專利名稱：一種納米多孔金屬或陶瓷的制備方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多孔材料領(lǐng)域，特指一種納米多孔金屬或陶瓷的制備方法及裝置。
背景技術(shù)：
多孔材料由于具有獨特的孔結(jié)構(gòu)和大的內(nèi)表面積，在催化、吸附、材料組裝、醫(yī)學 及生物等眾多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。20世紀80年代后期，一種新型多孔材料——多孔金屬 或陶瓷材料迅速發(fā)展起來，已經(jīng)得到眾多科研工作者的關(guān)注與研究。它由支撐骨架和內(nèi)部 孔洞組成，具有重量輕、密度小、比表面積大、比強度、比剛度高的優(yōu)異物理特性，而且還擁 有吸能減振性能好、隔熱阻燃、阻尼減震、消音降噪效果好等功能特征，因而已應(yīng)用到航空、 電子及醫(yī)用材料等領(lǐng)域。傳統(tǒng)方法制備的多孔金屬或陶瓷材料孔徑大約在數(shù)百微米甚至幾個毫米，嚴重限 制了多孔金屬或陶瓷在實際生產(chǎn)中的廣泛應(yīng)用。為了減小孔徑，充分發(fā)揮多孔金屬或陶瓷 的潛在作用，人們積極探索研究開發(fā)制備細孔徑，尤其是亞微米甚至納米級孔徑的多孔金 屬或陶瓷材料的制備方法和裝置，因為孔徑在Inm-lOOnm范圍內(nèi)的納米多孔金屬或陶瓷在 航空、催化、吸附、醫(yī)學及生物等領(lǐng)域的應(yīng)用中更具優(yōu)勢。納米多孔金屬或陶瓷結(jié)合了納米 材料與多孔材料兩者的優(yōu)點，不但內(nèi)表面積大、孔隙率高、納米孔分布均勻，而且還具有顯 著的表面效應(yīng)和尺寸效應(yīng)，因而在電子、機械、微流體及醫(yī)學等方面有著巨大的應(yīng)用前景。目前，納米多孔金屬材料的制備方法主要有脫合金法、納米粉體燒結(jié)法、斜入射沉 積法和膠晶法等，但是由于這些方法操作條件要求嚴格，某些化學反應(yīng)會給環(huán)境帶來污染 以及納米粉體自身的團聚作用使得這些方法很難在實際生產(chǎn)中得以廣泛應(yīng)用，目前還僅限 于實驗室階段。針對這一問題，本發(fā)明提出采用一種綠色制造技術(shù)-激光深熔技術(shù)來制備納米多 孔金屬或陶瓷。本發(fā)明可以直接由微米金屬粉末制備出納米多孔金屬或陶瓷，制得的納米 多孔金屬或陶瓷孔徑細小，大約在lOnm lOOnm，比表面積大，而且內(nèi)部多為通孔結(jié)構(gòu)。此 工藝過程簡單，成本較低，易于實現(xiàn)自動化，適于大規(guī)模批量化生產(chǎn)，因此，通過本發(fā)明可以 制備出高性能的納米多孔金屬或陶瓷材料，能夠在實際生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米多孔金屬或陶瓷的制備方法及裝置，其特征在于采 用激光深熔技術(shù)直接將激光輻照金屬粉末，通過控制激光的工藝參數(shù)，利用激光的光-熱 效應(yīng)將金屬粉末經(jīng)過快速熔化、粘結(jié)、凝固細化以及松香樹脂的揮發(fā)過程，制得納米多孔金 屬或陶瓷。所述金屬粉末為純Mg或Mg合金粉末，純Ti或Ti合金粉末，A1合金粉末，Cu合金 粉末，Ni合金粉末，Co合金粉末以及不銹鋼粉末。該制備方法和裝置簡單，成本較低，易于實現(xiàn)自動化，適于大規(guī)模批量化生產(chǎn)。其 步驟為
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1)選取顆粒大小在微米尺度范圍內(nèi)的金屬粉末；2)選取金屬粉末附著的基體，并對基體進行前處理；3)將步驟2)處理好的基體逐個置于加熱臺上加熱至50°C-8(TC，然后在基體表面 均勻地涂抹一層松香樹脂，待其完全熔化后，用金屬篩網(wǎng)將微米金屬粉末均勻地鋪撒在基 體上，靜置、晾干，使金屬粉末粘結(jié)在基體上；4)采用不同激光工藝參數(shù)及工作臺速度對經(jīng)步驟3)處理后的表面涂有金屬粉末 的基體進行激光輻照處理，利用激光深熔技術(shù)通過激光的光_熱效應(yīng)制備納米多孔金屬或 陶瓷。所述的步驟1中金屬粉末顆粒尺寸為20 u m-150 u m。所述的步驟2中基體為碳素鋼、不銹鋼或工具鋼。所述的步驟3中金屬篩網(wǎng)的目數(shù)為100目-600目。所述的步驟3中制得的金屬粉末的厚度為0. lmm-0. 5mm。所述的工作臺移動速度為2mm/S-20mm/S，激光功率為100W-1500W，激光直徑為 300iim-2mm，激光作用時間為20ms-2s，離焦量為0. 01mm-5mm，光斑搭接率為10% -50%。所述的實施該方法的裝置包括工作臺(1)、玻璃容器(2)、激光光斑能量優(yōu)化裝置 (7)、激光器(9)、耐高溫測溫探頭或埋植式測溫線(10)、高精度全自動計算機測溫采集系 統(tǒng)(11)，其中在計算機控制的X-Y工作臺(1)上放置一個上蓋可以打開的密封玻璃容器 (2)，在玻璃容器(2)的一個側(cè)壁上設(shè)置進氣孔(3)，在玻璃容器(2)的另一側(cè)壁上設(shè)置出氣 孔(4)，在玻璃容器(2)內(nèi)主要放置基體(5)，在基體(5)上面是由進口松香樹脂粘結(jié)的金 屬粉末(6)，玻璃容器(2)上蓋的玻璃透光率在95%以上，在其正上方設(shè)有激光光斑能量優(yōu) 化裝置(7)、激光束⑶及激光器(9)，測溫系統(tǒng)由耐高溫測溫探頭或埋植式測溫線(10)和 高精度全自動計算機測溫采集系統(tǒng)(11)組成，耐高溫測溫探頭或埋植式測溫線(10)直接 置于金屬粉末(6)中，用來測量激光作用過程中金屬粉末(6)的溫度變化，依據(jù)計算機測溫 采集系統(tǒng)(11)測得的數(shù)據(jù)調(diào)節(jié)激光工藝參數(shù)。所述的激光器采用連續(xù)或脈沖激光器，激光處理氣氛為空氣、氮氣或氬氣。所述的激光光斑能量優(yōu)化裝置由45°反射鏡、凸透鏡和積分鏡組成，使得輸出的 激光能量分布均勻化。一種納米多孔金屬或陶瓷的制備方法及裝置，其優(yōu)點主要在于采用激光深熔技 術(shù)可直接由微米金屬粉末制備出納米多孔金屬或陶瓷，所制得的納米多孔金屬或陶瓷孔徑 細小，約為lOnm lOOnm，比表面積大，內(nèi)部多為通孔結(jié)構(gòu)。此工藝過程簡單，無污染，成本 較低，易于實現(xiàn)自動化，適于大規(guī)模批量化生產(chǎn)，因此，通過本發(fā)明可以制備出高性能的納 米多孔金屬或陶瓷材料，能夠在實際生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。


圖1制備納米多孔金屬或陶瓷裝置的示意圖1.工作臺2.玻璃容器3.進氣孔4.出氣孔5.基體6.進口松香樹脂及 金屬粉末7.激光光斑能量優(yōu)化裝置8.激光束9.激光器10.耐高溫測溫探頭或埋 植式測溫線11.高精度全自動計算機測溫采集系統(tǒng)圖2制備的納米多孔純Ti金屬的場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)圖
圖(a)為放大倍數(shù)為10000的FESEM圖，圖(b)為放大倍數(shù)為65000倍的FESEM 圖，由圖可以看出所得樣品的孔隙尺寸約為50nm-100nm，且微米顆粒已被細化為納米顆粒，
顆粒與顆粒間結(jié)合緊密。
具體實施例方式本發(fā)明提出了一種納米多孔金屬或陶瓷的制備方法及裝置，采用激光深熔技術(shù)直 接將激光輻照金屬粉末，通過控制激光的工藝參數(shù)，利用激光的光-熱效應(yīng)將粉末經(jīng)過快 速熔化、粘結(jié)、凝固細化以及松香樹脂的揮發(fā)過程，制得納米多孔金屬或陶瓷。該制備方法 和裝置簡單，成本較低，易于實現(xiàn)自動化，適于大規(guī)模批量化生產(chǎn)。下面結(jié)合附圖詳細說明本發(fā)明提出的具體裝置的細節(jié)和工作情況。用本發(fā)明制備納米多孔金屬或陶瓷材料方法的裝置如圖1所示，包括工作臺 (1)、玻璃容器(2)、激光光斑能量優(yōu)化裝置(7)、激光器(9)、耐高溫測溫探頭或埋植式測 溫線(10)、高精度全自動計算機測溫采集系統(tǒng)(11)，其中在計算機控制的X-Y工作臺(1) 上放置一個上蓋可以打開的密封玻璃容器(2)，在玻璃容器(2)的一個側(cè)壁上設(shè)置進氣孔 (3)，在玻璃容器(2)的另一側(cè)壁上設(shè)置出氣孔(4)，在玻璃容器(2)內(nèi)主要放置基體(5)， 在基體(5)上面是由進口松香樹脂粘結(jié)的金屬粉末(6)，玻璃容器(2)上蓋的玻璃透光率在 95%以上，在其正上方設(shè)有激光光斑能量優(yōu)化裝置(7)、激光束(8)及激光器(9)，測溫系統(tǒng) 由耐高溫測溫探頭或埋植式測溫線(10)和高精度全自動計算機測溫采集系統(tǒng)(11)組成， 耐高溫測溫探頭或埋植式測溫線(10)直接置于金屬粉末(6)中，用來測量激光作用過程中 金屬粉末(6)的溫度變化，依據(jù)計算機測溫采集系統(tǒng)(11)測得的數(shù)據(jù)調(diào)節(jié)激光工藝參數(shù)。本發(fā)明的制備原理是利用激光光斑能量優(yōu)化裝置(7)優(yōu)化后的激光束(8)產(chǎn)生的 熱效應(yīng)將置于工作臺(1)上密閉玻璃容器(2)中的微米級金屬粉末(6)加熱到熔點附近， 經(jīng)過快速熔化_粘結(jié)_凝固細化過程以及松香樹脂的揮發(fā)制成納米多孔金屬或陶瓷。X-Y 工作臺(1)是通過計算機控制的，可以移動或者轉(zhuǎn)動。玻璃容器(2)上的進氣孔(3)和出 氣孔(4)用來通入空氣或氮氣，并導出廢氣。玻璃容器(2) —個側(cè)壁用于觀察激光處理過 程中玻璃容器(2)內(nèi)所發(fā)生的情況。高精度全自動計算機測溫采集系統(tǒng)(11)通過耐高溫 測溫探頭或埋植式測溫線(10)記錄金屬粉末表面的溫度，依據(jù)計算機測溫采集系統(tǒng)(11) 測得的數(shù)據(jù)調(diào)節(jié)激光工藝參數(shù)，以控制輻照到材料表面的溫度與金屬粉末的熔化深度，制 得納米多孔金屬或陶瓷。以下是
具體實施例方式實施例1 1)選取顆粒大小為120 u m-150 u m范圍的純Mg金屬粉末；2)選取碳素鋼作為純Mg粉末附著的基體，并對其進行前處理用金相砂紙打磨、 拋光膏進行拋光，然后經(jīng)酸洗、有機溶劑清洗除去表面油污，最后在酒精中用超聲波清洗， 取出并用干燥箱干燥；3)將步驟2)處理好的碳素鋼逐個置于加熱臺上加熱至50°C，在碳素鋼表面均勻 地涂抹一層松香樹脂，待其完全熔化后，用目數(shù)為100目的金屬篩網(wǎng)將步驟1)提供的微米 純Mg金屬粉均勻地鋪撒在碳素鋼基體上，靜置、晾干，使金屬粉末粘結(jié)在碳素鋼基體上，制 得金屬粉厚度為0. 1mm ；
4)將經(jīng)步驟3)處理后的表面涂有純Mg粉的碳素鋼放置在X-Y計算機控制的工作 臺上，在氬氣流量為lL/min的氣氛中進行激光深熔處理X-Y計算機控制的工作臺移動速 度為2mm/s，連續(xù)激光功率為100W，激光光斑尺寸為300 y m，激光作用時間為20ms，離焦量 為0. 01mm，光斑搭接率為10%，通過激光的光-熱作用制備出孔徑尺寸為10nm-50nm的納 米多孔純Mg金屬。實施例2 1)選取顆粒大小為60 u m-100 y m范圍的Ti合金粉末；2)選取奧氏體不銹鋼作為Ti合金粉末附著的基體，并對其進行前處理用金相砂 紙打磨、拋光膏進行拋光，然后經(jīng)酸洗、有機溶劑清洗除去表面油污，最后在酒精中用超聲 波清洗，取出并用干燥箱干燥；3)將步驟2)處理好的不銹鋼逐個置于加熱臺上加熱至60°C，在不銹鋼表面均勻 地涂抹一層松香樹脂，待其完全熔化后，用目數(shù)為150目的金屬篩網(wǎng)將步驟1)提供的微米 Ti合金粉均勻地鋪撒在不銹鋼基體上，靜置、晾干，使金屬粉末粘結(jié)在不銹鋼基體上，制得 金屬粉厚度為0. 2mm ；4)將經(jīng)步驟3)處理后的表面涂有Ti合金粉的不銹鋼放置在X-Y計算機控制的工 作臺上，在空氣流量為3L/min的氣氛中進行激光深熔處理X_Y計算機控制的工作臺移動 速度為4mm/s，連續(xù)激光功率為200W，激光光斑尺寸為500 y m，激光作用時間為40ms，離焦 量為0. 05mm，光斑搭接率為20%，通過激光的光-熱作用制備孔徑尺寸為20nm-100nm的納 米多孔Ti02陶瓷。實施例3:1)選取顆粒大小為50 u m-80 u m范圍的純Ti金屬粉末；2)選取奧氏體不銹鋼作為純Ti粉末附著的基體，并對其進行前處理用金相砂紙 打磨、拋光膏進行拋光，然后經(jīng)酸洗、有機溶劑清洗除去表面油污，最后在酒精中用超聲波 清洗，取出并用干燥箱干燥；3)將步驟2)處理好的不銹鋼逐個置于加熱臺上加熱至70°C，在不銹鋼表面均勻 地涂抹一層松香樹脂，待其完全熔化后，用目數(shù)為200目的金屬篩網(wǎng)將步驟1)提供的微米 純Ti金屬粉均勻地鋪撒在不銹鋼基體上，靜置、晾干，使金屬粉末粘結(jié)在不銹鋼基體上，制 得金屬粉厚度為0. 3mm ；4)將經(jīng)步驟3)處理后的表面涂有純Ti粉的不銹鋼放置在X-Y計算機控制的工作 臺上，在氬氣流量為2L/min的氣氛中進行激光深熔處理X_Y計算機控制的工作臺移動速 度為5mm/s，連續(xù)激光功率為500W，激光光斑尺寸為1mm，激光作用時間為ls，離焦量為1mm， 光斑搭接率為40%，通過激光的光-熱作用制備孔徑尺寸為50nm-100nm的納米多孔純Ti
^^ o圖2是該實驗條件下獲得的孔徑尺寸為50nm-100nm的納米多孔Ti金屬。圖(a)為放大倍數(shù)為10000的FESEM圖，圖(b)為放大倍數(shù)為65000倍的FESEM 圖，由圖可以看出所得樣品的孔隙尺寸約為50nm-100nm，且微米顆粒已被細化為納米顆粒， 顆粒與顆粒間結(jié)合緊密。實施例4 1)選取顆粒大小為20 u m-40 u m范圍的不銹鋼金屬粉末；
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2)選取工具鋼作為不銹鋼粉末附著的基體，并對其進行前處理用金相砂紙打 磨、拋光膏進行拋光，然后經(jīng)酸洗、有機溶劑清洗除去表面油污，最后在酒精中用超聲波清 洗，取出并用干燥箱干燥；3)將步驟2)處理好的工具鋼逐個置于加熱臺上加熱至80°C，在工具鋼表面均勻 地涂抹一層松香樹脂，待其完全熔化后，用目數(shù)為400目的金屬篩網(wǎng)將步驟1)提供的微米 不銹鋼金屬粉均勻地鋪撤在工具鋼基體上，然后在玻璃干燥罐內(nèi)靜置、晾干，使金屬粉末粘 結(jié)在工具鋼基體上，制得金屬粉厚度為0. 5mm ；4)將經(jīng)步驟3)處理后的表面涂有不銹鋼粉的工具鋼放置在X-Y計算機控制的工 作臺上，在氮氣流量為3L/min的氣氛中進行激光深熔處理X_Y計算機控制的工作臺移動 速度為15mm/s，連續(xù)激光功率為1000W，激光光斑尺寸為2mm，激光作用時間為2s，離焦量為 5mm，光斑搭接率為40%，通過激光的光-熱作用制備孔徑尺寸為40nm-80nm的納米多孔不 銹鋼。
權(quán)利要求
一種納米多孔金屬或陶瓷的制備方法，其特征在于將激光輻照覆蓋在基體上的金屬粉末，通過控制激光的工藝參數(shù)，利用激光的光-熱效應(yīng)將金屬粉末經(jīng)過快速熔化、粘結(jié)、凝固細化以及松香樹脂的揮發(fā)過程，在不同氣氛中制得納米多孔金屬或陶瓷。
2.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述金屬粉末為純Mg或Mg合金粉末、純 Ti或Ti合金粉末、Al合金粉末、Cu合金粉末、Ni合金粉末、Co合金粉末或不銹鋼粉末。
3.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述制備方法包括如下步驟1)選取顆粒大小在微米尺度范圍內(nèi)的金屬粉末；2)選取金屬粉末附著的基體，并對基體進行前處理；3)將步驟2)處理好的基體逐個置于加熱臺上加熱至50°C-8(TC，然后在基體表面均勻 地涂抹一層松香樹脂，待其完全熔化后，用金屬篩網(wǎng)將微米金屬粉末均勻地鋪撒在基體上， 靜置、晾干，使金屬粉末粘結(jié)在基體上；4)采用不同激光工藝參數(shù)及工作臺速度對經(jīng)步驟3)處理后的表面涂有金屬粉末的基 體進行激光輻照處理，得到納米多孔金屬或陶瓷。
4.權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟1中金屬粉末顆粒尺寸為 20 μ m-150 μ m。
5.權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述基體為碳素鋼、不銹鋼或工具鋼。
6.權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟3中金屬篩網(wǎng)的目數(shù)為100目-600目。
7.權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟3中制得的金屬粉末的厚度為 0. lmm-0. 5mm。
8.權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述工作臺移動速度為2mm/S-20mm/S， 所述激光工藝參數(shù)為激光功率為100W-1500W，激光直徑為300ym-2mm，激光作用時間為 20ms-2s，離焦量為0. 01mm-5mm，光斑搭接率為10% -50%。
9.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于不同氣氛指空氣、氮氣或氬氣。
10.一種納米多孔金屬或陶瓷制備裝置，其特征在于該裝置包括工作臺(1)、玻璃容 器(2)、激光光斑能量優(yōu)化裝置(7)、激光器(9)、耐高溫測溫探頭或埋植式測溫線(10)、高 精度全自動計算機測溫采集系統(tǒng)(11)，其中在計算機控制的X-Y工作臺(1)上放置一個上 蓋可以打開的密封玻璃容器(2)，在玻璃容器(2)的一個側(cè)壁上設(shè)置進氣孔(3)，在玻璃容 器(2)的另一側(cè)壁上設(shè)置出氣孔(4)，在玻璃容器(2)內(nèi)主要放置基體(5)，在基體(5)上面 是由進口松香樹脂粘結(jié)的金屬粉末(6)，玻璃容器(2)上蓋的玻璃透光率在95%以上，在其 正上方設(shè)有激光光斑能量優(yōu)化裝置(7)、激光束(8)及激光器(9)，測溫系統(tǒng)由耐高溫測溫 探頭或埋植式測溫線(10)和高精度全自動計算機測溫采集系統(tǒng)(11)組成，耐高溫測溫探 頭或埋植式測溫線(10)直接置于金屬粉末(6)中，用來測量激光作用過程中金屬粉末(6) 的溫度變化，依據(jù)計算機測溫采集系統(tǒng)(11)測得的數(shù)據(jù)調(diào)節(jié)激光工藝參數(shù)。
11.權(quán)利要求10所述的制備裝置，其特征在于所述的激光光斑能量優(yōu)化裝置(7)由 45°反射鏡、凸透鏡和積分鏡組成。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米多孔金屬或陶瓷的制備方法及裝置，涉及多孔材料領(lǐng)域。該制備方法是將微米級的金屬粉末用松香樹脂粘結(jié)在處理好的基體上，靜置晾干，然后采用激光深熔技術(shù)，在不同氣氛中通過激光工藝參數(shù)的調(diào)整控制輻照到粉末表面的溫度，將微米級的金屬粉末加熱至熔點附近，經(jīng)過其快速熔化、粘結(jié)、凝固細化以及松香樹脂的揮發(fā)過程生成納米多孔金屬或陶瓷。制備裝置包括工作臺、玻璃容器、激光光斑能量優(yōu)化裝置、激光器、耐高溫測溫探頭或埋植式測溫線及高精度全自動計算機測溫采集系統(tǒng)等。本發(fā)明工藝過程簡單，成本較低，易于實現(xiàn)自動化，適于大規(guī)模批量化生產(chǎn)。
文檔編號C04B38/00GK101851709SQ20091026306
公開日2010年10月6日 申請日期2009年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月15日
發(fā)明者崔承云, 崔熙貴, 張朝陽, 張永康, 管海兵, 錢曉明, 魯金忠 申請人:江蘇大學