專利名稱：一種低溫?zé)Y(jié)的固溶體微波介質(zhì)陶瓷材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微波介質(zhì)材料制造技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種低溫?zé)Y(jié)的高品質(zhì)因數(shù)的固溶體陶瓷材料。
背景技術(shù)：
近年來隨著移動(dòng)通信技術(shù)的迅速發(fā)展，微波器件的小型化、片式化和集成化成為重要的發(fā)展方向，其中包括多層濾波器、雙工器、片式天線等在內(nèi)的多層片式化微波器件得到了快速發(fā)展。多層微波器件的發(fā)展對(duì)微波介質(zhì)陶瓷材料提出了更高的要求，材料不僅具有高的介電常數(shù)、高的品質(zhì)因數(shù)等微波介電性能，更要求材料的燒結(jié)溫度必須低于1000℃或950℃，以便與高導(dǎo)電率的銅或銀金屬內(nèi)導(dǎo)體共燒結(jié)形成一體化多層結(jié)構(gòu)。高品質(zhì)因數(shù)微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)溫度一般高于1500℃，目前，已發(fā)現(xiàn)的能與銀或銅共燒的低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料體系很少，為了達(dá)到微波介質(zhì)陶瓷的低溫?zé)Y(jié)，通常在高燒介質(zhì)陶瓷體系中添加低熔點(diǎn)玻璃料，但會(huì)使材料的品質(zhì)因數(shù)顯著降低。
ZnO-Nb2O5體系介質(zhì)陶瓷具有優(yōu)異的微波介電性能和相對(duì)低的燒結(jié)溫(1150℃)，通過外加低熔氧化物如CuO為助燒劑可使燒結(jié)溫度降到1000℃以下，但由于額外添加助燒劑的需要量大，且氧化物助燒劑在燒結(jié)陶瓷中以第二相的形式存在，使品質(zhì)因數(shù)顯著降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服已有技術(shù)的不足之處，提供基于Zn-Nb-V-Sb-O體系的微波介質(zhì)陶瓷材料，無需任何添加劑或調(diào)節(jié)劑，將材料的燒結(jié)溫度降低到1000℃以下，并獲得了很高的Q×f值，介電常數(shù)在22～25之間的一種低溫?zé)Y(jié)的微波介質(zhì)陶瓷材料。
本發(fā)明的低溫?zé)Y(jié)的固溶體微波介質(zhì)陶瓷材料，主要由ZnO、Nb2O5、V2O5、Sb2O5組成的不另外含有助燒劑的固溶體材料體系，它的表達(dá)式為xZnO.yNb2O5.mV2O5.nSb2O3，其按各組分摩爾比組成如下ZnO50～55mol％，Nb2O535～49mol％，V2O51.0～10mol％，Sb2O50～9.0mol％。
本發(fā)明提出制備上述固溶體微波介質(zhì)陶瓷材料的方法，是將ZnO、Nb2O5、V2O5、Sb2O5四種氧化物在875℃-1000℃下燒結(jié)形成具有致密的組織結(jié)構(gòu)和發(fā)育完整的晶粒形態(tài)的固溶體。
上述四種氧化物在燒結(jié)過程中與銀或銅內(nèi)導(dǎo)體共燒，可用于制備多層濾波器、雙工器、天線和功能模塊等多層微波器件。
本發(fā)明的特點(diǎn)是通過引入少量低熔氧化物形成固溶體材料，促進(jìn)晶粒生長，優(yōu)化顯微結(jié)構(gòu)，達(dá)到在實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié)的同時(shí)，提高了材料的品質(zhì)因數(shù)。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)燒結(jié)溫度低，根據(jù)組成配比的不同，燒結(jié)溫度在875～1000℃之間，燒結(jié)氣氛為空氣，壓力條件為常壓；(2)具有高的Q×f值(即品質(zhì)因數(shù)與諧振頻率乘積)，按組成配比的不同，其范圍在34000～102900GHz，微波頻率下介電常數(shù)在22～25之間；微波介質(zhì)陶瓷材料的Q×f值和介電常數(shù)等可以通過調(diào)整組成的方法改變；(3)制備工藝簡單、成本低、沒有毒副作用，無需任何助燒劑或添加劑；(4)可以用來制備應(yīng)用于微波頻段、可集成化的多層微波諧振器、濾波器等微波器件。


圖1為采用本發(fā)明在950℃時(shí)燒結(jié)材料的顯微結(jié)構(gòu)。
圖2為采用本發(fā)明共燒多層器件中銀導(dǎo)體與陶瓷微觀形貌。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明提供了基于Zn-Nb-V-Sb-O體系的微波介質(zhì)陶瓷材料，無需添加調(diào)節(jié)劑，將材料的燒結(jié)溫度降低到1000℃以下，并獲得了Q×f值(即品質(zhì)因數(shù)與諧振頻率乘積)范圍在34000～102900GHz，微波頻率下介電常數(shù)在22～25之間的微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于其按各組分摩爾比組成如下ZnO 50-55mol％，Nb2O535-49mol％，V2O5 1.0-10mol％，Sb2O50～9mol％。
僅舉以下幾個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明予以進(jìn)一步說明，但不用以限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1由ZnO、Nb2O5和V2O5組成固溶體材料體系，按摩爾比各組分如下ZnO 50.8mol％，Nb2O548.2mol％，V2O5 1.0mol％制備方法為將上述混合料置于球磨罐中，加入乙醇(約為混合料總重量的1.5-2.5倍)，行星磨2小時(shí)后在烘箱中烘干，研磨過篩后待用；將所得粉體在空氣中預(yù)燒，800℃保溫2小時(shí)；之后粉體經(jīng)6小時(shí)行星磨后在烘箱中烘干待用；在所得粉體中加入適量粘結(jié)劑造粒，經(jīng)干壓和冷等靜壓成型制成圓柱狀樣品，在875～1000℃、空氣中燒成，保溫時(shí)間為2小時(shí)即可；經(jīng)砂紙打磨拋光后待測(cè)試；通過對(duì)微波性能的測(cè)試，該組成瓷料在不同燒結(jié)溫度下的密度和微波介電性能如表一。950℃燒結(jié)材料的顯微結(jié)構(gòu)見圖1，陶瓷材料顯示出致密的組織結(jié)構(gòu)和發(fā)育完好的晶粒形態(tài)。
表一實(shí)施例1不同燒結(jié)溫度下的密度和微波介電性能

實(shí)施例2由ZnO、Nb2O5和V2O5組成固溶體材料體系，按摩爾比各組分如下ZnO 53.3mol％，Nb2O544.1mol％，V2O5 2.6mol％按實(shí)施例1所描述的制備工藝，制備上述組成的材料，通過對(duì)微波性能的測(cè)試，該組成瓷料在不同燒結(jié)溫度下的密度和微波介電性能如表二。
表二實(shí)施實(shí)例2不同燒結(jié)溫度下的密度和微波介電性能

實(shí)施例3由ZnO、Nb2O5、V2O5和Sb2O5組成固溶體材料體系，按摩爾比各組分如下ZnO 51.9mol％，Nb2O544.2mol％，V2O5 2.6mol％Sb2O51.3mol％
按實(shí)施例1所描述的制備工藝，制備上述組成的材料，通過對(duì)微波性能的測(cè)試，該組成瓷料在不同燒結(jié)溫度下的密度和微波介電性能如表三。
表三實(shí)施例3不同燒結(jié)溫度下的密度和微波介電性能

實(shí)施例4由ZnO、Nb2O5和V2O5組成固溶體材料體系，按摩爾比各組分如下ZnO 54.5mol％，Nb2O535.5mol％，V2O5 10mol％按實(shí)施例1所描述的制備工藝，制備上述組成的材料，通過對(duì)微波性能的測(cè)試，該組成瓷料在不同燒結(jié)溫度下的密度和微波介電性能如表四。
表四實(shí)施例4不同燒結(jié)溫度下的密度和微波介電性能

實(shí)施例5由ZnO、Nb2O5、V2O5和Sb2O5組成固溶體材料體系，按摩爾比各組分如下ZnO 54.5mol％，Nb2O534.5mol％，V2O5 1.0mol％，Sb2O59mol％按實(shí)施例1所描述的制備工藝，制備上述組成的材料，通過對(duì)微波性能的測(cè)試，該組成瓷料在不同燒結(jié)溫度下的密度和微波介電性能如表五。
表五實(shí)施實(shí)例5不同燒結(jié)溫度下的密度和微波介電性能


實(shí)施例6將在實(shí)施例2的材料制備成流延片，成膜后印刷銀電極，在適當(dāng)條件下疊層并切割，然后在900℃、空氣氣氛下燒成，保溫3小時(shí)后即可得到多層器件，圖2為共燒多層器件中銀導(dǎo)體與陶瓷微觀形貌，顯示陶瓷材料與銀有很好的共燒兼容性。
權(quán)利要求
1.一種低溫?zé)Y(jié)的固溶體微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，該材料主要由ZnO、Nb2O5、V2O5、Sb2O5組成的不另外含有助燒劑的固溶體材料體系，它的表達(dá)式為xZnO.yNb2O5.mV2O5.nSb2O3，各成份的含量(摩爾數(shù)％)為50≤x≤55，35≤y≤49，1.0≤m≤10，0≤n≤9，x+y+m+n＝100，m+n≤10。
2.一種固溶體微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于，將ZnO、Nb2O5、V2O5、Sb2O5四種氧化物在875℃-1000℃下燒結(jié)形成具有致密的組織結(jié)構(gòu)和發(fā)育完整的晶粒形態(tài)的固溶體。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述四種氧化物與銀或銅內(nèi)導(dǎo)體共燒，用于制備多層濾波器、雙工器、天線和功能模塊等多層微波器件。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低溫?zé)Y(jié)后具有高品質(zhì)因數(shù)的微波介質(zhì)陶瓷材料，屬于微波介質(zhì)材料制造技術(shù)領(lǐng)域；該材料為xZnO·yNb
文檔編號(hào)C04B35/622GK1631840SQ20041010356
公開日2005年6月29日 申請(qǐng)日期2004年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月31日
發(fā)明者岳振星, 王瑾, 趙飛, 李龍土, 桂治輪 申請(qǐng)人:清華大學(xué)