專利名稱：：四元氧化鋁陶瓷材料及其制備方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種陶瓷材料及其制備方法，具體是一種四元氧化鋁陶瓷材料及其制備方法。
背景技術：
：氧化鋁陶瓷是電子陶瓷的主要門類，也是真空開關、真空電容器的主導產(chǎn)品之一。氧化鋁具有較高的導熱率、高熔點、高絕緣、低介電常數(shù)、低介質損耗以及良好的封裝工藝，適應性等特點，廣泛用于微波電真空、微電子，也是大功率IC、H2C半導體器件，大功率微波電真空器件，核動力中一直是制備需求高導熱元器件的重要陶瓷材料。國內制備95。/。AL203陶瓷，為了形成液相燒結，多采用AL203—CaO—Si02和AL203—Mg0—Si02二種體系，使用該體系生成溫度高、陶瓷合格率低，性能不理想。
發(fā)明內容為了解決現(xiàn)有技術中存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種四元氧化鋁陶瓷材料及其制備方法，具體技術方案如下-一種四元氧化鋁陶瓷材料，基本成分包括(按照重量百分比計)A12039496.5%，燒滑石2.84%，CaC030.51.5%，MgO0.08~0.5%和Y2030.070.1%。上述基本成分再加入粘接劑；所述粘接劑包括石蠟和表面活性劑，表面活性劑是油酸和硬脂酸或蜂蠟。所述基本成分的重量以100計，石蠟用量為1216，油酸用量為0.40.7，硬脂酸或蜂蠟用量為5±0.05。一種上述的四元氧化鋁陶瓷材料的加工方法將原料經(jīng)混合、添加粘接劑、制坯、排除粘接劑和燒成工藝，最后得到成品。原料的基本成分包括(按照重量百分比計)A12039496.5%，燒滑石2.84%，CaC030.51.5%，MgO0.08~0.5%和Y2O30.070.1%。所述原料混合后是粉狀料，它的平均粒徑《5um。所述粘接劑包括石蠟和表面活性劑，表面活性劑是油酸和硬脂酸或蜂蠟。上述原料混合的方法是，把原料與助磨劑混合，經(jīng)球磨、過篩處理得到平均粒徑《5um的粉狀料；所述球磨是按照料球比為1:2在球磨機中進行干式球磨；球磨機轉速為2832轉/分鐘，球磨時間是2026小時。所述助磨劑是油酸、磷脂、脂肪酸或三乙醇胺，具體用量無特定要求。將粉狀料加熱除水后，再與粘接劑混合均勻，然后經(jīng)真空除氣練制2小時，真空度為-0.1MPa，陳腐72小時。所述成型是采用熱壓鑄成型，壓力是0.30.4MPa。本步驟在熱壓鑄機中完成。所述排除粘接劑是，升溫速率常溫20(TC，10'C/小時，在20(TC保溫3小時；200350°C，1520。C/小時；350600°C，2530。C/小時；6001080°C，3035。C/小時，在1080。C保溫2小時。本步驟在排蠟窯爐中完成。所述燒成是升溫速率常溫500。C，20。C/小時；5001350°C，25。C/小時；1350165(TC，3(TC/小時，在165(TC保溫2小時后冷卻即可。本步驟在隧道窯中完成。燒成結束后還設有表面處理、吸紅檢驗和清洗步驟先磨去陶瓷表面剛玉砂后，再把陶瓷放入品紅溶液浸泡規(guī)定時長后進行吸紅檢驗，最后把檢驗合格陶瓷用洗衣粉溶液清洗和水煮干凈后即得成品。經(jīng)過上述步驟，制得陶瓷的化學組成以重量百分比計Al20393.596.5%;MgO:1.62.5%;Si02:1.82.6%;CaO:0.51.5%;是一種Al203—CaO—MgO—Si02四元體系。上述步驟中，加入助磨劑后，可以在顆粒外表面吸附活性介質，能夠形成一層完整的單分子或多分子薄膜，阻止了細顆粒的聚集，也就提高了粉碎的效率和原料的流動性。上述步驟中，粘接劑包括石蠟和表面活性劑。表面活性劑可以提高漿料的流動性和防止坯體開裂上述步驟中，陳腐72小時，使原料內在分子的遷移和增強了組織的一致性。上述步驟中，排除粘接劑是使有機粘接劑在40(TC以前都要燒掉，變成氣體揮發(fā)。在這階段應注意保持窯爐內的氧化氣氛，就能使粘接劑還原。升溫過急，有可能使產(chǎn)品開裂。上述步驟中，燒成就利用Al203的固相擴散機理。整個燒成都在隧道窯內進行，5包括預熱、焙燒、冷卻等階段的整個過程。本方法中，通過在原料組成配比中加入少量添加物，以及選擇合適的蠟和表面活性劑，以及確定表面活性劑的最佳加入量，來改進蠟漿坯料中石蠟的加入量。通過減少蠟漿坯料中石蠟的含量，可以降低成型后陶瓷坯體的收縮率，從而為制備高性能大尺寸氧化鋁陶瓷材料創(chuàng)造條件。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明陶瓷生成溫度低、合格率高。尤其是應用于真空開關管時，在還原氣氛中金屬化適應性強，產(chǎn)品不受氣氛影響，達到《真空開關管用陶瓷管殼》SJ/T11246-2001標準。經(jīng)檢測，本發(fā)明得到成品的技術指標如下表所示。表l:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>具體實施例方式下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。例1:原料取A120394%、CaC031.5%、MgO0.5%和Y2030.1%，余量是燒滑石。粘接劑取石蠟、油酸和硬脂酸，其中石蠟用量為原料的12%，油酸用量為原料的0.4%，硬脂酸用量為原料的0.45%。將上述原料經(jīng)混合、添加粘接劑、制坯、排除粘接劑和燒成工藝，最后得到成品。把原料與助磨劑混合，經(jīng)球磨、過篩處理得到平均粒徑《5um的粉狀料；所述球磨是按照料球比為l:2在球磨機中進行干式球磨；球磨機轉速為28轉/分鐘，球磨時間是20小時。所述助磨劑是油酸，具體用量無特定要求。將粉狀料加熱除水后，再與粘接劑混合均勻，然后經(jīng)真空除氣練制2小時，真空度為-0.1MPa，陳腐72小時。所述成型是采用熱壓鑄成型，壓力是0.3MPa。本步驟在熱壓鑄機中完成。所述排除粘接劑是，升溫速率常溫20(TC，1(TC/小時，在200'C保溫3小時；200350°C，15。C/小時；350600°C，25。C/小時;6001080°C，30。C/小時，在1080'C保溫2小時。本步驟在排蠟窯爐中完成。所述燒成是升溫速率常溫500。C，20。C/小時；5001350°C，25。C/小時；13501650°C，30'C/小時，在1650'C保溫2小時后冷卻即可。本步驟在隧道窯中完成。燒成結束后還設有表面處理、吸紅檢驗和清洗步驟先磨去陶瓷表面剛玉砂后，再把陶瓷放入品紅溶液浸泡規(guī)定時長后進行吸紅檢驗，最后把檢驗合格陶瓷用洗衣粉溶液清洗和水煮干凈后即得成品。例2:原料取Al20396.5%、CaCO30.5%、MgO0.08X和Y2030.07%，余量是燒滑石。粘接劑取石蠟、油酸和硬脂酸，其中石蠟用量為原料的16%，油酸用量為原料的0.7%，硬脂酸用量為原料的0.55%。把上述原料經(jīng)混合、添加粘接劑、制坯、排除粘接劑和燒成工藝，最后得到成品。把原料與助磨劑混合，經(jīng)球磨、過篩處理得到平均粒徑《5um的粉狀料；所述球磨是按照料球比為l:2在球磨機中進行干式球磨；球磨機轉速為32轉/分鐘，球磨時間是26小時。所述助磨劑是磷脂，具體用量無特定要求。將粉狀料加熱除水后，再與粘接劑混合均勻，然后經(jīng)真空除氣練制2小時，真空度為-0.1MPa，陳腐72小時。所述成型是采用熱壓鑄成型，壓力是0.4MPa。本步驟在熱壓鑄機中完成。所述排除粘接劑是，升溫速率常溫20(TC，10'C/小時，在20(TC保溫3小時；350°C，20。C/小時；350600°C，30。C/小時；6001080°C，35。C/小時，在1080'C保溫2小時。本步驟在排蠟窯爐中完成。所述燒成是升溫速率常溫50(TC，20。C/小時；5001350°C，25'C/小時；13501650°C，3(TC/小時，在165(TC保溫2小時后冷卻即可。本步驟在隧道窯中完成。燒成結束后還設有表面處理、吸紅檢驗和清洗步驟先磨去陶瓷表面剛玉砂后，再把陶瓷放入品紅溶液浸泡規(guī)定時長后進行吸紅檢驗，最后把檢驗合格陶瓷用洗衣粉溶液清洗和水煮干凈后即得成品。例3:原料取八120395%、CaC03l%、MgO0.25X和Y2030.09%，余量是燒滑石。粘接劑取石蠟、油酸和硬脂酸，其中石蠟用量為原料的14%,油酸用量為原料的0.5%，硬脂酸用量為原料的0.5%。把上述原料經(jīng)混合、添加粘接劑、制坯、排除粘接劑和燒成工藝，最后得到成品。把原料與助磨劑混合，經(jīng)球磨、過篩處理得到平均粒徑《5um的粉狀料；所述球磨是按照料球比為l:2在球磨機中進行干式球磨；球磨機轉速為30轉/分鐘，球磨時間是23小時。所述助磨劑是三乙醇胺，具體用量無特定要求。將粉狀料加熱除水后，再與粘接劑混合均勻，然后經(jīng)真空除氣練制2小時，真空度為-0.1MPa，陳腐72小時。所述成型是采用熱壓鑄成型，壓力是0.35MPa。本步驟在熱壓鑄機中完成。所述排除粘接劑是，升溫速率常溫200'C，10。C/小時，在200。C保溫3小時；200350。C，18。C/小時；350600°C，28。C/小時；6001080°C，32。C/小時，在1080'C保溫2小時。本步驟在排蠟窯爐中完成。所述燒成是升溫速率常溫500。C，20。C/小時；5001350°C，25。C/小時；13501650°C，3CTC/小時，在165(TC保溫2小時后冷卻即可。本步驟在隧道窯中完成。燒成結束后還設有表面處理、吸紅檢驗和清洗步驟先磨去陶瓷表面剛玉砂后，再把陶瓷放入品紅溶液浸泡規(guī)定時長后進行吸紅檢驗，最后把檢驗合格陶瓷用洗衣粉溶液清洗和水煮干凈后即得成品。上述例l、2和3中，石蠟和表面活性劑先進行熔化再與粉狀料混合。經(jīng)檢測，成品的技術指標如下表所示表2:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權利要求1、一種四元氧化鋁陶瓷材料，其特征是基本成分以重量百分比計，包括Al2O394～96.5％，燒滑石2.8～4％，CaCO30.5～1.5％，MgO0.08～0.5％和Y2O30.07～0.1％；上述基本成分再加入粘接劑；所述粘接劑包括石蠟和表面活性劑，表面活性劑是油酸和硬脂酸或蜂蠟。2、根據(jù)權利要求1所述的四元氧化鋁陶瓷材料，其特征是所述基本成分的重量以100計，石蠟用量為1216，油酸用量為0.40.7，硬脂酸或蜂蠟用量為5±0.05。3、一種權利要求1所述的四元氧化鋁陶瓷材料的加工方法，其特征是將原料經(jīng)混合、添加粘接劑、制坯、排除粘接劑和燒成工藝，最后得到成品；原料的基本成分以及重量百分比是A12039496.5%，燒滑石2.84%，CaC030.51.5%，MgO0.08~0.5%和Y2030.070.1%;所述原料混合后是粉狀料，它的平均粒徑《5um;所述粘接劑包括石蠟和表面活性劑，表面活性劑是油酸和硬脂酸或蜂蠟。4、根據(jù)權利要求3所述的四元氧化鋁陶瓷材料的加工方法，其特征是原料混合的方法是，把原料與助磨劑混合，經(jīng)球磨、過篩處理得到平均粒徑《5um的粉狀料；所述球磨是按照料球比為1:2在球磨機中進行干式球磨；球磨機轉速為2832轉/分鐘，球磨時間是2026小時；所述助磨劑是油酸、磷脂、脂肪酸或三乙醇胺。5、根據(jù)權利要求3所述的四元氧化鋁陶瓷材料的加工方法，其特征是將粉狀料加熱除水后，再與粘接劑混合均勻，然后經(jīng)真空除氣練制2小時，真空度為-0.1MPa，陳腐72小時。6、根據(jù)權利要求3所述的四元氧化鋁陶瓷材料的加工方法，其特征是所述成型是，采用熱壓鑄成型，壓力是0.30.4MPa。本步驟在熱壓鑄機中完成。7、根據(jù)權利要求3所述的四元氧化鋁陶瓷材料的加工方法，其特征是所述排除粘接劑是，升溫速率常溫20(TC，1(TC/小時，在200。C保溫3小時；200350°C，1520。C/小時；350600°C，2530。C/小時;6001080°C，3035。C/小時，在1080"C保溫2小時。8、根據(jù)權利要求3所述的四元氧化鋁陶瓷材料的加工方法，其特征是所述燒成是，升溫速率常溫500。C，20。C/小時;5001350。C，25。C/小時;13501650°C，3CTC/小時，在165(TC保溫2小時后冷卻即可。9、根據(jù)權利要求3所述的四元氧化鋁陶瓷材料的加工方法，其特征是燒成結束后還設有表面處理、吸紅檢驗和清洗步驟先磨去陶瓷表面剛玉砂后，再把陶瓷放入品紅溶液浸泡規(guī)定時長后進行吸紅檢驗，最后把檢驗合格陶瓷用洗衣粉溶液清洗和水煮干凈后即得產(chǎn)品。全文摘要一種四元氧化鋁陶瓷材料，基本成分包括(按照重量百分比計)Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>94～96.5％，燒滑石2.8～4％，CaCO<sub>3</sub>0.5～1.5％，MgO0.08～0.5％和Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>0.07～0.1％。上述基本成分再加入粘接劑；所述粘接劑包括石蠟和表面活性劑，表面活性劑是油酸和硬脂酸或蜂蠟。所述基本成分的重量以100計，石蠟用量為12～16，油酸用量為0.4～0.7，硬脂酸或蜂蠟用量為5±0.05。上述材料的加工方法將原料經(jīng)混合、添加粘接劑、制坯、排除粘接劑和燒成工藝，最后得到成品。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明陶瓷生成溫度低、合格率高。尤其是應用于真空開關管時，在還原氣氛中金屬化適應性強，產(chǎn)品不受氣氛影響，達到相關標準的要求。文檔編號C04B35/622GK101429013SQ20081023557公開日2009年5月13日申請日期2008年11月21日優(yōu)先權日2008年11月21日發(fā)明者夏照生,張桂松,王木斌,王正錄申請人:南京云溪電子陶瓷有限公司