專利名稱：液相法制備微波介質(zhì)材料CaO-Li<sub>2</sub>O-Sm<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-TiO<sub>2</sub>的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種諧振器、濾波器、介質(zhì)導(dǎo)波回路等 高介電常數(shù)的微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法。
背景技術(shù)：
高介電常數(shù)ε的微波介質(zhì)陶瓷通常是指ε大于80，而品質(zhì)因數(shù)Q值較小的微 波介電陶瓷材料，主要包括BaO-Ln2O3-TW2系、CaO-Li2O-Ln2O3-TW2系、鉛基鈣鐵礦系和 (Cai_xLn2x/3)Ti03系等微波介質(zhì)陶瓷材料。它們主要在低頻(f <2GHz)的民用移動通信系 統(tǒng)中作為介質(zhì)諧振器件。由CaTiO3 與(Li1/2Sm1/2) TiO3 形成的鈣鈦礦型 CaO-Li2O-Sm2O3-TiA 系列微波介 質(zhì)陶瓷，因為CaTiO3陶瓷的介電常數(shù)高，保持了材料的高介電常數(shù)，又因為(Liv2Smv2) TiO3大的負(fù)頻率溫度系數(shù)，能夠抵償CaTiO3陶瓷頻率溫度系數(shù)太高(+800X 106/°C )的缺 點，可望獲得頻率溫度系數(shù)較低的微波介質(zhì)材料，即可望獲得介電常數(shù)高又不受溫度影響 的微波材料。近年來，關(guān)于微波介質(zhì)陶瓷材料制備與介電性能等方面研究的文獻(xiàn)報導(dǎo)逐 漸增加，但大多數(shù)是采用固相法等方法制備目標(biāo)材料的，沒有檢索到采用草酸液相法制備 CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2微波介質(zhì)陶瓷材料的報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種草酸液相法制備CaO-Li2O-Sm2O3-TiA系列微波介質(zhì)陶 瓷材料的方法，在液相反應(yīng)中離子之間的微觀均勻性更能夠得到保證，有利產(chǎn)品的穩(wěn)定性 和性能提高。制備的目標(biāo)材料的組成可以表示為XCaTi3-(I-X) (Li1/2Sm1/2Ti03)，其中X = 0-1。本發(fā)明的制備方法是按以下步驟進(jìn)行(1)、按比例將草酸H2C2O4和正鈦酸H4TiO4加入去離子水中，攪拌下使獲得草酸氧 鈦絡(luò)合物溶液，同時，將硝酸鈣、硝酸鋰和硝酸釤按比例配制為鈣鋰釤混合溶液，化學(xué)反應(yīng) 方程式如下H4Ti04+H2C204 · H2O = H2 [TiO (C2O4)2](1)O)、在攪拌下將鈣鋰釤混合溶液緩慢滴加在草酸氧鈦絡(luò)合物溶液，反應(yīng) 后得到草酸前驅(qū)體xCa-(1-x) (Lil72Sml72)TiO(C2O4)2沉淀，化學(xué)反應(yīng)方程式如下 [TiO (C2O4) 2] 2++xCa2++ (1-x) Li++(l-χ) Sm3+ = xCa-(l-x) (Li1/2Sm1/2) TiO (C2O4) 2 (2)(3)、將草酸前驅(qū)體沉淀用去離子水洗滌去除硝酸根離子等雜質(zhì)，再經(jīng)過燒結(jié)獲得 鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的目標(biāo)材料XCaTiO3-(I-X) (Li1/2Sm1/2)Ti03。
附圖是通過后面將敘述的實施例1、實施例2和實施例3獲得的樣品的XRD衍射 圖，三組樣品均屬于鈣鈦礦結(jié)構(gòu)CaO-Li2O-Sm2O3-TiA材料。
具體實施例方式實施例1 當(dāng)X = 0. 1時，化學(xué)式為0. 1 CaTiO3-O. 9 (Lil72Sml72TiO3)的微波介質(zhì)陶 瓷材料的制備方法，按以下步驟進(jìn)行稱取正鈦酸并使其中純TiA為100克、稱取225克草酸，加入去離子水，在攪拌下 使它們?nèi)芙庥谌ルx子水中，配制成草酸氧鈦絡(luò)合物溶液；將20. 5克硝酸鈣、38. 8克硝酸鋰 和189克硝酸釤用去離子水配制為鈣鋰釤混合溶液；在攪拌下將鈣鋰釤混合溶液緩慢滴加 在草酸氧鈦絡(luò)合物溶液，反應(yīng)后得到草酸前驅(qū)體0. ICaU(Li1Z2Snv2) TiO(C2O4)JX淀，將 該草酸前驅(qū)體沉淀用去離子水洗滌去除硝酸根離子等雜質(zhì)；該洗滌后的前驅(qū)物經(jīng)1360°C 燒結(jié)獲得鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的目標(biāo)材料0. ICa-O. 9 (Lil72Sml72) TiO3。實施例2 當(dāng)χ = 0. 3時，化學(xué)式為0. 3 CaTiO3-O. 7 (Lil72Sml72TiO3)的微波介質(zhì)陶 瓷材料的制備方法，按以下步驟進(jìn)行稱取正鈦酸并使其中純TiA為100克、稱取225克草酸，加入去離子水，在攪拌下 使它們?nèi)芙庥谌ルx子水中，配制成草酸氧鈦絡(luò)合物溶液；將61. 5克硝酸鈣、27. 2克硝酸鋰 和147克硝酸釤用去離子水配制為鈣鋰釤混合溶液；在攪拌下將鈣鋰釤混合溶液緩慢滴加 在草酸氧鈦絡(luò)合物溶液，反應(yīng)后得到草酸前驅(qū)體0. SCaU(Li1Z2Snv2) TiO(C2O4)JX淀，將 該草酸前驅(qū)體沉淀用去離子水洗滌去除硝酸根離子等雜質(zhì)；該洗滌后的前驅(qū)物經(jīng)1360°C 燒結(jié)獲得鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的目標(biāo)材料0. 3Ca-0. 7 (Lil72Sml72) TiO30實施例3 當(dāng)χ = 0. 7時，化學(xué)式為0. 7 CaTiO3-O. 3 (Lil72Sml72TiO3)的微波介質(zhì)陶 瓷材料的制備方法，按以下步驟進(jìn)行稱取正鈦酸并使其中純TiA為100克、稱取225克草酸，加入去離子水，在攪拌下 使它們?nèi)芙庥谌ルx子水中，配制成草酸氧鈦絡(luò)合物溶液；將143. 5克硝酸鈣、13克硝酸鋰和 63克硝酸釤用去離子水配制為鈣鋰釤混合溶液；在攪拌下將鈣鋰釤混合溶液緩慢滴加在 草酸氧鈦絡(luò)合物溶液，反應(yīng)后得到草酸前驅(qū)體0. 7 CaTiO3-O. 3 (Li1/2Sm1/2TiO (C2O4) 2沉淀，將 該草酸前驅(qū)體沉淀用去離子水洗滌去除硝酸根離子等雜質(zhì)；該洗滌后的前驅(qū)物經(jīng)1360°C 燒結(jié)獲得鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的目標(biāo)材料0. 7 CaTiO3-O. 3 (Li1/2Sm1/2Ti03。
權(quán)利要求
1.一種草酸液相法制備XCaTiO3-(I-X) (Li1/2Sm1/2)Ti03系列微波介質(zhì)陶瓷材料的方 法，其特征是按以下步驟進(jìn)行按比例將草酸和正鈦酸加入去離子水中，攪拌下使獲得草 酸氧鈦絡(luò)合物溶液，同時，將硝酸鈣、硝酸鋰和硝酸釤按比例配置為鈣鋰釤混合溶液，在攪 拌下將鈣鋰釤混合溶液緩慢滴加在草酸氧鈦絡(luò)合物溶液得到前驅(qū)體xCa- (1-x) (Lil72Sml72) TiO (C2O4)2沉淀，將前驅(qū)體沉淀用去離子水洗滌去除硝酸根離子等雜質(zhì)，再經(jīng)過1360°C燒結(jié) 獲得鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的目標(biāo)材料XCaTiO3-(I-X) (Lil72Sml72)TiO30
2.如權(quán)利要求1所述的制備XCaTiO3-(I-X)(Lil72Sml72)TiO3系列微波介質(zhì)陶瓷材料 的方法，其特征在于，將硝酸鈣、硝酸鋰和硝酸釤按比例配置為鈣鋰釤混合溶液，在攪拌下 將鈣鋰釤混合溶液緩慢滴加入草酸氧鈦絡(luò)合物溶液中得到前驅(qū)體XCa-(I-X) (Lil72Sml72) TiO(C2O4)2 沉淀。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種草酸液相法制備CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2系列微波介質(zhì)陶瓷材料的方法，其特征是按以下步驟進(jìn)行按比例將草酸和正鈦酸加入去離子水中，攪拌下使獲得草酸氧鈦絡(luò)合物溶液，同時，將硝酸鈣、硝酸鋰和硝酸釤按比例配制為鈣鋰釤混合溶液，在攪拌下將鈣鋰釤混合溶液緩慢滴加在草酸氧鈦絡(luò)合物溶液得到前驅(qū)體xCa-(1-x)(Li1/2Sm1/2)TiO(C2O4)2沉淀，將前驅(qū)體沉淀用去離子水洗滌去除硝酸根離子等雜質(zhì)，再經(jīng)過1360℃燒結(jié)獲得鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的目標(biāo)材料xCaTiO3-(1-x)(Li1/2Sm1/2)TiO3，其中X＝0-1。
文檔編號C04B35/462GK102070338SQ20101055868
公開日2011年5月25日 申請日期2010年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月25日
發(fā)明者胡景川, 鄧昭平, 黃振興 申請人:成都理工大學(xué)