專利名稱：制備透明MgAlON陶瓷的方法及透明MgAlON陶瓷的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機非金屬陶瓷領(lǐng)域，具體是一種用放電等離子燒結(jié)制備透明MgAlON陶瓷的方法及透明MgAlON陶瓷。
背景技術(shù)：
透明MgAlON陶瓷是一種新型的光學(xué)陶瓷材料，具有優(yōu)異的光學(xué)、介電、物理和機械性能，其光學(xué)性能比藍(lán)寶石晶體、石英玻璃、熱壓MgF2等光學(xué)材料更為優(yōu)異，在紫外、可見光、紅外光波段具有良好的透過率?？蓮V泛用于制造導(dǎo)彈頭罩、透明裝甲、各種高溫高壓設(shè)備觀察窗、紅外波段窗口材料及制導(dǎo)和光電對抗裝置中。但是透明MgAlON陶瓷面臨的最主要問題是難以制造。目前國內(nèi)外制備透明MgAlON陶瓷所采用的方法皆是兩步法即先采用固相反應(yīng)燒結(jié)或碳熱還原氮化法合成高純MgAlON粉，然后在利用熱壓燒結(jié)或熱等靜壓燒結(jié)在高溫下制備透明MgAlON陶瓷。這種方法的最大缺點是難度大，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)過程難以控制，生產(chǎn)周期長，生產(chǎn)成本高。由于從熱力學(xué)上講，MgAlON能夠穩(wěn)定存在的氧氮分壓范圍很小，因此合成過程中必須嚴(yán)格控制氣氛的組成，氧氣的分壓一般要控制在10-19MPa左右，才有可能得到高純或單相MgAlON粉料，另外反應(yīng)燒結(jié)和碳熱還原氮化法皆需要1650℃以上的高溫和長的反應(yīng)時間，一般為幾個小時以上。此外在合成MgAlON粉料的過程中，還伴隨這各種副反應(yīng)的發(fā)生，這一點在碳熱還原過程中尤為顯著。如此嚴(yán)格的氣氛控制、如此高的合成溫度、如此長的反應(yīng)時間給目前MgAlON粉料的合成帶了極大的困難和高昂的生產(chǎn)成本。即使合成出高純或單相的MgAlON陶瓷粉料，要制備出透明的MgAlON陶瓷也相當(dāng)困難，因為MgAlON粉料的燒結(jié)性很差，需要高溫(1800℃以上)、高壓(氮氣壓力約為150MPa)且嚴(yán)格的氣氛(高純氮氣)保護下進(jìn)行。因此目前這種先合成MgAlON粉料，在加壓燒結(jié)制備透明MgAlON陶瓷的方法具有很大的難度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決目前透明MgAlON陶瓷難以制備的問題，提供一種簡單可行、快速高效的制備透明MgAlON陶瓷的方法以及按照此方法制得的透明MgAlON陶瓷。
本發(fā)明制備透明MgAlON陶瓷的方法采用如下步驟a、取高純含鎂化合物、高純含鋁化合物及AlN配制高純原料，其中各組分的質(zhì)量百分含量分別是，高純含鎂化合物0.5～25％、高純含鋁化合物60～90％、高純AlN 0.5～15％；b、將所述高純原料放入球磨罐中，以乙醇為介質(zhì)共磨12～36小時，干燥后得混合粉料；c、將所述混合粉料置于石墨模具中，然后放入放電等離子燒結(jié)爐中，施加10～100MPa壓力，進(jìn)行燒結(jié)，升溫速率為50～400℃/min，燒結(jié)溫度為1500～1800℃，保溫后隨爐冷卻至室溫，即得透明MgAlON陶瓷。
采用上述方法能夠制得透明MgAlON陶瓷，該透明MgAlON陶瓷中各組分的質(zhì)量百分組成為MgO 0.5～25％，Al2O360～85％，AlN 0.5～15％。該透明MgAlON陶瓷的光學(xué)性能為0.3～0.5μm可見光波段透過率為60～80％，3.0～5.0μm紅外波段透過率為60～85％。
本發(fā)明方法可制得另一種透明MgAlON陶瓷，該透明MgAlON陶瓷是由Mg、Al、O和N四種元素所構(gòu)成，其中N元素的質(zhì)量百分含量為0.5～5％。該透明MgAlON陶瓷的光學(xué)性能為0.3～0.5μm可見光波段透過率為60～80％，3.0～5.0μm紅外波段透過率為60～85％。
放電等離子燒結(jié)技術(shù)是一種嶄新的燒結(jié)工藝，其顯著的特點是升溫速率快、燒結(jié)溫度低、燒結(jié)時間短。其基本原理是用脈沖大電流通過加壓的被燒結(jié)體，使被燒結(jié)體內(nèi)部顆粒間發(fā)生放電激發(fā)等離子，從而使每個顆粒均勻地自身發(fā)熱和表面活化，傳質(zhì)和傳熱過程瞬時完成，在極短的時間內(nèi)使被燒結(jié)體致密化。由于MgAlON的形成實際上是MgO、Al2O3和AlN之間的固溶過程。由于放電等離子燒結(jié)能夠除去粉料顆粒表面的惰性膜，使顆粒表面活化，從而能夠在很短的時間內(nèi)完成固溶過程，形成單相的MgAlON陶瓷。由于放電等離子燒結(jié)是在高度真空條件下進(jìn)行且反應(yīng)時間很短，一般只要幾分鐘到幾十分鐘，因此能有效地避免傳統(tǒng)燒結(jié)過程中嚴(yán)格的氣氛控制和各種副反應(yīng)的不利影響。在反應(yīng)燒結(jié)形成MgAlON的過程中又能完全致密化而得到透明MgAlON陶瓷，這就將MgAlON陶瓷的合成和致密化結(jié)合為一體，從而避免了傳統(tǒng)方法先制備高純MgAlON粉料，然后再熱壓燒結(jié)制備透明陶瓷所帶來的一系列難題。
本發(fā)明的優(yōu)點在于它以高純含鎂化合物、含鋁化合物及AlN為原料，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)，通過合理的燒結(jié)工藝，經(jīng)反應(yīng)燒結(jié)直接制備出一定組成和規(guī)格的透明MgAlON陶瓷，解決了傳統(tǒng)工藝制備透明MgAlON陶瓷工藝復(fù)雜，生產(chǎn)周期長、生產(chǎn)成本高的難題。本方法工藝簡單、高效，能夠一步制備出透明MgAlON陶瓷。所制備的透明MgAlON陶瓷N元素的質(zhì)量百分含量為0.5～5％，可見光波段透過率60～80％，在3.0～5.0μm紅外波段透過率為60～85％，可廣泛應(yīng)用于各種高溫窗口及國防科技等領(lǐng)域中的各種透波部件。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
本制備透明MgAlON陶瓷的方法以高純含鎂化合物、含鋁化合物及AlN為原料，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)，通過合理的燒結(jié)工藝，經(jīng)反應(yīng)燒結(jié)直接制備出一定組成和規(guī)格的透明MgAlON陶瓷。具體方法為a、取高純含鎂化合物、高純含鋁化合物及AlN配制高純原料，其中各組分的質(zhì)量百分含量分別是，高純含鎂化合物5～25％、高純含鋁化合物60～90％、高純AlN 0.5～15％；b、將所述高純原料放入球磨罐中，以乙醇為介質(zhì)共磨12～36小時，干燥后得混合粉料；c、將所述混合粉料置于石墨模具中，然后放入放電等離子燒結(jié)爐中，施加10～100Mpa的軸向壓力，施加800～3500A的脈沖電流，使?fàn)t內(nèi)溫度以50～400℃/min的升溫速率升至1500～1800℃，進(jìn)行燒結(jié)，保溫0～2h后，將爐溫快速降到600℃以下，然后隨爐冷卻至室溫，即制得透明MgAlON陶瓷。
其中，高純含鎂化合物可以采用純度不低于99.9％的MgO、或Mg(OH)2或MgCO3，高純含鋁化合物可以采用純度不低于99.9％的Al2O3、或Al(OH)2。
球磨罐中使用的磨球可以采用高純剛玉質(zhì)磨球、或高純Al2O3磨球等。
按照上述方法可制得質(zhì)量百分組成為MgO 0.5～25％，Al2O360～85％，AlN 0.5～15％的透明MgAlON陶瓷。該透明MgAlON陶瓷的光學(xué)性能為0.3～0.5μm可見光波段透過率為60～80％，3.0～5.0μm紅外波段透過率為60～85％。
按照上述方法還可制得N元素的質(zhì)量百分含量為0.5～5％的透明MgAlON陶瓷。該透明MgAlON陶瓷的光學(xué)性能為0.3～0.5μm可見光波段透過率為60～80％，3.0～5.0μm紅外波段透過率為60～85％。
上述透明MgAlON陶瓷為片狀結(jié)構(gòu)，厚度為0.5～10mm，橫截面積為100mm2。
下面為兩個具體的實施例。
實施例1將純度為99.99％的MgO、Al2O3和AlN粉料按質(zhì)量百分含量為MgO10％、Al2O380％、AlN 10％的比例配料，然后放入球磨罐中以無水乙醇為介質(zhì)共磨12h并干燥后制得混合粉料。將混合粉料裝入放電等離子燒結(jié)爐的石墨模具中。以200℃/min的升溫速率將溫度升至1750℃并保溫60min。升溫及保溫過程中施加的壓力為40MPa。保溫結(jié)束后，在6min內(nèi)將爐溫降至600℃以下。完全冷卻后取出樣品，即得到透明MgAlON陶瓷。
實施例2將純度為99.99％的Mg(OH)2、Al(OH)3及AlN粉料按質(zhì)量百分含量為MgO 20％、Al2O370％、AlN 10％的比例配料，然后放入球磨罐中以無水乙醇為介質(zhì)共磨12h并干燥后制得混合粉料。將混合粉料裝入放電等離子燒結(jié)爐的石墨模具中。以200℃/min的升溫速率將溫度升至1000℃并保溫20min，保溫結(jié)束后將溫度升至1800℃并保溫60min。升溫及保溫過程中施加的壓力為40MPa。保溫結(jié)束后，在6min內(nèi)將爐溫降至600℃以下。完全冷卻后取出樣品，即得到透明MgAlON陶瓷。
實施例3將純度為99.99％的Mg(OH)2、Al(OH)3及AlN粉料按質(zhì)量百分含量為MgO 20％、Al2O365％、AlN 15％的比例配料，然后放入球磨罐中以無水乙醇為介質(zhì)共磨24h并干燥后制得混合粉料。將混合粉料裝入放電等離子燒結(jié)爐的石墨模具中燒結(jié)，采用實施例2所述的工藝條件，即可制得透明MgAlON陶瓷。
權(quán)利要求
1.一種制備透明MgAlON陶瓷的方法，其特征是包括以下步驟a、取高純含鎂化合物、高純含鋁化合物及高純AlN配制高純原料，其中各組分的質(zhì)量百分含量分別是，高純含鎂化合物0.5～25％、高純含鋁化合物60～90％、高純AlN 0.5～15％；b、將所述高純原料放入球磨罐中，以乙醇為介質(zhì)共磨12～36小時，干燥后得混合粉料；c、將所述混合粉料置于石墨模具中，然后放入放電等離子燒結(jié)爐中，施加10～100MPa壓力，進(jìn)行燒結(jié)，升溫速率為50～400℃/min，燒結(jié)溫度為1500～1800℃，保溫后隨爐冷卻至室溫，即得透明MgAlON陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備透明MgAlON陶瓷的方法，其特征是步驟c中，放電等離子燒結(jié)時的保溫時間為0～2小時，保溫結(jié)束后，將爐溫快速降到600℃以下，然后隨爐冷卻至室溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備透明MgAlON陶瓷的方法，其特征是所述高純含鎂化合物是純度不低于99.9％的MgO、或Mg(OH)2、或MgCO3，高純含鋁化合物是純度不低于99.9％的Al2O3、或Al(OH)2，高純AlN原料的純度不低于99.9％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備透明MgAlON陶瓷的方法，其特征是燒結(jié)時的脈沖電流為800～3500A。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備透明MgAlON陶瓷的方法，其特征是所制得的片狀透明MgAlON陶瓷的光學(xué)性能是0.3～0.5μm可見光波段透過率為60～80％，3.0～5.0μm紅外波段透過率為60～85％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1方法制備的透明MgAlON陶瓷，其特征是該透明MgAlON陶瓷中各組分的質(zhì)量百分組成為MgO 0.5～25％，Al2O360～85％，AlN 0.5～15％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1方法制備的透明MgAlON陶瓷，其特征是該透明MgAlON陶瓷是由Mg、Al、O和N四種元素所構(gòu)成，其中N元素的質(zhì)量百分含量為0.5～5％。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述透明MgAlON陶瓷，其特征是該透明MgAlON陶瓷的光學(xué)性能為0.3～0.5μm可見光波段透過率為60～80％，3.0～5.0μm紅外波段透過率為60～85％。
9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述透明MgAlON陶瓷，其特征是所述的透明MgAlON陶瓷為片狀結(jié)構(gòu)，厚度為0.5～10mm，橫截面積為100mm2。
全文摘要
本發(fā)明涉及透明MgAlON陶瓷的制備方法及透明MgAlON陶瓷，它以高純含鎂化合物、含鋁化合物及AlN為原料，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)，經(jīng)反應(yīng)燒結(jié)直接制備出一定組成和規(guī)格的透明MgAlON陶瓷。本方法工藝簡單、高效。所制備的透明MgAlON陶瓷N元素的質(zhì)量百分含量為0.5～5％，可見光波段透過率60～80％，在3.0～5.0μm紅外波段透過率為60～85％，可廣泛應(yīng)用于各種高溫窗口及國防科技等領(lǐng)域中的各種透波部件。
文檔編號C04B35/10GK1709823SQ20051003530
公開日2005年12月21日 申請日期2005年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月21日
發(fā)明者張厚興, 黃勇, 李海峰, 萬之堅, 黃晴 申請人:清華大學(xué)深圳研究生院