專利名稱：一種制備四方相鈦酸鋇粉體的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)物質(zhì)鈦酸鋇的生產(chǎn)方法，尤其是一種超細四方相的鈦酸鋇的
生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
隨著電子設(shè)備及元器件向微型、薄層、混合集成等方向發(fā)展以及表面貼裝技術(shù)的 迅速發(fā)展，對高性能MLCC的需求與日倶增，MLCC不斷向薄介質(zhì)、高層數(shù)、小尺寸、大容量、 高可靠性方向發(fā)展，其中薄介質(zhì)又是MLCC技術(shù)發(fā)展的主流。目前，利用薄層和多層化(600 層-800層)技術(shù)以及內(nèi)電極賤金屬技術(shù)，已開發(fā)出容量高達100微法的獨石陶瓷電容器。 隨著MLCC不斷向薄介質(zhì)、高層數(shù)、小尺寸、大容量的發(fā)展，X7R系列已不能滿足這種發(fā)展趨 勢，并逐漸的被X5R系列產(chǎn)品所取代，X5R產(chǎn)品占MLCC市場份額的一半，X5R產(chǎn)品的特性是 在-55t: -85t:范圍內(nèi)，TCC變化為±15% ;X5R產(chǎn)品適用于薄介質(zhì)，高容量，產(chǎn)品主要用于 MP4、筆記本電腦、數(shù)碼相機等。X5R的產(chǎn)品需要具有高結(jié)晶性的超細顆粒鈦酸鋇。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可用于工業(yè)生產(chǎn)的超細高純四方相鈦酸鋇生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的 —種制備超細高純四方相鈦酸鋇粉體的工藝，包括制備純水、配制溶液、微波處 理、合成、洗滌、干燥等工藝。 (1)制備純水按現(xiàn)有技術(shù)制備合格純水，電導(dǎo)率《0. 2 ii s/cm ;
(2)配制溶液將四氯化鈦用低溫水溶解，過濾，制成二氯氧鈦溶液，將百分比濃 度20-40%二氯氧鈦和百分比濃度15%鹽酸，與百分比濃度12-25%氨水按摩爾比小于 1 : 4. 5比例混合，加純水稀釋至4——8倍體積，過濾，除去氯化氨，得氫氧化鈦沉淀；在沉 淀加入氫氧化鈦摩爾數(shù)3. 4-7. 8倍的異丙醇，攪拌均勻后，加入氫氧化鋇，混合物中的Ba/
Ti摩爾比不低于i. i，溶液的ra值大于13，得混合溶液； (3)合成將上述混合溶液用2450MHz的微波加熱到80°C ，并循環(huán)保溫2——4個
小時；經(jīng)微波處理的漿料裝入已經(jīng)預(yù)熱到8(TC合成釜中；然后以每分鐘1. 5°C -2. 5t:的升
溫速率，將溫度升到160-23(TC之間；保溫2-4小時(波動在±5°C ); (4)洗滌將合成完畢的鈦酸鋇懸濁液放入特制的容器中冷卻至室溫后，用純
水進行洗滌，水洗過程中利用現(xiàn)有技術(shù)防止接觸二氧化碳；洗滌過程中，取少量鈦酸鋇，
使用X射線熒光分析儀對元素鋇、鈦摩爾比進行分析，直至Ba/Ti的元素摩爾比洗滌至
0. 999-1. 001之間，洗滌合格; (5)干燥、分級包裝洗滌合格的鈦酸鋇利用微波帶式干燥機進行干燥；干燥完畢
的產(chǎn)品用分級機進行分級后包裝。 所生產(chǎn)出來的鈦酸鋇的產(chǎn)品特征為 (1)粒徑0. 05-0. 3um，直接合成出四方相產(chǎn)品，粒度分布窄成球形；
(2)結(jié)晶性良好，具有四方相f丐鈦礦結(jié)構(gòu)，c/a > 1. 0083 ;
(3)Ba/Ti = 1. 000±0. 001 ;
(4)SSA = 5. 5-20m2/g。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于直接合成出高結(jié)晶度、單分散性的納米級四 方相鈦酸鋇，避免了燒結(jié)和粉碎過程，不僅使得工藝過程變短，也避免了燒結(jié)過程帶來的團 聚和粉碎帶來的碎顆粒的問題以及燒結(jié)和粉碎帶來的產(chǎn)品的不穩(wěn)定性；使晶粒純度更高， 均勻性更好，電性能更好；更適合用于薄介質(zhì)，高層數(shù)片式陶瓷多層電容器的使用。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。 圖2為本發(fā)明產(chǎn)出的粒徑O. 08um鈦酸鋇掃描電鏡照片
圖3為本發(fā)明產(chǎn)出的粒徑0. 08um鈦酸鋇XRD衍射圖
圖4為本發(fā)明產(chǎn)出的粒徑O. 2um鈦酸鋇掃描電鏡照片
圖5為本發(fā)明產(chǎn)出的粒徑0. 2um鈦酸鋇XRD衍射圖
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖1詳細敘述本發(fā)明的生產(chǎn)工藝。 (1)制備純水按現(xiàn)有技術(shù)制備合格純水，電導(dǎo)率《0. 2 ii s/cm ; (2)配制二氯氧鈦溶液將四氯化鈦用低溫水溶解，過濾，制成二氯氧鈦溶液； (3)氫氧化鈦沉淀將百分比濃度20-40 %二氯氧鈦和百分比濃度15%鹽酸，與百
分比濃度12-25%氨水按摩爾比小于1 : 4. 5比例混合，加純水稀釋至4——8倍體積，過
濾，除去氯化氨，得高活性氫氧化鈦沉淀； (4)混合溶液在沉淀加入氫氧化鈦摩爾數(shù)3. 4-7. 8倍的異丙醇，攪拌均勻后，加 入氫氧化鋇或氯化鋇溶液，混合物中的Ba/Ti摩爾比不低于1. 1 ，溶液的ra值大于13，得混 合溶液； (5)微波處理將上述混合溶液用2450MHz的微波加熱到80°C ，并循環(huán)保溫2—— 4個小時； (6)合成經(jīng)微波處理的高分散混合溶液裝入已經(jīng)預(yù)熱到8(TC合成釜中；然后 以每分鐘1. 5°C -2. 5t:的升溫速率，將溫度升到160-23(TC之間；保溫2_4小時(波動在 ±5°C ); (7)洗滌將合成完畢的鈦酸鋇懸濁液放入特制的容器中冷卻至室溫后，用純 水進行洗滌，水洗過程中利用現(xiàn)有技術(shù)防止接觸二氧化碳；洗滌過程中，取少量鈦酸鋇， 使用X射線熒光分析儀對元素鋇、鈦摩爾比進行分析，直至Ba/Ti的元素摩爾比洗滌至 0. 999-1. 001之間，洗滌合格; (8)干燥、分級包裝洗滌合格的鈦酸鋇利用微波帶式干燥機進行干燥；干燥完畢
的產(chǎn)品用分級機進行分級后包裝。
實施例1 : 1-1 :在燒杯中加入適量純水，用電子秤稱取421. 4克12%氨水溶液加入燒杯，補 純水至1. 5升；稱取20% TiOC12溶液315. 6克，在攪拌下加入前述溶液中；補水至2升，攪
4拌10分鐘。
1-2 :將上面漿料稀釋2倍，用真空抽濾機抽濾至干餅狀。 1-3 :將上面漿料倒入燒杯中，加入286. 2克異丙醇，加入248克八水氫氧化鋇，攪 拌均勻。 1-4 :將上面的漿料微波加熱到80°C ，保溫4小時。 1-5 :將上面微波加熱到8(TC的漿料加入到預(yù)熱到8(TC合成釜中，調(diào)節(jié)填充度 為70X，然后以每分鐘2.(TC的升溫速率，將溫度升到19(TC之間；保溫2小時(波動在 ±5°C );然后洗滌至無氯離子，調(diào)節(jié)鋇鈦比至1. 0000左右，得到成品
(1)粒徑0. 08um ; (2)結(jié)晶性良好，具有四方相鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，c/a = 1. 0084
(3)Ba/Ti = 0. 9997
(4)SSA = 22. 6m7g。 所得鈦酸鋇的掃描電鏡照片如圖2， XRD衍射圖如圖3。
實施例2 2-1 :在燒杯中加入適量純水，用電子秤稱取152克25%氨水溶液加入燒杯，補純 水至1. 5升；稱取40% TiOC12溶液115克，在攪拌下加入前述溶液中；補水至2升，攪拌10分鐘。 2-2 :將上面漿料稀釋4倍，用真空抽濾機抽濾至干餅狀。 2-3 :將上面漿料倒入燒杯中，加入110克異丙醇，加入141克八水氫氧化鋇，攪拌 均勻。 2-4 :將上面的漿料微波加熱到80°C，保溫2小時。 2-5 :將上面微波加熱到8(TC的漿料加入到預(yù)熱到8(TC合成釜中，調(diào)節(jié)填充度 為80%，然后以每分鐘2. 2t:的升溫速率，將溫度升到23(TC之間；保溫3小時(波動在 ±5°C );然后洗滌至無氯離子，調(diào)節(jié)鋇鈦比至1. 0000左右，得到成品
(1)粒徑0. 2um ; (2)結(jié)晶性良好，具有四方相鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，c/a = 1. 0095
(3)Ba/Ti = 1. 0003
(4)SSA = 5. 8m2/g。 所得鈦酸鋇的掃描電鏡照片如圖4， XRD衍射圖如圖5。
權(quán)利要求
一種制備四方相鈦酸鋇粉體的生產(chǎn)工藝，包括制備純水、配制溶液、微波處理、合成、洗滌、干燥等工藝，其特征在于(1)制備純水按現(xiàn)有技術(shù)制備合格純水，電導(dǎo)率≤0.2μs/cm；(2)配制溶液將四氯化鈦用低溫水溶解，過濾，制成二氯氧鈦溶液，將濃度百分比20-40％二氯氧鈦和百分比濃度15％鹽酸，與濃度百分比12-25％氨水按摩爾比小于1∶4.5比例混合，加純水稀釋至4——8倍體積，過濾，除去氯化氨，得氫氧化鈦沉淀；在沉淀加入氫氧化鈦摩爾數(shù)3.4-7.8倍的異丙醇，攪拌均勻后，加入氫氧化鋇，混合物中的Ba/Ti摩爾比不低于1.1，溶液的PH值大于13，得混合溶液；(3)微波處理及合成將上述混合溶液用2450MHz的微波加熱到80℃，并循環(huán)保溫2——4個小時；經(jīng)微波處理的漿料裝入已經(jīng)預(yù)熱到80℃合成釜中；然后以每分鐘1.5℃-2.5℃的升溫速率，將溫度升到160-230℃之間；保溫2-4小時，波動在±5℃；(4)洗滌將合成完畢的鈦酸鋇懸濁液放入特制的容器中冷卻至室溫后，用純水進行洗滌，水洗過程中利用現(xiàn)有技術(shù)防止接觸二氧化碳；洗滌過程中，取少量鈦酸鋇，使用X射線熒光分析儀對元素鋇、鈦摩爾比進行分析，直至Ba/Ti的元素摩爾比洗滌至0.999-1.001之間，洗滌合格；(5)干燥、分級包裝洗滌合格的鈦酸鋇利用微波帶式干燥機進行干燥；干燥完畢的產(chǎn)品用分級機進行分級后包裝。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備四方相鈦酸鋇粉體的生產(chǎn)工藝，其特征在于在步 驟(2)中可以加入氯化鋇溶液代替氫氧化鋇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備四方相鈦酸鋇粉體的生產(chǎn)工藝，其特征在于鈦酸 鋇的粒徑可控制在50-300納米之間，直接合成出四方相產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備四方相鈦酸鋇生產(chǎn)工藝，包括制備純水，生產(chǎn)氫氧化鈦沉淀；在異丙醇的介質(zhì)下加氫氧化鋇，利用微波處理，得鈦酸鋇沉淀，通過洗滌得超細高純四方相產(chǎn)品，優(yōu)點是直接合成出高結(jié)晶度、單分散性的納米級四方相鈦酸鋇，避免了燒結(jié)和粉碎過程，工藝過程變短，避免燒結(jié)過程帶來的團聚及粉碎帶來的碎顆粒的問題以及燒結(jié)和粉碎帶來的產(chǎn)品的不穩(wěn)定性，晶粒純度更高，均勻性更好，電性能更好；更適合用于薄介質(zhì)，高層數(shù)片式陶瓷多層電容器的使用。
文檔編號H01B3/12GK101746814SQ200910256020
公開日2010年6月23日 申請日期2009年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月21日
發(fā)明者宋錫濱, 張兵, 張曦 申請人:山東國瓷功能材料有限公司