專利名稱：合成非晶態(tài)二氧化硅粉末及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)等中適合作為制造在高溫和減壓的環(huán)境下所使用的管材或坩堝等合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品的原料的高純度的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末及其制造方法。
背景技術(shù)：
以往，半導(dǎo)體用途的單晶制造中使用的坩堝或夾具類是將通過粉碎天然石英或硅砂后精制而得到的石英粉作為原料來制造的。但是，天然石英或硅砂含有各種金屬雜質(zhì)，即使進(jìn)行上述精制處理，也不能完全去除金屬雜質(zhì)，因此在純度方面不能充分滿足。此外，隨著半導(dǎo)體的聞集成化的發(fā)展，對可成為材料的單晶的品質(zhì)要求提聞，對該單晶的制造中使用的坩堝或夾具類也期望高純度產(chǎn)品。因此，將高純度的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末作為原料以代替天然石英或硅砂的合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品受到關(guān)注。作為制造該高純度的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的方法，公開了使高純度的四氯化硅在水中水解，對生成的二氧化硅凝膠進(jìn)行干燥、整粒、燒結(jié)而得到合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的方法(例如，參見專利文獻(xiàn)I。)。此外，公開了使硅酸酯等烷氧基硅烷在酸和堿的存在下水解而凝膠化，對得到的凝膠進(jìn)行干燥、粉碎后，進(jìn)行燒結(jié)，由此得到合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的方法(例如，參見專利文獻(xiàn) 2、3。)。利用上述專利文獻(xiàn)I 3所記載的方法制造的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末與天然石英或硅砂相比為高純度，使從將這些作為原料制造的坩堝或夾具類等合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品混入的雜質(zhì)的降低或者高性能化變得可能。專利文獻(xiàn)1:日本特公平4-75848號公報(權(quán)利要求1)專利文獻(xiàn)2:日本特開昭62-176929號公報(權(quán)利要求1)專利文獻(xiàn)3:日本特開平3-275527號公報(第2頁左下欄第7行 第3頁左上欄第6行)但是，將利用上述專利文獻(xiàn)I 3所記載的方法制造的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末作為原料制造的合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品在合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品的使用的環(huán)境為高溫和減壓的環(huán)境下的情況下，存在氣泡產(chǎn)生或膨脹，使該合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品的性能顯著地降低的缺點。例如，單晶硅提拉用坩堝存在如下問題:在15000C附近和7000Pa附近的高溫和減壓的環(huán)境下使用，因上述氣泡的產(chǎn)生或膨脹導(dǎo)致的坩堝性能的顯著降低會影響提拉的單晶的品質(zhì)。對于在這樣的上述高溫和 減壓的環(huán)境下的使用中產(chǎn)生的問題，可以考慮如下對策:對通過四氯化硅的水解得到的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末實施熱處理，分別減少合成非晶態(tài)二氧化硅粉末中的羥基和氯的濃度，或者對通過烷氧基硅烷的溶膠-凝膠法得到的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末實施熱處理，分別減少合成非晶態(tài)二氧化硅粉末中的羥基和碳的濃度，由此使合成非晶態(tài)二氧化硅粉末中可成為氣體成分的雜質(zhì)濃度降低。但是，即使利用上述對策，也不能充分地抑制在高溫和減壓的環(huán)境下所使用的合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品的氣泡的產(chǎn)生或膨脹。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供克服這樣的上述以往的課題，即使在高溫和減壓的環(huán)境下的使用中，也適合作為氣泡的產(chǎn)生或膨脹少的合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品的原料的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末及其制造方法。本發(fā)明的第I方案，其特征在于，是對造粒的二氧化硅粉末實施球化處理后，清洗并干燥而得到的平均粒徑D5tl為10 2000 μ m的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末，BET比表面積除以由平均粒徑D5tl計算出的理論比表面積得到的值超過1.35且1.75以下，真密度為2.10
2.20g/cm3，粒子內(nèi)孔隙率為O 0.05，圓形度為0.50以上且0.75以下以及未熔解率大于0.25且0.60以下。本發(fā)明的第2方案為基于第I方案的發(fā)明，其特征在于，而且，是在實施球化處理之前對造粒的二氧化硅粉末進(jìn)行燒結(jié)的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末時，滿足碳濃度小于2ppm或氯濃度小于2ppm中的任意一者或該兩者。本發(fā)明的第3方案為基于第2方案的發(fā)明，其特征在于，而且，造粒的二氧化硅粉末是通過使四氯化硅水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級而得到的二氧化硅粉末，碳濃度小于2ppm。本發(fā)明的第4方案為基于第2方案的發(fā)明，其特征在于，而且，造粒的二氧化硅粉末是通過使有機系硅化合物水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級而得到的二氧化硅粉末，氯濃度小于2ppm。本發(fā)明的第5方案為基于第2方案的發(fā)明，其特征在于，而且，造粒的二氧化硅粉末是通過使用氣相二氧化硅生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級而得到的二氧化硅粉末，碳濃度小于2ppm小于，氯濃度小于2ppm0本發(fā)明的第6方案為一種合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法，其特征在于，按順序包括:造粒工序，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到平均粒徑D5tl為10 3000 μ m的二氧化硅粉末；利用熱等離子體的球化工序，在以預(yù)定的流量導(dǎo)入氬氣并以預(yù)定的高頻輸出功率產(chǎn)生等離子體的等離子體炬內(nèi)，以預(yù)定的供給速度投入上述造粒工序中所得到的二氧化硅粉末，在從2000°C至二氧化硅的沸點的溫度加熱并熔融；清洗工序，去除附著于上述球化工序后的球化二氧化硅粉末表面上的微粉；和干燥工序，干燥上述清洗工序后的二氧化硅粉末，將上述球化工序中的氬氣的流量調(diào)整50L/min以上且在高頻輸出功率(W)設(shè)為A、二氧化硅粉末的供給速度(kg/hr)設(shè)為B時，以A/B(ff.hr/kg)的值為3.0XlO3以上且小于1.0X104的方式調(diào)整后進(jìn)行，得到平均粒徑D5tl為10 2000 μ m、BET比表面積除以由平均粒徑D5tl計算出的理論比表面積得到的值超過1.35且1.75以下、真密度為2.10 2.20g/cm3、粒子內(nèi)孔隙率為O 0.05、圓形度為0.50以上0.75以下以及未熔解率大于0.25且0.60以下的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。 本發(fā)明的第7方案為基于第6方案的發(fā)明，其特征在于，而且，造粒工序為使四氯化硅水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到平均粒徑D5tl為10 3000 u m的二氧化硅粉末的工序。本發(fā)明的第8方案為合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法，為基于第6方案的發(fā)明，其特征在于，而且，造粒工序為使有機系硅化合物水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到平均粒徑D5tl為10 3000 u m的二氧化硅粉末的工序。本發(fā)明的第9方案為合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法，為基于第6方案的發(fā)明，其特征在于，而且，造粒工序為使用氣相二氧化硅生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到平均粒徑D5tl為10 3000 u m的二氧化硅粉末的工序。本發(fā)明的第10方案為一種合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法，其特征在于，按順序包括:造粒工序，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到平均粒徑D5tl為10 3000 u m的二氧化硅粉末；燒結(jié)工序，對上述造粒工序中所得到的二氧化硅粉末在800 1450°C的溫度進(jìn)行燒結(jié)；利用熱等離子體的球化工序，在以預(yù)定的流量導(dǎo)入氬氣并以預(yù)定的高頻輸出功率產(chǎn)生等離子體的等離子體炬內(nèi)，以預(yù)定的供給速度投入上述燒結(jié)工序中所得到的二氧化硅粉末，在從2000°C至二氧化硅的沸點的溫度加熱并熔融；清洗工序，去除附著于上述球化工序后的球化二氧化硅粉末表面上的微粉；和干燥工序，干燥上述清洗工序后的二氧化硅粉末，將上述球化工序中的氬氣的流量調(diào)整為50L/min以上且在高頻輸出功率(W)設(shè)為A、二氧化硅粉末的供給速度(kg/hr)設(shè)為B時，以A/B(W hr/kg)的值為3.0XlO3以上且小于1.0X104的方式調(diào)整后進(jìn)行，得到平均粒徑D5tl為10 2000 ynuBET比表面積除以由平均粒徑D5tl計算出的理論比表面積得到的值超過1.35且1.75以下、真密度為2.10 2.20g/cm3、粒子內(nèi)孔隙率為0 0.05、圓形度為0.50以上0.75以下以及未熔解率大于0.25且0.60以下，滿足碳濃度小于2ppm或氯濃度小于2ppm中的任意一者或該兩者的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。本發(fā)明的第11方案為基于第10方案的發(fā)明，其特征在于，而且，造粒工序為使四氯化硅水解而生成二氧化硅 質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到平均粒徑D5tl為10 3000 u m的二氧化硅粉末的工序時，得到的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的碳濃度小于2ppm。本發(fā)明的第12方案為基于第10方案的發(fā)明，其特征在于，而且，造粒工序為使有機硅化合物水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到平均粒徑D5tl為10 3000 u m的二氧化硅粉末的工序時，得到的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的氯濃度小于2ppm。本發(fā)明的第13方案為基于第11方案的發(fā)明，其特征在于，而且，造粒工序為使用氣相二氧化硅生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到平均粒徑D5tl為10 3000 u m的二氧化硅粉末的工序是，得到的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的碳濃度小于2ppm，氯濃度小于2ppm。本發(fā)明的第I方案的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末，是對造粒的二氧化硅粉末實施球化處理后，清洗并干燥而得到的平均粒徑D5tl為10 2000 u m的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末，BET比表面積除以由平均粒徑D5tl計算出的理論比表面積得到的值超過1.35且1.75以下，真密度為2.10 2.20g/cm3，粒子內(nèi)孔隙率為0 0.05，圓形度為0.50以上0.75以下以及未熔解率大于0.25且0.60以下。因此，使用該合成非晶態(tài)二氧化硅粉末制造合成二氧化娃玻璃產(chǎn)品時，原料粉末的表面所吸附的氣體成分變少，并且粉末內(nèi)部的氣體成分變少，因此可以降低氣泡的產(chǎn)生或膨脹。本發(fā)明的第2方案的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末，是對造粒的二氧化硅粉末進(jìn)行燒結(jié)后，實施球化處理的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末，滿足碳濃度小于2ppm或氯濃度小于2ppm中的任意一者或該兩者。因此，使用該合成非晶態(tài)二氧化硅粉末制造合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品時，原料粉末的表面所吸附的氣體成分變少，并且粉末內(nèi)部的氣體成分變少，因此可以降低氣泡的產(chǎn)生或膨脹。特別是，在該合成非晶態(tài)二氧化硅粉末中，在實施球化處理之前進(jìn)行燒結(jié)，由此表面所吸附的氣體成分、粉末內(nèi)部的氣體成分極少，可以更加提高上述合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品中的氣泡的產(chǎn)生或膨脹的降低效果。本發(fā)明的第3方案的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的造粒的二氧化硅粉末是通過使四氯化硅水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級而得到的二氧化硅粉末，實現(xiàn)碳濃度小于2ppm。在該合成非晶態(tài)二氧化硅粉末中，對于作為原料粉末的二氧化硅粉末，通過使用使四氯化硅在液體中反應(yīng)而得到的物質(zhì)，可以抑制碳濃度，因此可以提高上述合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品中的氣泡的產(chǎn)生或膨脹的降低效果。本發(fā)明的第4方案的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的造粒的二氧化硅粉末是通過使有機系硅化合物水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級而得到的二氧化硅粉末，實現(xiàn)氯濃度小于2ppm。在該合成非晶態(tài)二氧化硅粉末中，對于作為原料粉末的二氧化硅粉末，通過使用由四甲氧基硅烷等有機系硅化合物得到的物質(zhì)，可以抑制氯濃度，因此可以提高上述合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品中的氣泡的產(chǎn)生或膨脹的降低效果。本發(fā)明的第5方案的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的造粒的二氧化硅粉末是通過使用氣相二氧化硅生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級而得到的二氧化硅粉末，實現(xiàn)碳濃度小于2ppm、氯濃度小于2ppm。與將使氯系硅化合物在液體中反應(yīng)而得到的物質(zhì)或由四甲氧基硅烷等有機系硅化合物得到的物質(zhì)用作原料粉末的情況相比，在該合成非晶態(tài)二氧化硅粉末中，對于作為原料粉末的二氧化硅粉末，通過使用氣相二氧化硅，可以進(jìn)一步抑制碳濃度和氯濃度這兩者，因此可以進(jìn)一步提高上述合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品中的氣泡的產(chǎn)生或膨脹的降低效果。本發(fā)明的第6 第9方案的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法，其特征在于，按順序包括；造粒工序，例如使四氯化硅水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，或者使四甲氧基硅烷等有機系硅化合物水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，或者使用氣相二氧化硅生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，然后干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到所期望平均粒徑的二氧化硅粉末；利用熱等離子體的球化工序，在以預(yù)定的流量導(dǎo)入氬氣并以預(yù)定的高頻輸出功率產(chǎn)生等離子體的等離子體炬內(nèi)，以預(yù)定的供給速度投入上述造粒工序中所得到的二氧化硅粉末，在從2000°C至二氧化硅的沸點的溫度加熱并熔融；清洗工序，去除附著于上述球化工序后的球化二氧化硅粉末表面上的微粉；和干燥工序，干燥上述清洗工序后的二氧化硅粉末，將上述球化工序中的氬氣的流量調(diào)整為50L/min以上且在高頻輸出功率(W) 設(shè)為A、二氧化硅粉末的供給速度(kg/hr)設(shè)為B時，以A/B (W.hr/kg)的值為3.0X IO3以上且小于1.0X IO4的方式調(diào)整后進(jìn)行，得到平均粒徑D5tl為10 2000 u m、BET比表面積除以由平均粒徑D5tl計算出的理論比表面積得到的值超過1.35且1.75以下、真密度為2.10 2.20g/cm3、粒子內(nèi)孔隙率為0 0.05、圓形度為0.50以上0.75以下以及未熔解率大于0.25且0.60以下的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。通過上述工序，可以簡便地制造不可避免的氣體吸附量少且粉末內(nèi)部的氣體成分少、從而作為合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品的原料適合的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。本發(fā)明的第10 第13方案的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法，例如使四氯化硅水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠、或使四甲氧基硅烷等有機硅化合物水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠、或者使用氣相二氧化硅生成二氧化硅質(zhì)的凝膠。于是，其特征在于，按順序包括:造粒工序，例如使四氯化硅水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，或者使四甲氧基硅烷等有機硅化合物水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，或者使用氣相二氧化硅生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，然后干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到所期望平均粒徑的二氧化硅粉末；燒結(jié)工序，對上述造粒工序中所得到的二氧化硅粉末在800 1450°C的溫度進(jìn)行燒結(jié)；利用熱等離子體的球化工序，在以預(yù)定的流量導(dǎo)入氬氣并以預(yù)定的高頻輸出功率產(chǎn)生等離子體的等離子體炬內(nèi)，以預(yù)定的供給速度投入上述燒結(jié)工序得到的二氧化硅粉末，在從2000°C至二氧化硅的沸點的溫度加熱并熔融；清洗工序，去除附著于上述球化工序后的球化二氧化硅粉末表面上的微粉；和干燥工序，干燥上述清洗工序后的二氧化硅粉末，將上述球化工序中的氬氣的流量調(diào)整為50L/min以上且在高頻輸出功率(W)設(shè)為A、二氧化硅粉末的供給速度(kg/hr)設(shè)為B時，以A/B(W -hr/kg)的值為3.0X IO3以上且小于1.0X IO4的方式調(diào)整后進(jìn)行，得到平均粒徑D5tl為10 2000 u m、BET比表面積除以由平均粒徑D5tl計算出的理論比表面積得到的值超過1.35且1.75以下、真密度為
2.10 2.20g/cm3、粒子內(nèi)孔隙率為0 0.05、圓形度為0.50以上0.75以下以及未熔解率大于0.25且0.60以下、滿足碳濃度小于2ppm或氯濃度小于2ppm中的任意一者或該兩者的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。通過上述工序，可以簡便地制造不可避免的氣體吸附量少且粉末內(nèi)部的氣體成分少而適合作為合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品的原料的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。特別是，在該制造方法中，在球化處理工序之前設(shè)置利用預(yù)定的條件的燒結(jié)工序，由此可以使表面所吸附的氣體成分、粉末內(nèi)部的氣體成分極少，可以制造上述合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品中的氣泡的產(chǎn)生或膨脹的降低效果更加好的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。


圖1為表示本發(fā)明第I實施方式的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的代表性粉末粒子的照片。圖2為表示本發(fā)明第2實施方式的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的代表性粉末粒子的照片。

圖3為表示本發(fā)明第I實施方式的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造工序的工藝流程圖。圖4為表示本發(fā)明第2實施方式的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造工序的工藝流程圖。圖5為利用熱等離子體的球化裝置的概要截面圖。
圖6為粒度、形狀分布測定器的概要圖。圖7為表示未實施球化處理的代表性二氧化硅粉末粒子的照片。圖8為表示帶棱角的二氧化硅粉末粒子的一例的照片。
具體實施例方式接著，對本具體實施方式
，基于附圖進(jìn)行說明。本發(fā)明第I實施方式的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末是通過對造粒的二氧化硅粉末實施球化處理后，清洗并干燥而得到的。并且，其特征在于，BET比表面積除以由平均粒徑D50計算出的理論比表面積得到的值超過1.35且1.75以下，真密度為2.10 2.20g/cm3,粒子內(nèi)孔隙率為O 0.05，圓形度為0.50以上0.75以下以及未熔解率大于0.25且0.60以下。此外，本發(fā)明第2實施方式的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末是對造粒的二氧化硅粉末進(jìn)行燒結(jié)后，實施球化處理的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。從而，滿足碳濃度小于2ppm或氯濃度小于2ppm的任意一者或其兩者。作為在高溫和減壓下單晶硅提拉用坩堝等合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品中氣泡的產(chǎn)生或膨脹的主要原因，可以認(rèn)為是產(chǎn)品的制造中使用的原料粉末的表面所吸附的氣體。即，制造合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品之際，在作為其一工序的熔融時，原料粉末的表面所吸附的氣體成分會解吸。并且，該氣體成分殘留在合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品中，這會成為氣泡的產(chǎn)生或膨脹的原因。成為合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品的原料的二氧化硅粉末，通常通過粉碎工序，因此如圖7所示較多含有不定形(粉碎粉末形狀)的粒子。因此，可以認(rèn)為比表面積變大，不可避免的氣體吸附量變大。為此，本發(fā)明的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末是通過對粉末實施球化處理，使BET比表面積除以由平均粒徑D5tl計算出的理論比表面積得到的值成為上述范圍。BET比表面積是指通過BET三點法測定的值。此外，粒子的理論比表面積是在假設(shè)粒子為圓球體、表面為平滑的情況下，由下式(I)計算出的。另外，式(1)中，D表示粒子的直徑，P表示真密度。理論比表面積=6/(DX P) (1)本說明書中，粉末的理論比表面積是在上述式(I)中，由將D設(shè)為粉末的平均粒徑D5tl、將P假設(shè)為真密度2.20g/cm3的理論真密度計算出的值。即，粉末的理論比表面積是由下式(2)計算出的。粉末的理論比表面積=2.73/D5Q (2)BET比表面積除以由平均粒徑D5tl計算出的理論比表面積得到的值變大時，比表面積變大，不可避免的氣體吸附量變大。該值為1.35以下時，石英坩堝等合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品的成型性會降低。另一方面，超過1.75時，氣泡的產(chǎn)生或膨脹的降低效果小。其中，BET比表面積除以由平均粒徑D5tl計算出的理論比表面積得到的值，優(yōu)選為1.40 1.60的范圍。此外，合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的圓形度為0.50以上0.75以下。圓形度意味著越接近1.00,粉末粒子越接近圓球，由下式(3)計算出。圓形度=4jiS/L2(3)
式(3)中，S表示拍攝的粒子投影圖的面積，L表示粒子投影圖的周長。本說明書中，粉末的圓形度是由上述式(3)計算出的200個粉末粒子的平均值。粉末的圓形度小于0.50時，氣泡的產(chǎn)生或膨脹的降低效果小。此外，粉末的圓形度超過0.75時，石英坩堝等合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品的成型性會降低。其中，粉末的圓形度，優(yōu)選為0.60 0.70的范圍。此外，合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的未熔解率大于0.25且0.60以下。粉末的未熔解率是表示在上述200個粉末粒子的粒子投影圖中，帶棱角的粉末粒子含有比例。未熔解率為0.25以下時，石英坩堝等合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品的成型性會降低。另一方面，未熔解率大于0.60時，氣泡的產(chǎn)生或膨脹的降低效果小。其中，粉末的未熔解率，優(yōu)選為0.30 0.40的范圍。此外，關(guān)注合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的I個粒子時，優(yōu)選在粒子內(nèi)不存在空穴或閉塞的裂痕等內(nèi)部空間。即這是因為，在合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的內(nèi)部存在空間時，會成為合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品中的氣泡的產(chǎn)生或膨脹的原因。因此，真密度為2.10g/cm3以上，優(yōu)選為2.15 2.20g/cm3。真密度是指按照J(rèn)IS R7212碳塊的測定方法(d)真比重測定，進(jìn)行真密度測定3次的平均值。此外，粒子內(nèi)孔隙率為0.05以下，優(yōu)選為0.01以下。粒子內(nèi)孔隙率是對50個粉末粒子，測定通過SEM(掃描型電子顯微鏡)觀察截面時的粒子的截面面積，并且在粒子內(nèi)存在空間時測定該空間的面積，由下式(4)計算出的值的平均值。粒子內(nèi)孔隙率=粒子內(nèi)空間總面積/粒子截面總面積(4)
此外，合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的平均粒徑D5tl為10 2000 iim，優(yōu)選在50 1000 i! m的范圍內(nèi)。這是因為，小于下限值時，粉末粒子間的空間小，在該空間存在的氣體會難以脫出，因此容易殘留小氣泡，另一方面，超過上限值時，粉末粒子間的空間過大，容易殘留大氣泡。其中，平均粒徑D5tl特別優(yōu)選在80 600 iim的范圍內(nèi)。另外，本說明書中，平均粒徑D5tl是指對體積基準(zhǔn)的粒子分布的中位值測定3次的平均值。合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的堆密度，優(yōu)選為l.0Og/cm3以上。這是因為，小于下限值時，粉末粒子間的空間過大，容易殘留大氣泡，另一方面，超過上限值時，粉末粒子間的空間小，因此在該空間存在的氣體難以脫出，容易殘留小氣泡。其中，堆密度特別優(yōu)選在1.20 1.50g/cm3范圍內(nèi)。為了使粉末的熔融性均勻，優(yōu)選為在使用CuKa射線、利用粉末X射線衍射法測定的情況下，衍射峰寬的、不能確認(rèn)晶態(tài)二氧化硅粉末的粉末。在非晶態(tài)和晶態(tài)的二氧化硅在熔融中的特性不同，存在晶態(tài)的二氧化硅的熔融延遲開始的趨勢。因此，使用非晶態(tài)和晶態(tài)的二氧化硅混合存在的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末，進(jìn)行合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品等的制造時，在合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品中，容易殘留氣泡。為了合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品的雜質(zhì)混入的降低或高性能化，合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的雜質(zhì)濃度，優(yōu)選除了氫原子以外的IA族、2A 8族、IB 3B族、除了碳和硅以外的4B族、5B族、除了氧以外的6B族、除了氯以外的7B族的濃度小于lppm。其中，特別優(yōu)選這些雜質(zhì)濃度小于0.05ppm。此外，為了抑制在高溫和減壓下的合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品中的氣泡的產(chǎn)生或膨脹，優(yōu)選可成為氣體成分的羥基為60ppm以下，氯濃度為5ppm以下，碳濃度為5ppm以下。特別是，在本發(fā)明第2實施方式的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末中，在實施球化處理之前進(jìn)行燒結(jié)，由此使表面所吸附的氣體成分、粉末內(nèi)部的氣體成分變得極少，可以更加提高合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品中的氣泡的產(chǎn)生或膨脹的降低效果。S卩，對造粒的二氧化硅粉末，以預(yù)定的條件進(jìn)行燒結(jié)，由此可以實現(xiàn)氯濃度小于2ppm或碳濃度小于2ppm的任意一者或兩者。并且，造粒的二氧化硅粉末，即原料粉末是通過使四氯化硅水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級而得到的二氧化硅粉末時，在球化處理前以預(yù)定的條件進(jìn)行燒結(jié)，由此碳濃度小于2ppm。這是由于上述二氧化硅粉末與使用四甲氧基硅烷等有機系硅化合物而得到的二氧化硅粉末相比碳濃度低，因此在將它用作原料粉末而得到的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末中，殘留的碳濃度相比較降低。此外，造粒的二氧化硅粉末是通過使有機系硅化合物水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級而得到的二氧化硅粉末時，在球化處理前以預(yù)定的條件進(jìn)行燒結(jié)，由此氯濃度小于2ppm。上述二氧化硅粉末與使氯系硅化合物在溶液中反應(yīng)而得到的二氧化硅粉末相比氯濃度低，因此在將它用作原料粉末而得到的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末中，殘留的氯濃度相比較降低。此外，造粒的二氧化硅粉末是通過使用氣相二氧化硅生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級而得到的二氧化硅粉末時，在球化處理前以預(yù)定的條件進(jìn)行燒結(jié)，由此實現(xiàn)碳濃度小于2ppm、氯濃度小于2ppm。在將使氯系硅化合物在溶液中反應(yīng)而得到的二氧化硅粉末用作原料粉末而得到的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末中，殘留的氯濃度較為容易變高。此外，在將有機系硅化合物用作原料粉末而得到的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末中，殘留的碳濃度較為容易變高。另一方面，氣相二氧化硅與上述兩個二氧化硅粉末相比氯濃度、碳濃度都低，因此在將氣相二氧化硅用作原料粉末而得到的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末中，氯濃度、碳濃度這兩者極低。從而，還可以進(jìn)一步提高合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品中的氣泡的產(chǎn)生或膨脹的降低效果。

本發(fā)明的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末通過實施球化處理后，清洗并干燥，如圖1或圖2所示較多含有熔融并球化的粒子聚集多個的粒子。這樣，本發(fā)明的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末含有較多聚集的粒子，因此粉末的圓形度、未熔解率顯示出上述范圍，不一定含有較多接近圓球的粒子，但通過熔融而使粉末表面變得平滑，由此不可避免的氣體吸附量會降低。另外，對于熔融并球化的粒子聚集多個的粒子，在本說明書中，聚集的一個粒子構(gòu)成一個粒子。接著，對本發(fā)明的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法進(jìn)行說明。本發(fā)明第I實施方式的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法是如圖3所示通過對成為原料的二氧化硅粉末實施球化處理后，清洗并干燥而得到的。此外，本發(fā)明第2實施方式的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法是如圖4所示通過對成為原料的二氧化硅粉末進(jìn)行燒結(jié)，對進(jìn)行該燒結(jié)的二氧化硅粉末實施球化處理后，清洗并干燥而得到的。下面，對各工序進(jìn)行詳細(xì)說明。成為本發(fā)明的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的原料的二氧化硅粉末例如通過如下方法得到。作為第I種方法，首先相對于四氯化硅lmol，準(zhǔn)備相當(dāng)于45 SOmol的量的超純水。在容器內(nèi)加入準(zhǔn)備的超純水，在氮氣、氬氣等氣氛中，將溫度保持在20 45°C并進(jìn)行攪拌的同時，添加四氯化硅并使其水解。添加四氯化硅后繼續(xù)攪拌0.5 6小時，生成二氧化娃質(zhì)的凝膠。此時，攪拌速度優(yōu)選設(shè)為100 300rpm的范圍。接著,將上述二氧化娃質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)優(yōu)選以10 20L/min的流量使氮氣、氬氣等流通的同時，在200°C 300°C的溫度干燥12 48小時而得到干燥粉。接著，從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機等粉碎機進(jìn)行粉碎。使用輥式粉碎機的情況下，適當(dāng)調(diào)整為輥間隙0.2 2.0mm、輥轉(zhuǎn)速3 200rpm來進(jìn)行。最后，對粉碎的干燥粉，使用振動篩等進(jìn)行分級，由此得到平均粒徑D5tl為10 3000 u m、優(yōu)選為70 1300 u m的二氧化硅粉末。作為第2種方法，相對于作為有機系硅化合物的四甲氧基硅烷lmol，準(zhǔn)備超純水0.5 3mol、乙醇0.5 3mol。在容器內(nèi)加入準(zhǔn)備的超純水、乙醇，在氮氣、氬氣等氣氛中，將溫度保持在60 0C并進(jìn)行攪拌的同時，添加四甲氧基硅烷并使其水解。添加四甲氧基硅烷后攪拌5 120分鐘，之后相對于四甲氧基硅烷lmol，進(jìn)一步添加I 50mol的超純水，繼續(xù)攪拌I 12小時，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠。此時，優(yōu)選攪拌速度設(shè)為100 300rpm的范圍。接著，將上述二氧化硅質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)優(yōu)選以10 20L/min的流量使氮氣、氬氣等流通的同時，在200°C 300°C的溫度干燥6 48小時而得到干燥粉。接著，從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機等粉碎機進(jìn)行粉碎。使用棍式粉 碎機的情況下，適當(dāng)調(diào)整為棍間隙0.2 2.0mm、棍轉(zhuǎn)速3 200rpm來進(jìn)行。最后，對粉碎的干燥粉，使用振動篩等進(jìn)行分級，由此得到平均粒徑D5tl為10 3000 u m、優(yōu)選為70 1300 ii m的二氧化硅粉末。作為第3種方法，首先，相對于平均粒徑D5tl為0.007 0.030 U m、比表面積為50 380m2/g的氣相二氧化娃lmol,準(zhǔn)備超純水3.0 35.0mol0在容器內(nèi)加入準(zhǔn)備的超純水，在氮氣、氬氣等氣氛中，將溫度保持在10 30°C并進(jìn)行攪拌的同時，添加氣相二氧化硅。添加氣相二氧化硅后繼續(xù)攪拌0.5 6小時，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠。此時，攪拌速度優(yōu)選設(shè)為10 50rpm的范圍。接著，將上述二氧化硅質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)優(yōu)選以I 20L/min的流量使氮氣、氬氣等流通的同時，在200°C 300°C的溫度干燥12 48小時而得到干燥粉。接著，從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機等粉碎機進(jìn)行粉碎。使用輥式粉碎機的情況下，適當(dāng)調(diào)整為輥間隙0.5 2.0mm、輥轉(zhuǎn)速3 200rpm來進(jìn)行。最后，對粉碎的干燥粉，使用振動篩等進(jìn)行分級，由此得到平均粒徑D5tl為10 3000 u m、優(yōu)選為70 1300 u m的二氧化硅粉末。對如此造粒而得到的二氧化硅粉末，以后述的條件進(jìn)行球化處理，但在本發(fā)明第2實施方式的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法中，在該球化處理之前，如圖4所示以預(yù)定的條件進(jìn)行燒結(jié)。該燒結(jié)是在耐熱性玻璃或石英制的容器中，在大氣或氮氣氣氛中、在800 1450°C的溫度進(jìn)行的。通過在球化處理工序之前設(shè)置燒結(jié)工序，可以使表面所吸附的氣體成分、粉末內(nèi)部的氣體成分變得極少。此外，由氣相二氧化硅造粒的粉末具有納米尺寸的封閉孔(々口一 X F 7 )，因此對該粉末實施球化處理時，在粒子內(nèi)殘留空穴。因此，通過對由球化處理前的氣相二氧化硅造粒的粉末進(jìn)行燒結(jié)，可以使上述納米尺寸的封閉孔消失。燒結(jié)溫度低于下限值時，不能充分得到燒結(jié)所帶來的雜質(zhì)的降低效果或使氣相二氧化硅中的封閉孔消失的效果。另一方面，燒結(jié)溫度超過上限值時，發(fā)生粉體間固結(jié)的不利情況。對通過上述第I種 第3種方法得到的二氧化硅粉末或該粉末以上述條件進(jìn)行燒結(jié)的二氧化硅粉末的球化是通過利用熱等離子體的球化處理進(jìn)行的。在利用熱等離子體的球化處理中，例如，可以使用圖5所示的裝置。該裝置30具備有:等離子體炬31，產(chǎn)生等離子體；腔室32，是設(shè)置在該等離子體炬31的下部的反應(yīng)筒；和回收部33，設(shè)置在該腔室32的下部并回收處理后的粉末。等離子體炬31具有:石英管34，與腔室32連通的頂部被封閉；和高頻感應(yīng)線圈36，卷繞該石英管34。在石英管34的上部貫穿設(shè)置有原料供給管37且連接有氣體導(dǎo)入管38。在腔室32的側(cè)方，設(shè)有氣體排出口 39。在等離子體炬31中，在高頻感應(yīng)線圈36通電時，產(chǎn)生等離子體40，由氣體導(dǎo)入管38向石英管34中供給氬氣、氧等氣體。原料粉末通過原料供給管37供給到等離子體40中。此外，腔室32內(nèi)的氣體是由設(shè)于腔室32側(cè)方的氣體排出口 39排出氣體。首先，由裝置30的氣體導(dǎo)入管38以50L/min以上、優(yōu)選為65 110L/min的流量導(dǎo)入工作氣體的氬氣，使頻率2 3MHz、輸出功率90 180kW的高頻施加到等離子體炬31，產(chǎn)生等離子體。等離子體穩(wěn)定后，以35 130L/min的流量慢慢地導(dǎo)入氧，產(chǎn)生氬氣-氧等離子體。接著，將利用上述第I種 第3種方法得到的二氧化硅粉末，由原料供給管37以供給速度9.0 53.0kg/hr投入到氬氣-氧等離子體中，使二氧化硅粉末熔融，使成為熔體的粒子降落，利用回收部33回收降落的粒子，由此可以得到球化的二氧化硅粉末41。合成非晶態(tài)二氧化硅粉末中的圓形度或未熔解率等的調(diào)整可以通過調(diào)整氬氣的流量或高頻輸出功率、二氧化硅粉末的供給速度等來進(jìn)行。例如，通過將氬氣的流量調(diào)整為50L/min以上，且在上述范圍中當(dāng)高頻輸出功率(W)設(shè)為A、二氧化硅粉末的供給速度(kg/hr)設(shè)為B時，以A/B(W.hr/kg)的值在3.0X IO3以上且小于1.0X104的范圍的方式調(diào)整高頻輸出功率A和二氧化硅粉末的供給速度B，由此可以得到所期望的圓形度、未熔解率。球化處理后的二氧化硅粉末由于在其表面附著有蒸發(fā)到氬氣-氧等離子體中的二氧化硅粉末的微粉，因此在清洗容器中加入球狀工序后的球化二氧化硅粉末和超純水，進(jìn)行超聲波清洗。超聲波清洗后，該二氧化硅粉末的微粉移動至超純水中，因此利用網(wǎng)眼大的過濾器進(jìn)行過濾。反復(fù)進(jìn)行該操作直到二氧化硅粉末的微粉消失。清洗工序后的二氧化硅粉末的干燥優(yōu)選通過如下進(jìn)行:首先，在干燥用容器中加入粉末，將該干燥用容器放入到干燥機。然后，在干燥機內(nèi)使氮氣、氬氣等以I 20L/min的流量流通的同時，在100°C 400°C的溫度保持3 48小時。通過以上的工 序，可以得到本發(fā)明的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。該合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的不可避免的氣體吸附量少，可以適合用作合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品的原料。特別是，在本發(fā)明第2實施方式的制造方法中，在球化處理工序之前設(shè)置利用預(yù)定條件進(jìn)行的燒結(jié)工序，由此可以使表面所吸附的氣體成分、粉末內(nèi)部的氣體成分變得極少。實施例接著，對本發(fā)明的實施例，與比較例一同進(jìn)行詳細(xì)說明?！磳嵤├?>首先，相對于四氯化硅lmol，準(zhǔn)備相當(dāng)于55.6mol的量的超純水。在容器內(nèi)加入該超純水，在氮氣氣氛中，將溫度保持在25°C并進(jìn)行攪拌的同時，添加四氯化硅并使其水解。添加四氯化硅后繼續(xù)攪拌3小時，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠。此時，攪拌速度設(shè)為150rpm。接著，將上述二氧化硅質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)以15L/min的流量使氮氣流通的同時，在250°C的溫度干燥18小時而得到干燥粉。從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機進(jìn)行粉碎。此時，輥間隙調(diào)整為0.2mm、輥轉(zhuǎn)速調(diào)整為50rpm來進(jìn)行。對粉碎的干燥粉，使用網(wǎng)眼100 μ m和網(wǎng)眼150 μ m的振動篩進(jìn)行分級，得到平均粒徑D5tl為127 μ m的二氧化硅粉末。
接著，使用圖5所示的裝置30，以下表I所示的條件，對上述得到的二氧化硅粉末實施球化處理而不進(jìn)行燒結(jié)。具體地說，首先，由裝置30的氣體導(dǎo)入管38導(dǎo)入工作氣體的氬氣，使高頻施加到等離子體炬31，產(chǎn)生等離子體。等離子體穩(wěn)定后，慢慢地導(dǎo)入氧，產(chǎn)生氬氣-氧等離子體。將上述得到的二氧化硅粉末，由原料供給管37投入到氬氣-氧等離子體中，使二氧化硅粉末熔融，使成為熔體的粒子降落，利用回收部33回收降落的粒子，由此得到球化的二氧化硅粉末41。球化處理后，在清洗容器中加入上述粉末和超純水，進(jìn)行超聲波清洗。進(jìn)行超聲波清洗后，利用網(wǎng)眼50 的過濾器進(jìn)行過濾。反復(fù)進(jìn)行該操作直到附著于二氧化硅粉末的粒子表面上的微粉末消失。最后，在干燥用容器中加入清洗的粉末，在干燥機內(nèi)使氮氣以10L/min的流量流通的同時，在200°C的溫度保持48小時，由此得到合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。〈實施例2>首先，相對于四甲氧基硅烷lmol，準(zhǔn)備超純水lmol、乙醇lmol。在容器內(nèi)加入準(zhǔn)備的超純水、乙醇，在氮氣氣氛中，將溫度保持在60°C并進(jìn)行攪拌的同時，添加四甲氧基硅烷并使其水解。添加四甲氧基硅烷后攪拌60分鐘，之后相對于四甲氧基硅烷lmol，進(jìn)一步添加25mol的超純水,繼續(xù)攪拌6小時,生成二氧化娃質(zhì)的凝膠。此時,攪拌速度設(shè)為lOOrprn。接著，將上述二氧化硅質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)以20L/min的流量使氮氣流通的同時，在200°C的溫度干燥24小時而得到干燥粉。從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機進(jìn)行粉碎。此時，輥間隙調(diào)整為0.2_、輥轉(zhuǎn)速調(diào)整為55rpm來進(jìn)行。對粉碎的干燥粉，使用網(wǎng)眼100 y m和網(wǎng)眼175 y m的振動篩進(jìn)行分級，得到平均粒徑D50為135 ii m的二氧化硅粉末。接著，使用圖5所示的裝置30，以下表I所示的條件，對上述得到的二氧化硅粉末實施球化處理而不進(jìn)行燒結(jié)。具體地說，首先，由裝置30的氣體導(dǎo)入管38導(dǎo)入工作氣體的氬氣，使高頻施加到等離子體炬31，產(chǎn)生等離子體。等離子體穩(wěn)定后，慢慢地導(dǎo)入氧，產(chǎn)生氬氣-氧等離子體。將上述得到的二氧化硅粉末，由原料供給管37投入到氬氣-氧等離子體中，使二氧化硅粉末熔融，使成為熔體的粒子降落，利用回收部33回收降落的粒子，由此得到球化的二氧化硅粉末41。球化處理后，在清洗容器中加入上述粉末和超純水，進(jìn)行超聲波清洗。進(jìn)行超聲波清洗后，利用網(wǎng)眼50 的過濾器進(jìn)行過濾。反復(fù)進(jìn)行該操作直到附著于二氧化硅粉末的粒子表面上的微粉末消失。最后，在干燥用容器中加入清洗后的粉末，在干燥機內(nèi)使氬氣以10L/min的流量流通的同時，在300°C的溫度保持12小時，由此得到合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。〈實施例3>首先，相對于平均粒徑D5tl為0.020 U m、比表面積為90m2/g的氣相二氧化硅Imol，準(zhǔn)備超純水13mol。在容器內(nèi)加入準(zhǔn)備的超純水，在氮氣氣氛中，將溫度保持在25°C并進(jìn)行攪拌的同時，添加氣相二氧化硅。添加氣相二氧化硅后繼續(xù)攪拌3小時，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠。此時，攪拌速度設(shè)為30rpm。接著，將上述二氧化硅質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)以10L/min的 流量使氮氣流通的同時，在300°C的溫度干燥12小時而得到干燥粉。從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機進(jìn)行粉碎。此時，輥間隙調(diào)整為0.5mm、輥轉(zhuǎn)速調(diào)整為30rpm來進(jìn)行。對粉碎的干燥粉，使用網(wǎng)眼400 μ m和網(wǎng)眼550 μ m的振動篩進(jìn)行分級，得到平均粒徑D5tl為484 μ m的二氧化硅粉末。接著，使用圖5所示的裝置30，以下表I所示的條件，對上述得到的二氧化硅粉末實施球化處理而不進(jìn)行燒結(jié)。具體地說，首先，由裝置30的氣體導(dǎo)入管38導(dǎo)入工作氣體的氬氣，使高頻施加到等離子體炬31，產(chǎn)生等離子體。等離子體穩(wěn)定后，慢慢地導(dǎo)入氧，產(chǎn)生氬氣-氧等離子體。將上述得到的二氧化硅粉末，由原料供給管37投入到氬氣-氧等離子體中，使二氧化硅粉末熔融，使成為熔體的粒子降落，利用回收部33回收降落的粒子，由此得到球化的二氧化硅粉末41。球化處理后，在清洗容器中加入上述粉末和超純水，進(jìn)行超聲波清洗。進(jìn)行超聲波清洗后，利用網(wǎng)眼200 μ m的過濾器進(jìn)行過濾。反復(fù)進(jìn)行該操作直到附著于二氧化硅粉末的粒子表面上的微粉末消失。最后，在干燥用容器中加入清洗后的粉末，在干燥機內(nèi)使氮氣以20L/min的流量流通的同時，在200°C的溫度保持36小時，由此得到合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。〈實施例4>首先，相對于四氯化硅lmol，準(zhǔn)備相當(dāng)于70.5mol的量的超純水。在容器內(nèi)加入該超純水，在氬氣氣氛中，將溫度保持在35°C并進(jìn)行攪拌的同時，添加四氯化硅并使其水解。添加四氯化硅后繼續(xù)攪拌3小時，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠。此時，攪拌速度設(shè)為150rpm。接著，將上述二氧化硅質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)以10L/min的流量使氮氣流通的同時，在300°C的溫度干燥24小時而得到干燥粉。從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機進(jìn)行粉碎。此時，輥間隙調(diào)整為0.9mm、輥轉(zhuǎn)速調(diào)整為20rpm來進(jìn)行。對粉碎的干燥粉，使用網(wǎng)眼800 μ m和網(wǎng)眼1000 μ m的振動篩進(jìn)行分級，得到平均粒徑D5tl為927 μ m的二氧化硅粉末。接著，使用圖5所示的裝置30，以下表I所示的條件，通過與實施例1同樣的工序，對上述得到的二氧化硅粉末實施球化處理而不進(jìn)行燒結(jié)，得到球化的二氧化硅粉末41。球化處理后，在清洗容器中加入上述粉末和超純水，進(jìn)行超聲波清洗。進(jìn)行超聲波清洗后，利用網(wǎng)眼600 μ m的過濾器進(jìn)行過濾。反復(fù)進(jìn)行該操作直到附著于二氧化硅粉末的粒子表面上的微粉末消失。最后，在干燥用容器中加入清洗的粉末，在干燥機內(nèi)使氬氣以10L/min的流量流通的同時，在300°C的溫度保持24小時，由此得到合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。<比較例I >首先，相對于四氯化硅lmol，準(zhǔn)備相當(dāng)于55.6mol的量的超純水。在容器內(nèi)加入該超純水，在氮氣氣氛中，將溫度保持在25°C并進(jìn)行攪拌的同時，添加四氯化硅并使其水解。添加四氯化硅后繼續(xù)攪拌3小時，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠。此時，攪拌速度設(shè)為150rpm。接著，將上述二氧化硅質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)以15L/min的流量使氮氣流通的同時，在250°C的溫度干燥18小時而得到干燥粉。從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機進(jìn)行粉碎。此時，輥間隙調(diào)整為0.2mm、輥轉(zhuǎn)速調(diào)整為50rpm來進(jìn)行。對粉碎的干燥粉， 使用網(wǎng)眼100 μ m和網(wǎng)眼175 μ m的振動篩進(jìn)行分級，得到平均粒徑D5tl為136 μ m的二氧化硅粉末。接著，使用圖5所示的裝置30，以下表I所示的條件，通過與實施例1同樣的工序，對上述得到的二氧化硅粉末實施球化處理，得到球化的二氧化硅粉末41。球化處理后，在清洗容器中加入上述粉末和超純水，進(jìn)行超聲波清洗。進(jìn)行超聲波清洗后，利用網(wǎng)眼50 的過濾器進(jìn)行過濾。反復(fù)進(jìn)行該操作直到附著于二氧化硅粉末的粒子表面上的微粉末消失。最后，在干燥用容器中加入清洗的粉末，在干燥機內(nèi)使氮氣以10L/min的流量流通的同時，在200°C的溫度保持48小時，由此得到合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。<比較例2>首先，相對于四氯化硅lmol，準(zhǔn)備相當(dāng)于55.6mol的量的超純水。在容器內(nèi)加入該超純水，在氮氣氣氛中，將溫度保持在25°C并進(jìn)行攪拌的同時，添加四氯化硅并使其水解。添加四氯化硅后繼續(xù)攪拌3小時，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠。此時，攪拌速度設(shè)為150rpm。接著，將上述二氧化硅質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)以15L/min的流量使氮氣流通的同時，在250°C的溫度干燥18小時而得到干燥粉。從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機進(jìn)行粉碎。此時，輥間隙調(diào)整為0.2mm、輥轉(zhuǎn)速調(diào)整為50rpm來進(jìn)行。對粉碎的干燥粉，使用網(wǎng)眼50 y m和網(wǎng)眼150 u m的振動篩進(jìn)行分級，得到平均粒徑D5tl為113 iim的二氧化硅粉末。接著，使用圖5所示的裝置30，以下表I所示的條件，通過實施例1同樣的工序，對上述得到的二氧化硅粉末實施球化處理，得到球化的二氧化硅粉末41。球化處理后，在清洗容器中加入上述粉末和超純水，進(jìn)行超聲波清洗。進(jìn)行超聲波清洗后，利用網(wǎng)眼35 的過濾器進(jìn)行過濾。反復(fù)進(jìn)行該操作直到附著于二氧化硅粉末的粒子表面上的微粉末消失。最后，在干燥用容器中加入清洗的粉末，在干燥機內(nèi)使氮氣以10L/min的流量流通的同時，在200°C的溫度保持48小時，由此得到合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。

<比較例3>首先，相對于四甲氧基硅烷lmol，準(zhǔn)備超純水lmol、乙醇lmol。在容器內(nèi)加入準(zhǔn)備的超純水、乙醇，在氮氣氣氛中，將溫度保持在60°C并進(jìn)行攪拌的同時，添加四甲氧基硅烷并使其水解。添加四甲氧基硅烷后攪拌60分鐘，之后相對于四甲氧基硅烷lmol，進(jìn)一步添加25mol的超純水,繼續(xù)攪拌6小時,生成二氧化娃質(zhì)的凝膠。此時,攪拌速度設(shè)為lOOrprn。接著，將上述二氧化硅質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)以20L/min的流量使氮氣流通的同時，在200°C的溫度干燥24小時而得到干燥粉。從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機進(jìn)行粉碎。此時，輥間隙調(diào)整為0.2mm、輥轉(zhuǎn)速調(diào)整為55rpm來進(jìn)行。對粉碎的干燥粉，使用網(wǎng)眼75 pm和網(wǎng)眼150 的振動篩進(jìn)行分級，得到平均粒徑D5q為126 ii m的二氧化硅粉末。接著，使用圖5所示的裝置30，以下表I所示的條件，通過實施例1同樣的工序，對上述得到的二氧化硅粉末實施球化處理，得到球化的二氧化硅粉末41。球化處理后，在清洗容器中加入上述粉末和超純水，進(jìn)行超聲波清洗。進(jìn)行超聲波清洗后，利用網(wǎng)眼50 的過濾器進(jìn)行過濾。反復(fù)進(jìn)行該操作直到附著于二氧化硅粉末的粒子表面上的微粉末消失。最后，在干燥用容器中加入清洗的粉末，在干燥機內(nèi)使氬氣以10L/min的流量流通的同時，在300°C的溫度保持12小時，由此得到合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。
<比較例4>首先，相對于平均粒徑D5tl為0.020 μ m、比表面積為90m2/g的氣相二氧化硅Imol，準(zhǔn)備超純水13mol。在容器內(nèi)加入準(zhǔn)備的超純水，在氮氣氣氛中，將溫度保持在25°C并進(jìn)行攪拌的同時，添加氣相二氧化硅。添加氣相二氧化硅后繼續(xù)攪拌3小時，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠。此時，攪拌速度設(shè)為30rpm。接著，將上述二氧化硅質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)以10L/min的流量使氮氣流通的同時，在300°C的溫度干燥12小時而得到干燥粉。從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機進(jìn)行粉碎。此時，輥間隙調(diào)整為0.5mm、輥轉(zhuǎn)速調(diào)整為30rpm來進(jìn)行。對粉碎的干燥粉，使用網(wǎng)眼350 μ m和網(wǎng)眼550 μ m的振動篩進(jìn)行分級，得到平均粒徑D5tl為440 μ m的二氧化硅粉末。接著，使用圖5所示的裝置30，以下表I所示的條件，通過與實施例1同樣的工序，對上述得到的二氧化硅粉末實施球化處理，得到球化的二氧化硅粉末41。球化處理后，在清洗容器中加入上述粉末和超純水，進(jìn)行超聲波清洗。進(jìn)行超聲波清洗后，利用網(wǎng)眼250 μ m的過濾器進(jìn)行過濾。反復(fù)進(jìn)行該操作直到附著于二氧化硅粉末的粒子表面上的微粉末消失。最后，在干燥用容器中加入清洗的粉末，在干燥機內(nèi)使氮氣以20L/min的流量流通的同時，在200°C的溫 度保持36小時，由此得到合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。<比較例5>首先，相對于平均粒徑D5tl為0.020 μ m、比表面積為90m2/g的氣相二氧化硅Imol，準(zhǔn)備超純水13mol。在容器內(nèi)加入準(zhǔn)備的超純水，在氮氣氣氛中，將溫度保持在25°C并進(jìn)行攪拌的同時，添加氣相二氧化硅。添加氣相二氧化硅后繼續(xù)攪拌3小時，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠。此時，攪拌速度設(shè)為30rpm。接著，將上述二氧化硅質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)以10L/min的流量使氮氣流通的同時，在300°C的溫度干燥12小時而得到干燥粉。從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機進(jìn)行粉碎。此時，輥間隙調(diào)整為0.5_、輥轉(zhuǎn)速調(diào)整為30rpm來進(jìn)行。對粉碎的干燥粉，使用網(wǎng)眼400 μ m和網(wǎng)眼600 μ m的振動篩進(jìn)行分級，得到平均粒徑D5tl為480 μ m的二氧化硅粉末。接著，使用圖5所示的裝置30，以下表I所示的條件，通過實施例1同樣的工序，對上述得到的二氧化硅粉末實施球化處理，得到球化的二氧化硅粉末41。球化處理后，在清洗容器中加入上述粉末和超純水，進(jìn)行超聲波清洗。進(jìn)行超聲波清洗后，利用網(wǎng)眼200 μ m的過濾器進(jìn)行過濾。反復(fù)進(jìn)行該操作直到附著于二氧化硅粉末的粒子表面上的微粉末消失。最后，在干燥用容器中加入清洗的粉末，在干燥機內(nèi)使氮氣以20L/min的流量流通的同時，在200°C的溫度保持36小時，由此得到合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。<比較例6>首先，相對于平均粒徑D5tl為0.020 μ m、比表面積為90m2/g的氣相二氧化硅Imol，準(zhǔn)備超純水13mol。在容器內(nèi)加入準(zhǔn)備的超純水，在氮氣氣氛中，將溫度保持在25°C并進(jìn)行攪拌的同時，添加氣相二氧化硅。添加氣相二氧化硅后繼續(xù)攪拌3小時，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠。此時，攪拌速度設(shè)為30rpm。接著，將上述二氧化硅質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)以10L/min的流量使氮氣流通的同時，在250°C的溫度干燥24小時而得到干燥粉。從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機進(jìn)行粉碎。此時，輥間隙調(diào)整為0.5mm、輥轉(zhuǎn)速調(diào)整為40rpm來進(jìn)行。對粉碎的干燥粉，使用網(wǎng)眼400 y m和網(wǎng)眼625 y m的振動篩進(jìn)行分級，得到平均粒徑D5tl為492 ii m的二氧化硅粉末。接著，使用圖5所示的裝置30，以下表I所示的條件，通過實施例1同樣的工序，對上述得到的二氧化硅粉末實施球化處理，得到球化的二氧化硅粉末41。球化處理后，在清洗容器中加入上述粉末和超純水，進(jìn)行超聲波清洗。進(jìn)行超聲波清洗后，利用網(wǎng)眼200 u m的過濾器進(jìn)行過濾。反復(fù)進(jìn)行該操作直到附著于二氧化硅粉末的粒子表面上的微粉末消失。最后，在干燥用容器中加入清洗的粉末，在干燥機內(nèi)使氬氣以20L/min的流量流通的同時，在250°C的溫度保持36小時，由此得到合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。<比較例7>首先，相對于四氯化硅lmol，準(zhǔn)備相當(dāng)于55.6mol的量的超純水。在容器內(nèi)加入該超純水，在氮氣氣氛中，將溫度保持在25°C并進(jìn)行攪拌的同時，添加四氯化硅并使其水解。添加四氯化硅后繼續(xù)攪拌3小時，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠。此時，攪拌速度設(shè)為150rpm。接著，將上述二氧化硅質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)以15L/min的流量使氮氣流通的同時，在250°C的溫度干燥18小時而得到干燥粉。從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機進(jìn)行粉碎。此時，輥間隙調(diào)整為1.0臟、輥轉(zhuǎn)速調(diào)整75印!11來進(jìn)行。對粉碎的干燥粉，使用網(wǎng)眼800 y m和網(wǎng)眼1200 u m的振動篩進(jìn)行分級，得到平均粒徑D5tl為937 iim的二氧化硅粉 末。接著，使用圖5所示的裝置30，以下表I所示的條件，通過實施例1同樣的工序，對上述得到的二氧化硅粉末實施球化處理，得到球化的二氧化硅粉末41。球化處理后，在清洗容器中加入上述粉末和超純水，進(jìn)行超聲波清洗。進(jìn)行超聲波清洗后，利用網(wǎng)眼700 u m的過濾器進(jìn)行過濾。反復(fù)進(jìn)行該操作直到附著于二氧化硅粉末的粒子表面上的微粉末消失。最后，在干燥用容器中加入清洗的粉末，在干燥機內(nèi)使氬氣以10L/min的流量流通的同時，在250°C的溫度保持36小時，由此得到合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。<比較例8>首先，相對于四氯化硅lmol，準(zhǔn)備相當(dāng)于55.6mol的量的超純水。在容器內(nèi)加入該超純水，在氮氣氣氛中，將溫度保持在25°C并進(jìn)行攪拌的同時，添加四氯化硅并使其水解。添加四氯化硅后繼續(xù)攪拌3小時，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠。此時，攪拌速度設(shè)為150rpm。接著，將上述二氧化硅質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)以15L/min的流量使氬氣流通的同時，在200°C的溫度干燥48小時而得到干燥粉。從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機進(jìn)行粉碎。此時，輥間隙調(diào)整為0.8mm、輥轉(zhuǎn)速調(diào)整為50rpm來進(jìn)行。對粉碎的干燥粉，使用網(wǎng)眼700 y m和網(wǎng)眼1000 u m的振動篩進(jìn)行分級，得到平均粒徑D5tl為855 u m的二氧化硅粉末。接著，使用圖5所示的裝置30，以下表I所示的條件，通過與實施例1同樣的工序，對上述得到的二氧化硅粉末實施球化處理，得到球化的二氧化硅粉末41。球化處理后，在清洗容器中加入上述粉末和超純水，進(jìn)行超聲波清洗。進(jìn)行超聲波清洗后，利用網(wǎng)眼600 u m的過濾器進(jìn)行過濾。反復(fù)進(jìn)行該操作直到附著于二氧化硅粉末的粒子表面上的微粉末消失。
最后，在干燥用容器中加入清洗的粉末，在干燥機內(nèi)使氮氣以10L/min的流量流通的同時，在200°C的溫度保持48小時，由此得到合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。<比較例9>首先，相對于四氯化硅lmol，準(zhǔn)備相當(dāng)于55.6mol的量的超純水。在容器內(nèi)加入該超純水，在氮氣氣氛中，將溫度保持在25°C并進(jìn)行攪拌的同時，添加四氯化硅并使其水解。添加四氯化硅后繼續(xù)攪拌3小時，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠。此時，攪拌速度設(shè)為150rpm。接著，將上述二氧化硅質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)以15L/min的流量使氮氣流通的同時，在250°C的溫度干燥18小時而得到干燥粉。從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機進(jìn)行粉碎。此時，輥間隙調(diào)整為0.2mm、輥轉(zhuǎn)速調(diào)整為50rpm來進(jìn)行。對粉碎的干燥粉，使用網(wǎng)眼50 y m和網(wǎng)眼150 u m的振動篩進(jìn)行分級，得到平均粒徑D5tl為IOOum的二氧化硅粉末。最后，在燒結(jié)用容器中加入粉碎的粉末，將該燒結(jié)用容器投入到燒結(jié)爐，在燒結(jié)爐內(nèi)使氮氣以10L/min的流量流通的同時，在1200°C的溫度保持48小時，由此得到合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。將未實施該球化處理的二氧化硅粉末設(shè)為比較例9。< 比較例 10>首先，相對于四甲氧基硅烷lmol，準(zhǔn)備超純水lmol、乙醇lmol。在容器內(nèi)加入準(zhǔn)備的超純水、乙醇，在氮氣氣氛中，將溫度保持60°C并進(jìn)行攪拌的同時，添加四甲氧基硅烷并使其水解。添加四甲氧基硅烷后攪拌60分鐘后，相對于四甲氧基硅烷lmol，進(jìn)一步添加25mol的超純水,繼續(xù)攪拌6小時,生成二氧化娃質(zhì)的凝膠。此時,攪拌速度設(shè)為lOOrprn。接著，將上述二氧化硅質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)以20L/min的流量使氮氣流通的同時，在200°C的溫度干燥24小時而得到干燥粉。從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機進(jìn)行粉碎。此時，輥間隙調(diào)整為0.6mm、輥轉(zhuǎn)速調(diào)整為IOOrpm來進(jìn)行。對粉碎的干燥粉，使用網(wǎng)眼550 y m和剛艮650 y m的振動篩進(jìn)行分級，得到平均粒徑D5tl為590 u m的二氧化硅粉末。 最后，在燒結(jié)用容器中加入粉碎的粉末，將該燒結(jié)用容器投入到燒結(jié)爐，在燒結(jié)爐內(nèi)使氬氣以10L/min的流量流通的同時，在1200°C的溫度保持48小時，由此得到合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。將未實施該球化處理的二氧化硅粉末設(shè)為比較例10。< 比較例 11>首先，相對于平均粒徑D5tl為0.020 U m、比表面積為90m2/g的氣相二氧化硅lmol，準(zhǔn)備超純水13mol。在容器內(nèi)加入準(zhǔn)備的超純水，在氮氣氣氛中，將溫度保持在25°C并進(jìn)行攪拌的同時，添加氣相二氧化硅。添加氣相二氧化硅后繼續(xù)攪拌3小時，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠。此時，攪拌速度設(shè)為30rpm。接著，將上述二氧化硅質(zhì)的凝膠移至干燥用容器并將其放入到干燥機，在干燥機內(nèi)以10L/min的流量使氮氣流通的同時，在300°C的溫度干燥12小時而得到干燥粉。從干燥機取出該干燥粉，使用輥式粉碎機進(jìn)行粉碎。此時，輥間隙調(diào)整為0.9mm、輥轉(zhuǎn)速調(diào)整為150rpm來進(jìn)行。對粉碎的干燥粉，使用網(wǎng)眼850 y m和網(wǎng)眼950 y m的振動篩進(jìn)行分級，得到平均粒徑D5tl為895 ii m的二氧化硅粉末。最后，在燒結(jié)用容器中加入粉碎的粉末，將該燒結(jié)用容器投入到燒結(jié)爐，在燒結(jié)爐內(nèi)使氬氣以10L/min的流量流通的同時，在1200°C的溫度保持48小時，由此得到合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。將未實施該球化處理的二氧化硅粉末設(shè)為比較例11。
權(quán)利要求
1.一種合成非晶態(tài)二氧化硅粉末，是對造粒的二氧化硅粉末實施球化處理后，清洗并干燥而得到的平均粒徑D5tl為10 2000 u m的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末， BET比表面積除以由平均粒徑D5tl計算出的理論比表面積得到的值超過1.35且1.75以下，真密度為2.10 2.20g/cm3，粒子內(nèi)孔隙率為0 0.05，圓形度為0.50以上0.75以下以及和未熔解率大于0.25且0.60以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末，是對所述造粒的二氧化硅粉末進(jìn)行燒結(jié)后，實施所述球化處理的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末， 滿足碳濃度小于2ppm或氯濃度小于2ppm中的任意一者或該兩者。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末，所述造粒的二氧化硅粉末是通過使四氯化硅水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級而得到的二氧化硅粉末， 碳濃度小于2ppm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末，所述造粒的二氧化硅粉末是通過使有機系硅化合物水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級而得到的二氧化硅粉末， 氯濃度小于2ppm。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末，所述造粒的二氧化硅粉末是通過使用氣相二氧化硅生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級而得到的二氧化硅粉末， 碳濃度小于2ppm,氯濃度 小于2ppm。
6.一種合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法，其特征在于，按順序包括: 造粒工序，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到二氧化硅粉末； 利用熱等離子體的球化工序，在以預(yù)定的流量導(dǎo)入氬氣并以預(yù)定的高頻輸出功率產(chǎn)生等離子體的等離子體炬內(nèi)，以預(yù)定的供給速度投入所述造粒工序中所得到的二氧化硅粉末，在從2000°C至二氧化硅的沸點的溫度加熱并熔融； 清洗工序，去除附著于所述球化工序后的球化二氧化硅粉末表面上的微粉；和 干燥工序，干燥所述清洗工序后的二氧化硅粉末， 將所述球化工序中的氬氣的流量調(diào)整為50L/min以上、且在高頻輸出功率設(shè)為A、二氧化硅粉末的供給速度設(shè)為B時，以A/B的值為3.0X IO3以上且小于1.0X IO4的方式調(diào)整后進(jìn)行，其中，高頻輸出功率的單位為W，二氧化硅粉末的供給速度的單位為kg/hr，A/B的單位為 W kg/hr, 得到平均粒徑D5tl為10 2000 u m、BET比表面積除以由平均粒徑D5tl計算出的理論比表面積得到的值超過1.35且1.75以下、真密度為2.10 2.20g/cm3、粒子內(nèi)孔隙率為0 0.05、圓形度為0.50以上0.75以下以及未熔解率大于0.25且0.60以下的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法，所述造粒工序為使四氯化硅水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到平均粒徑D5tl為10 3000 u m的二氧化硅粉末的工序。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法，所述造粒工序為使有機系硅化合物水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到平均粒徑D5tl為10 3000 μ m的二氧化硅粉末的工序。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法，所述造粒工序為使用氣相二氧化硅生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到平均粒徑D5tl為10 3000 μ m的二氧化硅粉末的工序。
10.一種合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法，其特征在于，按順序包括: 造粒工序，生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到二氧化硅粉末； 燒結(jié)工序，對所述造粒工序中所得到的二氧化硅粉末在800 1450°C的溫度進(jìn)行燒結(jié)； 利用熱等離子體的球化工序，在以預(yù)定的流量導(dǎo)入氬氣并以預(yù)定的高頻輸出功率產(chǎn)生等離子體的等離子體炬內(nèi)，以預(yù)定的供給速度投入所述燒結(jié)工序中所得到的二氧化硅粉末，在從2000°C至二氧化硅的沸點的溫度加熱并熔融； 清洗工序，去除附著于所述球化工序后的球化二氧化硅粉末表面上的微粉；和 干燥工序，干燥所述清洗工序后的二氧化硅粉末， 將所述球化工序中氬氣的流量調(diào)整為50L/min以上且在高頻輸出功率設(shè)為A、二氧化硅粉末的供給速度設(shè)為B時，以A/B的值為3.0X IO3以上且小于1.0X IO4的方式調(diào)整后進(jìn)行，其中，高頻輸出功率的單位為W，二氧化硅粉末的供給速度的單位為kg/hr，A/B的單位為 W.kg/hr, 平均粒徑D5tl為10 2000 μ m, BET比表面積除以由平均粒徑D5tl計算出的理論比表面積得到的值超過1.35且1.75以下，真密度為2.10 2.20g/cm3,粒子內(nèi)孔隙率為O 0.05，圓形度為0.50以上0.75以下以及未熔解率大于0.25且0.60以下，滿足碳濃度小于2ppm或氯濃度小于2ppm中的任意一者或該兩者。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法，所述造粒工序為使四氯化硅水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到平均粒徑D5tl為10 3000 μ m的二氧化硅粉末的工序時， 得到的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的碳濃度小于2ppm。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法，所述造粒工序為使有機硅系化合物水解而生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到平均粒徑D5tl為10 3000 μ m的二氧化硅粉末的工序時， 得到的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的氯濃度小于2ppm。
13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的制造方法，所述造粒工序為使用氣相二氧化硅生成二氧化硅質(zhì)的凝膠，干燥該二氧化硅質(zhì)的凝膠而成為干燥粉，粉碎該干燥粉后，進(jìn)行分級，由此得到平均 粒徑D5tl為10 3000 μ m的二氧化硅粉末的工序時， 得到的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末的碳濃度小于2ppm，氯濃度小于2ppm。
全文摘要
本發(fā)明的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末是對造粒的二氧化硅粉末實施球化處理后，清洗并干燥而得到的平均粒徑D50為10～2000μm的合成非晶態(tài)二氧化硅粉末，其特征在于，BET比表面積除以由平均粒徑計算出的理論比表面積得到的值超過1.35且1.75以下，真密度為2.10～2.20g/cm3，粒子內(nèi)孔隙率為0～0.05，圓形度為0.50以上0.75以下以及未熔解率大于0.25且0.60以下。該合成非晶態(tài)二氧化硅粉末由于表面所吸附的氣體成分、粉末內(nèi)部的氣體成分少，因此使用該粉末制造的合成二氧化硅玻璃產(chǎn)品在高溫和減壓的環(huán)境下的使用中，氣泡的產(chǎn)生或膨脹會顯著地降低。
文檔編號C03B20/00GK103249674SQ201280004018
公開日2013年8月14日 申請日期2012年2月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月23日
發(fā)明者植田稔晃 申請人:三菱綜合材料株式會社