專利名稱：納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備隔熱材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用非石墨化泡沫炭制備隔熱材料的方法。
背景技術(shù)：
跨大氣層時高超聲飛行器在高速再入地球大氣層的過程中，其頭錐大面積迎風(fēng) 面，發(fā)動機噴管甚至尾錐等部位都將不可避免地遭受劇烈的氣動加熱，尤其是空天飛 機，在上升巡航飛行階段還要受到更嚴重的氣動加熱，因為空天飛機以吸氣式發(fā)動機為 動力，必須在50公里以下稠密大氣層內(nèi)加速飛行，入軌速度更高達25馬赫數(shù)。因此， 防/隔熱問題成為新型飛行器研制過程中的重要問題。氣凝膠作為一種超級隔熱材料具有 優(yōu)異的隔熱性能，但其機械性能非常差，無法獨立成塊使用。而普通高鋁質(zhì)隔熱毯的極 限隔熱溫度雖高達126(TC，但其密度一般比較高，并其容易在機械載荷作用下壓實，從 而急劇增大其有效熱導(dǎo)率，影響其隔熱性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是為了解決現(xiàn)有氣凝膠機械性能差、無法獨立成塊 使用的問題，提供了一種納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備隔熱材料的方法。
本發(fā)明納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備隔熱材料的方法如下 一、將正 硅酸乙酯、去離子水和無水乙醇攪拌混合10min 15min，得到混合物，然后將混合物采 用水浴加熱至50°C 55°C，然后再加入濃度為0.2mol/L 0.3mol/L的鹽酸繼續(xù)在50°C 55t:的條件下反應(yīng)10min 15min，然后降到室溫，再加入體積濃度為98%的氨水，反應(yīng) 10min 15min，得到醇凝膠；二、將醇凝膠在溫度為50°C 55°C的條件下浸泡于老化溶 液中6小時 10小時，然后用去離子水洗滌10min;三、重復(fù)步驟二的過程3 4次， 得到SiC^溶膠凝膠；四、將非石墨化泡沫炭浸沒于&02溶膠凝膠中4 6小時，&02溶 膠凝膠液面沒過非石墨化泡沫炭lmm 5mm，然后在常壓、干燥溫度為150°C 200°C 的條件下干燥72 80小時，即得納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭隔熱復(fù)合材料；其中
步驟一中正硅酸乙酯去離子水無水乙醇的摩爾比為i : 6 : 13;步驟一中鹽酸與混 合物的質(zhì)量比為4 5 : ioo;步驟一中氨水與混合物的質(zhì)量比為o.1 0.2 : ioo ;步驟
二中所述的老化溶液是四乙基原硅酸鹽體積濃度為70% 75%的四乙基原硅酸鹽乙醇溶液。 采用本發(fā)明方法得到的隔熱材料中納米二氧化硅氣凝膠填滿了非石墨化泡沫炭 的孔洞，非石墨化泡沫炭錯綜復(fù)雜的柱狀韌帶網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)一方面作為剛性支撐克服了二氧 化硅氣凝膠脆性大、易開裂的缺陷，使本發(fā)明的隔熱材料與氣凝膠相比機械性能增強， 另一方面還能夠吸收和反射通過二氧化硅氣凝膠所輻射的熱量，二氧化硅氣凝膠充填于 泡沫炭的孔洞中減弱了熱對流效應(yīng)，非石墨化泡沫炭的柱狀韌帶又能夠改善二氧化硅氣 凝膠在高溫時對熱輻射的完全通透性，從而提高了納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制 備的隔熱材料的隔熱性能，并且可以獨立成塊使用。本發(fā)明方法所得納米二氧化硅填充
3非石墨化泡沫炭制備的隔熱材料隔熱溫度為1200°C 1300°C。


圖1是非石墨化泡沫炭的掃描電鏡照片；圖2是納米二氧化硅填充非石墨化泡沫 炭隔熱復(fù)合材料的掃描電鏡照片。
具體實施例方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間 的任意組合。
具體實施方式
一 本實施方式中納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備隔熱材 料的方法如下 一、將正硅酸乙酯、去離子水和無水乙醇攪拌混合10min 15min，得 到混合物，然后將混合物采用水浴加熱至5(TC 55t:，然后再加入濃度為0.2mol/L 0.3mol/L的鹽酸繼續(xù)在50°C 55。C的條件下反應(yīng)10min 15min，然后降到室溫，再加 入體積濃度為98%的氨水，反應(yīng)10min 15min，得到醇凝膠；二、將醇凝膠在溫度為 50°C 55t:的條件下浸泡于老化溶液中6小時 10小時，然后用去離子水洗滌10min ; 三、重復(fù)步驟二的過程3 4次，得到&02溶膠凝膠；四、將非石墨化泡沫炭浸沒于&02 溶膠凝膠中4 6小時，Si02溶膠凝膠液面沒過非石墨化泡沫炭lmm 5mm，然后在 常壓、干燥溫度為15(TC 20(TC的條件下干燥72 80小時，即得納米二氧化硅填充非 石墨化泡沫炭隔熱復(fù)合材料；其中步驟一中正硅酸乙酯去離子水無水乙醇的摩爾比
為i : 6 : 13;步驟一中鹽酸與混合物的質(zhì)量比為4 5 : ioo ;步驟一中氨水與混合 物的質(zhì)量比為o.1 0.2 : ioo;步驟二中所述的老化溶液是四乙基原硅酸鹽體積濃度為
70% 75%的四乙基原硅酸鹽乙醇溶液。 由圖l(非石墨化泡沫炭的掃描電鏡照片)和圖2(納米二氧化硅填充非石墨化泡 沫炭隔熱復(fù)合材料的掃描電鏡照片)可知，納米二氧化硅氣凝膠填滿了非石墨化泡沫炭的 孔洞，非石墨化泡沫炭錯綜復(fù)雜的柱狀韌帶網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)一方面作為剛性支撐克服了二氧化 硅氣凝膠脆性大、易開裂的缺陷，另一方面還能夠吸收和反射通過二氧化硅氣凝膠所輻 射的熱量，二氧化硅氣凝膠充填于泡沫炭的孔洞中減弱了熱對流效應(yīng)，非石墨化泡沫炭 的柱狀韌帶又能夠改善二氧化硅氣凝膠在高溫時對熱輻射的完全通透性，從而提高了納 米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備的隔熱材料的隔熱性能。 本實施方式所得納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備的隔熱材料隔熱溫度為 1200°C 1300°C。 具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟三中所述的非石 墨化泡沫炭的平均孔徑為500 ii m 600 ii m。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟一中將混合 物的溫度加熱至51°C 54°C。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三不同的是步驟一中將混合 物的溫度加熱至53。其它與具體實施方式
一至三相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四不同的是步驟一中鹽酸的 濃度為0.25mol/L。其它與具體實施方式
一至四相同。
4-至五不同的是步驟二中四乙基 74%其它與具體實施方式
一至
-至六不同的是步驟二中四乙基 其它與具體實施方式
一至六相具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
-原硅酸鹽乙醇溶液中四乙基原硅酸鹽的體積濃度為71 % -五相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
-原硅酸鹽乙醇溶液中四乙基原硅酸鹽的體積濃度為73% 。 同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七不同的是步驟二中水浴溫 度為53t:。其它與具體實施方式
一至七相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八不同的是步驟四中干燥溫 度為160°C 180°C。其它與具體實施方式
一至八相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九不同的是步驟四中干燥溫 度為17(TC。其它與具體實施方式
一至九相同。
權(quán)利要求
納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備隔熱材料的方法，其特征在于納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備隔熱材料的方法如下一、將正硅酸乙酯、去離子水和無水乙醇攪拌混合10min～15min，得到混合物，然后將混合物采用水浴加熱至50℃～55℃，然后再加入濃度為0.2mol/L～0.3mol/L的鹽酸繼續(xù)在50℃～55℃的條件下反應(yīng)10min～15min，然后降到室溫，再加入體積濃度為98％的氨水，反應(yīng)10min～15min，得到醇凝膠；二、將醇凝膠在溫度為50℃～55℃的條件下浸泡于老化溶液中6小時～10小時，然后用去離子水洗滌10min；三、重復(fù)步驟二的過程3～4次，得到SiO2溶膠凝膠；四、將非石墨化泡沫炭浸沒于SiO2溶膠凝膠中4～6小時，SiO2溶膠凝膠液面沒過非石墨化泡沫炭1mm～5mm，然后在常壓、干燥溫度為150℃～200℃的條件下干燥72～80小時，即得納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭隔熱復(fù)合材料；其中步驟一中正硅酸乙酯∶去離子水∶無水乙醇的摩爾比為1∶6∶13；步驟一中鹽酸與混合物的質(zhì)量比為4～5∶100；步驟一中氨水與混合物的質(zhì)量比為0.1～0.2∶100；步驟二中所述的老化溶液是四乙基原硅酸鹽體積濃度為70％～75％的四乙基原硅酸鹽乙醇溶液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備隔熱材料的方法，其 特征在于步驟三中所述的非石墨化泡沫炭的平均孔徑為500 i！ m 600 ii m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備隔熱材料的方 法，其特征在于步驟一中將混合物的溫度加熱至51°C 54°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備隔熱材料的方 法，其特征在于步驟一中將混合物的溫度加熱至53°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備隔熱材料的方法，其 特征在于步驟一中鹽酸的濃度為0.25mol/L。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1、 2或5所述的納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備隔熱材料 的方法，其特征在于步驟二中四乙基原硅酸鹽乙醇溶液中四乙基原硅酸鹽的體積濃度為 71% 74%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1、 2或5所述的納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備隔熱材料 的方法，其特征在于步驟二中四乙基原硅酸鹽乙醇溶液中四乙基原硅酸鹽的體積濃度為 73%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備隔熱材料的方法，其 特征在于步驟二中水浴溫度為53°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1、 2、 5或8所述的納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備隔熱材料 的方法，其特征在于步驟四中干燥溫度為160°C 180°C。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1、 2、 5或8所述的納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備隔熱材 料的方法，其特征在于步驟四中干燥溫度為17(TC。
全文摘要
納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制備隔熱材料的方法，它涉及一種應(yīng)用非石墨化泡沫炭制備隔熱材料的方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有氣凝膠機械性能差、無法獨立成塊使用的問題。本發(fā)明方法如下將正硅酸乙酯、去離子水和無水乙醇的混合物分別在酸性和堿性的條件下反應(yīng)10min～15min，將得到的醇凝膠用四乙基原硅酸鹽乙醇溶液浸泡，再用去離子水洗滌得到SiO2溶膠凝膠，將非石墨化泡沫炭浸沒于SiO2溶膠凝膠中，然后干燥，即得納米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭隔熱復(fù)合材料。采用本發(fā)明方法得到的隔熱材料中可以獨立成塊使用，與氣凝膠相比本發(fā)明隔熱材料的機械性能強，其隔熱溫度為1200℃～1300℃。
文檔編號C04B32/00GK101691293SQ20091030687
公開日2010年4月7日 申請日期2009年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月11日
發(fā)明者何飛, 史麗萍, 李明偉, 胡守亮, 赫曉東, 鐘業(yè)盛, 隋超, 駱峰生 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)