1.一種低溫堿尿素法纖維素基碳纖維的前體纖維的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1):配置堿復(fù)合溶劑,復(fù)合溶劑包括以質(zhì)量百分比計的3wt%~20wt%氫氧化鈉,3wt%~15wt%尿素,3wt%~15wt%硫脲以及余量的水;
步驟2):將水溶性炭黑加入到堿復(fù)合溶劑,攪拌混合得到堿復(fù)合/炭黑溶液;
步驟3):將纖維素漿粕分散在步驟2)制得的堿復(fù)合/炭黑溶液中形成懸浮液,進(jìn)入預(yù)冷凍的雙螺桿擠出機(jī),得到黑色的纖維素溶液,其中水溶性炭黑與纖維素的質(zhì)量比為1∶100~50∶100;將黑色的纖維素溶液經(jīng)過過濾、脫泡后得到黑色的纖維素基碳纖維的前體纖維的紡絲原液;將紡絲原液經(jīng)噴絲板擠出,進(jìn)入凝固浴凝固成型,進(jìn)一步水洗、牽伸、上油和干燥后得到含炭黑0.5wt%~30wt%的纖維素基碳纖維的前體纖維。
2.如權(quán)利要求1所述的低溫堿尿素法纖維素基碳纖維的前體纖維的制備方法,其特征在于,所述步驟2)中水溶性炭黑的粒徑為20nm~30nm。
3.如權(quán)利要求1所述的低溫堿尿素法纖維素基碳纖維的前體纖維的制備方法,其特征在于,所述步驟3)中纖維素漿粕為聚合度300~1000的棉漿或木漿粉末,將漿粕于真空度-0.09MPa~-0.06MPa及30℃-60℃下干燥平衡6h~24h,使其含水率達(dá)到1%~3%。
4.如權(quán)利要求1所述的低溫堿尿素法纖維素基碳纖維的前體纖維的制備方法,其特征在于,所述步驟3)中纖維素漿粕分散時需在常溫下攪拌5min~15min。
5.如權(quán)利要求1所述的低溫堿尿素法纖維素基碳纖維的前體纖維的制備方法,其特征在于,所述步驟3)中雙螺桿擠出機(jī)的螺桿長徑比為1∶20~1∶60,雙螺桿各區(qū)溫度為-4℃~2℃,螺桿轉(zhuǎn)速為200rpm~500rpm。
6.如權(quán)利要求1所述的低溫堿尿素法纖維素基碳纖維的前體纖維的制備方法,其特征在于,所述步驟3)中纖維素溶液中纖維素所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%~20%。
7.如權(quán)利要求1所述的低溫堿尿素法纖維素基碳纖維的前體纖維的制備方法,其特征在于,所述步驟3)中噴絲板的孔徑為0.01mm~0.1mm。
8.如權(quán)利要求1所述的低溫堿尿素法纖維素基碳纖維的前體纖維的制備方法,其特征在于,所述步驟3)中凝固浴為單一或多級凝固,凝固浴組分為稀酸或稀酸與無機(jī)鹽的組合物,余量為水或醇;凝固浴的溫度控制在0℃~40℃。
9.如權(quán)利要求8所述的低溫堿尿素法纖維素基碳纖維的前體纖維的制備方法,其特征在于,所述稀酸采用鹽酸、硫酸、磷酸或乙酸;無機(jī)鹽采用硫酸鈉、硫酸銅、硫酸鋅或氯化銨;醇采用甲醇、乙醇或乙二醇。