一種陶瓷粉體及其制備方法、微波介質基板及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種陶瓷粉體及其制備方法、微波介質基板及其制備方法，該微波介質基板由以下組分制成：3～5重量份的聚甲醛；5～7重量份的陶瓷粉體；該陶瓷粉體的通式為xLi2TiO3-(1-x)ZnNb2O6，0.25≤x≤0.4。在本發(fā)明中，所述陶瓷粉體的介電常數(shù)為60～64、損耗為0.7×10-3～0.9×10-3(10GHz)、熱導率為3.1～3.7W/mK，使得微波介質基板品質因數(shù)較高。實驗結果表明：該微波介質基板的介電常數(shù)為9～15，損耗為1.4×10-3～2.0×10-3(10GHz)，品質因數(shù)高達10000左右，熱導率為1.1～1.5W/mK。
【專利說明】一種陶瓷粉體及其制備方法、微波介質基板及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機-無機復合微波介質材料，尤其涉及一種陶瓷粉體及其制備方 法、微波介質基板及其制備方法。

【背景技術】
[0002] 微波介質陶瓷是指應用于微波頻段電路中作為介質材料并完成一定功能的陶瓷， 是制作諧振器、濾波器、介質基板、介質天線、介質波導回路等各種微波器件的關健材料。
[0003] 上世紀八十年代以前，國際上主要使用單晶、高純剛玉氧化鋁陶瓷等無機類基片 制作微波電路，但單晶、陶瓷基片的脆性使得其在振動環(huán)境下可靠性無法得到保證。微波材 料聚四氟乙烯（PTFE)具有優(yōu)良的微波性能，耐化學腐蝕性好，可在180°C?250°C之間連線 使用。但是由于PTFE的介電常數(shù)較小，機械強度較低，用純PTFE制備的介質材料很難在微 波頻率下使用。因此需要在PTFE中復合高介電常數(shù)的陶瓷材料來提高介電常數(shù)，改善其介 電性能和力學性能，以融合聚合物和傳統(tǒng)微波陶瓷的優(yōu)異性能。
[0004] 專利號為 201110286265. 9、201110044654· 0、201120360553· Χ、201020264693· 2 的專利文獻分別公布了一種聚四氟乙烯復合玻璃纖維布的復合介質基板，其需要經(jīng)過溶液 配制、玻纖布脫蠟、表面改性、浸漬、熱壓等工藝，制作工藝復雜，制備得到的復合介質基板 的損耗雖然較低，但是其介電常數(shù)也較低，因此，其品質因數(shù)較低（品質因數(shù)=介電常數(shù)X 損耗的倒數(shù)）。專利號為201310378774. 3的專利文獻公布了一種聚四氟乙烯復合微波陶 瓷基板的制備方法，其所制備的聚四氟乙烯基復合微波介質基板材料主要用于制作需要高 介電常數(shù)的微波電路基板。但是，該基板需要進行聚四氟溶液配制、陶瓷粉表面改性、旋蒸 破乳除乙醇、熱壓成型等工藝，而且制得的微波介質基板材料的品質因數(shù)仍較低，在10GHz 下，最高為5600左右。


【發(fā)明內容】

[0005] 有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種陶瓷粉體及其制備方法、微波介質基板及 其制備方法，本發(fā)明提供的微波介質基板具有較高的品質因數(shù)。
[0006] 本發(fā)明提供了一種陶瓷粉體，具有式I所示的通式：
[0007] xLi2Ti03-(l-x)ZnNb206 式I;
[0008] 式 I 中，0· 25 彡 X 彡 0· 4。
[0009] 本發(fā)明提供了一種陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：
[0010] 將氧化鋅、碳酸鋰、五氧化二鈮和二氧化鈦球磨混合后烘干，經(jīng)煅燒，得到陶瓷粉 體；
[0011] 所述陶瓷粉體具有式I所示的通式：
[0012] xLi2Ti03-(l-x)ZnNb206 式I;
[0013] 式 I 中，0· 25 彡 X 彡 0· 4。
[0014] 優(yōu)選地，所述煅燒的溫度為1200°C?1300°C ;
[0015] 所述煅燒的時間為3. 5h?4. 5h。
[0016] 本發(fā)明提供了一種陶瓷粉體，具有式I所示的通式。本發(fā)明提供的陶瓷粉體 具有較高的介電常數(shù)，低損耗和高熱導率，能使制備的微波介質基板具有較高的品質因 數(shù)。實驗結果表明：本發(fā)明提供的陶瓷粉體的介電常數(shù)為60?64、損耗為0.7ΧΚΓ 3? 0· 9X l(T3(10GHz)、熱導率為 3. lW/mK ?3. 7W/mK。
[0017] 本發(fā)明提供了一種微波介質基板，由以下組分制得：
[0018] 3?5重量份的聚甲醛；
[0019] 5?7重量份的陶瓷粉體；
[0020] 所述陶瓷粉體為上述技術方案所述的陶瓷粉體或上述技術方案所述制備方法制 備得到的陶瓷粉體。
[0021] 優(yōu)選地，所述聚甲醛的分子量為1. 5X105g/mol?1. 7X105g/mol。
[0022] 優(yōu)選地，所述陶瓷粉體的D50為1微米?35微米。
[0023] 優(yōu)選地，所述陶瓷粉體包括第一陶瓷粉體和第二陶瓷粉體，所述第一陶瓷粉體的 D50為25微米?35微米，所述第二陶瓷粉體的D50為1微米?5微米，所述第一陶瓷粉體 與第二陶瓷粉體的質量比為1:2?4。
[0024] 本發(fā)明提供了一種微波介質基板的制備方法，包括以下步驟：
[0025] 將陶瓷粉體和聚甲醛復合，得到聚甲醛和陶瓷粉體的復合體，所述陶瓷粉體為上 述技術方案所述的陶瓷粉體或上述技術方案所述制備方法制備得到的陶瓷粉體；
[0026] 將所述聚甲醛和陶瓷粉體的復合體進行注塑成型，得到微波介質基板。
[0027] 優(yōu)選地，所述陶瓷粉體和聚甲醛的質量比為5?7:3?5。
[0028] 優(yōu)選地,所述注塑成型的注塑壓力為100?150Mpa ;
[0029] 所述注塑成型的保壓壓力為80MPa?lOOMPa ;
[0030] 所述注塑成型的保壓時間7min?lOmin。
[0031] 本發(fā)明提供了一種微波介質基板，由以下組分制得：3?5重量份的聚甲醛；5? 7重量份的陶瓷粉體；所述陶瓷粉體的通式為xLi 2Ti03-(l-x)ZnNb206,0. 25彡X彡0. 4。 本發(fā)明提供的微波介質基板中的陶瓷粉體的介電常數(shù)為60?64、損耗為0. 7X ΚΓ3? 0.9X1(T3(10GHZ)、熱導率為3. lW/mK?3. 7W/mK，使得微波介質基板具有較高的品質因 數(shù)。實驗結果表明：本發(fā)明提供的微波介質基板的介電常數(shù)為9?15,損耗為1. 4X ΚΓ3? 2. 0X10_3(10GHz)，品質因數(shù)高達10000左右，熱導率為1. lW/mK?1.5W/mK。
[0032] 本發(fā)明將聚甲醛復合通式為xLi2Ti03-(l-x)ZnNb 206的陶瓷粉體，再采用注塑成型 工藝制備微波介質基板。此制備工藝簡單而且成本低，快速成型，易大規(guī)模生產。

【具體實施方式】
[0033] 本發(fā)明提供了一種陶瓷粉體，具有式I所示的通式：
[0034] xLi2Ti03-(l-x)ZnNb206 式I;
[0035] 式 I 中，0· 25 彡 X 彡 0· 4。
[0036] 本發(fā)明提供的陶瓷粉體的介電常數(shù)為60?64、損耗為0. 7X ΚΓ3? 0· 9X l(T3(10GHz)、熱導率為 3. lW/mK ?3. 7W/mK。
[0037] 式I中，0· 25彡X彡0· 4,優(yōu)選為0· 28彡X彡0· 38,更優(yōu)選為0· 30彡X彡0· 35。
[0038] 本發(fā)明提供了一種陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：
[0039] 將氧化鋅、碳酸鋰、五氧化二鈮和二氧化鈦球磨混合后烘干，經(jīng)煅燒，得到陶瓷粉 體；
[0040] 所述陶瓷粉體具有式I所示的通式：
[0041] xLi2Ti03-(l-x)ZnNb206 式I;
[0042] 式 I 中，0· 25 彡 X 彡 0· 4。
[0043] 本發(fā)明將氧化鋅、碳酸鋰、五氧化二鈮和二氧化鈦球磨混合后烘干，經(jīng)煅燒，得到 陶瓷粉體，所述陶瓷粉體為上述技術方案所述的陶瓷粉體。本發(fā)明按照xLi 2Ti03-(l-x) ZnNb206(0. 25彡X彡0. 4)的比例控制氧化鋅、碳酸鋰、五氧化二鈮和二氧化鈦中Zn、Li、Nb 和Ti的摩爾比進行配料。
[0044] 本發(fā)明對所述球磨混合的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的球磨 技術方案即可。在本發(fā)明中，所述球磨混合時的球磨介質優(yōu)選為去離子水。本發(fā)明優(yōu)選將 氧化鋅、碳酸鋰、五氧化二鈮和二氧化鈦先混合，然后加入去離子水混合；所述去離子水的 質量與所述氧化鋅、碳酸鋰、五氧化二鈮和二氧化鈦的總質量比優(yōu)選為30?40:100,更優(yōu) 選為32?38:100,最優(yōu)選為34?36:100。
[0045] 在本發(fā)明中，所述球磨混合的溫度優(yōu)選為10°C?40°C，更優(yōu)選為15°C?35°C，最 優(yōu)選為20°C?30°C ;所述球磨混合的時間優(yōu)選為8h?12h，更優(yōu)選為9h?llh，最優(yōu)選為 9. 5h ?10. 5h。
[0046] 完成氧化鋅、碳酸鋰、五氧化二鈮和二氧化鈦的球磨混合后，本發(fā)明將球磨混合后 得到的混合物進行烘干。在本發(fā)明中，所述混合物的烘干溫度優(yōu)選為95°C?120°C，更優(yōu) 選為100°C?115°C，更優(yōu)選為110°C ;所述混合物的烘干時間優(yōu)選為9h?llh，更優(yōu)選為 9. 5h?10. 5h，最優(yōu)選為10h。
[0047] 完成混合物的烘干后，本發(fā)明將得到的烘干后的混合物進行煅燒。在本發(fā)明中， 所述煅燒的溫度優(yōu)選為1200°C?1300°C，更優(yōu)選為1220°C?1280°C，最優(yōu)選為1240°C? 1260°C ;所述煅燒的時間優(yōu)選為2h?6h，更優(yōu)選為3h?5h，最優(yōu)選為3. 5h?4. 5h。
[0048] 本發(fā)明優(yōu)選將煅燒后得到的混合物進行球磨后烘干，得到陶瓷粉體；更優(yōu)選將煅 燒后的混合物分兩批進行球磨并烘干，得到陶瓷粉體。在本發(fā)明中，煅燒后的混合物分A和 B兩批球磨并烘干。在本發(fā)明中，A批煅燒后的混合物球磨的溫度優(yōu)選為10°C?40°C，更優(yōu) 選為15°C?35°C，最優(yōu)選為20°C?30°C;A批煅燒后的混合物球磨的時間優(yōu)選lh?5h，更 優(yōu)選為2h?4h，最優(yōu)選為球磨3h ;A批煅燒后的混合物球磨的介質優(yōu)選為去離子水；A批煅 燒后的混合物球磨后烘干的溫度優(yōu)選為95°C?120°C，更優(yōu)選為100°C?115°C，更優(yōu)選為 ll〇°C ;A批煅燒后的混合物球磨后烘干的時間優(yōu)選為9h?llh，更優(yōu)選為9. 5h?10. 5h， 最優(yōu)選為l〇h。本發(fā)明優(yōu)選將A批煅燒后的混合物球磨后的陶瓷粉體過篩；A批煅燒后的 混合物球磨后的陶瓷粉體D50優(yōu)選為25微米?35微米，更優(yōu)選為28微米?32微米，最優(yōu) 選為30微米。在本發(fā)明中，B批煅燒后的混合物球磨的溫度優(yōu)選為10°C?40°C，更優(yōu)選為 15°C?35°C，最優(yōu)選為20°C?30°C ;B批煅燒后的混合物球磨的時間優(yōu)選10h?14h，更優(yōu) 選為llh?13h，最優(yōu)選為球磨12h ;B批煅燒后的混合物球磨的介質優(yōu)選為去離子水；B批 煅燒后的混合物球磨后烘干的溫度優(yōu)選為95°C?120°C，更優(yōu)選為100°C?115°C，更優(yōu)選 為110°C;B批煅燒后的混合物球磨后烘干的時間優(yōu)選為9h?llh，更優(yōu)選為9. 5h?10. 5h， 最優(yōu)選為l〇h。本發(fā)明優(yōu)選將B批煅燒后的混合物球磨后的陶瓷粉體過篩；B批煅燒后的混 合物球磨后的陶瓷粉體D50優(yōu)選為1微米?5微米，更優(yōu)選為2微米?4微米，最優(yōu)選為3 微米。在本發(fā)明中，D50 = 25微米?35微米的陶瓷粉體和D50 = 1微米?5微米的陶瓷粉 體的質量比優(yōu)選為1:2?4,更優(yōu)選為1:2. 5?3. 5,最優(yōu)選為1:3。本發(fā)明優(yōu)選同時使用A 批和B批的陶瓷粉體與聚甲醛制備微波介質基板；兩種不同粒徑分布的陶瓷粉體配合使用 能增加致密度，有利于降低制得的微波介質基板的損耗，并提高熱導率。
[0049] 本發(fā)明對得到的陶瓷粉體進行介電常數(shù)、損耗和熱導率進行性能測試。本發(fā)明對 所述測試方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的測試陶瓷粉體介電常數(shù)、損耗 和熱導率的技術方案即可。
[0050] 測試結果表明：本發(fā)明提供的陶瓷粉體的介電常數(shù)為60?64、損耗為 0. 7X ΚΓ3?0. 9X l(T3(10GHz)、熱導率為3. lW/mK?3. 7W/mK。本發(fā)明提供的陶瓷粉體具 有較高的介電常數(shù)，低損耗和高熱導率，能使制備的微波介質基板具有較高的品質因數(shù)，利 于應用。
[0051] 本發(fā)明提供了一種微波介質基板，由以下組分制得：
[0052] 3?5重量份的聚甲醛；
[0053] 5?7重量份的陶瓷粉體；
[0054] 所述陶瓷粉體為上述技術方案所述陶瓷粉體或上述技術方案所述制備方案制備 的陶瓷粉體。
[0055] 本發(fā)明提供的微波介質基板中的聚甲醛的介電常數(shù)較高、損耗低；陶瓷粉體的介 電常數(shù)為 60 ?64、損耗為 0· 7X 10_3 ?0· 9X 10_3(10GHz)、熱導率為 3. lW/mK ?3. 7W/mK， 使得微波介質基板具有較高的品質因數(shù)。實驗結果表明：本發(fā)明提供的微波介質基板的介 電常數(shù)為9?15,損耗為1. 4X 10_3?2. OX 10_3(10GHz)，品質因數(shù)高達10000左右，熱導率 為 1. lW/mK ?1. 5W/mK。
[0056] 本發(fā)明提供的微波介質基板的原料包括3?5重量份的聚甲醛，優(yōu)選為3. 2?4. 8 重量份，更優(yōu)選為3. 5?4. 5重量份。在本發(fā)明中，所述聚甲醛的分子量優(yōu)選為1. 5X 105g/ mol?1. 7X 105g/mol，更優(yōu)選為1. 55X 105g/mol?1. 65X 105g/mol ;所述聚甲醒優(yōu)選為共 聚甲醛和/或聚甲醛類熱塑型塑料。在本發(fā)明中，所述共聚甲醛具有良好的介電性能、機械 性能和尺寸穩(wěn)定性能。
[0057] 本發(fā)明提供的微波介質基板的原料包括5?7重量份的陶瓷粉體，優(yōu)選為5. 2? 6. 8重量份，更優(yōu)選為5. 5?6. 5重量份；所述陶瓷粉體的分子式為xLi2Ti03- (1-x) ZnNb206， 0. 25 < x < 0. 4,優(yōu)選為0. 28?0. 38,更優(yōu)選為0. 30?0. 35。在本發(fā)明中，所述陶瓷粉體 的D50優(yōu)選為1微米?35微米，更優(yōu)選為3微米?30微米；所述陶瓷粉體優(yōu)選包括第一陶 瓷粉體和第二陶瓷粉體，所述第一陶瓷粉體的D50優(yōu)選為25微米?35微米，更優(yōu)選為28 微米?32微米，最優(yōu)選為30微米；所述第二陶瓷粉體的D50優(yōu)選為1微米?5微米，更優(yōu) 選為2微米?4微米，最優(yōu)選為3微米；所述第一陶瓷粉體和第二陶瓷粉體的質量比優(yōu)選為 1:2?4,更優(yōu)選為1:2. 5?3. 5,最優(yōu)選為1: 3。
[0058] 本發(fā)明提供了一種微波介質基板的制備方法，包括以下步驟：
[0059] 將陶瓷粉體和聚甲醛復合，得到聚甲醛和陶瓷粉體的復合體，所述陶瓷粉體為上 述技術方案所述的陶瓷粉體或上述技術方案所述制備方法制備得到的陶瓷粉體；
[0060] 將所述聚甲醛和陶瓷粉體的復合體進行注塑成型，得到微波介質基板。
[0061] 本發(fā)明將聚甲醛復合通式為XLi2Ti03-(l-x)ZnNb 206的陶瓷粉體，再采用注塑成型 工藝制備微波介質基板。此制備工藝簡單而且成本低，快速成型，易大規(guī)模生產。
[0062] 本發(fā)明將陶瓷粉體和聚甲醛復合，得到聚甲醛和陶瓷粉體的復合體，所述陶瓷粉 體為上述技術方案所述的陶瓷粉體或上述技術方案所述制備方法制備得到的陶瓷粉體。 [0063] 在本發(fā)明中，所述陶瓷粉體、聚甲醛與上述技術方案所述陶瓷粉體、聚甲醛的種類 和來源一致，在此不再贅述。
[0064] 在本發(fā)明中，所述聚甲醛和陶瓷粉體的質量比優(yōu)選為5?7:3?5,更優(yōu)選為 5. 5 ?6. 5:3. 5 ?4. 5,最優(yōu)選為 5. 8 ?6. 2:3. 8 ?4. 2。
[0065] 本發(fā)明對所述陶瓷粉體和聚甲醛復合的設備沒有特殊的限制，如采用本領域技 術人員熟知的雙螺桿擠出機。在本發(fā)明中，所述陶瓷粉體和聚甲醛復合時，在喂料區(qū)復合 的溫度優(yōu)選為40°C?50°C，更優(yōu)選為42°C?48°C ;在喂料區(qū)復合的時間優(yōu)選為20min? 30min，更優(yōu)選為22min?28min ;所述陶瓷粉體和聚甲醒在一區(qū)復合的溫度優(yōu)選為165°C? 185°C，更優(yōu)選為170°C?180°C ;在一區(qū)復合的時間優(yōu)選為20min?30min，更優(yōu)選為 22min?28min ;所述陶瓷粉體和聚甲醛在二區(qū)復合的溫度優(yōu)選為185°C?200°C，更優(yōu)選為 190°C?195°C ;在二區(qū)復合的時間優(yōu)選為20min?30min，更優(yōu)選為22min?28min ;所述 陶瓷粉體和聚甲醛在三區(qū)復合的溫度優(yōu)選為190°C?210°C，更優(yōu)選為195°C?205°C;在三 區(qū)復合的時間優(yōu)選為20min?30min，更優(yōu)選為22min?28min ;所述陶瓷粉體和聚甲醒在 四區(qū)復合的溫度優(yōu)選為185°C?215°C，更優(yōu)選為200°C?210°C;在四區(qū)復合的時間優(yōu)選為 20min?30min，更優(yōu)選為22min?28min ;所述陶瓷粉體和聚甲醒在五區(qū)復合的溫度優(yōu)選 為195°C?215°C，更優(yōu)選為200°C?210°C ;在五區(qū)復合的時間優(yōu)選為20min?30min，更 優(yōu)選為22min?28min。
[0066] 得到聚甲醛和陶瓷粉體的復合體后，本發(fā)明將所述聚甲醛和陶瓷粉體的復合體進 行注塑成型，得到微波介質基板。本發(fā)明優(yōu)選在模具中進行所述聚甲醛和陶瓷粉體的復合 體的注塑成型。本發(fā)明對所述模具沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的用于注塑 成型的模具即可。在本發(fā)明中，所述注塑成型的注塑壓力優(yōu)選為lOOMpa?150Mpa，更優(yōu)選 為llOMpa?140MPa，最優(yōu)選為120MPa?130MPa ;所述注塑成型的保壓壓力優(yōu)選為80MPa? lOOMPa，更優(yōu)選為85MPa?95MPa，最優(yōu)選為88MPa?92MPa ;所述注塑成型的保壓時間優(yōu)選 為7min?10min，更優(yōu)選為7. 5min?9. 5min，最優(yōu)選為8min?9min ;所述注塑成型的溫 度為80°C?120°C，更優(yōu)選為85°C?115°C，最優(yōu)選為90°C?110°C ;所述注塑成型的背壓 壓力優(yōu)選為l〇MPa?20MPa，更優(yōu)選為12MPa?18MPa，最優(yōu)選為14MPa?16MPa。
[0067] 完成注塑成型后，本發(fā)明優(yōu)選將得到的注塑成型后的微波介質基板前體進行退模 和修邊，得到微波介質基板。本發(fā)明對所述退模和修邊的方法沒有特殊的限制，采用本領域 技術人員熟知的退模和修邊的技術方案即可。
[0068] 本發(fā)明對得到的微波介質基板進行介電常數(shù)、損耗和熱導率進行性能測試。本發(fā) 明對所述介電常數(shù)、損耗和熱導率的測試方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知 的微波介質基板的介電常數(shù)、損耗和熱導率的測試技術方案即可。
[0069] 測試結果表明：本發(fā)明提供的微波介質基板的介電常數(shù)為9?15,損耗為 1. 4ΧΚΓ3?2. 0X1(T3(10GHz)，品質因數(shù)高達10000左右，熱導率為L lW/mK?L 5W/mK。 因此，本發(fā)明制備的微波介質基板具有較高的品質因數(shù)。
[0070] 本發(fā)明提供了一種微波介質基板，由以下組分制得：3?5重量份的聚甲醛；5?7 重量份的陶瓷粉體；所述陶瓷粉體為上述技術方案所述陶瓷粉體或上述技術方案所述制備 方法制備的陶瓷粉體。本發(fā)明提供的微波介質基板中的陶瓷粉體的介電常數(shù)為60?64、損 耗為0. 7 X 10_3?0. 9 X 10_3 (10GHz)、熱導率為3. lW/mK?3. 7W/mK，使得微波介質基板具有 較高的品質因數(shù)。實驗結果表明：本發(fā)明提供的微波介質基板的介電常數(shù)為9?15,損耗為 1. 4ΧΚΓ3?2. 0X1(T3(10GHz)，品質因數(shù)高達10000左右，熱導率為L lW/mK?L 5W/mK。
[0071] 本發(fā)明將聚甲醛復合通式為XLi2Ti03-(l-x)ZnNb 206的陶瓷粉體，再采用注塑成型 工藝制備微波介質基板。此制備工藝簡單而且成本低，快速成型，易大規(guī)模生產。
[0072] 為了進一步說明本發(fā)明，下面結合實施例對本發(fā)明提供的一種陶瓷粉體及其制備 方法、微波介質基板及其制備方法進行詳細地描述，但不能將它們理解為對本發(fā)明保護范 圍的限定。
[0073] 本發(fā)明以下實施例所用到的聚甲醛為云天化共聚甲醛；其它原料也均為市售商 品。
[0074] 實施例1
[0075] 以氧化鋅、碳酸鋰、五氧化二鈮和二氧化鈦為原料，按照xLi2Ti03-(l-x)ZnNb 206, X =0. 25的比例稱取氧化鋅243g，碳酸鋰67g，五氧化二鈮828g和二氧化鈦80g，并加入400g 去離子水進行高能球磨12小時；然后烘干，在1280°C下煅燒4小時得到陶瓷材料；然后將 上述陶瓷材料分兩批進行二次球磨，一批球磨3小時烘干后過篩，得到D 5(l在30微米左右陶 瓷材料，另一批球磨12小時烘干后過篩，得到D5(l在3微米左右陶瓷材料備用；
[0076] 稱取陶瓷粉（D50 = 30微米和D50 = 3微米的重量比為1:3)和分子量為15萬g/ mol的聚甲醛粒料分別為500g、500g，放入雙螺桿擠出機中混合，其中，喂料區(qū)溫度為45°C， 保留時間為20min ;-區(qū)溫度為170°C,保留時間為22min ;二區(qū)溫度為190°C,保留時間為 23min ;三區(qū)溫度為195°C，保留時間為28min ;四區(qū)溫度為215°C，保留時間為30min ;五區(qū) 溫度為210°C，保留時間25min，得到聚甲醛和陶瓷粉體的復合體；
[0077] 本發(fā)明將所述聚甲醛和陶瓷粉體的復合體在模具中進行注塑成型，注塑成型的溫 度為85°C，背壓為13Mpa，注塑壓力為llOMpa，保壓壓力為lOOMpa，保壓時間為lOmin ;然后 退模、修邊，得到聚甲醛復合陶瓷材料的微波介質基板。
[0078] 本發(fā)明對微波介質基板進行性能測試，測試結果為：本發(fā)明實施例1制備的微波 介質基板的介電常數(shù)為9，損耗為1.5父1(^(106抱），熱導率為1.11/1111(。
[0079] 實施例2
[0080] 以氧化鋅、碳酸鋰、五氧化二鈮和二氧化鈦為原料，按照xLi2Ti03-(l_x)ZnNb 206, X =0. 3的比例稱取氧化鋅189g，碳酸鋰67g，五氧化二鈮643g和二氧化鈦80g，并加入350g 去離子水進行高能球磨12小時；然后烘干，在1300°C下煅燒4小時得到陶瓷材料；然后將 上述陶瓷材料分兩批進行二次球磨，一批球磨3小時烘干后過篩，得到D 5(l在30微米左右陶 瓷材料，另一批球磨12小時烘干后過篩，得到D5(l在3微米左右陶瓷材料備用；
[0081] 稱取陶瓷粉（D50 = 30微米和D50 = 3微米的重量比為1:3)和分子量為16萬g/ mol的聚甲醛粒料分別為580g、420g，放入雙螺桿擠出機中混合，其中，喂料區(qū)溫度為48°C， 保留時間為23min ;-區(qū)溫度為175°C，保留時間為25min ;二區(qū)溫度為195°C，保留時間為 28min ;三區(qū)溫度為200°C，保留時間為30min ;四區(qū)溫度為210°C，保留時間為28min ;五區(qū) 溫度為215°C，保留時間24min，得到聚甲醛和陶瓷粉體的復合體；
[0082] 本發(fā)明將所述聚甲醛和陶瓷粉體的復合體在模具中進行注塑成型，注塑成型的溫 度為90°C，背壓為15Mpa，注塑壓力為150Mpa，保壓壓力為90Mpa，保壓時間為9min ;然后退 模、修邊，得到聚甲醛復合陶瓷材料的微波介質基板。
[0083] 本發(fā)明對聚甲醛和微波介質基板進行性能測試，測試結果為：本發(fā)明實施例2制 備的微波介質基板的介電常數(shù)為10,損耗1. 7X1(T3(10GHZ)，熱導率1. 3W/mK。
[0084] 實施例3
[0085] 以氧化鋅、碳酸鋰、五氧化二鈮和二氧化鈦為原料，按照xLi2Ti03-(l_x)ZnNb 206, X =0. 33的比例稱取氧化鋅162g，碳酸鋰67g，五氧化二鈮552g和二氧化鈦80g，并加入330g 去離子水進行高能球磨12小時；然后烘干，在1250°C下煅燒4小時得到陶瓷材料；然后將 上述陶瓷材料分兩批進行二次球磨，一批球磨3小時烘干后過篩，得到D 5(l在30微米左右陶 瓷材料，另一批球磨12小時烘干后過篩，得到D5(l在3微米左右陶瓷材料備用；
[0086] 稱取陶瓷粉（D50 = 30微米和D50 = 3微米的重量比為1:3)和分子量為17萬g/ mol的聚甲醛粒料分別為650g、350g，放入雙螺桿擠出機中混合，其中，喂料區(qū)溫度為50°C， 保留時間為22min ;-區(qū)溫度為180°C,保留時間為26min ;二區(qū)溫度為185°C,保留時間為 30min ;三區(qū)溫度為190°C，保留時間為27min ;四區(qū)溫度為205°C，保留時間為29min ;五區(qū) 溫度為210°C，保留時間26min，得到聚甲醛和陶瓷粉體的復合體；
[0087] 本發(fā)明將所述聚甲醛和陶瓷粉體的復合體在模具中進行注塑成型，注塑成型的溫 度為100°C，背壓為18Mpa，注塑壓力為120Mpa，保壓壓力為95Mpa，保壓時間為9min，然后退 模、修邊，得到聚甲醛復合陶瓷材料的微波介質基板。
[0088] 本發(fā)明對微波介質基板進行性能測試，測試結果為：本發(fā)明實施例3制備的微波 介質基板的介電常數(shù)為13，損耗1.8父1(^(106抱），熱導率1.41/1111(。
[0089] 實施例4
[0090] 以氧化鋅、碳酸鋰、五氧化二鈮和二氧化鈦為原料，按照xLi2Ti03-(l_x)ZnNb 206, X =0. 38的比例稱取氧化鋅132g，碳酸鋰67g，五氧化二鈮450g和二氧化鈦80g，并加入280g 去離子水進行高能球磨12小時；然后烘干，在1240°C下煅燒4小時得到陶瓷材料；然后將 上述陶瓷材料分兩批進行二次球磨，一批球磨3小時烘干后過篩，得到D 5(l在30微米左右陶 瓷材料，另一批球磨12小時烘干后過篩，得到D5(l在3微米左右陶瓷材料備用；
[0091] 稱取陶瓷粉體（D50 = 30微米和D50 = 3微米的重量比為1:3)和分子量為16 萬g/mol的聚甲醛粒料分別為700g、300g，放入雙螺桿擠出機中混合，其中，喂料區(qū)溫度為 50°C，保留時間為20min ;-區(qū)溫度為185°C，保留時間為30min ;二區(qū)溫度為195°C，保留時 間為28min ;三區(qū)溫度為210°C，保留時間為26min ;四區(qū)溫度為215°C，保留時間為24min ; 五區(qū)溫度為210°C，保留時間22min，得到聚甲醛和陶瓷粉體的復合體；
[0092] 本發(fā)明將所述聚甲醛和陶瓷粉體的復合體在模具中進行注塑成型，注塑成型的溫 度為120°C，背壓為14Mpa，注塑壓力為150Mpa，保壓壓力為lOOMpa，保壓時間為lOmin ;然 后退模、修邊，得到聚甲醛復合陶瓷材料的微波介質基板。
[0093] 本發(fā)明按照上述技術方案所述測試方法對微波介質基板進行性能測試，測試結果 為：本發(fā)明實施例4制備的微波介質基板的介電常數(shù)為15,損耗2X1(T3(10GHZ)，熱導率 1. 5ff/mK〇
[0094] 實施例5
[0095] 以氧化鋅、碳酸鋰、五氧化二銀和二氧化鈦為原料，按照xLi2Ti03-(l-x)ZnNb 206, x =0. 4的比例稱取氧化鋅121g，碳酸鋰67g，五氧化二鈮414g和二氧化鈦80g，并加入250g 去離子水進行高能球磨12小時；然后烘干，在1200°C下煅燒4小時得到陶瓷材料；然后將 上述陶瓷材料分兩批進行二次球磨，一批球磨3小時烘干后過篩，得到D 5(l在30微米左右陶 瓷材料，另一批球磨12小時烘干后過篩，得到D5(l在3微米左右陶瓷材料備用；
[0096] 稱取陶瓷粉（D50 = 30微米和D50 = 3微米的重量比為1:3)和分子量為17萬g/ mol的聚甲醛粒料分別為530g、470g，放入雙螺桿擠出機中混合，其中，喂料區(qū)溫度為40°C， 保留時間為28min ;-區(qū)溫度為165°C,保留時間為26min ;二區(qū)溫度為185°C,保留時間為 24min ;三區(qū)溫度為200°C，保留時間為20min ;四區(qū)溫度為205°C，保留時間為20min ;五區(qū) 溫度為210°C，保留時間為30min，得到聚甲醛和陶瓷粉體的復合體；
[0097] 本發(fā)明將所述聚甲醛和陶瓷粉體的復合體在模具中進行注塑成型，注塑成型的溫 度為105°C，背壓為16Mpa，注塑壓力為135Mpa，保壓壓力為85Mpa，保壓時間為7min ;然后 退模、修邊，得到聚甲醛復合陶瓷材料的微波介質基板。
[0098] 本發(fā)明按照上述技術方案所述測試方法對微波介質基板進行性能測試，測試結果 為：本發(fā)明實施例5制備的微波介質基板的介電常數(shù)為10,損耗1.6X1(T3(10GHZ)，熱導率 1. 2ff/mK〇
[0099] 由以上實施例可知，本發(fā)明提供了一種陶瓷粉體，具有式I所示的分子式。本發(fā) 明提供的陶瓷粉體具有較高的介電常數(shù)，低損耗和高熱導率。實驗結果表明：本發(fā)明提 供的陶瓷粉體的介電常數(shù)為60?64、損耗為0. 7X10_3?0. 9X10_3(10GHz)、熱導率為 3. lW/mK?3. 7W/mK。本發(fā)明還提供了一種微波介質基板，由以下組分制得：3?5重量份 的聚甲醛；5?7重量份的陶瓷粉體；所述陶瓷粉體的分子式為xLi 2Ti03-(l-x)ZnNb206， 0. 25 < X < 0. 4。本發(fā)明提供的微波介質基板中的陶瓷粉體的介電常數(shù)為60?64、損耗 為0. 7 X 10_3?0. 9 X 10_3 (10GHz)、熱導率為3. lW/mK?3. 7W/mK，使得微波介質基板具有較 高的品質因數(shù)。實驗結果表明：本發(fā)明提供的微波介質基板的介電常數(shù)為9?15,損耗為 1. 4ΧΚΓ3?2. 0X1(T3(10GHz)，品質因數(shù)高達10000左右，熱導率為L lW/mK?L 5W/mK。
[0100] 本發(fā)明將聚甲醛復合分子式為xLi2Ti03-(l-x)ZnNb 206的陶瓷粉體，再采用注塑成 型工藝制備微波介質基板。此制備工藝簡單而且成本低，快速成型，易大規(guī)模生產。
[0101] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本【技術領域】的普通技術人 員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應 視為本發(fā)明的保護范圍。
【權利要求】
1. 一種陶瓷粉體，具有式I所示的通式： xLi2Ti03-(l-x)ZnNb206 式 I ; 式I中，0· 25彡X彡0· 4。
2. -種陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟： 將氧化鋅、碳酸鋰、五氧化二鈮和二氧化鈦球磨混合后烘干，經(jīng)煅燒，得到陶瓷粉體； 所述陶瓷粉體具有式I所示的通式： xLi2Ti03-(l_x)ZnNb206 式 I ; 式I中，0· 25彡X彡0· 4。
3. 根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒的溫度為1200°C?1300°C; 所述煅燒的時間為3. 5h?4. 5h。
4. 一種微波介質基板，由以下組分制成： 3?5重量份的聚甲醛； 5?7重量份的陶瓷粉體； 所述陶瓷粉體為權利要求1所述的陶瓷粉體或權利要求2?3任意一項所述制備方法 制備得到的陶瓷粉體。
5. 根據(jù)權利要求4所述的微波介質基板，其特征在于，所述聚甲醛的分子量為 1. 5 X 105g/mol ?1. 7 X 105g/mol。
6. 根據(jù)權利要求4所述的微波介質基板，其特征在于，所述陶瓷粉體的D50為1微米? 35微米。
7. 根據(jù)權利要求4所述的微波介質基板，其特征在于，所述陶瓷粉體包括第一陶瓷粉 體和第二陶瓷粉體； 所述第一陶瓷粉體的D50為25微米?35微米，所述第二陶瓷粉體的D50為1微米? 5微米，所述第一陶瓷粉體與第二陶瓷粉體的質量比為1:2?4。
8. -種微波介質基板的制備方法，包括以下步驟： 將陶瓷粉體和聚甲醛復合，得到聚甲醛和陶瓷粉體的復合體，所述陶瓷粉體為權利要 求1所述的陶瓷粉體或權利要求2?3任意一項所述制備方法制備得到的陶瓷粉體； 將所述聚甲醛和陶瓷粉體的復合體進行注塑成型，得到微波介質基板。
9. 根據(jù)權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述陶瓷粉體和聚甲醛的質量比為 5?7:3?5〇
10. 根據(jù)權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述注塑成型的注塑壓力為 lOOMpa ?150Mpa ; 所述注塑成型的保壓壓力為80MPa?lOOMPa ; 所述注塑成型的保壓時間7min?lOmin。
【文檔編號】C04B26/12GK104193335SQ201410430753
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月28日 優(yōu)先權日:2014年8月28日
【發(fā)明者】劉明龍, 楊曉戰(zhàn), 雒文博 申請人:云南云天化股份有限公司