本發(fā)明涉及鈀回收技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及酸性溶液中的鈀回收方法。
背景技術(shù)：
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鈀是一種貴金屬，在現(xiàn)代高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)、現(xiàn)代工業(yè)以及軍工行業(yè)中均起到重要的作用。另外鈀是一種高效、多用的催化劑，在化學反應中起到了不可或缺的作用。但是，地球上的鈀資源非常有限，在地殼中的含量僅為10-8，而且分布不均，提取難度較大，所以盡可能的將廢棄物中的鈀進行回收，使鈀資源可以充分利用十分有意義。
從高放廢液中提取的鈀多數(shù)是以穩(wěn)定的同位素形式存在，只有少數(shù)是以放射性同位素存在的，這些放射性同位素往往半衰期很短或者很長。因此，從高放廢液中提取的鈀是可以作為穩(wěn)定的鈀使用在工業(yè)生產(chǎn)中的。所以，從高放廢液中提取吸附鈀金屬，對于緩解現(xiàn)階段的鈀資源緊缺具有較為重要的意義。
從高放廢液中吸附金屬鈀會遇到強硝酸、強輻照以及多種裂片核素干擾的問題。目前常用的提取方法為溶劑萃取法。從上世紀60年代開始，國內(nèi)外的研究人員進行了大量的研究，提出了不少的新工藝，但是目前來說多數(shù)是針對于鹽酸體系的鈀提取，對于硝酸體系的鈀提取的報道相對較少。并且，使用的萃取劑體系大多存在一些缺點，使得金屬鈀的吸附處理效率較低，雜質(zhì)含量較高。因此，開發(fā)一種耐強酸并且對鈀具有良好的選擇分 離性的鈀吸附工藝是一項極具挑戰(zhàn)的研究工作，也是一項非常有意義的科學研究。
中國專利CN200910261611.0介紹了一種從高放廢液中提取鈀的方法，具體步驟包括：將高放廢液和萃取相充分混合；達到萃取平衡后，分離出含鈀萃取相；對分離出來的含鈀萃取相進行洗滌；將萃取洗滌步驟重復進行1～5次；向最后經(jīng)洗滌的含鈀萃取相中加入反萃劑進行反萃取。該方法可以從硝酸介質(zhì)中提取鈀，但是液體萃取過程，需要的資源較多，不都環(huán)保。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的是公開了一種酸性溶液中的鈀回收方法，該方法可以有效的將鈀從酸性溶液中回收，并且后續(xù)分離過程操作簡單。其中所使用的吸附劑，在解吸過后可以重復利用，提高資源的利用率。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種酸性溶液中的鈀回收方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將磁性吸附劑在真空條件下，干燥24h；
(2)干燥后的磁性吸附劑加入鈀的硝酸溶液中，超聲5-10min，在室溫下，放入振蕩機中，以200-300r/min的速度振蕩6-8h后，吸附結(jié)束；
(3)將磁性吸附劑與鈀的硝酸溶液分離后，將其放入5％的硫脲的硝酸溶液中，將鈀脫附。
優(yōu)選的，所述磁性吸附劑的投入比為10-15g/L鈀的硝酸溶液。
優(yōu)選的，所述鈀的硝酸溶液中，鈀的濃度為48-55mg/L，硝酸的濃度為1-5mol/L。
優(yōu)選的，所述磁性吸附劑的制備方法為：
(1)將嗎啉乙磺酸溶解于水中，濃度為1mol/L，將氮雜環(huán)壬烷三乙酸溶解于其中，其中氮雜環(huán)壬烷三乙酸與嗎啉乙磺酸水溶液的投入比為20mmol/L，通入氮氣，加入催化劑，室溫下攪拌60-90min，制得氮雜環(huán)壬烷三乙酸的活化中間體；
(2)將氨基功能化的磁性微球加入氮雜環(huán)壬烷三乙酸的活化中間體中，超聲10min后，控制溫度在25℃，攪拌反應8-12h后，降溫，控制溫度在4℃下靜置反應12-16h；
(3)用磁鐵分離產(chǎn)品，使用0.1mol鹽酸溶液、乙醇和水交替洗滌三次，在45℃的溫度下真空干燥12h，既得所需磁性吸附劑。
優(yōu)選的，所述步驟1中催化劑為二氯乙烷·HCl和N-羥基琥珀酰亞胺的混合物。
優(yōu)選的，所述催化劑與氮雜環(huán)壬烷三乙酸的摩爾比為10:1。
優(yōu)選的，所述氨基功能化的磁性微球是以Fe3O4磁性納米顆粒為核芯，SiO2為保護殼層，殼層含有末端氨基結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明具有以下有益效果，采用改性聚硅氧烷為主體，改性的聚硅氧烷可以在織物表面形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，形成一層質(zhì)地均勻的薄膜與棉織物可以很好地結(jié)合在一起，耐水性性能強。該改性聚硅氧烷在棉織物表面可以起到很好的抗褶皺作用，同時季銨鹽還可以起到很好的抗菌防臭作用。棉織物使用該整理劑可以同時起到抗皺以及抗菌防臭的作用，減少了棉織物整理的處理流程，可以提高棉織物的品質(zhì)。同時，使用該抗皺抗菌防臭整理劑后，棉織物仍可以保持較好柔軟性，不僵硬，手感良好。
具體實施方式：
為了更好的理解本發(fā)明，下面通過實施例對本發(fā)明進一步說明，實施 例只用于解釋本發(fā)明，不會對本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。
磁性吸附劑的制備：
(1)將嗎啉乙磺酸溶解于水中，濃度為1mol/L，將氮雜環(huán)壬烷三乙酸溶解于其中，其中氮雜環(huán)壬烷三乙酸與嗎啉乙磺酸水溶液的投入比為20mmol/L，通入氮氣，加入催化劑，室溫下攪拌90min，制得氮雜環(huán)壬烷三乙酸的活化中間體；
(2)將氨基功能化的磁性微球加入氮雜環(huán)壬烷三乙酸的活化中間體中，超聲10min后，控制溫度在25℃，攪拌反應8-12h后，降溫，控制溫度在4℃下靜置反應12h；
(3)用磁鐵分離產(chǎn)品，使用0.1mol鹽酸溶液、乙醇和水交替洗滌三次，在45℃的溫度下真空干燥12h，制得所需磁性吸附劑。
實施例1
(1)將磁性吸附劑在真空條件下，干燥24h；
(2)干燥后的10g磁性吸附劑加入1L鈀的硝酸溶液48mg/L中，超聲5-10min，在室溫下，放入振蕩機中，以200-300r/min的速度振蕩6-8h后，吸附結(jié)束；
(3)將磁性吸附劑與鈀的硝酸溶液分離后，將其放入5％的硫脲的硝酸溶液中，將鈀脫附。
其中，鈀的回收率為99.8％。
實施例2
(1)將磁性吸附劑在真空條件下，干燥24h；
(2)干燥后的10g磁性吸附劑加入1L鈀的硝酸溶液55mg/L中，超聲5-10min，在室溫下，放入振蕩機中，以200-300r/min的速度振蕩6-8h 后，吸附結(jié)束；
(3)將磁性吸附劑與鈀的硝酸溶液分離后，將其放入5％的硫脲的硝酸溶液中，將鈀脫附。
其中鈀的回收率為99.5％。