專利名稱：：麥草堿木素縮合改性制備減水劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種減水劑的制備方法，特別涉及一種麥草堿木素縮合改性制備減水劑的方法。背暴技術(shù)隨著建筑施工技術(shù)的快速發(fā)展，高性能、大流動度混凝土、商品混凝土得到迅速推廣，全世界商品混凝土的年使用量估計有7xl()SmS，隨之，對減水劑的需求量日益增大。據(jù)統(tǒng)計，我國建筑行業(yè)每年需要的減水劑超過100萬噸。國內(nèi)外生產(chǎn)的高效減水劑一般以萘系磺酸鹽為主，它們的減水率較高，但使混凝土的勻質(zhì)性變差，導(dǎo)致新拌混凝土的塌落度損失較大，易產(chǎn)生泌水和離析分層，硬化混凝土的收縮率大，在大體積混凝土施工中，導(dǎo)致水泥水化熱短時間放出，增加混凝土收縮變形，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)出現(xiàn)裂縫，嚴重影響了混凝土的耐久性，同時，它以萘、蒽及其衍生物等石油產(chǎn)品為主要原料，價格較高，具有一定的毒性
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明旨在提供一種麥草堿木素縮合改性制備減水劑的方法，用以克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷。所要解決的技術(shù)問題是，通過對麥草堿木素進行縮合，提高其分子量，生產(chǎn)一種以生物質(zhì)為原料的高效減水劑，以彌補現(xiàn)有產(chǎn)品資源的短缺，并減輕毒性，更符合環(huán)境保護要求。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下-一種麥草堿木素縮合改性制備減水劑的方法，其特征是第一步深度磺化產(chǎn)品的合成將麥草堿木素加入到4.55.5倍重量的水中，溶解，加入麥草堿木素重量0.6-0.9%的硫酸銅，用燒堿溶液調(diào)節(jié)pH4011，再加入麥草堿木素重量4555%的無水亞硫酸鈉，升溫到88-92°C，反應(yīng)46小時，制得深度磺化產(chǎn)品-木素磺酸鈉；第二步縮合反應(yīng)將深度磺化產(chǎn)品和定量的甲醛在pH11.612.0，65-75°C下，進行縮合反應(yīng)，制得減水劑；其中，甲醛:木素磺酸鈉=1:812，反應(yīng)時間3.54.5小時。優(yōu)選的工藝條件是第一步深度磺化產(chǎn)品的合成將麥草堿木素加入到5倍重量的水中，溶解，加入麥草堿木素重量0.8%的硫酸銅，用燒堿溶液調(diào)節(jié)pH-1011，再加入麥草堿木素重量50%的無水亞硫酸鈉，升溫到902-C，反應(yīng)5小時，制得深度磺化產(chǎn)品--木素磺酸鈉；第二步縮合反應(yīng)將深度磺化產(chǎn)品和定量的甲醛在pH12.0，7(TC下，進行縮合反應(yīng)，制得減水劑；其中，甲醛:木素磺酸鈉-l:10，反應(yīng)時間4小時。當(dāng)甲醛用量增多時，產(chǎn)品的水泥凈漿流動性反而下降，最佳的物料配比是甲醛/木素磺酸鈉=100mg/g=1:10。隨著反應(yīng)溫度的升高，產(chǎn)品的水泥凈漿流動性先減后增，在507(TC的范圍內(nèi)607(TC是較好的反應(yīng)條件。隨著反應(yīng)時間的延長，產(chǎn)品的水泥凈漿流動性逐漸增加，在24h內(nèi)最佳反應(yīng)時間是4h。隨著pH值的增加，產(chǎn)品的水泥凈漿流動性逐漸增加直至趨于穩(wěn)定，最佳的pH=12。本發(fā)明具有以下積極效果木質(zhì)素磺酸鹽是陰離子型高分子表面活性劑，具有半膠體性質(zhì)，能在界面上產(chǎn)生單分子層吸附。因此它能使界面上的分子性質(zhì)和相間分子相互作用特性發(fā)生較大的變化[8。木質(zhì)素磺酸鹽摻入水泥漿中，離解成大分子陰離子和金屬陽離子。呈現(xiàn)較強表面活性的大分子陰離子吸附在水泥粒子的表面上，使水泥粒子帶負電荷，由于相同電荷相互排斥使水泥粒子分散。同時，由于木質(zhì)素磺酸鹽是親水性的，吸附層在水泥粒子周圍是溶劑化的膜也能阻礙水泥凝聚(空間位阻)，因此使水泥粒子和二次凝聚粒子(占10%30%)分散開來，釋放出凝膠體中所含的水和空氣，這樣游離水增多，使水泥漿的流動性提高。另外，由于木質(zhì)素磺酸鹽能降低氣液表面張力，而且具有一定的引氣性，微氣泡的滾動和浮托作用改善了水泥漿的和易性。最后，木質(zhì)素磺酸鹽中除了含有糖之外，本身的分子中含有緩凝基團羥基(-OH)和醚鍵(-O-)，因此有緩凝作用。這種對水泥初期水化的抑制作用使化學(xué)結(jié)合水減少，而相對的游離水增多，使水泥漿流動性提高。由于木質(zhì)素磺酸鹽同時具備分散、引氣和初期水化的抑制作用，使它在低摻量時具有較好的減水作用。分別測不同摻量下，水灰比為0.35條件下，原料木素(A)、深度磺化木素(B)及縮合產(chǎn)品(C)的水泥凈漿流動度。取水泥量為300g，水用量為105g。得到實驗結(jié)果見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>根據(jù)得出結(jié)論在相同摻量下，三種物質(zhì)水泥凈漿流動性的比較是縮合產(chǎn)品〉深度磺化木素〉原料堿木素，而且縮合木素產(chǎn)品優(yōu)越性顯著，尤其當(dāng)摻量增加時；在不同摻量下，原料木素的減水效果隨著摻量的增加而將低，深度磺化木素的減水效果隨著其摻量的增加先升高后降低然后,再升高，縮合木素產(chǎn)品的減水效果隨著其摻量的增加不斷升高。另外，原料木素和深度磺化木素僅能作為普通減水劑使用[2(>]，而縮合木素產(chǎn)品可作為高效減水劑使用。具體實施例方式下面通過實施例進一步說明本發(fā)明，但并不是用這些實施例來限制本發(fā)明。實施例一取100g堿木素加入到500ml的三口瓶中，加入250ml水?dāng)嚢枋怪芙?，加入硫酸銅0.8g，調(diào)節(jié)pH=10.5，再加入無水亞硫酸鈉50g，水浴升溫到9(TC，反應(yīng)5h,制得深度磺化產(chǎn)品-木素磺酸鈉；將深度磺化產(chǎn)品和定量的甲醛在pH11.8，7(TC下，進行縮合反應(yīng)，干燥、研磨制得減水劑；其中，甲醛沐素磺酸鈉=1:10，反應(yīng)時間4小時。實施例二取100g堿木素加入到500ml的三口瓶中，加入250ml水?dāng)嚢枋怪芙猓尤肓蛩徙~0.9g，調(diào)節(jié)pH=10,再加入無水亞硫酸鈉45g，水浴升溫到88。C，反應(yīng)6小時，制得深度磺化產(chǎn)品--木素磺酸鈉；將深度磺化產(chǎn)品和定量的甲醛在pH11.6，65'C下，進行縮合反應(yīng)，干燥、研磨制得減水劑；其中，甲醛沐素磺酸鈉=1:8，反應(yīng)時間4.5小時。實施例三取100g堿木素加入到500ml的三口瓶中，加入250ml水?dāng)嚢枋怪芙猓尤肓蛩徙~0.6g，調(diào)節(jié)pH-11，再加入無水亞硫酸鈉55g，水浴升溫到92X:，反應(yīng)4小時，制得深度磺化產(chǎn)品—木素磺酸鈉；將深度磺化產(chǎn)品和定量的甲醛在pH12.0，75""C下，進行縮合反應(yīng)，干燥、研磨制得減水劑；其中，甲醛沐素磺酸鈉=1:12，反應(yīng)時間3.5小時。權(quán)利要求1、一種麥草堿木素縮合改性制備減水劑的方法，其特征是第一步深度磺化產(chǎn)品的合成將麥草堿木素加入到4.5～5.5倍重量的水中，溶解，加入麥草堿木素重量0.6--0.9％的硫酸銅，用燒堿溶液調(diào)節(jié)pH＝10～11，再加入麥草堿木素重量45～55％的無水亞硫酸鈉，升溫到88--92℃，反應(yīng)4～6小時，制得深度磺化產(chǎn)品--木素磺酸鈉；第二步縮合反應(yīng)將深度磺化產(chǎn)品和定量的甲醛在pH11.6～12.0，65--75℃下，進行縮合反應(yīng)，制得減水劑；其中，甲醛∶木素磺酸鈉＝1∶8～12，反應(yīng)時間3.5～4.5小時。2、如權(quán)利要求1所述的麥草堿木素縮合改性制備減水劑的方法，其特征是:第一步深度磺化產(chǎn)品的合成將麥草堿木素加入到5倍重量的水中，溶解，加入麥草堿木素重量0.8%的硫酸銅，用燒堿溶液調(diào)節(jié)pH-1011，再加入麥草堿木素重量50%的無水亞硫酸鈉，升溫到902'C，反應(yīng)5小時，制得深度磺化產(chǎn)品一木素磺酸鈉；第二步縮合反應(yīng)將深度磺化產(chǎn)品和定量的甲醛在pH12.0，7(TC下，進行縮合反應(yīng)，制得減水劑；其中，甲醛:木素磺酸鈉=1:10，反應(yīng)時間4小時。全文摘要本發(fā)明是一種麥草堿木素縮合改性制備減水劑的方法，將麥草堿木素加入到4.5～5.5倍重量的水中，溶解，加入麥草堿木素重量0.6-0.9％的硫酸銅，用燒堿溶液調(diào)節(jié)pH＝10～11，再加入麥草堿木素重量45～55％的無水亞硫酸鈉，升溫到88-92℃，反應(yīng)4～6小時，制得將深度磺化產(chǎn)品，其和定量的甲醛在pH11.6～12.0，65-75℃下，進行縮合反應(yīng)，制得減水劑；本發(fā)明的產(chǎn)品可作為高效減水劑使用。文檔編號C04B24/18GK101337789SQ20081013918公開日2009年1月7日申請日期2008年8月12日優(yōu)先權(quán)日2008年8月12日發(fā)明者姜慶梅,冶宋申請人:姜慶梅