專利名稱：一種Mg₂SiO₄低介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子信息材料與器件領(lǐng)域，具體涉及一種Mg2Si04低介電常數(shù)微
波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著微波通信和雷達(dá)技術(shù)的快速發(fā)展，微波介質(zhì)材料的研究也朝微波高端
方向發(fā)展。開發(fā)介電常數(shù)小于10、低損耗高Q值與近零諧振頻率溫度系數(shù)的微 波介質(zhì)諧振器、濾波器與微波基板材料的已經(jīng)成為電子信息技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵問 題。目前，市場上以銷售的微波介質(zhì)材料的介電常數(shù)主要在16 25鈦酸鎂系列、 30 50的中介電常數(shù)鋇鈣系鈣鈦礦結(jié)構(gòu)與70 100鎢青銅結(jié)構(gòu)微波介質(zhì)材料。 對于介電常數(shù)低于10的微波介質(zhì)材料，在微波通信上具有快速的響應(yīng)速度和高 質(zhì)量的信號選擇性，目前市場上主要是A:U03其介電常數(shù)在9 11左右，微波性 能在150， 000GHz 300， OOOGHz之間，但要獲得致密的A1203陶瓷需要很高的燒 結(jié)溫度(高于1550°C)和特殊燒結(jié)方式，所以開發(fā)出新型中低溫?zé)Y(jié)的介電常 數(shù)小于10的微波介質(zhì)陶瓷材料成為信息通信技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵。
目前市場上Mg2Si04主要作為電子線路基板使用，其關(guān)鍵問題在于陶瓷合成 過程中Si02與MgO容易反應(yīng)生成鈣鈦礦結(jié)構(gòu)MgSi03輝石相，MgSi03介電常數(shù)6 8，但損耗很大在10—3左右，通過傳統(tǒng)的調(diào)整燒結(jié)工藝與改善熱處理方法也難以 消除輝石相的存在，輝石相的存在惡化了 Mg2Si04的微波性能，消除第二相MgSi03 輝石相的存在就成為很必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種Mg2Si(U氏介電常數(shù)微波 介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種Mg2Si04低介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷，它的化學(xué)成分組成式為2MgO ，Si02。上述Mg2Si04低介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，包括以下步驟 (1 )選取原料選取純度大于99. 5%的MgO粉料和Si02粉料；
(2) 配料根據(jù)Mg2SiCU七學(xué)式，按MgO:Si02非化學(xué)計量摩爾配比2<Mg/Si 《2. 15稱量混合，濕法研磨12 24h后烘干；
(3) 造粒在剛玉坩堝中100(TC 130(TC煅燒2 4h，再次球磨12 24h成 漿料，漿料經(jīng)烘干過篩后加入重量百分比為漿料4-10%PVA聚乙烯醇制成造粒粉 料；
(4) 成型造粒粉料置入磨具內(nèi)在98 100MPa壓力下壓制成型；
(5) 燒結(jié)在130(TC 155(TC溫度卞燒結(jié)，然后以每分鐘2'C 8'C速度控 溫冷卻至低于燒結(jié)溫度點30(rC 50(TC后，隨爐冷卻至室溫，得到Mg2Si(U氐介 電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用按MgO:Si02非化學(xué)計量摩爾配比2< Mg/Si《2. 15方式稱量配料燒結(jié)成瓷后消除輝石(MgSi03)第二相，降低了陶瓷 損耗，使得陶瓷微波性能達(dá)到180，000GHz以上。該方法制備Mg2Si04陶瓷，提高 Mg2Si04陶瓷的品質(zhì)因子，同時介電常數(shù)控制在7左右。它作為電子線路基板、 微帶線、諧振器與濾波器制造材料具有很好的信號響應(yīng)速度與信號選擇性、耐 高溫、耐化學(xué)腐蝕和良好的機械承載能力，是一種在微波通信領(lǐng)域具有很大的 應(yīng)用前景的電介質(zhì)材料。
具體實施例方式
本發(fā)明首次提出打破已往的按Mg2SiO,化學(xué)式計量配比的方法，采用 MgO:Si02非化學(xué)計量摩爾配比2<Mg/Si《2. 15方式稱量配料，燒結(jié)成瓷后消 除輝石(MgSi03)第二相降低了陶瓷電損耗，使得Mg2Si04微波介電性能達(dá)到 180，000GHz以上。同時，介電常數(shù)控制在6 8之間，燒結(jié)溫度控制在1200°C 1450'C之間，與目前使用在電子器件上A1203、 MgTi03等低介電常數(shù)材料比較， 在滿足品質(zhì)因子的條件下，具有更低的介電常數(shù)、燒結(jié)溫度等優(yōu)點。
本發(fā)明的Mg2Si04低介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷，其化學(xué)成分組成式為 2MgO Si02o
該陶瓷的具體制備步驟如下-
(1) 原料選取MgO粉料純度》99.59(); Si02粉料純度》99.5呢。
(2) 配料根據(jù)Mg2Si04化學(xué)式，按MgO:Si02非化學(xué)計量摩爾配比2<Mg/Si 《2.15，稱量混合，濕法研磨12 24h烘干。(3) 造粒在剛玉坩堝中1000。C 130(TC煅燒2 4h，再次球磨12 24h, 漿料經(jīng)烘干過篩后加入重量百分比為漿料4-10%PVA聚乙烯醇(polyvinyl alcohol polymer,聚乙烯醇)。
(4) 成型造粒粉料置入磨具內(nèi)在98 100MPa壓力下壓制成型。
(5) 燒結(jié)在130(TC 155(TC溫度下燒結(jié)，然后以每分鐘2"C 8'C速度控 溫冷卻至低于燒結(jié)溫度點30(TC 500'C溫度點后關(guān)閉控制系統(tǒng)，隨爐冷卻至室 溫，得到Mg2Si04低介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷。
在室溫下取出陶瓷，經(jīng)研磨拋光后加工成尺寸直徑8 llmm、高5mm圓柱， 采用封閉介質(zhì)諧振腔法進(jìn)行微波性能測試本發(fā)明通過調(diào)節(jié)MgO與Si02比例形 成單一相陶瓷；陶瓷介電常數(shù)為6 8，具有快速信號響應(yīng)與傳播速度低，同時 與硅介電常數(shù)接近適合集成電路使用；陶瓷介電損耗低小于10—5， Qf值在160， 000GHz以上具有高的品質(zhì)因子。
下面結(jié)合些實施例對本發(fā)明以及制備方法作進(jìn)一步的說明，本發(fā)明的目的 和效果將變得更加明顯。
實施例1:
根據(jù)本發(fā)明按化學(xué)計量配比稱取80.6gMgO， 60. lgSi02倒入聚四氟罐中，加 酒精至罐高2/3處密封罐子，放入行星球磨機研磨24h，烘干120(TC煅燒3h， 再研磨24h后烘干過篩，加入5Wt9(PVA造粒后，壓制成直徑12mm，高7mra的圓 柱在135(TC點燒結(jié)3h后，以每分鐘5X:控溫冷卻至105(TC隨爐冷卻至室溫，取 出陶瓷，兩端面經(jīng)研磨拋光成高5mm圓柱后經(jīng)超聲波清洗放入閉腔式諧振腔內(nèi) 測試微波性能，得到陶瓷介電常數(shù)7.0， Qf值80， OOOGHz。
實施例2:
根據(jù)本發(fā)明按非化學(xué)計量Mg/Si=2. 05稱取82. 6gMgO， 60. lgSi02倒入聚四 氟罐中，加酒精至罐高2/3處密封罐子，放入行星球磨機研磨24h后烘干，在 1200。C溫度點煅燒3h，再研磨24h后烘干過篩，加入5Wty。PVA造粒后，壓制成 直徑12咖，高7mm的圓柱在140(TC燒結(jié)3h后，以每分鐘5。C控溫冷卻至IIO(TC 隨爐冷卻至室溫，取出陶瓷，兩端面經(jīng)研磨拋光成高5mm圓柱經(jīng)超聲波清洗放 入閉腔式諧振腔內(nèi)測試微波性能，得到陶瓷介電常數(shù)7. 1， Qf值200， OOOGHz。
實施例3:
根據(jù)本發(fā)明按非化學(xué)計量Mg/Si二2.15稱取86. 6gMgO， 60. lgSi02倒入聚四 氟罐中，加酒精至罐高2/3處密封罐子，放入行星球磨機研磨24h后烘干，在 1200。C溫度點煅燒3h，再研磨24h后烘干過篩，加入5Wty。PVA造粒后，壓制成 直徑12mm，高7mm的圓柱在150(TC燒結(jié)3h后，以每分鐘5t:控溫冷卻至1200°C隨爐冷卻至室溫，取出陶瓷，兩端面經(jīng)研磨拋光成高5mm圓柱經(jīng)超聲波清洗放 入閉腔式諧振腔內(nèi)測試微波性能，得到陶瓷介電常數(shù)7.7， Qf值180， OOOGHz。 上述具體實施方式
用來解釋本發(fā)明，而不是對本發(fā)明進(jìn)行限制，在本發(fā)明 的精神和權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)，對本發(fā)明作出的任何修改和改變，都落入本 發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1. 一種Mg2SiO4低介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，它的化學(xué)成分組成式為2MgO·SiO2。
2. —種權(quán)利要求1所述Mg2Si04低介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在 于，包括以下步驟(1) 選取原料選取純度大于99.5y。的MgO粉料和Si02粉料。(2) 配料根據(jù)Mg2Si04化學(xué)式，按MgO:Si02非化學(xué)計量摩爾配比2<Mg/Si 《2. 15稱量混合，濕法研磨12 24h后烘干。(3) 造粒在剛玉坩堝中100(TC 130(TC煅燒2 4h，再次球磨12 24h成 漿料，漿料經(jīng)烘干過篩后加入重量百分比為漿料4-10%PVA聚乙烯醇制成造粒粉 料。(4) 成型造粒粉料置入磨具內(nèi)在98 100MPa壓力下壓制成型。(5) 燒結(jié)在130(TC 1550'C溫度下燒結(jié)，然后以每分鐘2'C 8r速度控 溫冷卻至低于燒結(jié)溫度點300'C 50(rC后，隨爐冷卻至室溫，得到Mg2Si04低介 電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種Mg₂SiO₄低介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法；本發(fā)明通過控制Mg/Si的非化學(xué)計量比，獲得了單一相高純的Mg₂SiO₄陶瓷。該方法解決了已往按化學(xué)式2MgO·SiO₂摩爾配比，燒結(jié)后陶瓷容易出現(xiàn)第二相的缺陷。按本發(fā)明方法獲得Mg₂SiO₄陶瓷具有低的介電常數(shù)6～8，介電損耗小于10^-5，Qf在160,000GHz以上。利用本發(fā)明提供的低介電常數(shù)高品質(zhì)微波介質(zhì)陶瓷作為電子線路基板、介質(zhì)諧振器、濾波器、微波基板與微帶線的制造材料使用，可以在電子線路、微波移動通信，衛(wèi)星通信、雷達(dá)系統(tǒng)領(lǐng)域上具有重要應(yīng)用前景和巨大經(jīng)濟價值。
文檔編號C04B35/622GK101429015SQ20081016315
公開日2009年5月13日 申請日期2008年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月18日
發(fā)明者宋開新, 陳湘明 申請人:杭州電子科技大學(xué)