B. 取上述紡絲前驅(qū)體溶液到注射器中靜電紡絲，靜電紡絲電壓為45kV，推進速率為 1.8ml/h，接收距離為20cm，且溫度控制在29°C，采用平板收集法，經(jīng)5h制得納米纖維膜。將 所得的納米纖維膜用于力學(xué)性能測試和搖瓶震蕩法抗菌性能測試，結(jié)果分別見表1和表2。
[0035] 對比例1 純I3BT靜電紡絲纖維膜的制備： (1)將PBT真空干燥后，采用實施例1中的雙螺桿參數(shù)將PBT經(jīng)過雙螺桿熔融擠出，得到 PBT粒子。
[0036] (2)采用實施例1中的靜電紡絲工藝參數(shù)，制備納米纖維膜。將所得的納米纖維膜 用于力學(xué)性能測試和搖瓶震蕩法抗菌性能測試，結(jié)果分別見表1和表2。
[0037] 對比例2 一種靜電紡絲法制備PBT/殼聚糖納米纖維膜的方法，其特征在于： (1)PBT/CTS共混物的制備： A. 將PBT和CTS分別真空干燥； B. 按照重量百分比配方ω (PBT)/Co(CTS) = IOO: 5,稱取干燥后的I3BTXTS以及占 I3BT和 CTS總和的重量百分比為0.2的白油； C. 將稱取后的各組分置于高速捏合機中，保持轉(zhuǎn)速3000 rpm/min，高速攪拌20min; D. 將混合均勻的roT、CTS、白油加入到雙螺桿擠出機加料口，雙螺桿參數(shù)為:一區(qū)溫度 195°C，二區(qū)溫度215°C，三區(qū)溫度235°C，四區(qū)溫度240°C，五區(qū)溫度245°C，六區(qū)溫度235°C， 七區(qū)溫度235°C，機頭溫度235°C，轉(zhuǎn)速為70rpm/min，經(jīng)雙螺桿擠出機熔融共混后牽引切粒， 得到PBT/CTS共混粒子。
[0038] (2)PBT/殼聚糖靜電紡絲納米纖維膜的制備： A·將步驟（I)D中得到的PBT/CTS粒子，按照 ω (PBT/CTS粒子(g)):V(HFIP(mL)) =5:100 溶于溶劑中，恒溫水浴中充分攪拌溶解，制成均一PBT/CTS溶液，即得紡絲前驅(qū)體溶液； B.取上述紡絲前驅(qū)體溶液到注射器中靜電紡絲，靜電紡絲電壓為30kV，推進速率為 2ml/h，接收距離為15cm，且溫度控制在26°C，采用平板收集法，經(jīng)3h制得納米纖維膜。將所 得的納米纖維膜用于力學(xué)性能測試和搖瓶震蕩法抗菌性能測試，結(jié)果分別見表1和表2。
[0039] 對比例3 一種靜電紡絲法制備I3BT/殼聚糖接枝物納米纖維膜的方法，其特征在于： (I )PBT/殼聚糖接枝物共混物的制備： A. 將PBT和CTS-g-GMA分別真空干燥，其中PBT的特性粘度為1.0 dL/g; B. 按照重量百分比配方ω (PBT)/ω (CTS-g_GMA) = 100:18，稱取干燥后的PBT、CTS-g_ GMA以及占 PBT和CTS-g-GMA重量百分比為0.5的白油； (2汗8了/0^1-6嫩靜電紡絲納米纖維膜的制備： A·將步驟（I)B中得到的I3BT、CTS-g-GMA、白油，按照 ω (PBT/CTS-g-GMA/白油（g)): V (冊1?(1^))=5:100溶于溶劑中，恒溫水浴中充分攪拌溶解，制成均一?8了/0^1-61^溶液， 即得紡絲前驅(qū)體溶液； B.取上述紡絲前驅(qū)體溶液到注射器中靜電紡絲，靜電紡絲電壓為60kV，推進速率為 1.5ml/h，接收距離為17cm，且溫度控制在28°C，采用平板收集法，經(jīng)9h制得納米纖維膜。將 所得的納米纖維膜用于力學(xué)性能測試和搖瓶震蕩法抗菌性能測試，結(jié)果分別見表1和表2。
[0040]表1.靜電紡絲PBT/CTS接枝物納米纖維膜力學(xué)性能測試結(jié)果
表2.靜電紡絲TOT/CTS接枝物納米纖維膜抗菌性能測試結(jié)果
從表1和表2中得出本發(fā)明的結(jié)果是:通過熔融共混法制備PBT/殼聚糖接枝物后，在利 用靜電紡絲法制備I3BT/殼聚糖接枝物納米纖維膜，有效提高了I3BT與殼聚糖接枝物的相容 性，使得納米纖維膜的力學(xué)性能和抗菌性能大幅提高。
【主權(quán)項】
1. 一種靜電紡絲法制備PBT/殼聚糖接枝物納米纖維膜的方法，其特征在于： (1 )PBT/殼聚糖接枝物共混物的制備： A. 將PBT和殼聚糖接枝物分別真空干燥； B. 按照重量百分比配方ω(ΡΒΤ):ω(殼聚糖接枝物)=1〇〇:2_20,稱取干燥后的PBT、殼 聚糖接枝物以及占ΡΒΤ和殼聚糖接枝物總重量的0.1-2%的白油； C. 將稱取后的各組分置于高速捏合機中，保持轉(zhuǎn)速500-6000rpm/min，高速攪拌5-60min； D. 將混合均勻的TOT、殼聚糖接枝物、白油加入到雙螺桿擠出機加料口，經(jīng)雙螺桿擠出 機熔融共混后牽引切粒，得到PBT/殼聚糖接枝物共混粒子； (2)PBT/殼聚糖接枝物靜電紡絲納米纖維膜的制備： A. 將步驟（1)D中得到的PBT/殼聚糖接枝物共混粒子，按照重量體積比ω(PBT/殼聚糖 接枝物粒子）：V(溶劑) = 1-20:100溶于溶劑中，恒溫水浴中充分攪拌溶解，制成均一ΡΒΤ/殼 聚糖接枝物溶液，即為紡絲前驅(qū)體溶液； B. 取上述紡絲前驅(qū)體溶液到注射器中靜電紡絲，靜電紡絲電壓為15-70kV，推進速率為 0.05-5ml/L，接收距離為5-30cm，且溫度控制在26-35°C之間，經(jīng)一定的時間后制得納米纖 維膜。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靜電紡絲法制備TOT/殼聚糖接枝物納米纖維膜的方法， 其特征在于:所述步驟(1)中的PBT的特性粘度范圍為0.5-1.2dL/g。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靜電紡絲法制備TOT/殼聚糖接枝物納米纖維膜的方法， 其特征在于:所述步驟（1)中殼聚糖接枝物為殼聚糖接枝甲基丙烯酸縮水甘油酯(CTS-g-GMA)或殼聚糖接枝馬來酸(CTS-g-MA)。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種靜電紡絲法制備TOT/殼聚糖接枝物納米纖維膜的方法， 其特征在于:所述殼聚糖接枝物為殼聚糖接枝甲基丙烯酸縮水甘油酯(CTS-g-GMA)或者殼 聚糖接枝馬來酸酐(CTS-g-MA)，殼聚糖接枝甲基丙烯酸縮水甘油酯(CTS-g-GMA)是按照文 獻"Characterizationanddegradationoffunctionalizedchitosanwithglycidyl methacrylate，JournalofBiomaterialsScience,PolymerEdition,2005,16(4):473-488 "制備獲得的，殼聚糖接枝馬來酸酐（CTS-g-MA)是按照文獻"Preparationand characterizationofmaleicacidgraftedchitosan,InternationalJournalof PolymerAnalysisandCharacterization，2005，10(5_6) :313_327"制備獲得的。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靜電紡絲法制備TOT/殼聚糖接枝物納米纖維膜的方法， 其特征在于:所述步驟（1)中雙螺桿參數(shù)為:一區(qū)溫度195-210°C，二區(qū)溫度215-235°C，三區(qū) 溫度235-245°C，四區(qū)溫度240-250°C，五區(qū)溫度245-255°C，六區(qū)溫度235-250°C，七區(qū)溫度 235-250°C，機頭溫度 235-250°C，轉(zhuǎn)速為 50-350rpm/min。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靜電紡絲法制備TOT/殼聚糖接枝物納米纖維膜的方法， 其特征在于:所述步驟(2)中的溶劑為六氟異丙醇(HFIP)或三氟乙酸與二氯乙烷混合溶液 (TFA/DCM)。7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5或6所述的一種靜電紡絲法制備PBT/殼聚糖接枝物納 米纖維膜的方法，其特征在于:所述步驟(2)中靜電紡絲在空氣浴氛圍中紡絲。8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5或6所述的一種靜電紡絲法制備PBT/殼聚糖接枝物納 米纖維膜的方法，其特征在于:所述步驟(2)中靜電紡絲收集方式為平板收集、轉(zhuǎn)鼓收集或 轉(zhuǎn)盤收集。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種靜電紡絲法制備TOT/殼聚糖接枝物納米纖維膜的方法， 其特征在于:所述步驟(2)中的三氟乙酸與二氯甲烷的體積比為1-20:1。 1 〇.權(quán)利要求1 -9任一所述的方法制得的PBT/殼聚糖接枝物納米纖維膜。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種靜電紡絲法制備PBT/殼聚糖接枝物納米纖維膜的方法，將PBT、殼聚糖接枝物按照重量百分比配方ω(PBT)/ω(殼聚糖接枝物)=100:2-20通過雙螺桿熔融共混制備PBT/殼聚糖接枝物共混粒子；將PBT/殼聚糖接枝物粒子，按照ω(PBT/殼聚糖接枝物粒子)：V(溶劑)=1-20：100溶于溶劑中，恒溫水浴中充分攪拌溶解，制成均一PBT/殼聚糖接枝物溶液，即得紡絲前驅(qū)體溶液；取上述紡絲前驅(qū)體溶液到注射器中靜電紡絲，經(jīng)一定的時間制得納米纖維膜。這種方法制備的納米纖維膜組分間具有較好的相容劑性，有較好的機械性能、吸附性能和抗菌功能，可廣泛用于高效過濾材料和抗菌醫(yī)用材料等領(lǐng)域。
【IPC分類】D01D5/00, D04H1/435, D04H1/728
【公開號】CN105483938
【申請?zhí)枴緾N201510847911
【發(fā)明人】錢慶榮, 陳瀟川, 夏新曙, 許玉羨, 羅永晉, 王坤燦
【申請人】福建師范大學(xué)
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年11月30日