專利名稱：：一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種氮化硅陶瓷的制備方法。技術(shù)背景氮化硅具有優(yōu)異的性能，可用來制作刀具和高溫結(jié)構(gòu)材料?？煽匚⒂^結(jié)構(gòu)的多孔氮化硅陶瓷，具有輕質(zhì)、大的損傷容限、高的抗熱沖擊性、低的介電常數(shù)和介質(zhì)損耗等性能，一般用于熱氣體過濾，高溫分離膜和催化劑載體。近來基于降低介電常數(shù)和損耗的策略，多孔氮化硅材料用于電磁波透波領(lǐng)域。目前有采用加入有機(jī)造孔劑的方法制備多空氮化硅陶瓷，但成型后需燒除造孔劑，溫度常難以控制，會(huì)致使聚合物劇烈分解，導(dǎo)致材料結(jié)構(gòu)缺陷增多，降低力學(xué)性能，增加成本，工藝復(fù)雜，且當(dāng)材料尺寸大時(shí)，材料里易殘留碳；采用部分燒結(jié)法，但不適用制備大的閉合氣孔和規(guī)則形狀氣孔的材料；還有采用反應(yīng)燒結(jié)法，但所制備的氮化硅材料氣孔率較大，氣孔一般為聯(lián)通氣孔，強(qiáng)度較低，僅為1030MPa，且可能由于氮化不完全而殘余硅在其中。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中多孔氮化硅陶瓷制備工藝復(fù)雜、成本高、材料強(qiáng)度低、熱導(dǎo)率高，很難制備大的閉合氣孔和規(guī)則形狀氣孔的材料，及氮化不完全的殘留問題，而提供一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法。制備一種多孔氮化硅陶瓷按以下步驟實(shí)現(xiàn)一、按體積百分比將89%95%的氮化硅、4%8%的氧化釔和1%3%的氧化鋁球磨混合58h，得復(fù)合氮化硅粉；二、按體積百分比將50%95%的復(fù)合氮化硅粉和0.5%50%的粉煤灰空心微珠球磨混合58h，得混合粉體；三、將混合粉體放入模具中，在1030MPa壓力下進(jìn)行干壓成形，保壓35min后取出塊狀體放入橡膠模具中，排除氣體并進(jìn)行封裝，然后放入冷等靜壓機(jī)中，在150200MPa壓力下成型，保壓35min;四、將冷等靜壓后所得坯體放入氣氛燒結(jié)爐中，充保護(hù)氣體，在0.10.3MPa壓力下，以1020。C的速率升溫到17501800°C，燒結(jié)l2h，即得多孔氮化硅陶瓷。本發(fā)明采用粉煤灰空心微珠為造孔劑和助燒劑制備多孔氮化硅陶瓷，原料成本低廉，工藝簡單；粉煤灰空心微珠還能促使材料熱導(dǎo)率的下降，耐熱性能好，同時(shí)避免了產(chǎn)生殘留的問題；通過粉煤灰空心微珠的加入，可得到強(qiáng)度為296MPa的多孔氮化硅陶瓷；粉煤灰空心微珠的加入及空心微珠的含量能夠制備大的閉合氣孔和規(guī)則形狀氣孔。具體實(shí)施方式具體實(shí)施方式一本實(shí)施方式制備一種多孔氮化硅陶瓷按以下步驟實(shí)現(xiàn)一、按體積百分比將89%95%的氮化硅、4%8%的氧化釔和1%3%的氧化鋁球磨混合58h，得復(fù)合氮化硅粉；二、按體積百分比將50%95%復(fù)合氮化硅粉和5%50%粉煤灰空心微珠球磨混合58h，得混合粉體；三、將混合粉體放入模具中，在1030MPa壓力下進(jìn)行干壓成形，保壓35min后取出塊狀體放入橡膠模具中，排除氣體并進(jìn)行封裝，然后放入冷等靜壓機(jī)中，在150200MPa壓力下成型，保壓35min;四、將冷等靜壓后所得坯體放入氣氛燒結(jié)爐中，充保護(hù)氣體，在0.10.3MPa壓力下，以1020'C的速率升溫到17501800°C，燒結(jié)l2h，即得多孔氮化硅陶瓷。具體實(shí)施方式二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中所用氮化硅原料的純度為9599%。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中按質(zhì)量百分比將92%的氮化硅、6%的氧化釔和2%的氧化鋁球磨混合6h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟二中所用粉煤灰空心微珠球的粒徑為4020(^m。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟二中所用粉煤灰空心微珠球的粒徑為100pm。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟二中按體積百分比將70%復(fù)合氮化硅粉和30%粉煤灰空心微珠球磨混合6h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟三中在20MPa壓力下進(jìn)行干壓成形，保壓4min后取出塊狀體放入橡膠模具中，排除氣體并進(jìn)行封裝，然后放入冷等靜壓機(jī)中，在160MPa壓力下成型，保壓4min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟四中保護(hù)氣體為氬氣或氮?dú)?。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟四中在0.2MPa壓力下，以15。C的速率升溫到1760°C，燒結(jié)1.5h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式十本實(shí)施方式制備一種多孔氮化硅陶瓷按以下步驟實(shí)現(xiàn)一、按質(zhì)量百分比將92%的氮化硅、6%的氧化釔和2%的氧化鋁球磨混合6h，得復(fù)合氮化硅粉；二、按體積百分比將70%復(fù)合氮化硅粉和30%粉煤灰空心微珠球磨混合6h，得混合粉體；三、將混合粉體放入模具中，在20MPa壓力下進(jìn)行干壓成形，保壓4min后取出塊狀體放入橡膠模具中，排除氣體并進(jìn)行封裝，然后放入冷等靜壓機(jī)中，在160MPa壓力下成型，保壓4min;四、將冷等靜壓后所得坯體放入氣氛燒結(jié)爐中，充保護(hù)氣體，在0.2MPa壓力下，以15"的速率升溫到1750°C,燒結(jié)2h，得多孔氮化硅陶瓷a，將a與現(xiàn)有技術(shù)制備的多孔氮化硅陶瓷b做熱導(dǎo)率對(duì)比；結(jié)果如表l所示，本發(fā)明中采用粉煤灰空心微珠做造孔劑和助燒劑制備的多孔氮化硅陶瓷，熱導(dǎo)率低，耐熱性能好。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1、一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于制備一種多孔氮化硅陶瓷按以下步驟實(shí)現(xiàn)一、按體積百分比將89％～95％的氮化硅、4％～8％的氧化釔和1％～3％的氧化鋁球磨混合5～8h，得復(fù)合氮化硅粉；二、按體積百分比將50％～95％復(fù)合氮化硅粉和5％～50％粉煤灰空心微珠球磨混合5～8h，得混合粉體；三、將混合粉體放入模具中，在10～30MPa壓力下進(jìn)行干壓成形，保壓3～5min后取出塊狀體放入橡膠模具中，排除氣體并進(jìn)行封裝，然后放入冷等靜壓機(jī)中，在150～200MPa壓力下成型，保壓3～5min；四、將冷等靜壓后所得坯體放入氣氛燒結(jié)爐中，充保護(hù)氣體，在0.1～0.3MPa壓力下，以10～20℃的速率升溫到1750～1800℃，燒結(jié)1～2h，即得多孔氮化硅陶瓷。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中所用氮化硅原料的純度為9599%。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中按質(zhì)量百分比將92%的氮化硅、6%的氧化釔和2%的氧化鋁球磨混合6h。4、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟二中所用粉煤灰空心微珠球的粒徑為4020(Him。5、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟二中所用粉煤灰空心微珠球的粒徑為100pim。6、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟二中按體積百分比將70%復(fù)合氮化硅粉和30%粉煤灰空心微珠球磨混合6h。7、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟三中在20MPa壓力下進(jìn)行干壓成形，保壓4min后取出塊狀體放入橡膠模具中，排除氣體并進(jìn)行封裝，然后放入冷等靜壓機(jī)中，在160MPa壓力下成型，保壓4min。8、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟四中保護(hù)氣體為氬氣或氮?dú)狻?、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟四中在0.2MPa壓力下，以15。C的速率升溫到1760°C，燒結(jié)1.5h。全文摘要一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，它涉及一種氮化硅陶瓷的制備方法。它解決現(xiàn)有技術(shù)中多孔氮化硅陶瓷制備工藝復(fù)雜、成本高、材料強(qiáng)度低、熱導(dǎo)率高，很難制備大的閉合氣孔和規(guī)則形狀氣孔的材料，及氮化不完全的殘留問題。制備方法將復(fù)合氮化硅粉和粉煤灰空心微珠混合，得混合粉體，混合粉體經(jīng)干壓成形后冷等靜壓，然后將冷等靜壓后所得坯體在保護(hù)氣氛下燒結(jié)。本發(fā)明用粉煤灰空心微珠為造孔劑和助燒劑原料成本低廉，且省去了燒除造孔劑的過程，工藝簡單，粉煤灰空心微珠還能促使材料熱導(dǎo)率的下降，耐熱性能好，同時(shí)避免了產(chǎn)生殘留的問題，增大材料強(qiáng)度，能夠制備大的閉合氣孔和規(guī)則形狀氣孔。文檔編號(hào)C04B38/08GK101215183SQ20071014495公開日2008年7月9日申請(qǐng)日期2007年12月28日優(yōu)先權(quán)日2007年12月28日發(fā)明者玉周,賈德昌,邵穎峰申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)