專利名稱：：多孔氮化硅-二氧化硅透波材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種氮化硅-二氧化硅透波材料的制備方法。技術(shù)背景Si3N4-Si02復(fù)合材料是一種極具潛力的高溫透波材料。文獻(xiàn)"無壓燒結(jié)制備Si3N4/Si02復(fù)合材料，徐常明，王士維，黃校先，郭景坤，無機(jī)材料學(xué)報(bào)，21(2006)，pp.935-938"公開了一種制備Si3N4-Si02復(fù)相陶瓷的方法，將5vol.。/。的Si3N4加入到Si02粉中，采用無壓燒結(jié)法在1370。C燒結(jié)出Si3N4-SiO2復(fù)相陶瓷。該陶瓷的彎曲強(qiáng)度為96.2MPa，介電常數(shù)為3.63~3.68，其介電常數(shù)滿足透波材料介電常數(shù)小于4.0的要求，但其彎曲強(qiáng)度較差，且燒結(jié)溫度較高，陶瓷內(nèi)部幾乎沒有孔隙。
發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有技術(shù)彎曲強(qiáng)度差的不足，本發(fā)明提供一種多孔氮化硅-二氧化硅透波材料的制備方法，通過對(duì)多孔Si3N4-Si02復(fù)相陶瓷反復(fù)浸漬硅溶膠，可以提高Si3N4-Si02復(fù)相陶瓷的彎曲強(qiáng)度。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案一種多孔氮化硅-二氧化硅透波材料的制備方法，包括下述步驟(a)將平均直徑為0.10.6微米的Si3N4粉與酚酸樹脂制成混合粉料，其中酚醛占混合粉料質(zhì)量含量的10~20%，其余為Si3N4粉，然后以每100克粉料加入200300毫升的無水乙醇的配比與1525顆直徑812毫米的氧化鋁球，一起球磨1520小時(shí)，在8010(TC烘干810小時(shí)，制備出Si3N4質(zhì)量百分含量為80。/。90n/。的混合粉料；將混合粉料破碎后，過4060目篩，在80100MPa壓力下模壓制成坯體；(b)將坯體放入高溫管式爐中在氮?dú)鈿夥障律郎刂?200130(TC，然后在靜態(tài)空氣中保溫23小時(shí)進(jìn)行氧化燒結(jié)，制備出多孔Si3N4-Si02復(fù)相陶瓷；(c)對(duì)多孔Si3N4-Si02復(fù)相陶瓷浸漬l5次硅溶膠，每次的浸漬時(shí)間為3060分鐘，每?jī)纱谓n過程之間要超聲清洗35分鐘，清洗后在烘箱中8010(TC烘干35小時(shí)；(d)對(duì)浸漬了硅溶膠的多孔Si3N4-SiO2復(fù)相陶瓷在常壓流動(dòng)的氮?dú)庵?200130(TC燒結(jié)2~3小時(shí)，制成多孔Si3N4-Si02透波材料。本發(fā)明的有益效果是由于通過對(duì)多孔Si3N4-Si02復(fù)相陶瓷反復(fù)浸漬硅溶膠，Si3N4-Si02復(fù)相陶瓷的彎曲強(qiáng)度由現(xiàn)有技術(shù)的96.2MPa提高到101124MPa，見下表。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明。附圖是本發(fā)明多孔氮化硅-二氧化硅透波材料的制備方法流程圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例l:將80克平均粒徑為0.6微米的Si3N4粉與20克酚醛樹脂混合，倒入300毫升的無水乙醇，并加入15顆直徑為8~12毫米的氧化鋁球，球磨15小時(shí)后取出放入干燥箱中8(TC干燥10小時(shí)。將干燥后的粉料取出研碎后過40目篩，得到顆粒度均勻的混合粉料。將6克的混合粉料倒入鋼模中，采用80MPa的壓力將混合粉體模壓成條形坯體。將坯體放入高溫管式爐中，在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至130(TC后，然后在靜態(tài)空氣中保溫2小時(shí)，最后在靜態(tài)空氣中降至室溫，獲得孔隙率為45。/。的多孔Si3N4-Si02復(fù)相陶瓷試樣。將試樣浸入盛有硅溶膠的燒杯中，并在壓力為4KPa的真空皿中浸漬30分鐘；取出放入盛有水的燒杯中超聲清洗3分鐘后放入干燥箱中8(TC干燥3小時(shí)。將試樣重復(fù)浸漬一遍硅溶膠并烘干，然后在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下1200'C燒結(jié)3小時(shí)，獲得孔隙率為30±1%的多孔SbN4-Si02復(fù)相陶瓷。在室溫環(huán)境下測(cè)試，該陶瓷的密度為1.87±0.02g/cm3、抗彎強(qiáng)度為10U4MPa、斷裂韌性為0.8±0.1MPa-m1/2、介電常數(shù)為3.56、介電損耗為3.59xlO'3。實(shí)施例2:將85克平均粒徑為0.3微米的SbN4粉與15克酚醛樹脂混合，倒入250毫升的無水乙醇，并加入20顆直徑為8~12毫米的氧化鋁球，球磨18小時(shí)后取出放入干燥箱中9(TC干燥9小時(shí)。將干燥后的粉料取出研碎后過40目篩，得到顆粒度均勻的混合粉料。將5克的混合粉料倒入鋼模中，采用卯MPa的壓力將混合粉體模壓成條形坯體。將坯體放入高溫管式爐中，在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至1250'C后，然后在靜態(tài)空氣中保溫2.5小時(shí)，最后在靜態(tài)空氣中降至室溫，獲得孔隙率為43。/。的多孔Si3N4-Si02復(fù)相陶瓷試樣。將試樣浸入盛有硅溶膠的燒杯中，并在壓力為4KPa的真空皿中浸漬40分鐘；取出放入盛有水的燒杯中超聲清洗4分鐘后放入干燥箱中卯。C干燥4小時(shí)。將試樣重復(fù)浸漬兩遍硅溶膠并烘干，然后在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下1250。C燒結(jié)2.5小時(shí)，獲得孔隙率為27±1%的多孔Si3N4-Si02復(fù)相陶瓷。在室溫環(huán)境下測(cè)試，該陶瓷的密度為1.91±0.02g/cm3、抗彎強(qiáng)度為108±5MPa、斷裂韌性為1.0±0.1MPa.m1/2、介電常數(shù)為3.62、介電損耗為3.48xl(T3。實(shí)施例3:將卯克平均粒徑為0.3微米的SbN4粉與10克酚醛樹脂混合，倒入200毫升的無水乙醇，并加入20顆直徑為8~12毫米的氧化鋁球，球磨19小時(shí)后取出放入干燥箱中9(TC干燥8小時(shí)。將干燥后的粉料取出研碎后過50目篩，得到顆粒度均勻的混合粉料。將5克的混合粉料倒入鋼模中，采用90MPa的壓力將混合粉體模壓成條形坯體。將坯體放入高溫管式爐中，在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至125(TC后，然后在靜態(tài)空氣中保溫2.5小時(shí)，最后在靜態(tài)空氣中降至室溫，獲得孔隙率為42%的多孔Si3N4-Si02復(fù)相陶瓷試樣。將試樣浸入盛有硅溶膠的燒杯中，并在壓力為4KPa的真空皿中浸漬50分鐘；取出放入盛有水的燒杯中超聲清洗4分鐘后放入干燥箱中90'C干燥4小時(shí)。將試樣重復(fù)浸漬三遍硅溶膠并烘干，然后在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下125(TC燒結(jié)2小時(shí)，獲得孔隙率為23±1%的多孔Si3N4-Si02復(fù)相陶瓷。在室溫環(huán)境下測(cè)試，該陶瓷的密度為1.97±0.02g/cm3、抗彎強(qiáng)度為116±4MPa、斷裂韌性為1.2±0.1MPa'm1/2、介電常數(shù)為3.72、介電損耗為3.16xl0—3。實(shí)施例4:將90克平均粒徑為0.1微米的Si3N4粉與10克酚醛樹脂混合，倒入200毫升的無水乙醇，并加入25顆直徑為8~12毫米的氧化鋁球，球磨20小時(shí)后取出放入干燥箱中10(TC干燥8小時(shí)。將干燥后的粉料取出研碎后過60目篩，得到顆粒度均勻的混合粉料。將5克的混合粉料倒入鋼模中，采用lOOMPa的壓力將混合粉體模壓成條形坯體。將坯體放入高溫管式爐中，在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至120(TC后，然后在靜態(tài)空氣中保溫3小時(shí)，最后在靜態(tài)空氣中降至室溫，獲得孔隙率為41%的多孔Si3N4-Si02復(fù)相陶瓷試樣。將試樣浸入盛有硅溶膠的燒杯中，并在壓力為3KPa的真空皿中浸漬60分鐘；取出放入盛有水的燒杯中超聲清洗5分鐘后放入干燥箱中IO(TC干燥5小時(shí)。將試樣重復(fù)浸漬四遍硅溶膠并烘干，然后在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下1300'C燒結(jié)2小時(shí)，獲得孔隙率為20±1%的多孔Si3HrSi02復(fù)相陶瓷。在室溫環(huán)境下測(cè)試，該陶瓷的密度為2.02±0.02g/cm3、抗彎強(qiáng)度為124±3MPa、斷裂韌性為1.4±0.1MPa.m1/2、介電常數(shù)為3.8、介電損耗為3.11xlO'3。權(quán)利要求1、一種多孔氮化硅-二氧化硅透波材料的制備方法，其特征在于包括下述步驟(a)將平均直徑為0.1～0.6微米的Si3N4粉與酚醛樹脂制成混合粉料，其中酚醛占混合粉料質(zhì)量含量的10～20％，其余為Si3N4粉，然后以每100克粉料加入200～300毫升的無水乙醇的配比與15～25顆直徑8～12毫米的氧化鋁球，一起球磨15～20小時(shí)，在80～100℃烘干8～10小時(shí)，制備出Si3N4質(zhì)量百分含量為80％～90％的混合粉料；將混合粉料破碎后，過40～60目篩，在80～100MPa壓力下模壓制成坯體；(b)將坯體放入高溫管式爐中在氮?dú)鈿夥障律郎刂?200～1300℃，然后在靜態(tài)空氣中保溫2～3小時(shí)進(jìn)行氧化燒結(jié)，制備出多孔Si3N4-SiO2復(fù)相陶瓷；(c)對(duì)多孔Si3N4-SiO2復(fù)相陶瓷浸漬1～5次硅溶膠，每次的浸漬時(shí)間為30～60分鐘，每?jī)纱谓n過程之間要超聲清洗3～5分鐘，清洗后在烘箱中80～100℃烘干3～5小時(shí)；(d)對(duì)浸漬了硅溶膠的多孔Si3N4-SiO2復(fù)相陶瓷在常壓流動(dòng)的氮?dú)庵?200～1300℃燒結(jié)2～3小時(shí)，制成多孔Si3N4-SiO2透波材料。全文摘要本發(fā)明公開了一種多孔氮化硅-二氧化硅透波材料的制備方法，首先將平均直徑為0.1～0.6微米的Si₃N₄粉與酚醛樹脂制成混合粉料，經(jīng)球磨、烘干后破碎，模壓制成坯體；然后在高溫管式爐中進(jìn)行氧化燒結(jié)，制備出多孔Si₃N₄-SiO₂復(fù)相陶瓷；對(duì)多孔Si₃N₄-SiO₂復(fù)相陶瓷進(jìn)行多次浸漬硅溶膠后烘干；對(duì)浸漬了硅溶膠的多孔Si₃N₄-SiO₂復(fù)相陶瓷在常壓流動(dòng)的氮?dú)庵?200～1300℃燒結(jié)2～3小時(shí)，制成多孔Si₃N₄-SiO₂透波材料。本發(fā)明對(duì)多孔Si₃N₄-SiO₂復(fù)相陶瓷反復(fù)浸漬硅溶膠，Si₃N₄-SiO₂復(fù)相陶瓷的彎曲強(qiáng)度由現(xiàn)有技術(shù)的96.2MPa提高到101～124MPa。文檔編號(hào)C04B35/584GK101323526SQ200810150370公開日2008年12月17日申請(qǐng)日期2008年7月17日優(yōu)先權(quán)日2008年7月17日發(fā)明者張立同,成來飛,李向明,殷小瑋,超陳申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)