專利名稱：一種微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微波介質(zhì)陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。該微波介質(zhì)陶瓷可用于通訊系統(tǒng)中的介質(zhì)諧振器、濾波器等微波元器件。
背景技術(shù)：
近年來，隨著移動(dòng)通訊和衛(wèi)星通訊技術(shù)的快速發(fā)展，對(duì)介質(zhì)諧振器與濾波器等微波元器件用的微波介質(zhì)陶瓷的需求正在不斷增長。
對(duì)于高性能的微波介質(zhì)陶瓷，首先要求其有低的介電損耗(高Q值，在相應(yīng)的應(yīng)用頻率下，Q＞3000)與接近于零的諧振頻率溫度系數(shù)(-20ppm/℃＜τf＜20ppm/℃，對(duì)于介電常數(shù)較低的材料系列，要求-10ppm/℃＜τf＜10ppm/℃)，同時(shí)，為滿足高頻化的需要而要求有盡量高的Q值，為滿足微波元器件小型化的需要而要求微波介質(zhì)陶瓷有高的介電常數(shù)ε，并使高Q值與高介電常數(shù)ε相協(xié)調(diào)，為降低制造成本，要使微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)溫度降低。
目前已開發(fā)出的CaO-Li2O-Nd2O3-TiO2系列的高介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷，其介電常數(shù)可達(dá)100以上，但其介電損耗和諧振頻率溫度系數(shù)偏大。如何實(shí)現(xiàn)高介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷的高Q值化與溫度系數(shù)可調(diào)化仍是該領(lǐng)域的一大難題。這些就大大地限制了微波器件進(jìn)一步高頻化、小型化與應(yīng)用范圍的擴(kuò)大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能克服上述缺陷的微波介質(zhì)陶瓷，其具有低介電損耗，溫度穩(wěn)定性良好，燒結(jié)溫度較低，介電系數(shù)高；其發(fā)明還提供該微波介質(zhì)陶瓷的制造方法。
本發(fā)明提供的一種微波介質(zhì)陶瓷，包括主成份和副成分，其中，
主成份的表達(dá)式為p[m(aCaO.bNd2O3).cMgO.TiO2].q[1/4Li2O.1/4Sm2O3.TiO2]，以摩爾百分比計(jì)算，其中p+q＝100摩爾％，m+c＝1，a+3b＝1，30摩爾％≤q≤55摩爾％，0.3摩爾≤a≤0.75摩爾，0.8摩爾≤m≤0.95摩爾；副成分為ZnO，以主成份的重量為100計(jì)，副成份的含量u為主成份的0.5至2.0wt％。
上述微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，依次包括以下步驟(1)將CaCO3、Nd2O3、MgCO3、TiO2按上述m(aCaO.bNd2O3).cMgO.TiO2的比例用球磨法混合均勻，烘干后在1050~1150℃預(yù)燒2~4小時(shí)，然后再用球磨法混合均勻，之后烘干；(2)將Li2CO3、Sm2O3、TiO2按上述1/4Li2O.1/4Sm2O3.TiO2的比例用球磨法混合均勻，烘干后在950~1050℃預(yù)燒2~4小時(shí)，然后再用球磨法混合均勻，之后烘干；(3)將用步驟(1)、(2)分別制得的粉料及ZnO按比例用球磨法混合均勻，再烘干；(4)在制得的粉料中添加粘結(jié)劑并造粒，壓制成型，再在1250~1400℃下燒結(jié)3~5小時(shí)，即獲得所需的微波介質(zhì)陶瓷。
本發(fā)明的微波介質(zhì)陶瓷，其介電常數(shù)為90~120，同時(shí)具有低損耗與可調(diào)的諧振頻率溫度系數(shù)，利用本發(fā)明提供的微波介質(zhì)陶瓷可使介質(zhì)諧振器與濾波器等微波元器件適應(yīng)更高的頻率。同時(shí)，本發(fā)明提供的陶瓷亦可應(yīng)用于高頻陶瓷電容器或溫度補(bǔ)償陶瓷電容器等。
具體實(shí)施例方式
表1示出了構(gòu)成本發(fā)明的各成分含量的幾個(gè)具體實(shí)例及其微波介電性能。其制備方法如上所述，其中所采用的原料其純度為99.9％以上。用圓柱介質(zhì)諧振器法進(jìn)行微波介電性能(即介電常數(shù)ε，介電損耗特性Qf值，諧振頻率溫度系數(shù)τf)的評(píng)價(jià)。
樣品No.1-4按以下方法制備1.將純度為99.9％以上的CaC03、Nd2O3、MgCO3、TiO2按上述m(aCaO.bNd2O3).cMgO.TiO2的比例用球磨法混合均勻，溶劑為去離子水，烘干后在1050℃、大氣氣氛中預(yù)燒4小時(shí)，然后再用球磨法混合均勻，之后烘干。
2.將純度為99.9％以上的Li2CO3、Sm2O3、TiO2按上述1/4Li2O.1/4Sm2O3.TiO2的比例用球磨法混合均勻，溶劑為去離子水，烘干后在950℃、大氣氣氛中預(yù)燒4小時(shí)，然后再用球磨法混合均勻，之后烘干。
3 將用1、2方法分別制得的粉料及純度為99.9％以上的ZnO按上述比例用球磨法混合均勻，溶劑為去離子水，之后烘干。
4 在制得的粉料中添加粘結(jié)劑并造粒后，壓制成型，粘結(jié)劑采用濃度為5％的聚乙烯醇(PVA)溶液，其劑量為粉料總量的10％，最后在1250℃、大氣氣氛中燒結(jié)5小時(shí)以制備所需的微波介質(zhì)陶瓷。
樣品No.5-16按以下方法制備1.將純度為99.9％以上的CaCO3、Nd2O3、MgCO3、TiO2按上述m(aCaO.bNd2O3).cMgO.TiO2的比例用球磨法混合均勻，溶劑為去離子水，烘干后在1100℃、大氣氣氛中預(yù)燒3小時(shí)，然后再用球磨法混合均勻，之后烘干。
2.將純度為99.9％以上的Li2CO3、Sm2O3、TiO2按上述1/4Li2O.1/4Sm2O3.TiO2的比例用球磨法混合均勻，溶劑為去離子水，烘干后在1000℃、大氣氣氛中預(yù)燒3小時(shí)，然后再用球磨法混合均勻，之后烘干。
3 將用1、2方法分別制得的粉料及純度為99.9％以上的ZnO按上述比例用球磨法混合均勻，溶劑為去離子水，之后烘干。
4 在制得的粉料中添加粘結(jié)劑并造粒后，壓制成型，壓制成型，粘結(jié)劑采用濃度為5％的聚乙烯醇(PVA)溶液，其劑量為粉料總量的10％，最后在1300℃、大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)以制備所需的微波介質(zhì)陶瓷。
樣品No.17-24按以下方法制備1.將純度為99.9％以上的CaCO3、Nd2O3、MgCO3、TiO2按上述m(aCaO.bNd2O3).cMgO.TiO2的比例用球磨法混合均勻，溶劑為去離子水，烘干后在1100℃、大氣氣氛中預(yù)燒3小時(shí)，然后再用球磨法混合均勻，之后烘干。
2.將純度為99.9％以上的Li2CO3、Sm2O3、TiO2按上述1/4Li2O.1/4Sm2O3.TiO2的比例用球磨法混合均勻，溶劑為去離子水，烘干后在1000℃、大氣氣氛中預(yù)燒3小時(shí)，然后再用球磨法混合均勻，之后烘干。
3 將用1、2方法分別制得的粉料及純度為99.9％以上的ZnO按上述比例用球磨法混合均勻，溶劑為去離子水，之后烘干。
4 在制得的粉料中添加粘結(jié)劑并造粒后，壓制成型，壓制成型，粘結(jié)劑采用濃度為5％的聚乙烯醇(PVA)溶液，其劑量為粉料總量的10％，最后在1350℃、大氣氣氛中燒結(jié)3小時(shí)以制備所需的微波介質(zhì)陶瓷。
樣品No.25-28按以下方法制備1.將純度為99.9％以上的CaCO3、Nd2O3、MgCO3、TiO2按上述m(aCaO.bNd2O3).cMgO.TiO2的比例用球磨法混合均勻，溶劑為去離子水，烘干后在1150℃、大氣氣氛中預(yù)燒2小時(shí)，然后再用球磨法混合均勻，之后烘干。
2.將純度為99.9％以上的Li2CO3、Sm2O3、TiO2按上述1/4Li2O.1/4Sm2O3.TiO2的比例用球磨法混合均勻，溶劑為去離子水，烘干后在1050℃、大氣氣氛中預(yù)燒2小時(shí)，然后再用球磨法混合均勻，之后烘干。
3 將用1、2方法分別制得的粉料及純度為99.9％以上的ZnO按上述比例用球磨法混合均勻，溶劑為去離子水，之后烘干。
4 在制得的粉料中添加粘結(jié)劑并造粒后，壓制成型，壓制成型，粘結(jié)劑采用濃度為5％的聚乙烯醇(PVA)溶液，其劑量為粉料總量的10％，最后在1400℃、大氣氣氛中燒結(jié)3小時(shí)以制備所需的微波介質(zhì)陶瓷。
表一


權(quán)利要求
1.一種微波介質(zhì)陶瓷，包括主成份和副成分，其中，主成份的表達(dá)式為p[m(aCaO.bNd2O3).cMgO.TiO2].q[1/4Li2O.1/4Sm2O3.TiO2]，以摩爾百分比計(jì)算，其中p+q＝100摩爾％，m+c＝1，a+3b＝1，30摩爾％≤q≤55摩爾％，0.3摩爾≤a≤0.75摩爾，0.8摩爾≤m≤0.95摩爾；副成分為ZnO，以主成份的重量為100計(jì)，副成份的含量u為主成份的0.5至2.0wt％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于a為0.4-0.7，m為0.84-0.90，p為50-55％，u為1.0％。
3.一種制備權(quán)利要求1或2所述微波介質(zhì)陶瓷的方法，依次包括以下步驟(1)將CaCO3、Nd2O3、MgCO3、TiO2按上述m(aCaO.bNd2O3).cMgO.TiO2的比例用球磨法混合均勻，烘干后在1050~1150℃預(yù)燒2~4小時(shí)，然后再用球磨法混合均勻，之后烘干；(2)將Li2CO3、Sm2O3、TiO2按上述1/4Li2O.1/4Sm2O3.TiO2的比例用球磨法混合均勻，烘干后在950~1050℃預(yù)燒2~4小時(shí)，然后再用球磨法混合均勻，之后烘干；(3)將用步驟(1)、(2)分別制得的粉料及ZnO按比例用球磨法混合均勻，再烘干；(4)在制得的粉料中添加粘結(jié)劑并造粒，壓制成型，再在1250~1400℃下燒結(jié)3~5小時(shí)，即獲得所需的微波介質(zhì)陶瓷。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于上述各步驟中的預(yù)燒和燒結(jié)均在大氣氣氛中進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微波介質(zhì)陶瓷，包括主成分p[m(aCaO.bNd
文檔編號(hào)C04B35/462GK1528705SQ200310111238
公開日2004年9月15日 申請(qǐng)日期2003年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月15日
發(fā)明者周東祥, 龔樹萍, 黃國華, 徐建梅, 梁飛 申請(qǐng)人:華中科技大學(xué)