Al之外,與實(shí)施例1同樣操作,得到實(shí)施例2的調(diào)色劑(體積平均粒徑6. 7 μ m、CV值25% )。(實(shí)施例3)[聚酯樹(shù)脂A3的制備]除了不使用偏苯三酸酐而使用對(duì)苯二甲酸230g、間苯二甲酸230g以及岐化松香 (酸值157. 2mgK0H/g) 1350g作為酸成分、使用甘油330g以及1,3_丙二醇30g作為醇成分之外,與實(shí)施例1同樣操作,得到聚酯樹(shù)脂A3(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度65°C、軟化溫度1M°C、重均分子量 5850、Mw/Mn = 4. 3、酸值 10mgK0H/g、THF 不溶成分 0% )。除了在混合工序Sl中使用聚酯樹(shù)脂A3代替聚酯樹(shù)脂Al之外,與實(shí)施例1同樣操作,得到實(shí)施例3的調(diào)色劑(體積平均粒徑6. 7 μ m、CV值)。(實(shí)施例4)[聚酯樹(shù)脂B2的制備]除了變更反應(yīng)時(shí)間之外,與實(shí)施例1同樣操作,得到聚酯樹(shù)脂B2(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度63°C、軟化溫度159°C、重均分子量48200、Mw/Mn = 11. 6、酸值18mgK0H/g、THF不溶成分 44% )。除了在混合工序S 1中使用聚酯樹(shù)脂B2代替聚酯樹(shù)脂B 1之外,與實(shí)施例1同樣操作,得到實(shí)施例4的調(diào)色劑(體積平均粒徑6. 7 μ m、CV值25% )。(實(shí)施例5)[聚酯樹(shù)脂B3的制備]除了變更反應(yīng)時(shí)間之外,與實(shí)施例1同樣操作,得到聚酯樹(shù)脂B3(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度60°C、軟化溫度135°C、重均分子量21300、Mw/Mn = 8. 9、酸值2%igK0H/g、THF不溶成分21% )。除了在混合工序S 1中使用聚酯樹(shù)脂B3代替聚酯樹(shù)脂Bl之外,與實(shí)施例1同樣操作,得到實(shí)施例5的調(diào)色劑(體積平均粒徑6. 7 μ m、CV值25% )。(實(shí)施例6)在混合工序Sl中未制作母料,而將下述原料與實(shí)施例1同樣進(jìn)行混合。
聚酯樹(shù)脂Al38.5重量份
炭黑(商品名MA-77、三菱化學(xué)株式會(huì)社制) 5.0重量份聚酯樹(shù)脂Bl52.7重量份
脫模劑(聚乙烯蠟,商品名Licowax PE-130 Powder,夕, 卜公司制,熔點(diǎn)127°C)2.6重量份
帶電控制劑(商品名LR-147,日本力一 y、_y卜株式會(huì)社制)
1.3重量份在熔融混煉工序S2之后,與實(shí)施例1同樣操作,得到實(shí)施例6的調(diào)色劑(體積平均粒徑 6. 7 μ m、CV 值 25% )。(比較例1)[聚酯樹(shù)脂B4的制備]除了變更反應(yīng)時(shí)間之外,與實(shí)施例1同樣操作,得到聚酯樹(shù)脂B4(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度65°C、軟化溫度165°C、重均分子量52300、Mw/Mn = 12. 1、酸值15mgK0H/g、THF不溶成分 51% )。除了在混合工序Sl中使用聚酯樹(shù)脂B4代替聚酯樹(shù)脂Bl之外,與實(shí)施例1同樣操作,得到比較例1的調(diào)色劑(體積平均粒徑6.7 4!11、(^值沈(%)。(比較例2)[聚酯樹(shù)脂B5的制備]除了變更反應(yīng)時(shí)間之外,與實(shí)施例1同樣操作,得到聚酯樹(shù)脂B5(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度58°C、軟化溫度131°C、重均分子量12500、Mw/Mn = 4. 3、酸值25mgK0H/g、THF不溶成分 12% )。除了在混合工序Sl中使用聚酯樹(shù)脂B5代替聚酯樹(shù)脂Bl之外,與實(shí)施例1同樣操作,得到比較例2的調(diào)色劑(體積平均粒徑6. 7 μ m、CV值)。(比較例3)在混合工序Sl中,制作在聚酯樹(shù)脂Al中以濃度7. 5重量%預(yù)混煉分散有炭黑(商品名MA-77,三菱化學(xué)株式會(huì)社制)的母料B。母料B 聚酯樹(shù)脂Bl
66.6重量份 29.5重量份
脫模劑(聚乙烯蠟,商品名Licowax PE-130 Powder,夕歹U 了夕將上述原料用亨舍爾混合機(jī)(商品名FM20C,三井礦山株式會(huì)社制)混合10分鐘,使用所得到的混合物,在熔融混煉工序S2之后,與實(shí)施例1同樣操作,得到比較例3的調(diào)色劑(體積平均粒徑6. 7 μ m、CV值25% )。(比較例4)在混合工序Sl中,制作在聚酯樹(shù)脂Al中以濃度14. 2重量%預(yù)混煉分散有炭黑 (商品名MA-77,三菱化學(xué)株式會(huì)社制)的母料C。
母料C35.2重量份
聚酯樹(shù)脂Bl60.9重量份
脫模劑(聚乙烯蠟,商品名Licowax PE-130 Powder,夕歹U 了乂卜公司制,熔點(diǎn)127°C)2.6重量份
帶電控制劑(商品名LR-147,日本力一 y、_y卜株式會(huì)社制)將上述原料用亨舍爾混合機(jī)(商品名FM20C,三井礦山株式會(huì)社制)混合10分鐘,使用所得到的混合物,在熔融混煉工序S2之后,與實(shí)施例1同樣操作,得到比較例4的調(diào)色劑(體積平均粒徑6. 7 μ m、CV值)。對(duì)于所得到的實(shí)施例1 6以及比較例1 4,將各調(diào)色劑5重量份和鐵氧體芯載體(體積平均粒徑70 μ m) 95重量份在V型混合器(商品名V-5,株式會(huì)社德壽工作所制) 中混合20分鐘,制作雙組分顯影劑,如下進(jìn)行評(píng)價(jià)。[機(jī)械強(qiáng)度]將含有各調(diào)色劑的雙組分顯影劑填充到彩色復(fù)合機(jī)(商品名MX-2700,夏普株式會(huì)社制)中,使用記錄用紙(商品名PPC用紙SF-4AM3,夏普株式會(huì)社制)作為記錄介質(zhì), 在25°C、45% RH環(huán)境下工作。測(cè)定印刷20000張后雙組分顯影劑中的調(diào)色劑的體積平均粒徑(D5tl),基于下式將相對(duì)于初期D5tl (工作前的調(diào)色劑的體積平均粒徑)的比例以粒徑率的形式算出,按照下述標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)機(jī)械強(qiáng)度。調(diào)色劑脆弱時(shí),由于顯影槽內(nèi)的攪拌等產(chǎn)生的應(yīng)力,調(diào)色劑破碎,粒子變小。因此,粒徑率越大的調(diào)色劑,表示機(jī)械強(qiáng)度越良好。粒徑率(%) = D50/ (初期 D50) X 100〇(良好)粒徑率為90%以上Δ (合格)粒徑率為80%以上且低于90%X (不良)粒徑率低于80 %
卜公司制,熔點(diǎn)127°C)
帶電控制劑(商品名LR-147,日本力
2.6重量份 y、y卜株式會(huì)社制)
1.3重量份
1.3重量份
[帶電穩(wěn)定性]與上述機(jī)械強(qiáng)度評(píng)價(jià)同樣,使彩色復(fù)合機(jī)工作,將圖像面積5%的原稿印刷20000 張,然后,測(cè)定雙組分顯影劑中的調(diào)色劑的帶電量比、圖像濃度以及灰霧濃度。[帶電量比]使用帶電量測(cè)定裝置(商品名210HS_2A,卜^ 7夕·夕~ ” >株式會(huì)社制)進(jìn)行測(cè)定,將雙組分顯影劑裝入到在底部具有500目的導(dǎo)電性網(wǎng)的金屬制的容器中,通過(guò)抽吸機(jī)僅對(duì)調(diào)色劑以抽吸壓力250mmHg(33250Pa)進(jìn)行抽吸,由抽吸前以及抽吸后的雙組分顯影的重量差和連接在容器上的電容器極板間的電位差求出調(diào)色劑的帶電量。基于下式,將相對(duì)于調(diào)色劑的初期帶電量(工作前的調(diào)色劑的帶電量)的比例以帶電量比的形式算出, 按照下述標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)帶電量比。帶電量比(% ) = {調(diào)色劑的帶電量(yC/g)/調(diào)色劑的初期帶電量(yC/ g)} XlOO帶電量比的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)如下。〇(良好)帶電量比為80%以上Δ (合格)帶電量比為70%以上且低于80%X (不良)帶電量比低于70%[圖像濃度]印刷一個(gè)邊為3cm的實(shí)地圖像100%濃度,使用反射濃度計(jì)(商品名RD918,、夕 《7公司制)測(cè)定印刷部分的圖像濃度,按照下述標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。〇(良好)圖像濃度為1. 4以上Δ (合格)圖像濃度為1. 2以上且低于1. 4Χ(不良)圖像濃度低于1.2[灰霧濃度]使用白度計(jì)(商品名Ζ- Σ 90C0L0R MEASURING SYSTEM,日本電色工業(yè)公司制), 測(cè)定非圖像部(0%濃度)的白色度,求出與預(yù)先測(cè)定的印刷前的白色度之差,得到灰霧濃度,按照下述標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。〇(良好)灰霧濃度低于0. 5Δ (合格)灰霧濃度為0. 5以上且低于1. 0X (不良)灰霧濃度為1.0以上將帶電量比、圖像濃度、灰霧濃度的評(píng)價(jià)結(jié)果合并,按照以下標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)帶電穩(wěn)定性。〇(良好)所有評(píng)價(jià)均為〇Δ (合格)評(píng)價(jià)結(jié)果至少有一個(gè)Δ,但沒(méi)有XΧ(不良)評(píng)價(jià)結(jié)果中有X[耐熱污損性]將含有各調(diào)色劑的雙組分顯影劑填充到改造彩色復(fù)合機(jī)(商品名ΜΧ-2700,夏普株式會(huì)社制)而成的裝置中,制作未定影圖像。首先,樣品圖像以在記錄用紙(商品名PPC 用紙SF-4AM3,夏普株式會(huì)社制)上包含縱20mm、橫50mm的長(zhǎng)方形狀的實(shí)地圖像部、并且在實(shí)地圖像部中的調(diào)色劑向記錄用紙的附著量為0. 5mg/cm2的方式進(jìn)行調(diào)節(jié)。
使用具備上述彩色復(fù)合機(jī)的定影部的外部定影機(jī)(工藝速度124mm/秒),使溫度從130°C開(kāi)始以每次5°C上升,對(duì)制作的未定影圖像進(jìn)行定影,目視確認(rèn)試驗(yàn)紙(A4尺寸, 52g/m2)紙面上有無(wú)污損。由調(diào)色劑的熱污損開(kāi)始溫度,按照下述標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)耐熱污損性。〇(良好)熱污損開(kāi)始溫度為230°C以上Δ (合格)熱污損開(kāi)始溫度為180°C以上且低于230°CX (不良)熱污損開(kāi)始溫度低于180°C[綜合評(píng)價(jià)]將機(jī)械強(qiáng)度、帶電穩(wěn)定性、耐熱污損性的評(píng)價(jià)結(jié)果合并,按照以下標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)?!?非常良好)所有評(píng)價(jià)結(jié)果均為〇Δ (合格)評(píng)價(jià)結(jié)果至少有一個(gè)Δ,但沒(méi)有XX (不良)評(píng)價(jià)結(jié)果中有X將用于實(shí)施例1 6及比較例1 4的調(diào)色劑的聚酯樹(shù)脂示于表1,將用于各調(diào)色劑的聚酯樹(shù)脂以及各調(diào)色劑的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表2。表2中記載的聚酯樹(shù)脂B的粘度,為與各聚酯樹(shù)脂B混合的、聚酯樹(shù)脂A的各軟化溫度下的粘度。表 權(quán)利要求
1.一種調(diào)色劑,其特征在于,含有粘合樹(shù)脂和著色劑,所述粘合樹(shù)脂具有聚酯樹(shù)脂A,將芳香族二羧酸、松香和三元以上的醇作為起始物質(zhì)進(jìn)行縮聚而得到,在起始物質(zhì)總量中所述松香的含量為60重量%以上;和聚酯樹(shù)脂B,將芳香族二羧酸和多元醇作為起始物質(zhì)進(jìn)行縮聚而得到,其在所述聚酯樹(shù)脂A的軟化溫度下粘度為IO3Pa · s以上且IO5Pa · s以下,且相對(duì)于100重量份所述聚酯樹(shù)脂A含有50重量份以上且200重量份以下。
2.如權(quán)利要求1所述的調(diào)色劑,其特征在于,由母料和所述聚酯樹(shù)脂B的混合物形成, 所述母料含有所述聚酯樹(shù)脂A和所述著色劑。
3.一種調(diào)色劑的制造方法,其特征在于,包括混合工序,將粘合樹(shù)脂與著色劑混合而制作混合物,所述粘合樹(shù)脂具有聚酯樹(shù)脂A, 將芳香族二羧酸、松香和三元以上的醇作為起始物質(zhì)進(jìn)行縮聚而得到,在起始物質(zhì)總量中所述松香的含量為60重量%以上;和聚酯樹(shù)脂B,將芳香族二羧酸和多元醇作為起始物質(zhì)進(jìn)行縮聚而得到,其在所述聚酯樹(shù)脂A的軟化溫度下粘度為IO3Pa · s以上且IO5Pa · s以下,且相對(duì)于100重量份所述聚酯樹(shù)脂A含有50重量份以上且200重量份以下;熔融混煉工序,將所述混合物進(jìn)行熔融混煉而制作混煉物;冷卻粉碎工序,將所述混煉物進(jìn)行冷卻固化、粉碎而制作粉碎物;和分級(jí)工序,將所述粉碎物進(jìn)行分級(jí)。
4.如權(quán)利要求3所述的調(diào)色劑的制造方法,其特征在于,所述混合工序包括將所述聚酯樹(shù)脂A和所述著色劑混合、混煉而制作母料,將所述聚酯樹(shù)脂B與所述母料混合而制作所述混合物。
全文摘要
本發(fā)明提供調(diào)色劑及調(diào)色劑的制造方法。所述調(diào)色劑含有粘合樹(shù)脂和著色劑,所述粘合樹(shù)脂具有聚酯樹(shù)脂A,將芳香族二羧酸、松香和三元以上的醇作為起始物質(zhì)進(jìn)行縮聚而得到,在起始物質(zhì)總量中所述松香的含量為60重量%以上;和聚酯樹(shù)脂B,將芳香族二羧酸和多元醇作為起始物質(zhì)進(jìn)行縮聚而得到,其在所述聚酯樹(shù)脂A的軟化溫度下粘度為103Pa·s以上且105Pa·s以下,且相對(duì)于100重量份所述聚酯樹(shù)脂A含有50重量份以上且200重量份以下。
文檔編號(hào)G03G9/087GK102279534SQ20111016259
公開(kāi)日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月11日
發(fā)明者前澤宜宏, 有好智, 松本香鶴, 芝井康博 申請(qǐng)人:夏普株式會(huì)社