一種利用溶膠凝膠法制備的石墨烯陶瓷復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用溶膠凝膠法制備的石墨烯陶瓷復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于：以陶瓷前驅(qū)體和氧化石墨烯為原料，經(jīng)溶膠凝膠過(guò)程，氧化石墨烯與陶瓷前驅(qū)體發(fā)生原位反應(yīng)，氧化石墨烯還原為石墨烯，陶瓷前驅(qū)體成為陶瓷材料，獲得由陶瓷材料及嵌插在陶瓷材料中的片狀石墨烯構(gòu)成的石墨烯陶瓷復(fù)合材料。本發(fā)明利用氧化石墨烯上的含氧官能團(tuán)，與陶瓷前驅(qū)體進(jìn)行原位反應(yīng)，由于陶瓷前驅(qū)體與氧化石墨烯間存在鍵合作用，使氧化石墨烯片不易團(tuán)聚，且在陶瓷體系中有較好的相容性，在溶膠凝膠后，陶瓷前驅(qū)體成為陶瓷材料，氧化石墨烯還原為石墨烯，解決了石墨烯在陶瓷母體材料中易團(tuán)聚、分散性差的問(wèn)題。
【專利說(shuō)明】一種利用溶膠凝膠法制備的石墨烯陶瓷復(fù)合材料及其制備 方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種石墨烯陶瓷復(fù)合材料及其制備方法，更具體的說(shuō)是涉及一種以溶 膠凝膠法制備的石墨烯陶瓷復(fù)合材料，屬于屬于復(fù)合材料制備領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 石墨烯，英文名Graphene，是碳原子按照六角排列而成的二維晶格結(jié)構(gòu)。作為單層 碳原子平面材料，石墨烯可以通過(guò)剝離石墨材料而得到。這種石墨晶體薄膜自2004年被曼 徹斯特大學(xué)的科學(xué)家發(fā)現(xiàn)之后，石墨烯就成為科學(xué)界和工業(yè)界關(guān)注的焦點(diǎn)。石墨烯的厚度 只有0. 335納米，不僅是已知材料中最薄的一種，還非常牢固堅(jiān)硬；作為單質(zhì)，它在室溫下 傳遞電子的速度比已知所有的導(dǎo)體和半導(dǎo)體都快（石墨烯中電子的遷移速度達(dá)到了光速 的1/300)。由于石墨烯的特殊原子結(jié)構(gòu)，其中載流子（電子和空穴）的行為必須用相對(duì)論 量子力學(xué)（relativistic quantum mechanics)才能描繪。同時(shí)，作為單層碳原子結(jié)構(gòu)，石墨 烯的理論比表面積高達(dá)2630m2/g。如此高的比表面積，結(jié)合其較低的密度和超高的力學(xué)強(qiáng) 度使得以基于石墨烯的復(fù)合材料成為極有前途的超輕、超強(qiáng)和導(dǎo)電等各種性能兼具的未來(lái) 新型功能材料。
[0003] 石墨烯作為摻雜物，與陶瓷材料結(jié)合制得的復(fù)合材料較之單一的母體材料，力學(xué)、 熱學(xué)性能往往有一定提升和差異。但目前石墨烯與陶瓷材料機(jī)械共混制成復(fù)合材料的過(guò)程 中存在石墨烯團(tuán)聚現(xiàn)象，分散性差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種利用溶膠凝膠法制備 的石墨烯陶瓷復(fù)合材料及其制備方法，利用在溶膠凝膠過(guò)程中氧化石墨烯與陶瓷前驅(qū)體的 原位反應(yīng)，以克服現(xiàn)有石墨烯陶瓷復(fù)合材料中石墨烯易團(tuán)聚、分散性差的問(wèn)題。
[0005] 本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題，采用如下技術(shù)方案：
[0006] 本發(fā)明利用溶膠凝膠法制備的石墨烯陶瓷復(fù)合材料，其特點(diǎn)在于：以陶瓷前驅(qū)體 和氧化石墨烯為原料，經(jīng)溶膠凝膠過(guò)程，氧化石墨烯與陶瓷前驅(qū)體發(fā)生原位反應(yīng)，氧化石墨 烯還原為石墨烯，陶瓷前驅(qū)體成為陶瓷材料，獲得由陶瓷材料及嵌插在陶瓷材料中的片狀 石墨烯構(gòu)成的石墨烯陶瓷復(fù)合材料。
[0007] 本發(fā)明利用溶膠凝膠法制備的石墨烯陶瓷復(fù)合材料，其特點(diǎn)也在于：所述陶瓷前 驅(qū)體為硅酸四乙酯、仲丁醇鋁、鋯酸四異丙酯或異丙醇鈦；或乙酸鉛、鈦酸四異丙酯和鋯酸 四異丙酯的混合物；或乙酸鑭、乙酸鍶和乙酸鈷的混合物；
[0008] 當(dāng)陶瓷前驅(qū)體選用硅酸四乙酯時(shí)，獲得的陶瓷材料為二氧化硅；當(dāng)陶瓷前驅(qū)體選 用仲丁醇鋁時(shí)，獲得的陶瓷材料為氧化鋁；當(dāng)陶瓷前驅(qū)體選用鋯酸四異丙酯時(shí)，獲得的陶瓷 材料為氧化鋯；當(dāng)陶瓷前驅(qū)體選用異丙醇鈦時(shí)，獲得的陶瓷材料為二氧化鈦；當(dāng)陶瓷前驅(qū) 體選用乙酸鉛、鈦酸四異丙酯和鋯酸四異丙酯的混合物時(shí)，獲得的陶瓷材料為PbZ ri_xTix03 ; 當(dāng)陶瓷前驅(qū)體選用乙酸鑭、乙酸鍶和乙酸鈷的混合物時(shí)，獲得的陶瓷材料為L(zhǎng)ahSi^CoCVs。
[0009] 利用溶膠凝膠法，通過(guò)陶瓷前驅(qū)體制備陶瓷材料已有很多相關(guān)報(bào)道，上述各陶瓷 前驅(qū)體的選擇，及以混合物作為陶瓷前驅(qū)體時(shí)，其各原料的配比屬于常規(guī)知識(shí)，本發(fā)明是在 此基礎(chǔ)上加入適量氧化石墨烯，已實(shí)現(xiàn)了石墨烯陶瓷復(fù)合材料的制備。
[0010] 本發(fā)明中氧化石墨烯質(zhì)量與所述陶瓷前驅(qū)體的體積比選為〇. 006g-3g:20mL，優(yōu)選 為0. 15?0. 3g:20mL?？梢愿鶕?jù)需要調(diào)整比例，以調(diào)整所獲得的石墨烯陶瓷復(fù)合材料中石 墨烯所占的比例。
[0011] 本發(fā)明石墨烯陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特點(diǎn)在于按如下步驟進(jìn)行：
[0012] a、將0. 006g-3g氧化石墨烯溶解于20mL蒸餾水中，超聲分散，獲得氧化石墨烯懸 浮液；
[0013] b、將20mL陶瓷前驅(qū)體與10mL無(wú)水乙醇加入到步驟a所獲得的氧化石墨烯懸浮液 中，室溫?cái)埾?h，然后加入40mL蒸饋水，犾得待反應(yīng)溶液；
[0014] c、在溫度為10°C的冷水浴中，邊攪拌邊向步驟b所得的待反應(yīng)溶液中加入酸溶液 或堿溶液，調(diào)節(jié)pH,然后繼續(xù)在冷水浴中攪拌lh，最后加入30mL無(wú)水乙醇繼續(xù)攪拌lOmin ; d、撤去冷水浴，再在50°C下加熱攪拌步驟c所得溶液3?7天，獲得黑色膠狀物；
[0015] e、在110°C條件下烘所述黑色膠狀物lh，使氧化石墨烯還原為石墨烯，獲得石墨 烯陶瓷塊體；
[0016] f、將所述石墨烯陶瓷塊體研磨成粉末，然后經(jīng)洗滌、干燥即得石墨烯陶瓷復(fù)合材 料。
[0017] 步驟f所述洗滌是以無(wú)水乙醇進(jìn)行洗滌；所述干燥是在110°C下干燥lh。
[0018] 在制備方法中，無(wú)水乙醇分為步驟b與步驟c兩步加入，是為了使氧化石墨烯與陶 瓷前驅(qū)體可以更好的進(jìn)行原位反應(yīng)。
[0019] 步驟c中調(diào)節(jié)pH是為了使反應(yīng)液成為合適的酸性或堿性條件，以使陶瓷前驅(qū)體可 以經(jīng)溶膠凝膠成為陶瓷材料，根據(jù)所用陶瓷前驅(qū)體的不同，調(diào)節(jié)到的pH值也相應(yīng)調(diào)整，以 適應(yīng)各陶瓷前驅(qū)體，這在現(xiàn)有利用溶膠凝膠制備陶瓷材料中屬于常規(guī)選擇。
[0020] 本發(fā)明石墨烯陶瓷復(fù)合材料制備方法的一個(gè)優(yōu)選方案為：
[0021] a、將0. 15g氧化石墨烯溶解于20mL蒸餾水中，超聲分散，獲得氧化石墨烯懸浮 液；
[0022] b、將20mL硅酸四乙酯與10mL無(wú)水乙醇加入到步驟a所獲得的氧化石墨烯懸浮液 中，室溫?cái)埾?h，然后加入40ml蒸饋水，犾得待反應(yīng)溶液；
[0023] c、在溫度為10°C的冷水浴中，邊攪拌邊向步驟b所得的待反應(yīng)溶液中加入濃度為 1MHC1，至pH = 1，然后繼續(xù)在冷水浴中攪拌lh，最后加入30mL無(wú)水乙醇繼續(xù)攪拌lOmin ;
[0024] d、撤去冷水浴，再在50°C下加熱攪拌步驟c所得溶液7天，獲得黑色膠狀物；
[0025] e、在110°C條件下烘所述黑色膠狀物lh，使氧化石墨烯還原為石墨烯，獲得石墨 烯二氧化硅塊體；
[0026] f、將所述石墨烯陶瓷塊體研磨成粉末，然后經(jīng)洗滌、干燥即得石墨烯二氧化硅復(fù) 合材料。
[0027] 本發(fā)明石墨烯陶瓷復(fù)合材料制備方法的另一個(gè)優(yōu)選方案為：
[0028] a、將0. 3g氧化石墨烯溶解于20mL蒸餾水中，超聲分散，獲得氧化石墨烯懸浮液；
[0029] b、將20mL仲丁醇鋁與lOmL無(wú)水乙醇加入到步驟a所獲得的氧化石墨烯懸浮液 中，室溫?cái)埾?h，然后加入40ml蒸饋水，犾得待反應(yīng)溶液；
[0030] c、在溫度為10°C的冷水浴中，邊攪拌邊向步驟b所得的待反應(yīng)溶液中加入濃度為 2MNaOH，至pH = 8,然后繼續(xù)在冷水浴中攪拌lh，最后加入30mL無(wú)水乙醇繼續(xù)攪拌lOmin ;
[0031] d、撤去冷水浴，再在50°C下加熱攪拌步驟c所得溶液3天，獲得黑色膠狀物；
[0032] e、在110°C條件下烘所述黑色膠狀物lh，使氧化石墨烯還原為石墨烯，獲得石墨 烯氧化鋁塊體；
[0033] f、將所述石墨烯陶瓷塊體研磨成粉末，然后經(jīng)洗滌、干燥即得石墨烯氧化鋁復(fù)合 材料。
[0034] 與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：
[0035] 本發(fā)明以氧化石墨烯和陶瓷前驅(qū)體為原料，通過(guò)溶膠凝膠法制備的石墨烯陶瓷， 利用氧化石墨烯上的含氧官能團(tuán)，與陶瓷前驅(qū)體進(jìn)行原位反應(yīng)，進(jìn)而聚合成所需的復(fù)合材 料；由于陶瓷前驅(qū)體與氧化石墨烯間存在鍵合作用，使氧化石墨烯片不易團(tuán)聚，且在陶瓷 體系中有較好的相容性，在溶膠凝膠后，陶瓷前驅(qū)體成為陶瓷材料，氧化石墨烯還原為石墨 烯，解決了石墨烯在陶瓷母體材料中易團(tuán)聚、分散性差的問(wèn)題。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0036] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所獲得的石墨烯二氧化硅復(fù)合材料的SEM圖；
[0037] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所獲得的石墨烯二氧化硅復(fù)合材料的拉曼譜圖；
[0038] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所獲得的石墨烯二氧化硅復(fù)合材料的X射線衍射譜圖；
[0039] 圖4為本發(fā)明實(shí)施例2所獲得的石墨烯氧化鋁復(fù)合材料的拉曼譜圖；
[0040] 圖5為本發(fā)明實(shí)施例2所獲得的石墨烯氧化鋁復(fù)合材料的X射線衍射譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0041] 以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí) 施例僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0042] 實(shí)施例1
[0043] 本實(shí)施例以硅酸四乙酯作為陶瓷前驅(qū)體，按如下步驟制備石墨烯陶瓷復(fù)合材料：
[0044] a、將0. 15g氧化石墨烯溶解于20mL蒸餾水中，超聲分散2h，獲得氧化石墨烯懸浮 液；
[0045] b、將20mL硅酸四乙酯（TEOS)與10mL無(wú)水乙醇加入到步驟a所獲得的氧化石墨 稀懸浮液中，室溫?cái)埾?h，然后加入40ml蒸饋水，犾得待反應(yīng)溶液；
[0046] c、在溫度為10°C的冷水浴中，邊攪拌邊向步驟b所得的待反應(yīng)溶液中加入濃度為 1MHC1，至pH = 1，然后繼續(xù)在冷水浴中攪拌lh，最后加入30mL無(wú)水乙醇繼續(xù)攪拌lOmin ;
[0047] d、撤去冷水浴，再在50°C下加熱攪拌步驟c所得溶液7天，溶液成為黑色膠狀物；
[0048] e、在110°C條件下烘所述黑色膠狀物lh，使氧化石墨烯還原為石墨烯，獲得石墨 烯二氧化硅塊體；
[0049] f、將石墨烯陶瓷塊體研磨成粉末，用無(wú)水乙醇洗滌，然后在110°C下干燥lh即得 石墨烯二氧化硅復(fù)合材料（GS)。
[0050] 圖1為本實(shí)施例所獲得的石墨烯二氧化硅復(fù)合材料的SEM圖，圖1 (a)與圖1 (b) 為不同放大倍數(shù)，從圖中可以看出材料表面出現(xiàn)斷裂，形貌呈片層堆疊狀，有褶皺，說(shuō)明石 墨烯片的成功插入。同時(shí)表面斷裂、褶皺狀形貌分布均勻、廣泛，說(shuō)明石墨烯片在陶瓷母體 材料中有很好的分散性。
[0051] 圖2為本實(shí)施例所得樣品的拉曼譜圖，從中可以看出2D峰有兩個(gè)組成，說(shuō)明樣品 中石墨烯為多層。SOOcm'SOOcm'lOOOcnT 1附近的三處微弱的峰是由無(wú)定形二氧化娃造成 的，但在測(cè)試中與石墨烯片層信號(hào)相比，強(qiáng)度過(guò)弱。
[0052] 圖3為為本實(shí)施例所得樣品的XRD譜圖，從圖中可以看出樣品在24度處有一個(gè)寬 峰，這是典型的無(wú)定形二氧化硅的特征峰，說(shuō)明本方法利用溶膠凝膠法成功制備出二氧化 硅。
[0053] 綜合以上各數(shù)據(jù)分析，說(shuō)明本發(fā)明方法成功制備出石墨烯二氧化硅復(fù)合材料。
[0054] 實(shí)施例2
[0055] 本實(shí)施例以仲丁醇鋁作為陶瓷前驅(qū)體，按如下步驟制備石墨烯陶瓷復(fù)合材料：
[0056] a、將0. 3g氧化石墨烯溶解于20mL蒸餾水中，超聲分散，獲得氧化石墨烯懸浮液；
[0057] b、將20mL仲丁醇鋁與10mL無(wú)水乙醇加入到步驟a所獲得的氧化石墨烯懸浮液 中，室溫?cái)埾?h，然后加入40ml蒸饋水，犾得待反應(yīng)溶液；
[0058] c、在溫度為10°C的冷水浴中，邊攪拌邊向步驟b所得的待反應(yīng)溶液中加入2M NaOH，至pH = 8,然后繼續(xù)在冷水浴中攪拌lh，最后加入30mL無(wú)水乙醇繼續(xù)攪拌10min ;
[0059] d、撤去冷水浴，再在50°C下加熱攪拌步驟c所得溶液3天，溶液成為黑色膠狀物；
[0060] e、在110°C條件下烘黑色膠狀物lh，使氧化石墨烯還原為石墨烯，獲得石墨烯氧 化鋁塊體；
[0061] f、將石墨烯陶瓷塊體研磨成粉末，用無(wú)水乙醇洗滌，然后在110°c下干燥lh即得 石墨烯氧化鋁復(fù)合材料（GAI)。
[0062] 圖4為本實(shí)施例所得樣品的拉曼譜圖，從中可以看出2D峰有兩個(gè)組成，說(shuō)明樣品 中石墨烯為多層。
[0063] 圖5為本實(shí)施例所得樣品的XRD譜圖，證實(shí)了本實(shí)施例利用溶膠凝膠法成功制備 出氧化錯(cuò)。
[0064] 綜合以上各數(shù)據(jù)分析，說(shuō)明本發(fā)明方法成功制備出石墨烯氧化鋁復(fù)合材料。
[〇〇65] 最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明， 盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可 以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。 凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的 保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種利用溶膠凝膠法制備的石墨烯陶瓷復(fù)合材料，其特征在于：以陶瓷前驅(qū)體和氧 化石墨烯為原料，經(jīng)溶膠凝膠過(guò)程，氧化石墨烯與陶瓷前驅(qū)體發(fā)生原位反應(yīng)，氧化石墨烯還 原為石墨烯，陶瓷前驅(qū)體成為陶瓷材料，獲得由陶瓷材料及嵌插在陶瓷材料中的片狀石墨 烯構(gòu)成的石墨烯陶瓷復(fù)合材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用溶膠凝膠法制備的石墨烯陶瓷復(fù)合材料，其特征在于： 所述陶瓷前驅(qū)體為硅酸四乙酯、仲丁醇鋁、鋯酸四異丙酯或異丙醇鈦，或乙酸鉛、鈦酸四異 丙酯和鋯酸四異丙酯的混合物；或乙酸鑭、乙酸鍶和乙酸鈷的混合物； 當(dāng)陶瓷前驅(qū)體為硅酸四乙酯時(shí)，獲得的陶瓷材料為二氧化硅； 當(dāng)陶瓷前驅(qū)體為仲丁醇鋁時(shí)，獲得的陶瓷材料為氧化鋁； 當(dāng)陶瓷前驅(qū)體為鋯酸四異丙酯時(shí)，獲得的陶瓷材料為氧化鋯； 當(dāng)陶瓷前驅(qū)體為異丙醇鈦時(shí)，獲得的陶瓷材料為二氧化鈦； 當(dāng)陶瓷前驅(qū)體為乙酸鉛、鈦酸四異丙酯和鋯酸四異丙酯的混合物時(shí)，獲得的陶瓷材料 為 PbZri_xTix03 ; 當(dāng)陶瓷前驅(qū)體為乙酸鑭、乙酸鍶和乙酸鈷的混合物時(shí)，獲得的陶瓷材料為 L&i-xSrxCo〇3_5 〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用溶膠凝膠法制備的石墨烯陶瓷復(fù)合材料，其特征在于： 所述氧化石墨烯質(zhì)量與所述陶瓷前驅(qū)體的體積比為〇. 〇〇6g-3g:20mL。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用溶膠凝膠法制備的石墨烯陶瓷復(fù)合材料，其特征在于： 所述氧化石墨烯質(zhì)量與所述陶瓷前驅(qū)體的體積比為〇. 15g_0. 3g:20mL。
5. -種權(quán)利要求1所述石墨烯陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于按如下步驟進(jìn) 行： a、 將0. 006g-3g氧化石墨烯溶解于20mL蒸餾水中，超聲分散，獲得氧化石墨烯懸浮 液； b、 將20mL陶瓷前驅(qū)體與10mL無(wú)水乙醇加入到步驟a所獲得的氧化石墨烯懸浮液中， 室溫?cái)嚢?h，然后加入40mL蒸餾水，獲得待反應(yīng)溶液； c、 在溫度為10°C的冷水浴中，邊攪拌邊向步驟b所得的待反應(yīng)溶液中加入酸溶液或堿 溶液，調(diào)節(jié)pH,然后繼續(xù)在冷水浴中攪拌lh，最后加入30mL無(wú)水乙醇繼續(xù)攪拌lOmin ; d、 撤去冷水浴，再在50°C下加熱攪拌步驟c所得溶液3?7天，獲得黑色膠狀物； e、 在110°C條件下烘所述黑色膠狀物lh，使氧化石墨烯還原為石墨烯，獲得石墨烯陶 瓷塊體； f、 將所述石墨烯陶瓷塊體研磨成粉末，然后經(jīng)洗滌、干燥即得石墨烯陶瓷復(fù)合材料。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的石墨烯陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟f所述 洗滌是以無(wú)水乙醇進(jìn)行洗滌； 所述干燥是在ll〇°C下干燥lh。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的石墨烯陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟a中氧 化石墨烯的質(zhì)量為0. 15?3g。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的石墨烯陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于： a、 將0. 15g氧化石墨烯溶解于20mL蒸餾水中，超聲分散，獲得氧化石墨烯懸浮液； b、 將20mL硅酸四乙酯與10mL無(wú)水乙醇加入到步驟a所獲得的氧化石墨烯懸浮液中， 室溫?cái)嚢?h，然后加入40ml蒸餾水，獲得待反應(yīng)溶液； c、 在溫度為10°C的冷水浴中，邊攪拌邊向步驟b所得的待反應(yīng)溶液中加入濃度為1M HC1，至pH = 1，然后繼續(xù)在冷水浴中攪拌lh，最后加入30mL無(wú)水乙醇繼續(xù)攪拌lOmin ; d、 撤去冷水浴，再在50°C下加熱攪拌步驟c所得溶液7天，獲得黑色膠狀物； e、 在110°C條件下烘所述黑色膠狀物lh，使氧化石墨烯還原為石墨烯，獲得石墨烯二 氧化硅塊體； f、 將所述石墨烯陶瓷塊體研磨成粉末，然后經(jīng)洗滌、干燥即得石墨烯二氧化硅復(fù)合材 料。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石墨烯陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于： a、 將0. 3g氧化石墨烯溶解于20mL蒸餾水中，超聲分散，獲得氧化石墨烯懸浮液； b、 將20mL仲丁醇鋁與10mL無(wú)水乙醇加入到步驟a所獲得的氧化石墨烯懸浮液中，室 溫?cái)嚢?h，然后加入40ml蒸餾水，獲得待反應(yīng)溶液； c、 在溫度為10°C的冷水浴中，邊攪拌邊向步驟b所得的待反應(yīng)溶液中加入濃度為 2MNaOH，至pH = 8,然后繼續(xù)在冷水浴中攪拌lh，最后加入30mL無(wú)水乙醇繼續(xù)攪拌lOmin ; d、 撤去冷水浴，再在50°C下加熱攪拌步驟c所得溶液3天，獲得黑色膠狀物； e、 在110°C條件下烘所述黑色膠狀物lh，使氧化石墨烯還原為石墨烯，獲得石墨烯氧 化鋁塊體； f、 將所述石墨烯陶瓷塊體研磨成粉末，然后經(jīng)洗滌、干燥即得石墨烯氧化鋁復(fù)合材料。
【文檔編號(hào)】C04B35/10GK104045346SQ201410306872
【公開(kāi)日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】朱彥武, 袁林 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)