專利名稱：鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉納米陶瓷的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉陶瓷的制備方法，特別是鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉納米陶 瓷的制備方法。
技術背景文獻"Ruzhong Zuo, Xusheng Fang, and Chun Ye, Phase structures and electrical properties of new lead-free Nao.5K0.5Nb03— Bi05Nao.5Ti03 ceramics, APPLIED PHYSICS LETTERS 90， 092904 (2007)"公開了一種鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉陶瓷的制備方法，該方法采用傳統(tǒng)的制粉方法結合無壓 燒結方式制備鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉陶瓷，采用的普通的輕球氧化鋁球、氧化鋯球和瑪瑙球球磨 原料，在制備粉體初期，就很難使原始粉體達到納米級。在隨后的燒結中，晶粒的進一步長 大，使得陶瓷的晶粒尺寸大約在1 5微米之間，難以獲得致密的納米陶瓷。 發(fā)明內容為了克服現(xiàn)有技術所制備的鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉陶瓷晶粒尺寸大的不足，本發(fā)明提供一種 鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉納米陶瓷的制備方法，對鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉固溶體體系進行高能球磨和無壓燒結，可以制備ioo納米以下的鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉納米陶瓷。本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案 一種鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉納米陶瓷的制備方 法，其特點是包括下述步驟一種鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉納米陶瓷的制備方法，其特征在于包括下述步驟(a) 將分析純級五氧化二鈮、碳酸鈉、碳酸鉀、二氧化鈦、三氧化二鉍，按化學計量比為(l-x)[(Nao.5Bia5)Nb03]-x[(Bio.5Nao.5)Ti03]配料，其中，0.005<x<0.9;(b) 將配好的料和鋼球放入高能球磨機中，所加粉體質量為鋼球質量的5 45%;原料 在高能球磨機中球磨4 16個小時，轉速為150 550轉/分鐘，不加入任何球磨介質；(c) 將經步驟(b)球磨的料在800 1000。C溫度下煅燒1 3小時；(d) 取出煅燒的料打碎，再高能球磨1 3小時；(e) 再球磨后的料粉放入直徑5 15mm的金屬模具中用壓力機壓制成型，壓力為50 150MPa,成型的坯體裝入真空袋中，抽完真空，放入壓力機中，加壓到300 650MPa，保持 壓力3 10分鐘，制成陶瓷素坯；(f) 將陶瓷素坯放入燒結爐中，在900 1200。C溫度下燒結2 4小時。本發(fā)明的有益效果是由于對鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉固溶體體系進行高能球磨和無壓燒結，制備出了納米級的鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉納米陶瓷，陶瓷的晶粒尺寸由現(xiàn)有技術的1 5微米減小到88 93納米。下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作詳細說明。
圖1是本發(fā)明實施例1所制備鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉納米陶瓷的顯微形貌照片。 圖2是本發(fā)明實施例2所制備鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉納米陶瓷的顯微形貌照片。
具體實施方式
實施例l,以分析純級五氧化二鈮、碳酸鈉、碳酸鉀、二氧化鈦、三氧化二鉍粉 體為原料，120。C烘干24小時以后，按照化學式0.94Nao.5Ko.5Nb03-0.06Bio,5Nao.5Ti03配比、稱 量原料粉體。所得粉體不經過任何的特殊處理，直接放入加有鋼球的高能球磨機中，所加粉 體質量為鋼球質量的5%，進行機械合金化球磨，不添加任何球磨介質，球磨時間為8小時， 轉速為550轉/分鐘；磨完后的粉體在850。C下煅燒1小時，使得各原料粉體充分反應；取出煅 燒的料打碎，再高能球磨l小時，再球磨后的鈮酸鹽料粉放入直徑10mm的金屬模具中用壓力 機壓制成型，壓力為100MPa。為了提高坯體質量，把預壓的坯體裝入真空袋中，抽完真空， 放進油壓機中，壓力為650MPa，保持壓力3分鐘，制成陶瓷素坯。然后將坯體在1090。C下進 行燒結4小時，以獲得致密度較高的壓電陶瓷。燒結以后的壓電陶瓷，經過打磨拋光等工序， 在低于燒結溫度100K的溫度下，熱腐蝕半個小時。用掃描電子顯微鏡JEM-6460LV，觀察壓 電陶瓷的微觀組織形貌(見圖l)。使用截距法計算晶粒尺寸，得到其晶粒尺寸為91納米。實施例2，以分析純級五氧化二鈮、碳酸鈉、碳酸鉀、二氧化鈦、三氧化二鉍粉 體為原料，120。C烘干24小時以后，按照化學式0.80Nao.5Ko.5Nb03-0.20Bia5Nao.5Ti03配比、稱 量各種原料粉體。所得粉體不經過任何的特殊處理，直接放入加有鋼球的高能球磨機中，所 加粉體質量為鋼球質量的25%，進行機械合金化球磨，不添加任何球磨介質，球磨時間為4小 時，轉速為450轉/分鐘；磨完后的粉體在800。C下煅燒3小時，使得各原料粉體充分反應；取 出煅燒的料打碎，再高能球磨2小時，再球磨后的鈮酸鹽料粉放入直徑5mm的金屬模具中用壓 力機壓制成型，壓力為100MPa。為了提高坯體質量，把預壓的坯體裝入真空袋中，抽完真空， 放進油壓機中，壓力為550MPa，保持壓力5分鐘，制成陶瓷素坯。然后將坯體在1090。C下進 行燒結4小時，以獲得致密度較高的壓電陶瓷。燒結以后的壓電陶瓷，經過打磨拋光等工序， 在低于燒結溫度100K的溫度下，熱腐蝕半個小時。用掃描電子顯微鏡JEM-6460LV，觀察壓 電陶瓷的微觀組織形貌(見圖2)。使用截距法計算晶粒尺寸，得到其晶粒尺寸為88納米。實施例3，以分析純級五氧化二鈮、碳酸鈉、碳酸鉀、二氧化鈦、三氧化二鉍粉 體為原料，120。C烘干24小時以后，按照化學式0.90Nao.5Ko.5Nb03-0.10Bio.5Nao.5Ti03配比、稱 量各種原料粉體。所得粉體不經過任何的特殊處理，直接放入加有鋼球的高能球磨機中，所加粉體質量為鋼球質量的35%，進行機械合金化球磨，不添加任何球磨介質，球磨時間為12 小時，轉速為350轉/分鐘；磨完后的粉體在900。C下煅燒2小時，使得各原料粉體充分反應； 取出煅燒的料打碎，再高能球磨2小時，再球磨后的鈮酸鹽料粉放入直徑15mm的金屬模具中 用壓力機壓制成型，壓力為50MPa。為了提高坯體質量，把預壓的坯體裝入真空袋中，抽完 真空，放進油壓機中，壓力為450MPa，保持壓力8分鐘，制成陶瓷素坯。然后將坯體在900T 下進行燒結2小時，以獲得致密度較高的壓電陶瓷壓電陶瓷。燒結以后的壓電陶瓷，經過打磨 拋光等工序，在低于燒結溫度100K的溫度下，熱腐蝕半個小時。用掃描電子顯微鏡 JEM-6460LV，觀察壓電陶瓷的微觀組織形貌，使用截距法計算晶粒尺寸，得到其晶粒尺寸為 93納米。實施例4，以分析純級五氧化二鈮、碳酸鈉、碳酸鉀、二氧化鈦、三氧化二鉍為 原料，120°C烘干24小時以后，按照化學式0.50Nao.5Ko.5Nb03-0.50Bio.5Nao.5Ti03配比、稱量 各種原料粉體。所得粉體不經過任何的特殊處理，直接放入加有鋼球的高能球磨機中，所加 粉體質量為鋼球質量的45%，進行機械合金化球磨，不添加任何球磨介質，球磨時間為16 小時，轉速為150轉/分鐘；磨完后的粉體在1000。C下煅燒2.5小時，使得各原料粉體充分反 應；取出煅燒的料打碎，再高能球磨3小時，再球磨后的鈮酸鹽料粉放入直徑15mm的金屬 模具中用壓力機壓制成型，壓力為150MPa。為了提高坯體質量，把預壓的坯體裝入真空袋中， 抽完真空，放進油壓機中，壓力為300MPa，保持壓力10分鐘，制成陶瓷素坯。然后將坯體 在120(fC下進行燒結4小時，以獲得致密度較高的壓電陶瓷壓電陶瓷。燒結以后的壓電陶瓷， 經過打磨拋光等工序，在低于燒結溫度100K的溫度下，熱腐蝕半個小時。用掃描電子顯微 鏡JEM-6460LV，觀察壓電陶瓷的微觀組織形貌，使用截距法計算晶粒尺寸，得到其晶粒尺 寸為89納米。本發(fā)明按照以下步驟，經過多次實驗，均制備出了 ioo納米以下的鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉納 米陶瓷。將分析純級五氧化二鈮、碳酸鈉、碳酸鉀、二氧化鈦、三氧化二鉍，按化 學計量比為(l-x)[(Nao.5Bio.5)Nb03]-x[(Bio.5Nao.s)Ti03]配料，其中，0.005<x<0.9。將配好的 料和鋼球放入高能球磨機中，所加粉體質量為鋼球質量的5 45%。原料在高能球磨機中球磨 4 16個小時，轉速為150 550轉/分鐘，不加入任何球磨介質。將球磨過的料在800 1000°C 溫度下煅燒1 3小時。取出煅燒的料打碎，再高能球磨1 3小時。再球磨后的料粉放入直 徑5 15ram的金屬模具中用壓力機壓制成型，壓力為50 150MPa，成型的坯體裝入真空袋中， 抽完真空，放入壓力機中，加壓到300 650MPa，保持壓力3 10分鐘，制成陶瓷素坯。將 陶瓷素坯放入燒結爐中，在900 120(TC溫度下燒結2 4小時，制成納米級的鈮酸鈉鉀-鈦 酸鉍鈉納米陶瓷。
權利要求
1、一種鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉納米陶瓷的制備方法，其特征在于包括下述步驟(a)將分析純級五氧化二鈮、碳酸鈉、碳酸鉀、二氧化鈦、三氧化二鉍，按化學計量比為(1-x)[(Na0.5Bi0.5)NbO3]-x[(Bi0.5Na0.5)TiO3]配料，其中，0.005＜x＜0.9；(b)將配好的料和鋼球放入高能球磨機中，所加粉體質量為鋼球質量的5～45％；原料在高能球磨機中球磨1～16個小時，轉速為150～550轉/分鐘，不加入任何球磨介質；(c)將經步驟(b)球磨的料在800～1000℃溫度下煅燒1～3小時；(d)取出煅燒的料打碎，再高能球磨1～3小時后；(e)再球磨后的料粉放入直徑5～15mm的金屬模具中用壓力機壓制成型，壓力為50～150MPa，成型的坯體裝入真空袋中，抽完真空，放入壓力機中，加壓到300～650MPa，保持壓力3～10分鐘，制成陶瓷素坯；(f)將陶瓷素坯放入燒結爐中，在900～1200℃溫度下燒結2～4小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉納米陶瓷的制備方法，將分析純級五氧化二鈮、碳酸鈉、碳酸鉀、二氧化鈦、三氧化二鉍，化學計量比為(1-x)[(Na<sub>0.5</sub>Bi<sub>0.5</sub>)NbO<sub>3</sub>]-x[(Bi<sub>0.5</sub>Na<sub>0.5</sub>)TiO<sub>3</sub>]，其中0.005＜x＜0.9配料，經過高能球磨混料、預燒、冷等靜壓成型、高溫燒結、打磨拋光以及濺射金電極工序，最終制備鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉納米陶瓷。由于對鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉固溶體體系進行高能球磨和無壓燒結，制備出了納米級的鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉納米陶瓷，陶瓷的晶粒尺寸由現(xiàn)有技術的1～5微米減小到88～93納米。
文檔編號C04B35/622GK101514103SQ20091002183
公開日2009年8月26日 申請日期2009年4月3日 優(yōu)先權日2009年4月3日
發(fā)明者劉來君, 柯善明, 樊慧慶, 陳秀麗 申請人:西北工業(yè)大學