專利名稱：納米銩鋯陶瓷粉體水熱沉淀法生產(chǎn)工藝的制作方法
納米銩鋯陶瓷粉體水熱沉淀法生產(chǎn)工藝本發(fā)明涉及一種納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種納米銩鋯陶瓷粉體水熱沉淀法生
產(chǎn)工藝。氧化鋯具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性質(zhì)，是一種重要的結(jié)構(gòu)和功能陶瓷材料，是一種重要的結(jié)構(gòu)與功能陶瓷材料。普通氧化鋯在常溫至1170°C以單斜相存在，加熱到1170°C 2370°C時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较啵?370°C以上時(shí)由四方相轉(zhuǎn)變成立方相。添加氧化銩(含量為7% 38% )的氧化鋯能夠把純氧化鋯的高溫相穩(wěn)定在室溫，使其具有普通氧化鋯材料所不具備的性能。本發(fā)明所涉及的水熱沉淀法生產(chǎn)納米銩鋯陶瓷粉體所制備出的粉體具有晶體缺陷少，雜質(zhì)少，所制備的粉體經(jīng)過(guò)加工后得到的燒結(jié)體高溫導(dǎo)電性能好等特點(diǎn)。使用氧化銩替代一般常用的氧化釔來(lái)穩(wěn)定氧化鋯是一種提高固態(tài)燃料電池功率的方法，因?yàn)槠渑c氧化釔相比能更好地穩(wěn)定氧化鋯晶體結(jié)構(gòu)，同時(shí)具有優(yōu)良的電學(xué)性能，光學(xué)性能等優(yōu)點(diǎn)。此外，流延成型以及燒結(jié)測(cè)試顯示該技術(shù)極具市場(chǎng)潛力。本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種納米銩鋯陶瓷粉體水熱沉淀法生產(chǎn)工藝。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，成本低，易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)；本發(fā)明的納米銩鋯陶瓷粉體具有韌性好，易燒結(jié)的特性；本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明所涉及的納米銩鋯陶瓷粉體，組分及質(zhì)量百分比含量為氧化銩7% 38%，氧氯化鋯62% 93%。本發(fā)明所涉及的氧化銩穩(wěn)定氧化鋯納米陶瓷粉體水熱法生產(chǎn)工藝，包括如下步驟步驟一，在聚丙烯材質(zhì)的計(jì)量罐中將氧氯化鋯溶解于水中，然后加熱到60°C 80°C，隨后加入氧化銩，直到氧化銩完全溶解，再加入尿素，攪拌，直到尿素完全溶解；步驟二，將步驟一中的溶液通過(guò)一根PVC塑料管道加入到搪瓷反應(yīng)斧中，設(shè)計(jì)壓力為IMpa，設(shè)計(jì)溫度為150°C，再加入丙烯酸酯，進(jìn)行水熱沉淀反應(yīng)，得到&(0!1)411111(0!1)3混合膠體；步驟三，反應(yīng)完成后取出膠體，通過(guò)高速離心機(jī)，以轉(zhuǎn)速16000轉(zhuǎn)/分鐘的速度洗滌，反復(fù)洗滌3-5次，直到用lmol/1硝酸銀溶液檢測(cè)，無(wú)氯離子為止。步驟四，將步驟三中的膠體糊狀物通過(guò)隔膜泵打入打入噴霧干燥設(shè)備中，進(jìn)行干燥，直到將粉體中水分完全烘干。步驟五，將步驟四中烘干的粉體移入管道式旋轉(zhuǎn)煅燒爐中，使粉體平鋪在有一定傾斜角度的石英玻璃的管壁上。這樣可以最小程度的減小粉體的團(tuán)聚。煅燒溫度在 6000C _800°C之間。
步驟六，將煅燒后的粉體以1 1的混合比例與純水混合，并加入分散劑聚乙二醇 20000。用高速球磨機(jī)進(jìn)行球磨2-3小時(shí)。步驟九，將球磨后的漿料送入噴霧造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，進(jìn)口溫度在200_250°C之間，出料口溫度在100-150°C之間。步驟一中，所述氧氯化鋯溶液的pH值為0. 24 1，濃度為0. 5mol/l。步驟一中，所述氧化銩加入量為氧氯化鋯固體質(zhì)量的36%的7% -38%。步驟一中，所述尿素加入量為氧氯化鋯固體質(zhì)量的36%的30% -50%。步驟二中，所述丙烯酸酯，其加入量為步驟一中氧氯化鋯質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的0.2% 0. 5%。步驟二中，所述反應(yīng)具體為，溫度110°C 120°C，時(shí)間8 10小時(shí)，壓力0. 4Mpa 0.8Mpa。步驟六中，所述分散劑聚乙二醇20000質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為膠體中固體含量的0. 5%。本發(fā)明具有如下的有益效果其陶瓷粉體晶體尺寸為5納米 12納米，具有韌性好，幾乎無(wú)晶體缺陷，易燒結(jié)的特性；更為重要的是，本發(fā)明所采用的工藝可以省去傳統(tǒng)的水熱法的高溫高壓的過(guò)程，節(jié)省了能源，并且更加安全。以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術(shù)對(duì)本專業(yè)的人來(lái)說(shuō)是容易實(shí)施的。本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。實(shí)施例選用太倉(cāng)豐億化工防腐設(shè)備有限公司生產(chǎn)的聚丙烯高位計(jì)量罐，規(guī)格為300L。將總重量為15. 375kg的ZrOCl2 ·8Η20和1. 65kgTm203以及2. 77kg的尿素，溶于250L純水中；將上述溶液加入到上海上工塘有限公司生產(chǎn)的規(guī)格為SL500，容量為500L的高壓反應(yīng)釜中(設(shè)計(jì)壓力為IMpa，設(shè)計(jì)溫度為150°C )，再加入丙烯酸酯0. 031Kg ；在110°C，4Mpa 的條件下反應(yīng)6小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，將漿料送入上海浦得離心機(jī)有限公司的PY30型離心機(jī)中反復(fù)洗滌3 遍。轉(zhuǎn)速為16000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為30分鐘。將洗滌后的漿料用美國(guó)英格索蘭公司生產(chǎn)的ARO型氣動(dòng)隔膜泵打入無(wú)錫現(xiàn)代干燥設(shè)備有限公司生產(chǎn)的》)50型噴霧干燥設(shè)備進(jìn)行烘干。將烘干后的粉體放入宜興市前錦爐業(yè)設(shè)備有限公司生產(chǎn)的KTF140型旋轉(zhuǎn)式煅燒爐中進(jìn)行煅燒，最高溫度為600°C，停留2小時(shí)。將煅燒后的粉體以1 1的混合比例與純水混合，并加入0. 077kg分散劑聚乙二醇20000。用無(wú)錫市新光粉體設(shè)備有限公司生產(chǎn)的SX系列高速球磨機(jī)進(jìn)行球磨2小時(shí)。將球磨后的漿料用美國(guó)英格索蘭公司生產(chǎn)的ARO型氣動(dòng)隔膜泵打入無(wú)錫市東升噴霧干燥造粒機(jī)械設(shè)備廠生產(chǎn)的DS30型噴霧造粒設(shè)備進(jìn)行造粒。進(jìn)料口溫度為230°C，出料口溫度在150°C。既得到最終產(chǎn)品本實(shí)施例得到的納米陶瓷粉體晶體尺寸在5 12nm之間。
權(quán)利要求
1.一種納米銩鋯陶瓷粉體水熱沉淀法生產(chǎn)工藝。其特征在于其組分及質(zhì)量百分比含量為氧化銩7 % 38 %，氧化鋯62 % 93 % ；所述納米銩鋯陶瓷粉體的晶體尺寸為5納米 12納米，呈致密的球形結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銩鋯陶瓷粉體水熱沉淀法生產(chǎn)工藝，其特征在于包括如下工藝步驟步驟一，在聚丙烯材質(zhì)的計(jì)量罐中將氧氯化鋯溶解于水中，然后加熱到60°C 80°C， 隨后加入氧化銩，直到氧化銩完全溶解，再加入尿素，攪拌，直到尿素完全溶解；步驟二，將步驟一中的溶液通過(guò)一根PVC塑料管道加入到搪瓷反應(yīng)斧中，設(shè)計(jì)壓力為 IMpa,設(shè)計(jì)溫度為150°C，再加入丙烯酸酯，進(jìn)行水熱沉淀反應(yīng)，得到& (OH) 4和Tm(OH) 3混合膠體；步驟三，反應(yīng)完成后取出膠體，通過(guò)高速離心機(jī)，以轉(zhuǎn)速16000轉(zhuǎn)/分鐘的速度洗滌，反復(fù)洗滌3-5次，直到用lmol/1硝酸銀溶液檢測(cè)，無(wú)氯離子為止。步驟四，將步驟三中的膠體糊狀物通過(guò)隔膜泵打入打入噴霧干燥設(shè)備中，進(jìn)行干燥，直到將粉體中水分完全烘干。步驟五，將步驟四中烘干的粉體移入管道式旋轉(zhuǎn)煅燒爐中，使粉體平鋪在有一定傾斜角度的石英玻璃的管壁上。這樣可以最小程度的減小粉體的團(tuán)聚。煅燒溫度在 6000C _800°C之間。步驟六，將煅燒后的粉體以1 1的混合比例與純水混合，并加入分散劑聚乙二醇 20000。用高速球磨機(jī)進(jìn)行球磨2-3小時(shí)。步驟九，將球磨后的漿料送入噴霧造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，進(jìn)口溫度在200-250°C之間，出料口溫度在100-150°C之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米銩鋯陶瓷粉體水熱沉淀法生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟一中，所述氧氯化鋯溶液的PH值為0. 24 1，濃度為0. 5mol/l。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米銩鋯陶瓷粉體水熱沉淀法生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟一中，所述氧化銩加入量為氧氯化鋯固體質(zhì)量的36%的7% -38%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米銩鋯陶瓷粉體水熱沉淀法生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟一中，所述尿素加入量為氧氯化鋯固體質(zhì)量的36 %的30 % -50 %。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米銩鋯陶瓷粉體水熱沉淀法生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟二中，所述丙烯酸酯，其加入量為步驟一中氧氯化鋯質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的0. 2% 0. 5%。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米銩鋯陶瓷粉體水熱沉淀法生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟二中，所述反應(yīng)具體為，溫度100°c 110°C，時(shí)間8 10小時(shí)，壓力0. 4Mpa 0. 8Mpa。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米銩鋯陶瓷粉體水熱沉淀法生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟四中，所述分散劑聚乙二醇20000質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為膠體中固體質(zhì)量的0. 5%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種納米銩鋯陶瓷粉體水熱沉淀法生產(chǎn)工藝。其特征所涉及的銩鋯納米陶瓷粉體，組分及質(zhì)量百分比含量為氧化銩7％～38％，氧化鋯62％～93％。陶瓷粉體經(jīng)過(guò)噴物造粒后可形成形狀為球形或近球形結(jié)構(gòu)，內(nèi)部各組份之間結(jié)合緊密，流動(dòng)性好，具有良好的輸送特性，可直接應(yīng)用于固體燃料電池電解質(zhì)材料的制備。
文檔編號(hào)C04B35/48GK102267813SQ20101018933
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2010年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月1日
發(fā)明者陶景超 申請(qǐng)人:上海景文材料科技發(fā)展有限公司