專利名稱：低壓鑄鋁用升液管及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低壓鑄鋁用升液管及其制備方法，屬于特種陶瓷技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
升液管是低壓鑄鋁機(jī)上的關(guān)鍵部件之一，它的性能直接影響鑄鋁產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)效 率。升液管的工作條件要求其應(yīng)當(dāng)具有耐熱震性好、抵抗高溫鋁液的腐蝕、與鋁液不浸潤、 并具有良好的氣密性和抗熱沖擊疲勞性。市場上現(xiàn)有的升液管因存在各種問題限制了其應(yīng) 用，金屬材質(zhì)的有粘鋁液問題，金屬與陶瓷復(fù)合結(jié)構(gòu)的，因其制造工藝繁瑣、成本高，不被 市場看好，應(yīng)用較多的是鈦酸鋁和氮化硅結(jié)合碳化硅材質(zhì)的，具有良好的使用性能，成為前 述兩種升液管的替代材料。鈦酸鋁價(jià)格低廉，但其耐腐蝕性不及氮化硅結(jié)合碳化硅，而目前 氮化硅結(jié)合碳化硅材料升液管的制造工藝大多采用注漿或等靜壓成型，注漿成型的坯體內(nèi)部 結(jié)構(gòu)不均勻，容易在氮化燒成時(shí)出現(xiàn)層裂等缺陷，影響產(chǎn)品質(zhì)量，而且等靜壓成型成本高、
價(jià)格昂貴，推廣應(yīng)用比較困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種低壓鑄鋁用升液管，質(zhì)量好，性能好；同時(shí)提供了科學(xué)合理、 簡單易行的制備方法。
本發(fā)明所述的低壓鑄鋁用升液管，有升液管本體，其配料重量百分組成為
350目篩金屬硅粉 15-20%
325目篩氮化硅粉 1-5%
325目篩燒結(jié)莫來石粉 5-10%
碳化硅顆粒料 68-78% 其中碳化硅顆粒料的重量級(jí)配為l-3mm粒徑的顆粒料48-52%， 0. 05-lmra粒徑的顆粒 料18-22%,過350目篩的粉料28-32%。
升液管本體的外表面可施有復(fù)合層，復(fù)合層的配料重量百分組成為
325目篩燒結(jié)莫來石粉 5—10%
350目篩金屬硅粉 82—89%
325目篩碳化硅細(xì)粉 5_10%。
本發(fā)明科學(xué)合理、簡單易行的制備方法如下
依次經(jīng)過配料、球磨制漿、振動(dòng)注凝成型、干燥和氮化燒成后制得，球磨制漿時(shí)，為防 止碳化硅大顆粒被磨碎以及使氮化硅結(jié)合料均勻包覆在碳化硅表面，首先將配料中除碳化硅 顆粒料之外的原料入磨球磨混合0. 5-3小時(shí)，出漿后再加入碳化硅顆粒料攪拌均勻。
振動(dòng)注凝成型時(shí)，與通常的注凝方法一樣，采用丙烯酰胺作為單體，加入量為配料重量
的3 8%，采用N， N'—亞甲基雙丙烯酰胺作為交鏈劑，加入量為配料重量的0. 3-5%。 料漿經(jīng)真空抽氣處理， 一般地，邊攪拌邊抽氣，直到真空度達(dá)到-O. lMPa，保壓25-35分鐘后， 加入重量濃度為15-20%的過硫酸銨水溶液作引發(fā)劑，再次在真空度-O. lMPa下攪拌5 15 分鐘至引發(fā)劑均勻分散于料漿，在振動(dòng)(頻率》2000次/分，振幅《2ram)的同時(shí)把料漿注 入模腔中，固化后20-90分鐘脫模。
復(fù)合層在振動(dòng)注凝成型后的坯體表面施加，將復(fù)合層配料用水介質(zhì)混合均勻制成漿料備 用，或涂敷，或浸沾，干燥后進(jìn)行氮化燒成，控制干燥后復(fù)合層厚度為0.2—lmm，以便提 高氣密性，保證能承受5kg/cm2以上的氣壓。
燒成溫度為1500士50'C。
氮化燒成的燒成制度控制為
(1) 室溫-60(TC，升溫時(shí)間15-20小時(shí)，保溫4-6小時(shí)后，爐內(nèi)抽真空至真空度為 -0. lMPa，然后向爐內(nèi)充氮?dú)庵翣t內(nèi)壓力0. 05MPa;
(2) 600°C-1500°C，升溫及保溫時(shí)間共80-100小時(shí)，燒成溫度下保溫4-6小時(shí)，爐內(nèi) 壓力始終控制為0. 05-0. 5MPa,其中在IOOO'C和1200。C溫度下各保溫20-40小時(shí)。
利用本發(fā)明制備方法獲得的升液管具有熱震穩(wěn)定性好，20-100(TC50次不裂，熱膨脹系 數(shù)低，密度高，抗折強(qiáng)度高，并且與鋁熔液不浸潤，耐腐蝕性好，氣孔率低于10%，使用壽 命長，可使用50-70天時(shí)間，各項(xiàng)理化指標(biāo)如下
氣孔率 4-6%
體積密度 2. 7-2. 9g/cm3
高溫抗折(1400°C) 60-63MPa
常溫抗折 50-55 MPa
熱膨脹系數(shù) 4.0-4. 5X1(T/°C (20-1400°C)
氣密性 4. 5-6. 0kg/cm2。
本發(fā)明低壓鑄鋁用升液管配料組成，尤其選用燒結(jié)莫來石作添加劑，使升液管具有了良 好的使用性能，并且采用振動(dòng)注凝成型技術(shù)，使坯體內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻一致，質(zhì)量好，而且設(shè)備
投資低，生產(chǎn)工藝簡，單易操作控制，方便實(shí)施。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
試驗(yàn)所用原料要求
金屬硅粉過350目篩，氮化硅粉過325目篩，燒結(jié)莫來石粉過325目篩，碳化硅細(xì)粉 325目篩，碳化硅顆粒料重量級(jí)配為l-3mm粒徑的顆粒料50%， 0. 05-l固粒徑的顆粒料20%， 過350目篩的粉料30%。 實(shí)施例1
按重量百分比稱取以下各原料金屬硅粉16%、氮化硅粉1%、燒結(jié)莫來石5%，加入配 料重量的6%丙烯酰胺單體和2W的N， N ' —亞甲基雙丙烯酰胺作為交鏈劑濕磨混合1小時(shí)， 出磨后加入78%碳化硅顆粒級(jí)配料，攪拌均勻并真空除氣，加入重量濃度為15%的過硫酸銨 水溶液作引發(fā)劑，把處理好的料漿注入保持振動(dòng)狀態(tài)的模腔中，振動(dòng)頻率2000次/分，振幅 1.5mm，固化后30分鐘脫模成型，干燥至水分<0.5%裝爐燒成。
氮化燒成的燒成制度控制為
(1) 室溫-600'C，升溫時(shí)間18小時(shí)，保溫5小時(shí)后，爐內(nèi)抽真空至真空度為-0. lMPa， 然后向爐內(nèi)充氮?dú)庵翣t內(nèi)壓力0. 05MPa;
(2) 600°C-150CTC,升溫及保溫時(shí)間共90小時(shí)，燒成溫度下保溫5小時(shí)，爐內(nèi)壓力始 終控制為0. 3MPa，其中在1000。C和1200。C溫度下各保溫30小時(shí)。
獲得的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)如下
氣孔率 4%
體密 2.9g/cm3
高溫抗折(1400。C): 60MPa 常溫抗折 52 MPa
熱膨脹系數(shù) 4.3X10—7。C (20-1400°C)
氣密性 5.0kg/cm2 。
實(shí)施例2
按重量百分比稱取以下各原料金屬硅粉18%、氮化硅粉4%、燒結(jié)莫來石10%，加入配 料重量的4%丙烯酰胺單體和1W的N， N'—亞甲基雙丙烯酰胺作為交鏈劑濕磨混合1.5小 時(shí)，出磨后加入68%碳化硅顆粒級(jí)配料，攪拌均勻并真空除氣，加入重量濃度為18%的過硫 酸銨水溶液作引發(fā)劑，把處理好的料漿注入保持振動(dòng)狀態(tài)的模腔中，振動(dòng)頻率2050次/分，振幅1.8mm，固化后40分鐘脫模成型，干燥至水分<0. 5%裝爐燒成。 氮化燒成的燒成制度控制為
(1) 室溫-60(TC，升溫時(shí)間16小時(shí)，保溫6小時(shí)后，爐內(nèi)抽真空至真空度為-O. lMPa， 然后向爐內(nèi)充氮?dú)庵翣t內(nèi)壓力0. 05MPa;
(2) 600'C-1450°C，升溫及保溫時(shí)間共95小時(shí)，燒成溫度下保溫3. 5小時(shí)，爐內(nèi)壓力 始終控制為0. 4MPa，其中在IOOO'C和1200'C溫度下各保溫35小時(shí)。
獲得的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)如下 氣孔率 5% 體密 2.8g/cm3
高溫抗折(1400'C): 61MPa 常溫抗折 52MPa 熱膨脹系數(shù) 4.4X10"7。C (20-1400°C)
氣密性 4. 8kg/cm2 。
實(shí)施例3
按重量百分比稱取以下各原料金屬硅粉18%、氮化硅粉2%、燒結(jié)莫來石8%，加入配 料重量的3%丙烯酰胺單體和0. 8W的N， N ' —亞甲基雙丙烯酰胺作為交鏈劑濕磨混合2小 時(shí)，出磨后加入72%碳化硅顆粒級(jí)配料，攪拌均勻并真空除氣，加入重量濃度為16%的過硫 酸銨水溶液作引發(fā)劑，把處理好的料漿注入保持振動(dòng)狀態(tài)的模腔中，振動(dòng)頻率2100次/分， 振幅1.6mm，固化后35分鐘脫模成型，干燥至水分<0. 5%裝爐燒成。
氮化燒成的燒成制度控制為
(1) 室溫-60(TC，升溫時(shí)間19小時(shí)，保溫4小時(shí)后，爐內(nèi)抽真空至真空度為-O. lMPa， 然后向爐內(nèi)充氮?dú)庵翣t內(nèi)壓力0. 05MPa;
(2) 600'C-1500'C，升溫及保溫時(shí)間共88小時(shí)，燒成溫度下保溫4小時(shí)，爐內(nèi)壓力始 終控制為0. 4MPa，其中在IOOO'C和1200'C溫度下分別保溫30小時(shí)、35小時(shí)。
獲得的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)如下
氣孔率 6%
體密 2.7g/cm3
高溫抗折(1400。C): 60MPa
常溫抗折 50MPa
熱膨脹系數(shù) 4.5X10"7。C (20-1400°C)
氣密性 4. 6kg/cm2 。
實(shí)施例4
復(fù)合層的配料重量百分組成為
325目篩燒結(jié)莫來石粉8%、 350目篩金屬硅粉82%和325目篩碳化硅細(xì)粉12%。 用水介質(zhì)混合均勻制成漿料備用。
按重量百分比稱取以下各原料金屬硅粉16%、氮化硅粉4%、燒結(jié)莫來石10%，加入配 料重量的5%丙烯酰胺單體和3.5 W的N， N' —亞甲基雙丙烯酰胺作為交鏈劑濕磨混合1 小時(shí)，出磨后加入70%碳化硅顆粒級(jí)配料，攪拌均勻并真空除氣，加入重量濃度為15%的過 硫酸銨水溶液作引發(fā)劑，把處理好的料漿注入保持振動(dòng)狀態(tài)的模腔中，振動(dòng)頻率2050次/ 分，振幅1.5mm,固化后50分鐘脫模成型，涂敷復(fù)合層，干燥至水分<0.5%裝爐燒成。
氮化燒成的燒成制度控制為
(1) 室溫-60(TC，升溫時(shí)間16小時(shí)，保溫5小吋后，爐內(nèi)抽真空至真空度為-0. lMPa， 然后向爐內(nèi)充氮?dú)庵翣t內(nèi)壓力0. 05MPa;
(2) 600°C-1550°C，升溫及保溫時(shí)間共卯小時(shí)，燒成溫度下保溫5.5小時(shí)，爐內(nèi)壓力 始終控制為O.lMPa,其中在IOOO'C和1200'C溫度下各保溫25小時(shí)。
獲得的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)如下
氣孔率 4%
體密 2.9g/cm3 高溫抗折(1400。C): 61MPa 常溫抗折 52MPa 熱膨脹系數(shù) 4.2X10—7'C (20-1400°C)
氣密性 5.6kg/cm2。
實(shí)施例5
復(fù)合層的配料重量百分組成為
325目篩燒結(jié)莫來石粉6%、 350目篩金屬硅粉88%和325目篩碳化硅細(xì)粉6%。 用水介質(zhì)混合均勻制成漿料備用。
按重量百分比稱取以下各原料金屬硅粉17%、氮化硅粉5%、燒結(jié)莫來石10%，加入配 料重量的4%丙烯酰胺單體和2呢的N， N ' —亞甲基雙丙烯酰胺作為交鏈劑濕磨混合1. 5小 時(shí)，出磨后加入68%碳化硅顆粒級(jí)配料，攪拌均勻并真空除氣，加入重量濃度為18%的過硫 酸銨水溶液作引發(fā)劑，把處理好的料槳注入保持振動(dòng)狀態(tài)的模腔中，振動(dòng)頻率2000次/分，
振幅1.6mm，固化后40分鐘脫模成型，涂敷復(fù)合層，干燥至水分<0. 5%裝爐燒成。 氮化燒成的燒成制度控制為
(1) 室溫-60(TC，升溫時(shí)間20小時(shí)，保溫5小時(shí)后，爐內(nèi)抽真空至真空度為-O. lMPa， 然后向爐內(nèi)充氮?dú)庵翣t內(nèi)壓力0. 05MPa;
(2) 600'C-1500。C，升溫及保溫時(shí)間共98小時(shí)，燒成溫度下保溫4小時(shí)，爐內(nèi)壓力始 終控制為0.08MPa，其中在IOOO'C和1200'C溫度下分別保溫30小時(shí)、35小時(shí)。
獲得的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)如下
氣孔率 4% 體密 2.9g/cm3
高溫抗折(1400。C): 61MPa 常溫抗折 53MPa 熱膨脹系數(shù) 4.0X10—7'C (20-1400°C)
氣密性 5.9kg/cm2。
實(shí)施例6
復(fù)合層的配料重量百分組成為
325目篩燒結(jié)莫來石粉8%、 350目篩金屬硅粉84%和325目篩碳化硅細(xì)粉8%。 用水介質(zhì)混合均勻制成漿料備用。
碳化硅顆粒料重量級(jí)配為1-3ram粒徑的顆粒料48%, 0. 05-lmm粒徑的顆粒料21%，過 350目篩的粉料31%。
按重量百分比稱取以下各原料金屬硅粉15%、氮化硅粉4%、燒結(jié)莫來石6%，加入配 料重量的6%丙烯酰胺單體和4M的N ， N ' —亞甲基雙丙烯酰胺作為交鏈劑濕磨混合1小時(shí)， 出磨后加入75%碳化硅顆粒級(jí)配料，攪拌均勻并真空除氣，加入重量濃度為16%的過硫酸銨 水溶液作引發(fā)劑，把處理好的料漿注入保持振動(dòng)狀態(tài)的模腔中，振動(dòng)頻率2000次/分，振幅 1.8mm，固化后35分鐘脫模成型，涂敷復(fù)合層，干燥至水分<0.5%裝爐燒成。
氮化燒成的燒成制度控制為
(1) 室溫-600°C，升溫時(shí)間18小時(shí)，保溫5小時(shí)后，爐內(nèi)抽真空至真空度為-0. lMPa， 然后向爐內(nèi)充氮?dú)庵翣t內(nèi)壓力0. 05MPa;
(2) 600°C-1460°C,升溫及保溫時(shí)間共93小時(shí)，燒成溫度下保溫4.5小時(shí)，爐內(nèi)壓力 始終控制為0.09MPa,其中在IOOO'C和1200'C溫度下各保溫30小時(shí)。
獲得的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)如下
氣孔率 5%
體密 2.8g/cm3 高溫抗折(1400'C): 61MPa 常溫抗折 54MPa 熱膨脹系數(shù) 4.1X10—7'C (20-1400'C)
氣密性 5.7kg/cm2。
實(shí)施例7
復(fù)合層的配料重量百分組成為-
325目篩燒結(jié)莫來石粉6%、 350目篩金屬硅粉86%和325目篩碳化硅細(xì)粉8%。 用水介質(zhì)混合均勻制成漿料備用。
碳化硅顆粒料重量級(jí)配為1-3mm粒徑的顆粒料5196， 0. 05-lmm粒徑的顆粒料20%，過 350目篩的粉料29%。
按重量百分比稱取以下各原料金屬硅粉19%、氮化硅粉2%、燒結(jié)莫來石7%，加入配 料重量的4%丙烯酰胺單體和2%的N ， N ' —亞甲基雙丙烯酰胺作為交鏈劑濕磨混合2小時(shí)， 出磨后加入72%碳化硅顆粒級(jí)配料，攪拌均勻并真空除氣，加入重量濃度為15%的過硫酸銨 水溶液作引發(fā)劑，把處理好的料漿注入保持振動(dòng)狀態(tài)的模腔中，振動(dòng)頻率2000次/分，振幅 1.5咖，固化后45分鐘脫模成型，涂敷復(fù)合層，干燥至水分<0.5%裝爐燒成。
氮化燒成的燒成制度控制為-
(1) 室溫-600'C,升溫時(shí)間16小時(shí)，保溫6小時(shí)后，爐內(nèi)抽真空至真空度為-0. lMPa， 然后向爐內(nèi)充氮?dú)庵翣t內(nèi)壓力0. 05MPa;
(2) 600'C-1480°C，升溫及保溫時(shí)間共95小時(shí)，燒成溫度下保溫5小時(shí)，爐內(nèi)壓力始 終控制為0.3MPa，其中在IOO(TC和1200。C溫度下各保溫38小時(shí)。
獲得的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)如下
氣孔率 5%
體密 2.9g/cm3
高溫抗折U400。C): 63MPa
常溫抗折 54MPa
熱膨脹系數(shù) 4.2X10—7。C (20-1400°C)
氣密性 5.6kg/cm2。
實(shí)施例8
復(fù)合層的配料重量百分組成為-
325目篩燒結(jié)莫來石粉5%、 350目篩金屬硅粉89%和325目篩碳化硅細(xì)粉6%。 用水介質(zhì)混合均勻制成漿料備用。
按重量百分比稱取以下各原料金屬硅粉15%、氮化硅粉5%、燒結(jié)莫來石7%，加入配 料重量的4%丙烯酰胺單體和W的N, N ' —亞甲基雙丙烯酰胺作為交鏈劑濕磨混合1. 5小 時(shí)，出磨后加入73%碳化硅顆粒級(jí)配料，攪拌均勻并真空除氣，加入重量濃度為16%的過硫 酸銨水溶液作引發(fā)劑，把處理好的料漿注入保持振動(dòng)狀態(tài)的模腔中，振動(dòng)頻率2100次/分， 振幅1.7mm，固化后40分鐘脫模成型，涂敷復(fù)合層，干燥至水分<0.5%裝爐燒成。
氮化燒成的燒成制度控制為
(1) 室溫-600°C，升溫時(shí)間18小時(shí)，保溫4小時(shí)后，爐內(nèi)抽真空至真空度為-0. lMPa， 然后向爐內(nèi)充氮?dú)庵翣t內(nèi)壓力0. 05MPa;
(2) 600°C-1500°C，升溫及保溫時(shí)間共85小時(shí)，燒成溫度下保溫5小時(shí)，爐內(nèi)壓力始 終控制為0.4MPa，其中在IOO(TC和1200'C溫度下各保溫30小時(shí)。
獲得的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)如下
氣孔率 4. 8%
2. 8g/cm3 62MPa 52MPa
4.0X10"7。C (20-1400。C) 5. 8kg/cm2。
體密
高溫抗折(1400'C):
常溫抗折-
熱膨脹系數(shù)
氣密性
權(quán)利要求
1、一種低壓鑄鋁用升液管，有升液管本體，其特征在于配料重量百分組成為350目篩金屬硅粉15-20％325目篩氮化硅粉1-5％325目篩燒結(jié)莫來石粉5-10％碳化硅顆粒料 68-78％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低壓鑄鋁用升液管，其特征在于碳化硅顆粒料的重量級(jí)配為 l-3mm粒徑的顆粒料48-52%， 0. 05-lmra粒徑的顆粒料18-22%,過350目篩的粉料28-32%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的低壓鑄鋁用升液管，其特征在于升液管本體的外表面有 復(fù)合層，復(fù)合層的配料重量百分組成為325目篩燒結(jié)莫來石粉 5—10% 350目篩金屬硅粉 82-89% 325目篩碳化硅細(xì)粉 5—10%。
4、 一種權(quán)利要求1所述的低壓鑄鋁用升液管的制備方法，其特征在于依次經(jīng)過配料、 球磨制漿、振動(dòng)注凝成型、干燥和氮化燒成后制得，球磨制漿時(shí)，首先將除碳化硅顆粒料之 外的原料入磨球磨混合0. 5-3小時(shí)，出漿后再加入碳化硅顆粒料攪拌均勻。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的低壓鑄鋁用升液管的制備方法，其特征在于振動(dòng)注凝成型時(shí)， 料漿經(jīng)真空抽氣處理后，加入重量濃度為15-20%的過硫酸銨水溶液作引發(fā)劑，再次真空攪 拌5 15分鐘，在振動(dòng)的同時(shí)把料漿注入模腔中，固化后20-90分鐘脫模。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的低壓鑄鋁用升液管的制備方法，其特征在于在振動(dòng)注凝成型 后的坯體表面施復(fù)合層，干燥后進(jìn)行氮化燒成。
7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的低壓鑄鋁用升液管的制備方法，其特征在于燒成溫度為1500。C。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的低壓鑄鋁用升液管的制備方法，其特征在于氮化燒成的燒成 制度為 (1) 室溫-60(TC，升溫時(shí)間15-20小時(shí)，保溫4-6小時(shí)后，爐內(nèi)抽真空至真空度為 -0. lMPa，然后向爐內(nèi)充氮?dú)庵翣t內(nèi)壓力0. 05MPa; (2) 600°C-1500°C，升溫及保溫時(shí)間共80-100小時(shí)，燒成溫度下保溫4-6小時(shí)，爐內(nèi) 壓力始終控制為0. 05-0. 5MPa，其中在IOOO'C和1200。C溫度下各保溫20-40小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低壓鑄鋁用升液管及其制備方法，屬于特種陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，升液管本體配料重量百分組成為350目篩金屬硅粉15-20％、325目篩氮化硅粉1-5％、325目篩燒結(jié)莫來石粉5-10％和碳化硅顆粒料68-78％。本發(fā)明低壓鑄鋁用升液管配料組成中，尤其選用燒結(jié)莫來石作添加劑，使升液管具有了良好的使用性能，并且采用振動(dòng)注凝成型技術(shù)，使坯體內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻一致，質(zhì)量好，而且設(shè)備投資低，生產(chǎn)工藝簡，單易操作控制，方便實(shí)施。
文檔編號(hào)C04B35/565GK101348371SQ200810139750
公開日2009年1月21日 申請日期2008年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月3日
發(fā)明者劉天程, 劉寶英, 劉德軍, 樊震坤, 勇 范, 許業(yè)靜, 高禮文 申請人:山東硅苑新材料科技股份有限公司