專利名稱：：一種泡沫氮化硅陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種氮化硅陶瓷的制備方法。技術(shù)背景泡沫陶瓷，有高的表面積，高的浸透性，低密度，低的熱容，低的熱傳導(dǎo)和優(yōu)異的高溫性能。與有機(jī)泡沫材料相比，陶瓷泡沫材料有高的強度，高的硬度，高溫承受能力，高的抗環(huán)境腐蝕能力；與金屬泡沬材料相比，陶瓷泡沫材料有低的密度，高的抗氧化性，低的熱傳導(dǎo)，低的熱膨脹系數(shù)和高溫承受能力。泡沫陶瓷由于特殊的幾何構(gòu)造和性能，應(yīng)用廣泛，如用于爐體和航空的隔熱材料、熔融金屬和熱氣體的過濾器、催化劑載體、生物材料、氣體燃燒器或作為輕質(zhì)材料。泡沫陶瓷可采用發(fā)泡方法制作，但僅適用于制備氣孔略大，氣孔率高的泡沫陶瓷，其氣孔率范圍較狹窄一般在8590%，且材料壓縮強度為815MPa。也可通過采用海綿或其它聚合物材料做為模板，通過復(fù)制方法制備，但成型后還要以0.5rC/min的速率升溫到30080(TC緩慢裂解來燒除模板，工藝復(fù)雜、成本高，容易導(dǎo)致材料結(jié)構(gòu)缺陷，且材料壓縮強度低，僅為58MPa。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中泡沫氮化硅陶瓷制備工藝復(fù)雜、成本高、材料壓縮強度低、熱導(dǎo)率高，及很難大范圍控制氣孔率的問題，而提供一種泡沫氮化硅陶瓷的制備方法。制備一種泡沫氮化硅陶瓷按以下步驟實現(xiàn)一、按體積百分比將30%42%的氮化硅和58°/。70°/。的水球磨混合58h，得氮化硅懸浮液；二、按體積百分比將85%90%的氮化硅懸浮液和10%15%的凝膠劑在5560。C下混合攪拌，得混合液；三、按體積百分比將35%65%的混合液和35%65%的粉煤灰空心微珠混合，攪拌2030min，得粘度為0.51Pas的懸浮粘液;四、將懸浮粘液注入模具中，在室溫下凝固干燥l2h后脫模，然后在室溫通風(fēng)處干燥2436h，得干燥后坯體；五、將干燥后坯體放入氣氛燒結(jié)爐中，充保護(hù)氣體，在0.10.3MPa壓力下，以1020。C的速率升溫到15001700°C，燒結(jié)l2h，即得泡沫氮化硅陶瓷。本發(fā)明采用粉煤灰空心微珠為造孔劑和助燒劑制備泡沫氮化硅陶瓷，原料成本低廉，工藝簡單；粉煤灰空心微珠還能促使材料熱導(dǎo)率的下降，耐熱性能好；通過粉煤灰空心微珠的加入，可得到壓縮強度為77.2MPa的泡沫氮化硅陶瓷；粉煤灰空心微珠的加入能大范圍控制氣孔率，氣孔率為5075%。具體實施方式具體實施方式一本實施方式制備一種泡沫氮化硅陶瓷按以下步驟實現(xiàn)一、按體積百分比將30%42%的氮化硅和58%70%的水球磨混合58h，得氮化硅懸浮液；二、按體積百分比將85%90%的氮化硅懸浮液和10%15%的凝膠劑在5560。C下混合攪拌，得混合液；三、按體積百分比將35%65%的混合液和35%65%的粉煤灰空心微珠混合，攪拌2030min，得粘度為0.51Pa"的懸浮粘液；四、將懸浮粘液注入模具中，在室溫下凝固干燥12h后脫模，然后在室溫通風(fēng)處干燥2436h，得干燥后坯體；五、將干燥后坯體放入氣氛燒結(jié)爐中，充保護(hù)氣體，在0.10.3MPa壓力下，以1020"C的速率升溫到15001700°C，燒結(jié)l2h，即得泡沫氮化硅陶瓷。具體實施方式二本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中所用氮化硅原料的純度為9599%。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式一相同。具體實施方式三本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中按體積百分比將40%的氮化硅和60%的水球磨混合6h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式一相同。具體實施方式四本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟二中按體積百份比將87%的氮化硅懸浮液和13%的凝膠劑在58。C下混合攪拌。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式一相同。具體實施方式五本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟二中的凝膠劑為質(zhì)量濃度23%的瓊脂糖水溶液或質(zhì)量濃度25%的瓊脂水溶液。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式一相同。具體實施方式六本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟三中按體積百分比將50%的混合液和50%的粉煤灰空心微珠混合，攪拌25min，得粘度為0.8Pas的懸浮粘液。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式一相同。具體實施方式七本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟三中所用粉煤灰空心微珠球的粒徑為4020(Him。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式一相同。具體實施方式八本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟三中所用粉煤灰空心微珠球的粒徑為10(^m。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式一相同。具體實施方式九本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟四中凝固干燥1.5h后脫模，然后在室溫通風(fēng)處干燥25h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式一相同。具體實施方式十本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟五中保護(hù)氣體為氬氣或氮氣。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式一相同。具體實施方式十一本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟五中在0.2MPa壓力下，以15。C的速率升溫到1600°C，燒結(jié)1.5h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式一相同。具體實施方式十二本實施方式制備一種泡沫氮化硅陶瓷按以下步驟實現(xiàn)一、按體積百分比將42%的氮化硅和58。/。的水球磨混合6h，得氮化硅懸浮液；二、按體積百分比將87%的氮化硅懸浮液和13%的凝膠劑在58。C下混合攪拌，得混合液；三、按體積百分比將50%的混合液和50%的粉煤灰空心微珠混合，攪拌"min，得粘度為0.8Pas的懸浮粘液；四、將懸浮粘液注入模具中，在室溫下凝固干燥1.5h后脫模，然后在室溫通風(fēng)處干燥24h，得干燥后坯體；五、將干燥后坯體放入氣氛燒結(jié)爐中，充保護(hù)氣體，在0.2MPa壓力下，以15。C的速率升溫到1500°C，燒結(jié)lh，即得泡沫氮化硅陶瓷a，將a與現(xiàn)有技術(shù)制備的泡沫氮化硅陶瓷b做熱導(dǎo)率對比；結(jié)果如表l所示，本發(fā)明中采用粉煤灰空心微珠做造孔劑和助燒劑制備的泡沫氮化硅陶瓷，熱導(dǎo)率低，耐熱性能好。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1、一種泡沫氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于制備一種泡沫氮化硅陶瓷按以下步驟實現(xiàn)一、按體積百分比將30％～42％的氮化硅和58％～70％的水球磨混合5～8h，得氮化硅懸浮液；二、按體積百分比將85％～90％的氮化硅懸浮液和10％～15％的凝膠劑在55～60℃下混合攪拌，得混合液；三、按體積百分比將35％～65％的混合液和35％～65％的粉煤灰空心微珠混合，攪拌20～30min，得粘度為0.5～1Pa·s的懸浮粘液；四、將懸浮粘液注入模具中，在室溫下凝固干燥1～2h后脫模，然后在室溫通風(fēng)處干燥24～36h，得干燥后坯體；五、將干燥后坯體放入氣氛燒結(jié)爐中，充保護(hù)氣體，在0.1～0.3MPa壓力下，以10～20℃的速率升溫到1500～1700℃，燒結(jié)1～2h，即得泡沫氮化硅陶瓷。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種泡沫氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中所用氮化硅原料的純度為9599%。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種泡沫氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中按體積百分比將40%的氮化硅和60%的水球磨混合6h。4、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種泡沫氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟二中按體積百分比將87%的氮化硅懸浮液和13%的凝膠劑在58'C下混合攪拌。5、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種泡沫氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟二中的凝膠劑為質(zhì)量濃度23%的瓊脂糖水溶液或質(zhì)量濃度25%的瓊脂水溶液。6、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種泡沫氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟三中按體積百分比將50%的混合液和50%的粉煤灰空心微珠混合，攪拌25min，得粘度為0.8Pas的懸浮粘液。7、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種泡沫氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟三中所用粉煤灰空心微珠球的粒徑為40200pm。8、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種泡沫氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟四中凝固干燥1.5h后脫模，然后在室溫通風(fēng)處干燥25h。9、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種泡沫氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟五中保護(hù)氣體為氬氣或氮氣。10、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種泡沫氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟五中在0.2MPa壓力下，以15。C的速率升溫到1600°C，燒結(jié)1.5h。全文摘要一種泡沫氮化硅陶瓷的制備方法，它涉及一種氮化硅陶瓷的制備方法。它解決現(xiàn)有技術(shù)中泡沫氮化硅陶瓷制備工藝復(fù)雜、成本高、材料壓縮強度低、熱導(dǎo)率高，及很難大范圍控制氣孔率的問題。制備方法將氮化硅懸浮液和凝膠劑混合，所得混合液再和粉煤灰空心微珠混合，得懸浮粘液，懸浮粘液注模，經(jīng)室溫下凝固脫模干燥后的坯體在保護(hù)氣氛下燒結(jié)，即得泡沫氮化硅陶瓷。本發(fā)明用粉煤灰空心微珠為造孔劑和助燒劑原料成本低廉，工藝簡單，粉煤灰空心微珠還能促使材料熱導(dǎo)率的下降，耐熱性能好，增大材料壓縮強度，能夠大范圍控制氣孔率。文檔編號C04B38/08GK101215184SQ20071014495公開日2008年7月9日申請日期2007年12月28日優(yōu)先權(quán)日2007年12月28日發(fā)明者賈德昌,邵穎峰申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)