專利名稱：以氧化鋁顆粒為增強(qiáng)相的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)合陶瓷及制備方法。
背景技術(shù)：
LiTa03是目前研究較多、應(yīng)用很普遍的壓電、鐵電和電光晶體，早在1949 年就已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了其鐵電性，到了 1965年，用提拉法成功地生長(zhǎng)出LiTa03的大 單晶，對(duì)它的研究有了迅速的進(jìn)展，特別是發(fā)現(xiàn)其不溶于水、化學(xué)性能穩(wěn)定、 具有良好的壓電性能、機(jī)電耦合系數(shù)高、機(jī)械品質(zhì)因數(shù)高、聲學(xué)傳輸損耗低， 是優(yōu)良的傳聲介質(zhì)和高能換能器的材料。另外，它還具有優(yōu)良的電光特性和大 0的非線性效應(yīng)，在激光技術(shù)等方面很有應(yīng)用價(jià)值，因此引起了各方面的重視。 但目前對(duì)LiTa03的報(bào)道主要集中在單晶方面，很少有關(guān)于其作為鐵電陶瓷材 料的燒結(jié)工g、微觀結(jié)構(gòu)和性能方面的研究報(bào)導(dǎo)。二十世紀(jì)八十年代，有人曾 經(jīng)做過(guò)LiTa03鐵電陶瓷燒結(jié)技術(shù)方面的研究，發(fā)現(xiàn)加入少量的氧化物或氟化 物，有助于其燒結(jié)致密化，但所制備的LiTa03基陶瓷復(fù)合材料的致密度還是 低(僅為80 90%)，抗彎強(qiáng)度、斷裂韌性等性能也較低。另外，對(duì)LiTa03固 溶體系的研究較多，如CaTi03—LiTa03體系和(LiF+MgF2)+ LiTa03體系等。 近來(lái)，劉艷改等人把LiTa03作為陶瓷顆粒引入Al203結(jié)構(gòu)陶瓷中，但制備兩相 穩(wěn)定共存的LiTa03基壓電陶瓷復(fù)合材料和性能的研究還未見(jiàn)報(bào)導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有制備LiTa03基陶瓷復(fù)合材料的致密度低、抗彎強(qiáng)度、 斷裂韌性等:性能低，制備兩相穩(wěn)定共存的Al力3和LiTa03壓電陶瓷復(fù)合材料還 未見(jiàn)報(bào)導(dǎo)的問(wèn)題，提供了一種以氧化鋁顆粒為增強(qiáng)相的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷及其 制備方法，解決上述問(wèn)題的具體技術(shù)方案如下
本發(fā)明的復(fù)合陶瓷，由氧化鋁粉末和鉭酸鋰粉末混合球磨、熱壓燒結(jié)制成， 按體積百分?jǐn)?shù)氧化鋁粉末為5 50%、鉭酸鋰粉末為50 95%，經(jīng)混合球磨、熱 壓燒結(jié)制成。
鉭酸鋰粉末純度在99%以上，其粒徑為50nm 3jim;
氧化鋁粉末的純度在99%以上，粉末粒徑為70 300nm。 制備氧化鋁顆粒為增強(qiáng)相的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷方法的步驟如下 步驟一、按體積百分?jǐn)?shù)取5 50%的氧化鋁粉末，純度在99%以上，粉末 粒徑為70 300nm，鉭酸鋰粉末為50 95%,其純度在99%以上，粒徑為50nm
步驟二、將步驟一的氧化鋁粉末與鉭酸鋰粉末放于塑料筒中或鋼筒 中，采用球磨濕混方式，球磨速率為200 300轉(zhuǎn)/分，混合介質(zhì)為乙醇或丙酮， 混合介質(zhì)的加入量為100 200ml，陶瓷球?yàn)檠趸X球或氧化鋯球，混合時(shí)間 為2 36小時(shí)，將其混合成均勻的漿料；
步驟三、將步驟二所得的漿料置于電爐上攪拌、烘干，蒸發(fā)掉乙醇或丙酮 的混合介質(zhì)，得到混合均勻的氧化鋁與鉭酸鋰粉末；
步驟四、將步驟三混合均勻的氧化鋁粉末與鉭酸鋰粉末置于模具中，放在 燒結(jié)爐內(nèi)，在IOOO 1500°C、壓力為15 45MPa的條件下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，燒 結(jié)保溫時(shí)間為0.5 5小時(shí)，燒結(jié)氣氛為氫氣、氬氣、氮?dú)饣蛘婵眨婵斩葹?5 10Pa，制得以氧化鋁顆粒為增強(qiáng)相的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷。
本發(fā)明制備的復(fù)合陶瓷的致密度為99%以上。在室溫下用三點(diǎn)彎曲法測(cè)試 得到的抗彎強(qiáng)度為118.5 195.6MPa,用單邊切口梁法測(cè)得的斷裂韌性為 2. 36 2. 83MPa.m"2、彈性模量為92. 3 104. 4GPa、維氏硬度為6. 42 8. 66GPa， 復(fù)合陶瓷在40 l(fHz范圍內(nèi)介電常數(shù)為36 65，介電損耗為0. 038 0.15， 室溫下壓電應(yīng)變常數(shù)^為2X10—12 5X10—12C/N。本發(fā)明的氧化鋁顆粒增強(qiáng)鉭 酸鋰基復(fù)合陶瓷廣泛適用于制作高溫高穩(wěn)定性的壓電陶瓷器件。
具體實(shí)施例方式
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式由氧化鋁粉末和鉭酸鋰粉末混合球磨、熱壓
燒結(jié)制成，按體積百分?jǐn)?shù)氧化鋁粉末為5 50%、鉭酸鋰粉末為50 95%，經(jīng)混
合球磨、熱壓燒結(jié)制成。
所述的氧化鋁粉末的純度在99%以上，粉末粒徑為70 300nm; 所述的鉅酸鋰粉末純度在99%以上，其粒徑為50nm 3|im。
具體實(shí)施方式
二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)在于按體積百分
數(shù)氧化鋁粉末為5%。
具體實(shí)施方式
三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)在于氧化鋁粉末 的粒徑為200nm。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式的方法的步驟如下
步驟一、按體積百分?jǐn)?shù)取5 50%的氧化鋁粉末，純度在99%以上，粉末 粒徑為70 300nm，鉭酸鋰粉末為50 95%,其純度在99%以上，粒徑為50nm
步驟二'、將步驟一的氧化鋁粉末與鉭酸鋰粉末放于塑料筒中或鋼筒 中，采用球磨濕混方式，球磨速率為200 300轉(zhuǎn)/分，混合介質(zhì)為乙醇或丙酮， 混合介質(zhì)的加入量為100 200ml，陶瓷球?yàn)檠趸X球或氧化鋯球，混合時(shí)間 為2 36小時(shí)，將其混合成均勻的漿料；
步驟三、將步驟二所得的槳料置于電爐上攪拌、烘干，蒸發(fā)掉乙醇或丙酮 的混合介質(zhì)，得到混合均勻的氧化鋁與鉭酸鋰粉末；
步驟四、將步驟三混合均勻的氧化鋁粉末與鉅酸鋰粉末置于模具中，放在 燒結(jié)爐內(nèi)，在IOOO 1500°C、壓力為15 45MPa的條件下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，燒 結(jié)保溫時(shí)間為0.5 5小時(shí)，燒結(jié)氣氛為氫氣、氬氣、氮?dú)饣蛘婵?，真空度?5 10Pa，制得以氧化鋁顆粒為增強(qiáng)相的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四的不同點(diǎn)在于步驟四中還 可采用氧化鋁粉末與鉭酸鋰粉末在室溫下以3 5MPa冷壓成型，然后放在燒結(jié) 爐內(nèi)無(wú)壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1000 1500。C，燒結(jié)保溫時(shí)間為1 10小時(shí)，燒 結(jié)氣氛為氫氣、氬氣、氮?dú)饣蚩諝?。其它步驟與具體實(shí)施方式
四相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四的不同點(diǎn)在于步驟一取平 均粒徑為0. 2 0. 3pm、純度99%以上的氧化鋁粉末與平均粒徑為3jim、純度 99%以上的鉭酸鋰粉末按體積百分比Al203:LiTa03=5:95;步驟二加入氧化鋁 球作球磨介質(zhì)，進(jìn)行濕混，混合24小時(shí)；步驟四將氧化鋁粉末與鉭酸鋰粉末 放入石墨模具中，在熱壓爐中以1300°C保溫0. 5小時(shí)，單向壓力為25MPa的 條件下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)，制得氧化鋁粉末體積分?jǐn)?shù)為5%的鉭酸 鋰基復(fù)合陶瓷。其它步驟與具體實(shí)施方式
四相同。
本實(shí)施方式所制得的復(fù)合陶瓷的致密度為99%。在室溫下用三點(diǎn)彎曲法測(cè) 得的抗彎強(qiáng)度為118.5MPa，用單邊切口梁法測(cè)得的斷裂韌性為2.36MPa.m1/2、
彈性模量為92.3GPa、維氏硬度為6.42GPa，復(fù)合陶瓷在40 106Hz范圍內(nèi)介 電常數(shù)為36左右，介電損耗為0.018 0.076，室溫下壓電應(yīng)變常數(shù)^為 2X10_12 5X10_12C/N。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四的不同點(diǎn)在于步驟一取平 均粒徑為0. 2 0. 3jLim、純度99%以上的氧化鋁粉末與平均粒徑為3|tim、純度 99%以上的鉭酸鋰粉末按體積百分比Al2O3:LiTaO3=10'.90;步驟二中加入氧化 鋁球作球磨介質(zhì)，進(jìn)行濕混，混合24小時(shí)；步驟四將氧化鋁粉末與鉭酸鋰粉 末放入石墨模具中，在熱壓爐中以1300。C保溫0.5小時(shí)，單向壓力為30MPa 的條件下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)，制得氧化鋁粉末體積分?jǐn)?shù)為10%的鉅 酸鋰基復(fù)合陶瓷。其它步驟與具體實(shí)施方式
四相同。
本實(shí)施方式所制得的復(fù)合陶瓷的致密度為99%。在室溫下用三點(diǎn)彎曲法測(cè) 試得到的抗彎強(qiáng)度為187.9MPa，用單邊切口梁法測(cè)得的斷裂韌性為 2. 43MPa-m1/2、彈性模量為100. 4GPa、維氏硬度為7. 37GPa，復(fù)合陶瓷在40 106&范圍內(nèi)介電常數(shù)為36，介電損耗為0.038 0.078，室溫下壓電應(yīng)變常數(shù) Q^為2X10" 5Xl(r2C/N。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四的不同點(diǎn)在于步驟一取平 均粒徑為0.'2 0.3^m、純度99%以上的氧化鋁粉末與平均粒徑為3^m、純度 99%以上的鉭酸鋰粉末按體積百分比Al203:LiTa03=15 : 85;步驟二中加入氧化 鋁球作球磨介質(zhì)，進(jìn)行濕混，混合24小時(shí)；步驟四將氧化鋁粉末與鉭酸鋰粉 末放入石墨模具中，在熱壓爐中以1300°C保溫0. 5小時(shí)，單向壓力為25MPa 的條件下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)，制得氧化鋁粉末體積分?jǐn)?shù)為15%的鉭 酸鋰基復(fù)合陶瓷。其它步驟與具體實(shí)施方式
四相同。
本實(shí)施方式所制得的復(fù)合陶瓷的致密度為99.5%。在室溫下用三點(diǎn)彎曲法 測(cè)得的抗彎強(qiáng)度為158. OMPa，用單邊切口梁法測(cè)得的斷裂韌性為2. 54MPa.m1/2、 彈性模量為98. 3GPa、維氏硬度為7.98GPa，復(fù)合陶瓷在40 106Hz范圍內(nèi)介 電常數(shù)為43，介電損耗為0. 056 0. 098，室溫下壓電應(yīng)變常數(shù)^為2X10—12 5X10—12C/N。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四的不同點(diǎn)在于步驟一取平 均粒徑為0. 2 0. 3]tun、純度99%以上的氧化鋁粉末與平均粒徑為3kim、純度 99%以上的鉭酸鋰粉末按體積百分比Al203:LiTa03=20:80;步驟二中加入氧化 鋁球作球磨介質(zhì)，進(jìn)行濕混，混合24小時(shí)；步驟四將氧化鋁粉末與鉭酸鋰粉 末放入石墨模具中，在熱壓爐中以1300°C時(shí)保溫O. 5小時(shí)，單向壓力為25MPa 的條件下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，氬氣氣氛保護(hù)，制得氧化鋁粉末體積分?jǐn)?shù)為20%的鉭 酸鋰復(fù)合陶瓷。其它步驟與具體實(shí)施方式
四相同。
本實(shí)施方式所制得的復(fù)合陶瓷材料的致密度為99. 5%。在室溫下用三點(diǎn)彎 曲法測(cè)得的抗彎強(qiáng)度為195.6MPa，用單邊切口梁法測(cè)得的斷裂韌性為 2.83MPa.m1/2，彈性模量為104.4GPa，維氏硬度為8. 66GPa，復(fù)合陶瓷材料在 40 106Hz福圍內(nèi)介電常數(shù)為65，介電損耗為O. 15，室溫下壓電應(yīng)變常數(shù)& 為2X10—12 5X10_12C/N。
權(quán)利要求
1、以氧化鋁顆粒為增強(qiáng)相的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷，其特征在于它由氧化鋁粉末和鉭酸鋰粉末混合球磨、熱壓燒結(jié)制成，按體積百分?jǐn)?shù)氧化鋁粉末為5～50％、鉭酸鋰粉末為50～95％，經(jīng)混合球磨、熱壓燒結(jié)制成。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以氧化鋁顆粒為增強(qiáng)相的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷， 其特征在于氧化鋁粉末的純度在99%以上，粉末粒徑為70 300nm。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以氧化鋁顆粒為增強(qiáng)相的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷， 其特征在于鉭酸鋰粉末純度在99%以上，其粒徑為50nm 3^m。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以氧化鋁顆粒為增強(qiáng)相的鉅酸鋰基復(fù)合陶瓷， 其特征在于fe體積百分?jǐn)?shù)氧化鋁粉末為5%。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以氧化鋁顆粒為增強(qiáng)相的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷， 其特征在于氧化鋁粉末的粒徑為200nm。
6、 制備權(quán)利要求1所述的以氧化鋁顆粒為增強(qiáng)相的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷的 方法，其特征在于該方法的步驟如下步驟一、按體積百分?jǐn)?shù)取5 50%的氧化鋁粉末，純度在99%以上，顆粒 粒徑為70 300nm，余量為鉭酸鋰粉末，其純度在99%以上，粒徑為50nm 3|im;步驟二、將步驟一的氧化鋁粉末與鉅酸鋰粉末放于塑料筒中或鋼筒 中，采用球磨濕混方式，球磨速率為200 300轉(zhuǎn)/分，混合介質(zhì)為乙醇或丙酮， 混合介質(zhì)的加入量為100 200ml，陶瓷球?yàn)檠趸X球或氧化鋯球，混合時(shí)間 為2 36小時(shí)，將其混合成均勻的漿料；步驟三、將步驟二所得的漿料置于電爐上攪拌、烘干，蒸發(fā)掉乙醇或丙酮 的混合介質(zhì)，得到混合均勻的氧化鋁與鉭酸鋰粉末；步驟四、將步驟三混合均勻的氧化鋁粉末與鉭酸鋰粉末置于模具中，放在 燒結(jié)爐內(nèi)，在IOOO 1500°C、壓力為15 45MPa的條件下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，燒 結(jié)保溫時(shí)間為0.5 5小時(shí)，燒結(jié)氣氛為氫氣、氬氣、氮?dú)饣蛘婵?，真空度?5 10Pa，制得以氧化鋁顆粒為增強(qiáng)相的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的以氧化鋁顆粒為增強(qiáng)相的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷的 制備方法，'其特征在于步驟四采用氧化鋁粉末與鉭酸鋰粉末在室溫下以3 5MPa冷壓成型后，然后放在燒結(jié)爐內(nèi)無(wú)壓燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為氫氣、氬氣、氮?dú)饣蜓鯕猓瑹Y(jié)溫度為1000 1500°C，燒結(jié)保溫時(shí)間為1 10小時(shí)，制得以 氧化鋁粉末為增強(qiáng)相的鉅酸鋰基復(fù)合陶瓷。
8、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的以氧化鋁顆粒為增強(qiáng)相的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷的 制備方法，其特征在于步驟一取平均粒徑為0. 2 0. 3|om、純度99%以上的氧化 鋁粉末與平均粒徑為3pm、純度99%以上的鉭酸鋰粉末按體積百分比 Al203:LiTa03=5 : 95;步驟二加入氧化鋁球作球磨介質(zhì)，進(jìn)行濕混，混合24小 時(shí)；步驟四放入石墨模具中，在熱壓爐中以1300。C時(shí)保溫0.5小時(shí)，單向壓 力為25MPa的條件下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)，制得氧化鋁粉末體積分?jǐn)?shù) 為5%的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷。
9、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的以氧化鋁顆粒為增強(qiáng)相的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷的 制備方法，其特征在于步驟一取平均粒徑為0. 2 0. 3)Lun、純度99%以上的氧化 鋁粉末與平均粒徑為3^im、純度99%以上的鉭酸鋰粉末按體積百分比 Al203:LiTa03=10 : 90;步驟二加入氧化鋁球作球磨介質(zhì)，進(jìn)行濕混，混合24小 時(shí)；步驟四放入石墨模具中，在熱壓爐中以1300。C時(shí)保溫0.5小時(shí)，單向壓 力為30MPa的條件下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)，制得氧化鋁粉末體積分?jǐn)?shù) 為10%的鉭酸鋰復(fù)合陶瓷。
10、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的以氧化鋁顆粒為增強(qiáng)相的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷的 制備方法，其特征在于步驟一取平均粒徑為0. 2 0. 3^m、純度99%以上的氧化 鋁粉末與平均粒徑為3拜、純度99%以上的鉭酸鋰粉末按體積百分比 Al203:LiTa03=15:85;步驟二加入氧化鋁球作球磨介質(zhì)，進(jìn)行濕混，混合24小 時(shí)；步驟四放入石墨模具中，在熱壓爐中以1300。C時(shí)保溫0.5小時(shí)，單向壓 力為25MPa的條件下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)，制得氧化鋁粉末體積分?jǐn)?shù) 為15%的鉭酸鋰復(fù)合陶瓷。
全文摘要
以氧化鋁顆粒為增強(qiáng)相的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷及其制備方法，它涉及復(fù)合陶瓷及制備。它解決了現(xiàn)有制備LiTaO₃基陶瓷復(fù)合材料的致密度低的問(wèn)題。本發(fā)明按體積百分?jǐn)?shù)由氧化鋁粉末為5～50％、鉭酸鋰粉末為50～95％制成。制備方法為1.取氧化鋁粉末和鉭酸鋰粉末；2.將氧化鋁粉末與鉭酸鋰粉末采用濕混方式混合均勻成漿料；3.攪拌、烘干得到混合均勻的氧化鋁與鉭酸鋰粉末；4.將氧化鋁粉末與鉭酸鋰粉末進(jìn)行熱壓燒結(jié)，制得以氧化鋁粉末為增強(qiáng)相的鉭酸鋰基復(fù)合陶瓷。本發(fā)明制備的復(fù)合陶瓷的致密度為99％以上、抗彎強(qiáng)度為118.5～195.6MPa、斷裂韌性為2.36～2.83MPa·m^1/2，彈性模量為92.3～104.4GPa，維氏硬度為6.42～8.66GPa，復(fù)合陶瓷在40～10⁶Hz范圍內(nèi)介電常數(shù)為36～65，室溫下壓電應(yīng)變常數(shù)d₃₃為2×10^-12～5×1^-12C/N。
文檔編號(hào)C04B35/495GK101182204SQ20071014466
公開(kāi)日2008年5月21日 申請(qǐng)日期2007年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月23日
發(fā)明者玉 周, 孟慶昌, 張有鳳, 賈德昌 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)