專利名稱：：一種酸性剝離液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種剝離液，尤其涉及一種酸性剝離液及其制備方法。二
背景技術(shù)：
：用于集成電路工藝及半導體工藝的光制程中去除干法去膠/刻蝕后的交聯(lián)殘留物及側(cè)壁高分子聚合物的酸性剝離液為無色透明液體，沸點290'C，密度(20°C)為1.82±0.01g/ml，使用該產(chǎn)品后能有效提高廠家的產(chǎn)品合格率及質(zhì)量。目前酸性剝離液以硫酸和過氧化氫為原料進行反應合成制得；該酸性剝離液存在以下缺點由于硫酸和過氧化氫的合成反應為可逆反應，制得的酸性剝離液活潑性高、穩(wěn)定性差，其產(chǎn)品的保存時間就短，使酸性剝離液只能現(xiàn)制現(xiàn)用；否則制得的酸性剝離液隨著保存時間的增長，其有效成分會因逆向反應而減少，從而影響剝離效果，從而使產(chǎn)品的剝離速率大大下降且不均勻，由此無法達到完全剝離的效果，從而影響使用廠家的生產(chǎn)。三、技術(shù)內(nèi)容針對上述缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種穩(wěn)定性好和保存時間長的酸性剝離液。本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容為，一種酸性剝離液，它由硫酸和過氧化氫為原料進行反應合成制得；其特征是在制得的溶液中含有乙二胺四乙酸(EDTA)，其濃度為0.31.0重量％。在上述的酸性剝離液中，過氧硫酸濃度為8.510.3重量％，硫酸濃度為85.095.0重量％，過氧化氫濃度0.51.0重量％。本發(fā)明的另一目的在于提高上述酸性剝離液的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容為，一種酸性剝離液的制備方法，其包括如下步驟(1)、先在反應釜中加入濃度為98重量％的硫酸及EDTA，EDTA的加入量為硫酸重量的0.080.12%，在攪拌下緩緩加入濃度為31重量％的過氧化氫，并控制反應溫度在4555。C，其加入的過氧化氫和硫酸的體積比為1:35;200810155128.X說明書第2/5頁(2)、加完過氧化氫并把溫度控制在常溫下，在攪拌下再加入硫酸重量的0.251.0。/d的EDTA，使其抑制逆向反應；(3)、將上述制得的溶液經(jīng)0.5ixm的過濾器過濾，以去除溶液中粒徑大于0.5um的有害粒子，即得成品酸性剝離液。本發(fā)明生產(chǎn)的酸性剝離液在原有工藝的基礎(chǔ)上加入了穩(wěn)定劑EDTA，穩(wěn)定劑的工作原理由于金屬離子對過氧化物有著催化分解的作用，產(chǎn)品中的微量金屬元素使得制得的過氧硫酸不穩(wěn)定，加入穩(wěn)定劑EDTA后，由于EDTA能絡合和分離金屬離子，使金屬粒子無法與過氧硫酸直接接觸，從而提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性，使其在使用效果不受影響的前提下提高產(chǎn)品的穩(wěn)定度，使產(chǎn)品最長能保存6個月，避免了原工藝該產(chǎn)品現(xiàn)制現(xiàn)用，本方法能適用于大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明采用在制過氧硫酸制程中分兩次加入穩(wěn)定劑，第一次起催化作用，第二次起穩(wěn)定作用。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的優(yōu)點是1、產(chǎn)品的穩(wěn)定性得到提高，產(chǎn)品能在較長時間得到保存。2、產(chǎn)品的剝離效果在保存較長時間后不受很大影響，本發(fā)明適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。四、具體實施例下面通過實施例進一步描述本發(fā)明，但未限于所舉的實施例。濃度為98重量％的硫酸，電子級，其指標如表l4200810155128.X說明書第3/5頁類另IJ電子級以％計含量(H2S04),"1/()97.0±1.0色度(Hazen),max10灼燒殘渣,max5000氯化物(Cl),max200硝酸鹽(N03),max200鉸鹽(NH4),max1000還原高錳酸鉀物質(zhì)(以S02計),max2000石申(As),max10銅(Cu),max100鐵(Fe),max100鉛(Pb),max100鈉(Na),max500顆粒^1.0ym,max25表l濃度為31重量％的過氧化氫，電子級，其指標如表2類另U電子級以％計含量(跳),％31.0±1.0色度(Hazen),max10游離酸(以H+mmol/100g計),max0.06蒸發(fā)殘渣,max10000氯化物(Cl),max500氮化合物(N)，max4000磷酸鹽(P04),max2000硫酸鹽(S04),max2000石申(As),max50銅(Cu)，max20鐵(Fe)，max100鉛(Pb),max20鎳(Ni),max20鈉(Na)，max500顆粒》1.0ym,max25表2EDTA，電子級，固體，其含量99.0%，上海三微實業(yè)有限公司生產(chǎn)。5例l、將80L含量98免的硫酸加入反應釜中，加入EDTA150g，在冷卻和攪拌下加入20L過氧化氫，并控制反應溫度在50'C以下；過氧化氫加完后降溫至常溫下加入400g的EDTA，攪拌20分鐘后，將制得的混合物經(jīng)0.5ym的過濾器過濾，以去除混合物中粒徑大于0.5um的有害粒子，即得酸性剝離液，其EDTA濃度為0.33重量％。例2、將80L含量98。/。的硫酸加入反應釜中，加入EDTA150g，在冷卻和攪拌下加入20L過氧化氫，并控制反應溫度在5(TC以下；過氧化氫加完后降溫至常溫下加入550g的EDTA，攪拌20分鐘后，將制得的混合物經(jīng)0.5um的過濾器過濾，以去除混合物中粒徑大于0.5um的有害粒子，即得酸性剝離液，其EDTA濃度為0.42重量％。例3、將80L含量98。/。的硫酸加入反應釜中，加入EDTA150g，在冷卻和攪拌下加入20L過氧化氫，并控制反應溫度在5(TC以下；過氧化氫加完后降溫至常溫下加入1000g的EDTA，攪拌20分鐘后，將制得的混合物經(jīng)0.5um的過濾器過濾，以去除混合物中粒徑大于0.5um的有害粒子，即得酸性剝離液，其EDTA濃度為0.68重量％。例4、將80L含量98M的硫酸加入反應釜中，加入EDTA150g，在冷卻和攪拌下加入20L過氧化氫，并控制反應溫度在5(TC以下；過氧化氫加完后降溫至常溫下加入1400g的EDTA，攪拌20分鐘后，將制得的混合物經(jīng)0.5um的過濾器過濾，以去除混合物中粒徑大于0.5ym的有害粒子，即得酸性剝離液，其EDTA濃度為EDTA濃度0.92重量％。例14的物理指標數(shù)據(jù)如表3:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表權(quán)利要求1.一種酸性剝離液，它由硫酸和過氧化氫為原料進行反應合成制得；其特征是在制得的溶液中含有乙二胺四乙酸，其濃度為0.3～1.0重量％。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的酸性剝離液，其特征是酸性剝離液中過氧硫酸濃度為8.510.3重量％，硫酸濃度為85.095.0重量％，過氧化氫濃度0.51.0重量％。3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的酸性剝離液的制備方法，其包括如下步驟(1)、先在反應釜中加入濃度為98重量％的硫酸及EDTA，EDTA的加入量為硫酸重量的0.080.12%，在攪拌下緩緩加入濃度為31重量％的過氧化氫，并控制反應溫度在4555。C，其加入的過氧化氫和硫酸的體積比為1:35;(2)、加完過氧化氫并把溫度控制在常溫下，在攪拌下再加入硫酸重量的0.251.0免的EDTA，使其抑制逆向反應；(3)、將上述制得的溶液經(jīng)0.5um的過濾器過濾，以去除溶液中粒徑大于0.5wm的有害粒子，即得成品酸性剝離液。全文摘要本發(fā)明涉及一種酸性剝離液，它由硫酸和過氧化氫為原料進行反應合成制得；其特征是在制得的溶液中含有乙二胺四乙酸，其濃度為0.3～1.0重量％。本發(fā)明還涉及該酸性剝離液的制備方法。本發(fā)明具有產(chǎn)品的穩(wěn)定性高、產(chǎn)品保存時間長及適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點。文檔編號G03F7/42GK101373342SQ200810155128公開日2009年2月25日申請日期2008年10月23日優(yōu)先權(quán)日2008年10月23日發(fā)明者殷福華申請人:殷福華