專利名稱：熱壓法制備ito靶材的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ITO靶材的制取，具體說是利用熱壓法制備ITO靶材的方法。
背景技術(shù)：
ITO (錫銦氧化物)的主要成分是氧化錫固溶在氧化銦中的復(fù)合氧化物。ITO具有很好的光電性能，含有ITO的薄膜具有高的導(dǎo)電性和可見光透射性，被廣泛應(yīng)用于太陽能電池、液晶顯示裝置、觸控電板等各種領(lǐng)域。隨著液晶平板顯示裝置等的快速普及，ITO靶材的消耗越來越多，對(duì)靶材的要求也越來越高。目前，采用納米材料制備低溫?zé)Y(jié)的ITO靶材是靶材研究者不懈努力的方向，現(xiàn)有技術(shù)常用的方法采用共沉淀法制備ITO粉末，然后用ITO粉末燒結(jié)成ITO靶材。但現(xiàn)有技術(shù)的采用的方法制備的ITO粉末燒結(jié)性能較差，最終得到的ITO靶材的密度較低，限制了 ITO靶材的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種利用熱壓法制備ITO靶材密度較高、生產(chǎn)成本較低的方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案為:熱壓法制備ITO靶材的方法，其包括以下步驟:
(1)首先將金屬銦溶解于鹽酸溶液中，向該溶液中加入四氯化錫，保持混合溶液中的銦錫質(zhì)量比為9.45:1 ;然后將混合溶液導(dǎo)入三乙醇胺與聚乙烯吡咯烷酮溶液中，并加入氨水，形成合成溶液；接著對(duì)合成溶液加熱，得到銦錫氫氧化物沉淀溶液；
(2)離心分離沉淀溶液中的沉淀物和液體；
(3)用水洗滌沉淀物，并離心分離沉淀物和水；
(4)重復(fù)步驟(3)3次一5次，得到沉淀物；
(5)干燥、煅燒步驟(4)的沉淀物，得到ITO粉末；
(6)在ITO粉末中加入聚乙烯醇，利用模具將ITO粉末干壓成成型體；
(7)將成型體置于熱壓爐中，制取ITO靶材。作為優(yōu)選,所述合成溶液中保持聚乙烯醇的質(zhì)量比為0.7%一1.0%。作為優(yōu)選，所述加熱溫度為80°C，保持合成溶液的PH值為6-7。作為優(yōu)選，所述步驟(5)的煅燒溫度為1100°C—1300°C。作為優(yōu)選，所述步驟(7)的燒結(jié)條件為:溫度1100°C、壓力lOMPa、時(shí)間300分鐘。作為優(yōu)選,所述聚乙烯吡咯燒酮與沉淀物的質(zhì)量比為1:10。從上述技術(shù)方案可知，本發(fā)明通過控制合成溶液的溫度和PH值等條件，可使ITO粉末達(dá)到納米級(jí)，為熱壓法制備高密度的ITO靶材提供條件；同時(shí)本發(fā)明采用多次離心分離水洗的沉淀物，可有效去除沉淀物上的雜質(zhì)，有助于提高ITO粉末的導(dǎo)電性，從而提高用其制備的ITO靶材的性能；而且本發(fā)明的熱壓法所需的成型壓力較小，燒結(jié)溫度低、時(shí)間短，生產(chǎn)成本低，可抑制晶粒長(zhǎng)大，獲得接近理論密度和較低氣孔率的ITO靶材。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明:
本發(fā)明包括以下步驟:
(I)首先將金屬銦溶解于鹽酸溶液中，向該溶液中加入四氯化錫，保持混合溶液中的銦錫質(zhì)量比為9.45:1 ;然后將混合溶液導(dǎo)入三乙醇胺與聚乙烯吡咯烷酮溶液中，并加入氨水,氨水應(yīng)按照約25%的質(zhì)量比加入，從而形成合成溶液；接著對(duì)合成溶液攪拌并加熱,得到銦錫氫氧化物沉淀溶 液。在實(shí)施過程中，應(yīng)控制溶液的加熱溫度，一般以80°C左右為宜，加熱以后應(yīng)使溶液冷卻，并靜置一段時(shí)間，使反應(yīng)更充分。在合成溶液中，反應(yīng)溶液的酸度也會(huì)影響制取ITO粉末的粒徑大小，本發(fā)明可在合成溶液中加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH值，使PH值為6-7，并保持恒定，這樣可使制備的ITO粉末的粒徑最小。加入聚乙烯吡咯烷酮作為保護(hù)劑，其具有良好的絡(luò)和能力和保護(hù)作用，可合成球形的ITO粉末顆粒，且顆粒較為均勻，一般地，采用ITO與聚乙烯吡咯烷酮質(zhì)量比為10%，可達(dá)到更好的效果。(2)將銦錫氫氧化物沉淀溶液進(jìn)行靜置沉化處理后，需將沉淀物和液體進(jìn)行離心分離，使固液分離更加徹底。(3)固液分離后，用蒸餾水洗滌固體沉淀物，除去沉淀物上的雜質(zhì)離子，并離心分離沉淀物和水。(4)重復(fù)步驟(3) 3次一5次，徹底清除沉淀物上的雜質(zhì)，提高沉淀的純度，從而得到較為潔凈的沉淀物，提高煅燒粉末的純度。(5)沉淀物除雜、洗凈后，需將其干燥，進(jìn)一步除去沉淀物上的液體，干燥可以采用噴霧或冷凍等方法；干燥后的沉淀物可進(jìn)行煅燒，優(yōu)選地，煅燒爐采用1100°C — 1300°C的溫度進(jìn)行煅燒，得到ITO粉末。利用上述方法制取的粉末的平均直徑在IOnm — IOOnm之間。(6)在ITO粉末中加入聚乙烯醇，利用模具將ITO粉末干壓成成型體；作為優(yōu)選，聚乙烯醇的質(zhì)量比為0.7% — 1.0%，聚乙烯醇有利于ITO粉體顆粒重排，減少顆粒間的孔隙，進(jìn)而提高制備的成型體的密度和強(qiáng)度；而且聚乙烯醇還可減少ITO粉體之間及粉體與模具壁之間的摩擦，使得成型壓力和成型體的密度分布更加均勻，有利于脫模。但聚乙烯醇含量不易過高，在保證成型體各處密度均勻的前提下，應(yīng)減少其用量，本發(fā)明最優(yōu)選為0.8%。(7)將成型體置于熱壓爐中進(jìn)行燒結(jié)，從而制取ITO靶材。一般保持燒結(jié)溫度1100°C左右、壓力IOMPa左右、時(shí)間300分鐘為宜。通過上述方法可制得的ITO靶材的致密度達(dá)99%以上，滿足大多數(shù)產(chǎn)品的使用需求。
實(shí)施例首先將金屬銦溶解于適量的鹽酸溶液中，向該溶液中加入四氯化錫，保持混合溶液中的銦、錫離子的質(zhì)量換算成氧化銦和氧化錫質(zhì)量比為9.45:1 ;然后將混合溶液導(dǎo)入三乙醇胺與質(zhì)量比為10%的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，并加入25%的質(zhì)量比的氨水，強(qiáng)烈攪拌沉淀溶液，同時(shí)通過加入鹽酸調(diào)節(jié)沉淀溶液的PH值為6-7 ;同時(shí)，控制溶液的加熱溫度為80°C，加熱120分鐘后，使其自然冷卻，靜置沉化8小時(shí)；然后將沉淀物過濾，進(jìn)行離心處理，接著將沉淀物置于蒸餾水中攪拌，離心分離蒸餾水和沉淀物，用蒸餾水洗滌沉淀物3次，再將沉淀物烘干后置于煅燒爐中，采用1200°C溫度煅燒成ITO粉末顆粒。測(cè)量ITO粉末的粒徑，其平均粒徑為36nm。在ITO粉末顆粒中加入1%的聚乙烯醇，用模具壓制成成型體，成型體脫模后，將其置于真空燒結(jié)爐中，采用燒結(jié)溫度1100°C、壓力lOMPa、時(shí)間300分鐘進(jìn)行熱壓，隨后將燒結(jié)體制成ITO靶材。取樣測(cè)得靶材的相對(duì)密度為99%。本發(fā)明在熱壓時(shí)，因?yàn)榉勰┨幱跓崴苄誀顟B(tài)，形變阻力小，易于塑性流動(dòng)和致密化，所以所需的成型壓力較??；而且在制備過程中，同時(shí)加溫、加壓，有助于ITO粉末顆粒的接觸、擴(kuò)散和流動(dòng)等傳質(zhì)過程，可降低燒結(jié)溫度和縮短燒結(jié)時(shí)間，抑制了晶粒的長(zhǎng)大，不僅生產(chǎn)成本較低，而且制備的ITO靶材的密度較高。上述實(shí)施方式僅供說明本發(fā)明之用，而并非是對(duì)本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng) 屬于本發(fā)明的范疇。
權(quán)利要求
1.熱壓法制備ITO靶材的方法，其包括以下步驟: (1)首先將金屬銦溶解于鹽酸溶液中，向該溶液中加入四氯化錫，保持混合溶液中的銦錫質(zhì)量比為9.45:1 ;然后將混合溶液導(dǎo)入三乙醇胺與聚乙烯吡咯烷酮溶液中，并加入氨水，形成合成溶液；接著對(duì)合成溶液加熱，得到銦錫氫氧化物沉淀溶液； (2)離心分離沉淀溶液中的沉淀物和液體； (3)用水洗滌沉淀物，并離心分離沉淀物和水； (4)重復(fù)步驟(3)3次一5次，得到沉淀物； (5)干燥、煅燒步驟(4)的沉淀物，得到ITO粉末； (6)在ITO粉末中加入聚乙烯醇，利用模具將ITO粉末干壓成成型體； (7)將成型體置于熱壓爐中，制取ITO靶材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱壓法制備ITO靶材的方法，其特征在于:所述聚乙烯醇的質(zhì)量比為0.7%—1.0%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱壓法制備ITO靶材的方法，其特征在于:所述溶解加熱溫度為80°C，保持合成溶液的PH值為6-7。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱壓法制備ITO靶材的方法，其特征在于:所述步驟(5)的煅燒溫度為1100°C—1300°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的熱壓法制備ITO靶材的方法，其特征在于:所述步驟(7)的燒結(jié)條件為:溫度1100°c、壓力lOMPa、時(shí)間300分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱壓法制備ITO靶材的方法，其特征在于:所述聚乙烯吡咯燒酮與沉淀物的質(zhì)量比為1:10。
全文摘要
本發(fā)明涉及ITO靶材，具體說是熱壓法制備ITO靶材的方法，其包括制取銦錫氫氧化物沉淀溶液；離心分離沉淀溶液中的沉淀物和液體；用水洗滌沉淀物，并離心分離沉淀物和水；干燥、煅燒沉淀物，得到ITO粉末；在ITO粉末中加入聚乙烯醇，利用模具將ITO粉末干壓成成型體；將成型體置于熱壓爐中,制取ITO靶材的步驟。本發(fā)明通過控制合成溶液的溫度和PH值等條件，可使ITO粉末達(dá)到納米級(jí)，為熱壓法制備高密度的ITO靶材提供條件；同時(shí)本發(fā)明采用多次離心分離水洗的沉淀物，可有效去除沉淀物表面的雜質(zhì)，有助于提高ITO粉末的導(dǎo)電性，從而提高ITO靶材的性能；而且本發(fā)明的熱壓法所需的成型壓力較小，燒結(jié)溫度低、時(shí)間短，生產(chǎn)成本低，可抑制晶粒長(zhǎng)大，獲得接近理論密度和較低氣孔率的ITO靶材。
文檔編號(hào)C04B35/622GK103113089SQ20121044631
公開日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2012年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月9日
發(fā)明者陳進(jìn)中, 熊愛臣, 伍祥武, 吳伯增, 何煥全, 韓洪濤, 林東東, 甘振英 申請(qǐng)人:柳州百韌特先進(jìn)材料有限公司