專利名稱：制備高純致密MgAlON陶瓷的方法及MgAlON陶瓷的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬陶瓷領(lǐng)域，具體是一種用放電等離子燒結(jié)制備高純致密MgAlON陶瓷的方法，及用所述方法制備的高純致密MgAlON陶瓷。
背景技術(shù)：
MgAlON陶瓷是一種新型陶瓷材料，具有優(yōu)異的光學(xué)、介電、物理、化學(xué)和機(jī)械性能，在高科技、國防、航空航天及冶金等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用前景。但是高純MgAlON陶瓷的制備非常困難。目前國內(nèi)外制備MgAlON陶瓷通常采用反應(yīng)燒結(jié)、熱壓燒結(jié)或熱等靜壓燒結(jié)工藝。這些工藝普遍存在的問題是需要的反應(yīng)溫度高，一般在1800℃以上，反應(yīng)時間較長，一般要幾個小時甚至數(shù)十個小時，能耗較大，而且合成過程中氧、氮氣體分壓的控制極其困難，難以得到高純的MgAlON陶瓷，由于MgAlON的燒結(jié)性能很差，采用傳統(tǒng)的燒結(jié)工藝往往需要在1800℃以上才能制備致密的陶瓷燒結(jié)體。從而導(dǎo)致MgAlON陶瓷工業(yè)化生產(chǎn)的成本太高。該陶瓷材料制備上的困難嚴(yán)重地限制了該材料的應(yīng)用，是該材料發(fā)展中急需要解決的關(guān)鍵問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以金屬氧化物和氮化鋁為原料，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)快速制備高純致密MgAlON陶瓷的方法，以及用該方法制得的高純致密MgAlON陶瓷。
本發(fā)明制備高純致密MgAlON陶瓷的方法包括如下步驟a、取MgO、Al2O3、AlN配制原料，其中各組分的質(zhì)量百分含量分別是，MgO 0.5～25％、Al2O360～90％、AlN 0.5～15％；b、將所述原料放入球磨罐中，以乙醇為介質(zhì)共磨12～36小時，干燥后得混合粉料；c、將所述混合粉料置于石墨模具中，然后放入放電等離子燒結(jié)爐中，施加10～100MPa壓力，進(jìn)行燒結(jié)，升溫速率為50～400℃/min，燒結(jié)溫度為1400～1900℃，保溫后隨爐冷卻至室溫，即得高純致密MgAlON陶瓷。
采用上述方法制得的高純致密MgAlON陶瓷，各組分的質(zhì)量百分組成為MgO 0.5～25％；Al2O360～90％；AlN 0.5～15％。該高純致密MgAlON陶瓷的MgAlON相的含量為95～100％，相對密度為92～99％，體積密度為3.4～3.8g/cm3。
本發(fā)明采用放電等離子燒結(jié)這一新型的快速燒結(jié)技術(shù)，以金屬氧化物和氮化鋁為原料，通過適當(dāng)?shù)墓に噮?shù)來實現(xiàn)高純、致密MgAlON陶瓷的快速制備。放電等離子燒結(jié)類似熱壓燒結(jié)，二者皆使用石墨模具且通過上下兩壓頭給被燒結(jié)體施加一定的壓力。不同的是放電等離子燒結(jié)在上下兩壓頭間施加大的脈沖電流。其特點是在燒結(jié)過程中被燒結(jié)體粉料顆粒間隙放電并激發(fā)產(chǎn)生等離子，從而使每個顆粒均勻自發(fā)發(fā)熱，使傳質(zhì)傳熱過程在瞬間完成，從而導(dǎo)致致密化過程在極短的時間內(nèi)完成。另外顆粒間放電及等離子的產(chǎn)生有利于破除粉料顆粒表面的惰性保護(hù)膜，加速各粉料間的反應(yīng)。而MgAlON的形成過程實際上就是MgO、Al2O3、或MgAl2O4與AlN間的固溶過程。由于放電等離子燒結(jié)過程中能除去粉料顆粒外的惰性膜，所以能夠在很短的時間內(nèi)完成固溶反應(yīng)，有利于高純MgAlON的制備，而傳統(tǒng)的燒結(jié)工藝由于難以除去粉料顆粒表面的惰性膜，從而導(dǎo)致反應(yīng)的時間較長、溫度較高，也難以得到高純的MgAlON。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點1、同傳統(tǒng)的熱壓燒結(jié)和熱等靜壓燒結(jié)方法相比，本發(fā)明能夠在較低溫度下，超快速制備出高純或單相的致密的MgAlON陶瓷，從而實現(xiàn)了傳統(tǒng)方法難以實現(xiàn)的高純高致密MgAlON陶瓷的快速高效制備。其燒結(jié)溫度比傳統(tǒng)方法約低200℃，整個燒結(jié)過程可以在幾分鐘內(nèi)完成，制得的MgAlON陶瓷MgAlON含量在95％以上，顯氣孔率為零，相對密度可高達(dá)99％以上。而傳統(tǒng)無壓燒結(jié)制備的MgAlON陶瓷的顯氣孔率通常在10％左右，相對密度一般不到90％。
2、由于該方法制備過程很短，因此能夠得到晶粒細(xì)小結(jié)構(gòu)致密的理想顯微結(jié)構(gòu)，從而獲得的MgAlON陶瓷的力學(xué)性能遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)方法制備的MgAlON陶瓷的力學(xué)性能。
3、用本發(fā)明制備方法制得的高純致密MgAlON陶瓷，MgAlON相的含量為95～100％，相對密度為92～99％，體積密度為3.4～3.8g/cm3，可廣泛應(yīng)用于耐火材料及高技術(shù)陶瓷領(lǐng)域。
具體實施例方式
本制備高純致密MgAlON陶瓷的方法是以金屬氧化物和AlN為原料，利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)，通過合適的燒結(jié)工藝制備得到具有一定化學(xué)組成的高純致密MgAlON陶瓷。具體方法為a、取MgO、Al2O3、AlN配制原料，其中各組分的重量百分含量分別是，MgO 0.5～25％、Al2O360～90％、AlN 0.5～15％；b、將所述原料放入球磨罐中，以乙醇為介質(zhì)共磨12～36小時，干燥后得混合粉料；c、將所述混合粉料置于石墨模具中，然后放入放電等離子燒結(jié)爐中，施加10～100MPa壓力，施加500～3000A的脈沖電流，使?fàn)t內(nèi)溫度以50～400℃/min的升溫速率上升至1400～1900℃，進(jìn)行燒結(jié)，保溫0～30min后，將爐溫快速降到600℃以下，然后隨爐冷卻至室溫，即得高純致密MgAlON陶瓷。
其中，所述MgO是純度不高于99.9％的MgO，所述Al2O3是純度不高于99.9％的Al2O3。所述MgO和Al2O3也可采用不同組成的鎂鋁尖晶石。球磨罐中使用的磨球可以采用剛玉質(zhì)磨球、Al2O3磨球等等。
用上述方法能夠制得高純致密MgAlON陶瓷，該高純致密MgAlON陶瓷中各組分的質(zhì)量百分組成為MgO 0.5～25％，Al2O360～90％，AlN 0.5～15％。該高純致密MgAlON陶瓷的MgAlON相的含量為95～100％，相對密度為92～99％，體積密度為3.4～3.8g/cm3。
下面是兩個具體的實施例。
實施例1稱取10克MgO，10克AlN和80克Al2O3粉料，在球磨罐中以乙醇為介質(zhì)共磨24h后，干燥得混合粉料。取適量混合粉料裝入放電等離子燒結(jié)爐中的石墨模具中進(jìn)行燒結(jié)。以100℃/min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1600℃并保溫5min，保溫結(jié)束后在6min內(nèi)將爐溫快速冷卻至600℃以下。在整個燒結(jié)過程中施加的壓力為20MPa。完全冷卻后取出試樣即得到MgAlON含量為100％，相對密度在99％以上的高純致密MgAlON陶瓷。
實施例2稱取25克MgO，10克AlN和65克Al2O3粉料，在球磨罐中以乙醇為介質(zhì)共磨24h后，干燥得混合粉料。取適量混合粉料裝入放電等離子燒結(jié)爐中的石墨模具中進(jìn)行燒結(jié)。以200℃/min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1700℃并保溫1min，保溫結(jié)束后在6min內(nèi)將爐溫快速冷卻至600℃以下。在整個燒結(jié)過程中施加的壓力為20MPa。完全冷卻后取出試樣即得到MgAlON含量為100％，相對密度在99％以上的高純致密MgAlON陶瓷。
權(quán)利要求
1.一種制備高純致密MgAlON陶瓷的方法，其特征是包括以下步驟a、取MgO、Al2O3、AlN配制原料，其中各組分的質(zhì)量百分含量分別是，MgO 0.5～25％、Al2O360～90％、AlN 0.5～15％；b、將所述原料放入球磨罐中，以乙醇為介質(zhì)共磨12～36小時，干燥后得混合粉料；c、將所述混合粉料置于石墨模具中，然后放入放電等離子燒結(jié)爐中，施加10～100MPa壓力，進(jìn)行燒結(jié)，升溫速率為50～400℃/min，燒結(jié)溫度為1400～1900℃，保溫后隨爐冷卻至室溫，即得高純致密MgAlON陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高純致密MgAlON陶瓷的方法，其特征是步驟c中，放電等離子燒結(jié)時的保溫時間為0～30min，保溫結(jié)束后，將爐溫快速降到600℃以下，然后隨爐冷卻至室溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高純致密MgAlON陶瓷的方法，其特征是所述MgO是純度不高于99.9％的MgO，Al2O3是純度不高于99.9％的Al2O3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高純致密MgAlON陶瓷的方法，其特征是所述MgO和Al2O3是不同組成的鎂鋁尖晶石。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高純致密MgAlON陶瓷的方法，其特征是燒結(jié)時的脈沖電流為500～3000A。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高純致密MgAlON陶瓷的方法，其特征是所制得的高純致密MgAlON陶瓷的MgAlON相的含量為95～100％，相對密度為92～99％，體積密度為3.4～3.8g/cm3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1方法制備的高純致密MgAlON陶瓷，其特征是該高純致密MgAlON陶瓷中各組分的質(zhì)量百分組成為MgO 0.5～25％，Al2O360～90％，AlN 0.5～15％。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述高純致密MgAlON陶瓷，其特征是該高純致密MgAlON陶瓷的MgAlON相的含量為95～100％，相對密度為92～99％，體積密度為3.4～3.8g/cm3。
全文摘要
本發(fā)明涉及制備高純致密MgAlON陶瓷的方法及高純致密MgAlON陶瓷，其方法以MgO、Al
文檔編號C04B35/10GK1709824SQ20051003530
公開日2005年12月21日 申請日期2005年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月21日
發(fā)明者張厚興, 黃勇, 李海峰, 萬之堅, 黃晴 申請人:清華大學(xué)深圳研究生院