專利名稱：氧化鋅納米陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米氧化鋅陶瓷的制備方法。
背景技術(shù)：
納米氧化鋅陶瓷材料廣泛用于變壓器保護(hù)、家用電器保護(hù)、通信設(shè)備、家用陶瓷、建筑陶瓷、軍用設(shè)備、光催化、環(huán)境保護(hù)和激光技術(shù)等類產(chǎn)品中。
據(jù)計(jì)算機(jī)檢索中國(guó)物理文獻(xiàn)數(shù)據(jù)庫(kù)、科技成果交易數(shù)據(jù)庫(kù)、實(shí)用技術(shù)成果數(shù)據(jù)庫(kù)、中國(guó)專利數(shù)據(jù)庫(kù)、中國(guó)科技成果數(shù)據(jù)庫(kù)、中國(guó)學(xué)術(shù)會(huì)議論文數(shù)據(jù)庫(kù)、中國(guó)企業(yè)公司及產(chǎn)品數(shù)據(jù)庫(kù)、Sohu高級(jí)搜索、CNKI知識(shí)創(chuàng)新網(wǎng)、萬(wàn)方資源信息網(wǎng)、全國(guó)報(bào)刊索引和國(guó)際聯(lián)機(jī)檢索DIALOG系統(tǒng)的EI、INSPEC、SCI、JICST、WILSON、APPL、AEROSPACE、CA、USPN、EP、YAHOO、NTIS數(shù)據(jù)庫(kù)和相關(guān)網(wǎng)站，結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)應(yīng)用三溴甲烷輔助制備納米氧化鋅陶瓷及其制備技術(shù)的任何報(bào)道和介紹。也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)任何相關(guān)應(yīng)用三溴甲烷輔助制備納米氧化鋅陶瓷及其制備技術(shù)的產(chǎn)品應(yīng)用報(bào)道和實(shí)際應(yīng)用產(chǎn)品，許多電子、電力、光電子、建筑、家用陶瓷、能源、信息、國(guó)防、環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品生產(chǎn)廠家、銷售單位以及廣大用戶對(duì)于該類產(chǎn)品的實(shí)際應(yīng)用非常有興趣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是希望通過(guò)納米技術(shù)和三溴甲烷輔助調(diào)控氧化鋅陶瓷微觀幾何形狀和結(jié)構(gòu)，達(dá)到氧化鋅陶瓷納米化的目的，使其具有更加優(yōu)異的力、光、電性能和廣泛的應(yīng)用前景。
本發(fā)明的方案是一種納米氧化鋅陶瓷的制備方法。其特征在于該方法是將普通微米顆粒氧化鋅陶瓷與三溴甲烷一起放入不銹鋼高壓釜中，密封高壓釜，然后將其放入高溫爐中加熱到≥200℃，同時(shí)高壓釜中三溴甲烷蒸汽產(chǎn)生的壓強(qiáng)達(dá)到≥2.5MPa，依普通微米顆粒氧化鋅陶瓷片的厚度不同，保持≥200℃溫度和≥2.5MPa壓強(qiáng)數(shù)小時(shí)到數(shù)十小時(shí)。最后將陶瓷片取出，在≥500℃高溫，空氣環(huán)境中退火≥5小時(shí)。自然冷卻到室溫25±5℃即得。
本發(fā)明的納米氧化鋅陶瓷的制備方法，是將2±0.5微米顆粒氧化鋅陶瓷制成直徑10毫米，厚度1毫米的片狀氧化鋅陶瓷樣品，按氧化鋅陶瓷樣品10片，三溴甲烷20毫升的比例一起放入不銹鋼高壓釜中。2±0.5微米顆粒氧化鋅陶瓷自制或者外購(gòu)。
將本發(fā)明得到的氧化鋅陶瓷樣品切開(kāi)，用場(chǎng)發(fā)射高分辨掃描電子顯微鏡(日本電子公司生產(chǎn)，型號(hào)JEOL 6700F)觀察其側(cè)面氧化鋅陶瓷顆粒大小和分布狀況，并做X射線衍射結(jié)構(gòu)分析。試驗(yàn)結(jié)果表明，用我們的配方和實(shí)驗(yàn)技術(shù)所制備出的納米氧化鋅陶瓷顆粒在100納米以下，分布均勻。
本發(fā)明與現(xiàn)有相關(guān)技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)和積極效果在人們已經(jīng)認(rèn)識(shí)的所有納米氧化鋅材料制備技術(shù)中，將普通微米顆粒氧化鋅陶瓷納米化屬于首次；納米氧化鋅陶瓷制備方法簡(jiǎn)單、容易工業(yè)化批量生產(chǎn)、能耗低、無(wú)二次污染、成本低廉、納米顆粒分布均勻、力、光、電性能優(yōu)異。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將自制顆粒為2±0.5微米，直徑10毫米，厚度1毫米的氧化鋅陶瓷片10片和三溴甲烷20毫升，放入直徑200毫米，高度300毫米的不銹鋼高壓釜中，密封高壓釜，并放入高溫爐中加溫到200℃，三溴甲烷蒸汽壓達(dá)到2.5MPa，保持200℃溫度和相應(yīng)三溴甲烷蒸汽壓2.5MPa 5小時(shí)，然后自然冷卻到室溫25±5℃。打開(kāi)高壓釜，取出陶瓷樣品。最后將樣品放入高溫爐中，在大氣環(huán)境下500℃溫度退火4小時(shí)，然后自然冷卻到室溫25±5℃即得。將最終樣品做掃描電子顯微鏡和X射線觀察。結(jié)果表明，氧化鋅陶瓷樣品全部納米化。顆粒大小為80納米左右，分布均勻。
實(shí)施例2使用的氧化鋅陶瓷樣品、三溴甲烷和高壓釜同實(shí)施例1，密封高壓釜，并放入高溫爐中加溫到220℃，三溴甲烷蒸汽壓達(dá)到3.0MPa，保持220℃溫度和相應(yīng)三溴甲烷蒸汽壓3.0MPa 5小時(shí)，然后自然冷卻到室溫25±5℃。打開(kāi)高壓釜，取出陶瓷樣品。最后將樣品放入高溫爐中，在大氣環(huán)境下500℃溫度退火4小時(shí)，然后自然冷卻到室溫25±5℃即得。將最終樣品做掃描電子顯微鏡和X射線觀察。結(jié)果表明，氧化鋅陶瓷樣品全部納米化。顆粒大小為60納米左右，分布均勻。
實(shí)例3使用的氧化鋅陶瓷樣品、三溴甲烷和高壓釜同實(shí)施例1，密封高壓釜，并放入高溫爐中加溫到200℃，三溴甲烷蒸汽壓達(dá)到2.5MPa，保持200℃溫度和相應(yīng)三溴甲烷蒸汽壓2.5MPa 5小時(shí)，然后自然冷卻到室溫25±5℃。打開(kāi)高壓釜，取出陶瓷樣品。最后將樣品放入高溫爐中，在大氣環(huán)境下600℃溫度退火4小時(shí)，然后自然冷卻到室溫25±5℃即得。將最終樣品做掃描電子顯微鏡和X射線觀察。結(jié)果表明，氧化鋅陶瓷樣品全部納米化。顆粒大小為90納米左右，分布均勻。
實(shí)例4使用的氧化鋅陶瓷樣品、三溴甲烷和高壓釜同實(shí)施例1，密封高壓釜，并放入高溫爐中加溫到220℃，三溴甲烷蒸汽壓達(dá)到3.0MPa，保持220℃溫度和相應(yīng)三溴甲烷蒸汽壓3.0MPa 5小時(shí)，然后自然冷卻到室溫25±5℃。打開(kāi)高壓釜，取出陶瓷樣品。最后將樣品放入高溫爐中，在大氣環(huán)境下600℃溫度退火6小時(shí)，然后自然冷卻到室溫25±5℃即得。將最終樣品做掃描電子顯微鏡和X射線觀察。結(jié)果表明，氧化鋅陶瓷樣品全部納米化。顆粒大小為70納米左右，分布均勻。
權(quán)利要求
1.一種納米氧化鋅陶瓷的制備方法。其特征在于該方法是將普通微米顆粒氧化鋅陶瓷與三溴甲烷一起放入不銹鋼高壓釜中，密封高壓釜，然后將其放入高溫爐中加熱到≥200℃，同時(shí)高壓釜中三溴甲烷蒸汽產(chǎn)生的壓強(qiáng)達(dá)到≥2.5MPa，依普通微米顆粒氧化鋅陶瓷片的厚度不同，保持≥200℃溫度和≥2.5MPa壓強(qiáng)數(shù)小時(shí)到數(shù)十小時(shí)。最后將陶瓷片取出，在≥500℃高溫，空氣環(huán)境中退火≥5小時(shí)。自然冷卻到室溫25±5℃即得。
2.如權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅陶瓷的制備方法，其特征在于所述的微米顆粒氧化鋅陶瓷與三溴甲烷一起放入不銹鋼高壓釜中，是將2±0.5微米顆粒氧化鋅陶瓷制成直徑10毫米，厚度1毫米的片狀氧化鋅陶瓷樣品，按氧化鋅陶瓷樣品10片，三溴甲烷20毫升的比例一起放入不銹鋼高壓釜中。
全文摘要
一種納米氧化鋅陶瓷的制備方法。該方法是將普通微米顆粒氧化鋅陶瓷與三溴甲烷一起放入不銹鋼高壓釜中，密封高壓釜，然后將其放入高溫爐中加熱到≥200℃，同時(shí)高壓釜中三溴甲烷蒸汽產(chǎn)生的壓強(qiáng)達(dá)到≥2.5MPa，依普通微米顆粒氧化鋅陶瓷片的厚度不同，保持≥200℃溫度和≥2.5MPa壓強(qiáng)數(shù)小時(shí)到數(shù)十小時(shí)。最后將陶瓷片取出，在≥500℃高溫，空氣環(huán)境中退火≥5小時(shí)。自然冷卻到室溫25±5℃即得。得到的氧化鋅陶瓷樣品經(jīng)電鏡觀察和X射線衍射結(jié)構(gòu)分析表明，氧化鋅陶瓷顆粒在100納米以下，分布均勻。本制備方法簡(jiǎn)單、容易工業(yè)化批量生產(chǎn)、能耗低、無(wú)二次污染、成本低廉、納米顆粒分布均勻、力、光、電性能優(yōu)異。
文檔編號(hào)C04B35/645GK1778762SQ20051001957
公開(kāi)日2006年5月31日 申請(qǐng)日期2005年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月11日
發(fā)明者黃新堂, 鐘強(qiáng), 段金霞 申請(qǐng)人:華中師范大學(xué)