一種形貌可控m型鋇鐵氧體粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種Μ型鋇鐵氧體粉體的制備方法，尤其涉及一種采用水熱法制備形貌可控的Μ型鋇鐵氧體粉體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Μ型鎖鐵氧體是一種亞鐵磁性材料，具有單軸磁晶各向異性、尚矯頑力、尚磁能積、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、抗腐蝕性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于永磁材料、微波毫米波段材料、微波吸收材料和高密度垂直磁記錄介質(zhì)等領(lǐng)域。因此，Μ型鋇鐵氧體材料的研究已經(jīng)引起了國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注。
[0003]目前，制備Μ型鋇鐵氧體粉體的方法很多，主要有傳統(tǒng)的陶瓷方法、化學(xué)共沉淀法、水熱法、微乳液法、金屬有機(jī)水解法、有機(jī)樹脂法、自蔓延高溫合成法、溶膠-凝膠法等。其中，水熱法具有合成溫度較低，步驟簡(jiǎn)便，制備的粉體材料團(tuán)聚少、顆粒直徑小、材料的晶化程度高等優(yōu)點(diǎn)，而且在恒溫恒壓下反應(yīng)時(shí)，容易生成結(jié)晶度高、力度易控、形狀比較規(guī)則的完美晶體，因此，該方法已被廣泛應(yīng)用于粉體材料的制備。但是通過(guò)水熱法對(duì)Μ型鋇鐵氧體的形貌進(jìn)行調(diào)控的方法還沒有報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單，形貌可控的具有較高矯頑力的Μ型鋇鐵氧體粉體的制備方法。本發(fā)明在水熱反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)控制0Η—與C1—的比例，實(shí)現(xiàn)對(duì)Μ型鋇鐵氧體形貌的控制，改善粉體顆粒長(zhǎng)徑比，改變粉體的矯頑力，以實(shí)現(xiàn)材料在磁性能方面的有效應(yīng)用。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]—種形貌可控Μ型鋇鐵氧體粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0007]步驟1:將氯化亞鐵、氯化鋇溶于去離子水中，攪拌得到透明澄清的混合液Α;其中，氯化亞鐵與氯化鋇的摩爾比為6?9:1，氯化亞鐵的濃度為0.01?0.5mol/L ；
[0008]步驟2:將氫氧化鈉、硝酸鉀溶于去離子水中，攪拌得到透明澄清的混合液B;其中，混合液B中0H—與步驟1混合液A中C1—的摩爾比為1?12:1，所述硝酸鉀的質(zhì)量為氯化亞鐵質(zhì)量的10?30% ；
[0009]步驟3:將步驟2得到的混合液B逐滴滴加入步驟1得到的混合液A中，攪拌混合均勻，得到懸浮液；
[0010]步驟4:將步驟3得到的懸浮液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為230?280°C，反應(yīng)時(shí)間為24h，反應(yīng)完成后，隨爐自然冷卻至室溫；
[0011 ]步驟5:將步驟4反應(yīng)后的溶液分離，清洗，干燥，得到本發(fā)明所述Μ型鋇鐵氧體粉體。
[0012]通過(guò)調(diào)控氫氧化鈉的含量，可控制Μ型鋇鐵氧體粉體顆粒的長(zhǎng)徑比在1?100之間變化。
[0013]當(dāng)上述0H—與Cl—的摩爾比為1?2時(shí)，制備得到的Μ型鋇鐵氧體粉體顆粒長(zhǎng)徑比為15以上，具有很大的矯頑力，為7000e以上；
[0014]當(dāng)上述0H—與C1—的摩爾比為3?4時(shí)，制備得到的Μ型鋇鐵氧體粉體顆粒長(zhǎng)徑比為2?7，矯頑力為600±300e;
[0015]當(dāng)上述0H—與Cl—的摩爾比為6?12時(shí)，制備得到的Μ型鋇鐵氧體粉體顆粒長(zhǎng)徑比為1?2，矯頑力變小，為500±500e。
[0016]進(jìn)一步地，步驟5所述干燥的溫度為60?80°C，干燥時(shí)間為6h。
[0017]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明提供的制備Μ型鋇鐵氧體粉體的方法簡(jiǎn)單、成本低、無(wú)污染、操控性強(qiáng)，且可通過(guò)控制0Η—與C1—的摩爾比得到不同長(zhǎng)徑比的粉體，從而獲得不同矯頑力、飽和磁化強(qiáng)度等磁性能的樣品，以實(shí)現(xiàn)根據(jù)不同需求選擇不同堿性環(huán)境從而制備不同形貌及性能的Μ型鋇鐵氧體的目的。
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為本發(fā)明各實(shí)施例得到的Μ型鋇鐵氧體粉體樣品的X射線衍射圖譜;其中，圖譜
1、2、3、4、5、6分別為實(shí)施例1、2、3、4、5、6得到的樣品的XRD圖譜；
[0019]圖2為本發(fā)明各實(shí)施例得到的Μ型鋇鐵氧體粉體樣品的掃描電鏡圖片；其中，圖1、
2、3、4、5、6分別為實(shí)施例1、2、3、4、5、6得到的樣品的SEM;
[0020]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1、2、3得到的樣品的磁滯回線，其中，曲線1、2、3分別表示實(shí)施例1、2、3得到的樣品的磁滯回線；
[0021]圖4為本發(fā)明實(shí)施例4、5、6得到的樣品的磁滯回線，其中，曲線4、5、6分別表示實(shí)施例4、5、6得到的樣品的磁滯回線；
[0022]圖5為實(shí)施例1、2、3、4、5、6的樣品的飽和磁化強(qiáng)度與矯頑力大小曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，詳述本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0024]實(shí)施例1
[0025]—種形貌可控Μ型鋇鐵氧體粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0026]步驟1:稱取氯化亞鐵和氯化鋇溶于30mL去離子水中，攪拌混合均勻，得到氯化亞鐵和氯化鋇的混合液A;其中，氯化亞鐵的濃度為0.lmo 1 /L，氯化亞鐵與氯化鋇的摩爾比為8:1；
[0027]步驟2:將氫氧化鈉、硝酸鉀溶于30mL去離子水中，攪拌混合均勻，得到氫氧化鈉和硝酸鉀的混合液B;其中，混合液B中0H—與步驟1混合液A中的C1—的摩爾比為1:1，所述硝酸鉀的質(zhì)量為步驟1中氯化亞鐵質(zhì)量的20% ；
[0028]步驟3:在攪拌條件下將步驟2得到的混合液B逐滴滴加入步驟1得到的混合液A中，攪拌混合均勻，得到懸浮液；
[0029]步驟4:將步驟3得到的懸浮液轉(zhuǎn)移至帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，然后在250°C下水熱反應(yīng)24h，反應(yīng)完成后，隨爐自然冷卻至室溫；
[0030]步驟5:將步驟4反應(yīng)后的溶液分離，得到的產(chǎn)物采用去離子水清洗，并在80°C干燥6h，得到本發(fā)明所述Μ型鋇鐵氧體粉體。
[0031]對(duì)實(shí)施例1得到的粉體進(jìn)行X射線衍射圖譜分析(圖1中圖譜1)可知實(shí)施例1得到的粉體主要為Μ型鋇鐵氧體；由實(shí)施例1得到的粉體的掃描電鏡圖片(圖2中圖片1)可知，粉體顆粒形貌為長(zhǎng)徑比約為20?100的六棱柱，顆粒較薄，厚度約為50nm，可明顯觀察到透明現(xiàn)象，顆粒直徑為lMi左右。由實(shí)施例1得到的粉體的電磁性能分析(圖5)可知，實(shí)施例1粉體的矯頑力很大，約為8400e，飽和磁化強(qiáng)度約為37emu/g。
[0032]實(shí)施例2
[0033]—種形貌可控Μ型鋇鐵氧體粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0034]步驟1:稱取氯化亞鐵和氯化鋇溶于30mL去離子水中，攪拌混合均勻，得到氯化亞鐵和氯化鋇的混合液A;其中，氯化亞鐵的濃度為0.lmo 1 /L，氯化亞鐵與氯化鋇的摩爾比為8:1；
[0035]步驟2:將氫氧化鈉、硝酸鉀溶于30mL去離子水中，攪拌混合均勻，得到氫氧化鈉和硝酸鉀的混合液B;其中，混合液B中0H—與步驟1混合液A中的C1—的摩爾比為2:1，所述硝酸鉀的質(zhì)量為步驟1中氯化亞鐵質(zhì)量的20% ；
[0036]步驟3:在攪拌條件下將步驟2得到的混合液B逐滴滴加入步驟1得到的混合液A中，攪拌混合均勻，得到懸浮液；
[0037]步驟4:將步驟3得到的懸浮液轉(zhuǎn)移至帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，然后在250°C下水熱反應(yīng)24h，反應(yīng)完成后，隨爐自然冷卻至室溫；
[0038]步驟5:將步驟4反應(yīng)后的溶液分離，得到的產(chǎn)物采用去離子水清洗，并在80°C干燥6h，得到本發(fā)明所述Μ型鋇鐵氧體粉體。
[0039]對(duì)實(shí)施例2得到的粉體進(jìn)行X射線衍射圖譜分析(圖1中圖譜2)可知實(shí)施例2得到的粉體主要為Μ型鋇鐵氧體；由實(shí)施例2得到的粉體的掃描電鏡圖片(圖2中圖片2)可知，粉體顆粒形貌為長(zhǎng)徑比約為15?30的六棱柱，顆粒較薄，厚度約為50?lOOnm，能觀察到一定的透明顆粒，顆粒直徑為1.5μπι左右。由實(shí)施例2得到的粉體的電磁性能分析(圖5)可知，實(shí)施例2粉體的矯頑力很大，約為7200e，飽和磁化強(qiáng)度約為50emu/g。
[0040]實(shí)施例3
[0041 ] 一種形貌可控Μ型鋇鐵氧體粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0042]步驟1:稱取氯化亞鐵和氯化鋇溶于30mL去離子水中，攪拌混合均勻，得到氯化亞鐵和氯化鋇的混合液A;其中，氯化亞鐵的濃度為0.lmo 1 /L，氯化亞鐵與氯化鋇的摩爾比為8:1；
[0043]步驟2:將氫氧化鈉、硝酸鉀溶于30mL去離子水中，攪拌混合均勻，得到氫氧化鈉和硝酸鉀的混合液B;其中，混合液B中0H—與步驟1混合液A中的C1—的摩爾比為3:1