防皺整理劑及制備和浸軋方法，屬于織物防皺整理技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

N—羥甲基酰胺類樹脂是工業(yè)上普遍應(yīng)用的一種防皺整理劑，用于纖維素纖維織物的防皺整理，可獲得良好的抗皺效果，其中以2D樹脂應(yīng)用最為廣泛。經(jīng)2D樹脂整理后的織物有良好的耐久壓燙整理效果。但存在以下缺陷：

1、在使用和貯存過程中會(huì)釋放出甲醛，危害人們的健康；

2、整理后使織物泛黃嚴(yán)重；

3、整理后織物強(qiáng)度降低較大。

在傳統(tǒng)的處理工藝中，檸檬酸也常作為防皺整理劑，檸檬酸具有安全無毒、成本低廉的優(yōu)點(diǎn)。但在使用過程中也存在整理織物泛黃、強(qiáng)力下降嚴(yán)重的缺點(diǎn)。

所以在現(xiàn)有技術(shù)中織物的防皺整理如何在安全無毒的情況下保證強(qiáng)度不損失，織物不泛黃是一個(gè)急需解決的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種整理后織物強(qiáng)度高、顏色保持穩(wěn)定的防皺整理劑及制備和浸軋方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：該防皺整理劑，其特征在于，組成包括：乙二醛改性檸檬酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、交聯(lián)劑和催化劑；其中乙二醛改性檸檬酸在整理劑中的濃度為55 g/L ~65g/L，脂肪醇聚氧乙烯醚在整理劑中的濃度為1.3 g/L ~2.6g/L，交聯(lián)劑在整理劑中的濃度為6 g/L ~15g/L，催化劑在整理劑中的濃度為24 g/L ~37 g/L。

本發(fā)明的發(fā)明人根據(jù)檸檬酸的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，采用乙二醛對(duì)檸檬酸進(jìn)行改性，并使用能協(xié)同提高抗皺效果的催化劑、添加劑，共同組成抗皺整理工作液。對(duì)棉織物進(jìn)行整理，可達(dá)到如下效果：折皺回復(fù)角達(dá)到239.3°以上，強(qiáng)力保留率在62.43%以上，白度在86.1以上。

所述的乙二醛改性檸檬酸在整理劑中的濃度為60 g/L ~62g/L，脂肪醇聚氧乙烯醚在整理劑中的濃度為1.8 g/L ~2.1 g/L，交聯(lián)劑在整理劑中的濃度為9.5 g/L ~10.6g/L，催化劑在整理劑中的濃度為28 g/L ~33 g/L。本發(fā)明提供一種優(yōu)選的組成配比，能夠達(dá)到本發(fā)明的最佳效果，折皺回復(fù)角、強(qiáng)力保留率、白度均達(dá)到本發(fā)明的最佳狀態(tài)。

所述的催化劑為檸檬酸鈉、氯化鎂、次磷酸鈉或硝酸鈉。本發(fā)明中可用的催化劑包括上述幾種，均能保證本發(fā)明合成的乙二醛改性檸檬酸主組份的功能，在抗皺性能上達(dá)到與2D樹脂相當(dāng)?shù)男Ч?/p>

優(yōu)選的，所述的催化劑為硝酸鈉。硝酸鈉為本發(fā)明最優(yōu)選的催化劑，與本發(fā)明合成的乙二醛改性檸檬酸主組份的協(xié)同作用最高，效果遠(yuǎn)高于其他催化劑。

上述防皺整理劑的制備方法，其特征在于，制備步驟為：

1）將檸檬酸與乙二醛按照1：5.4~6.6的摩爾比在38℃~43℃的攪拌條件下反應(yīng)5.7~6.5h制得乙二醛改性檸檬酸；

2）將乙二醛改性檸檬酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、交聯(lián)劑和催化劑按用量配制即得。

檸檬酸和乙二醛都屬于無甲醛組份，產(chǎn)品無需擔(dān)心甲醛釋放問題，不會(huì)危害人體健康。本發(fā)明所選的乙二醛中有兩個(gè)強(qiáng)極性的醛基，顯正電性，檸檬酸上的羥基氧有孤電子對(duì)，兩者之間能發(fā)生反應(yīng)生成半縮醛或縮醛，生成一種新的分子鏈較長(zhǎng)的混合合成整理劑，加入交聯(lián)劑、催化劑等助劑后，折皺回復(fù)角達(dá)到239.3°以上，強(qiáng)力保留率在62.43%以上，白度在86.1以上。

優(yōu)選的，所述的檸檬酸與乙二醛按照的摩爾比為1：5.9~6.1。兩者優(yōu)選的摩爾比合成后形成混合合成整理劑中半縮醛或縮醛具有某一比例，能夠使整理液的效果尤其突出。

一種利用上述整理劑的浸軋方法，其特征在于，包括浸軋整理劑步驟、預(yù)烘步驟、焙烘步驟，所述的浸軋整理劑步驟所用的整理劑為權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的防皺整理劑，浸軋整理劑步驟并采用二浸二軋工藝，軋余率70%~80%；所述的預(yù)烘步驟的焙烘溫度為98℃~105℃，焙烘時(shí)間為2 min~3min；所述的焙烘步驟的焙烘溫度為140℃~180℃，焙烘時(shí)間為1 min~3min。

本整理液的使用能將整理織物的折皺回復(fù)角提高至239.3°以上（原布折皺回復(fù)角為147.0°，經(jīng)檸檬酸整理的織物折皺回復(fù)角為188.5°）?？拱櫺Ч膳c2D樹脂相當(dāng)甚至更好。另外，改善了織物泛黃現(xiàn)象（原布白度為88.8，經(jīng)檸檬酸整理的織物白度80.2，本合成整理劑織物白度86.1）。

優(yōu)選的，所述的焙烘步驟的焙烘溫度為158℃~163℃，焙烘時(shí)間為145s~153s。正確的使用本整理液能夠保證整理織物的效果，優(yōu)選的焙烘條件與本發(fā)明產(chǎn)品的特性最為適應(yīng)，效果達(dá)到最佳。

優(yōu)選的，所述的二浸二軋工藝的軋余率77%~78%。

優(yōu)選的，所述的預(yù)烘步驟的烘干溫度為100℃，烘干時(shí)間為2 min。

優(yōu)選的浸軋整理液和預(yù)烘工藝，與優(yōu)選焙烘條件更加適應(yīng)。

交聯(lián)劑優(yōu)選使用蘇州聯(lián)勝化學(xué)有限公司LS-710型交聯(lián)劑。能夠在本發(fā)明中表現(xiàn)出較好的適應(yīng)性。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的防皺整理劑及制備方法所具有的有益效果是：本發(fā)明的發(fā)明人根據(jù)檸檬酸的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，采用乙二醛對(duì)檸檬酸進(jìn)行改性，并使用能協(xié)同提高抗皺效果的催化劑、添加劑，共同組成抗皺整理工作液。檸檬酸和乙二醛都屬于無甲醛組份，產(chǎn)品無需擔(dān)心甲醛釋放問題，不會(huì)危害人體健康。本發(fā)明所選的乙二醛中有兩個(gè)強(qiáng)極性的醛基，顯正電性，檸檬酸上的羥基氧有孤電子對(duì)，兩者之間能發(fā)生反應(yīng)生成半縮醛或縮醛，生成一種新的分子鏈較長(zhǎng)的混合合成整理劑，加入交聯(lián)劑、催化劑等助劑后，折皺回復(fù)角達(dá)到239.3°以上，強(qiáng)力保留率在62.43%以上，白度在86.1以上。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實(shí)施例和對(duì)比例中所用的物料：檸檬酸（分析純）、乙二醛40%（分析純）、脂肪醇聚氧乙烯醚（工業(yè)級(jí)）、交聯(lián)劑LS-710（蘇州聯(lián)勝化學(xué)有限公司）、硝酸鈉（分析純）、氯化鎂（分析純）、檸檬酸鈉（分析純）、次磷酸鈉（分析純）。

實(shí)施例1

1）將檸檬酸與乙二醛按照1：6的摩爾比在40℃的攪拌條件下反應(yīng)6h制得乙二醛改性檸檬酸；

2）將乙二醛改性檸檬酸60 kg，脂肪醇聚氧乙烯醚為2.0kg，交聯(lián)劑為10kg，催化劑硝酸鈉30 g，加入到容器內(nèi)，并補(bǔ)液至1000L液位，配制即得整理劑；

3）浸軋整理液采用二浸二軋工藝，軋余率78%；

4）預(yù)烘的焙烘溫度為100℃，焙烘時(shí)間為2 min；

5）焙烘的焙烘溫度為160℃，焙烘時(shí)間為150s，然后對(duì)織物進(jìn)行整理。

實(shí)施例2

1）將檸檬酸與乙二醛按照1：6的摩爾比在40℃的攪拌條件下反應(yīng)6h制得乙二醛改性檸檬酸；

2）將乙二醛改性檸檬酸60 kg，脂肪醇聚氧乙烯醚為2.0kg，交聯(lián)劑為10kg，催化劑檸檬酸鈉30 kg，加入到容器內(nèi)，并補(bǔ)液至1000L液位，配制即得整理劑；

3）浸軋整理液采用二浸二軋工藝，軋余率78%；

4）預(yù)烘的焙烘溫度為100℃，焙烘時(shí)間為2 min；

5）焙烘的焙烘溫度為160℃，焙烘時(shí)間為150s，然后對(duì)織物進(jìn)行整理。

實(shí)施例3

1）將檸檬酸與乙二醛按照1：6的摩爾比在40℃的攪拌條件下反應(yīng)6h制得乙二醛改性檸檬酸；

2）將乙二醛改性檸檬酸60 kg，脂肪醇聚氧乙烯醚為2.0kg，交聯(lián)劑為10kg，催化劑次磷酸鈉30kg，加入到容器內(nèi)，并補(bǔ)液至1000L液位，配制即得整理劑；

3）浸軋整理液采用二浸二軋工藝，軋余率78%；

4）預(yù)烘的焙烘溫度為100℃，焙烘時(shí)間為2 min；

5）焙烘的焙烘溫度為160℃，焙烘時(shí)間為150s，然后對(duì)織物進(jìn)行整理。

實(shí)施例4

1）將檸檬酸與乙二醛按照1：5.9的摩爾比在42℃的攪拌條件下反應(yīng)5.9h制得乙二醛改性檸檬酸；

2）將乙二醛改性檸檬酸62kg，脂肪醇聚氧乙烯醚為2.1kg，交聯(lián)劑為9.5kg，催化劑硝酸鈉28k g，加入到容器內(nèi)，并補(bǔ)液至1000L液位，配制即得整理劑；

3）浸軋整理液采用二浸二軋工藝，軋余率77%；

4）預(yù)烘的焙烘溫度為102℃，焙烘時(shí)間為2 min；

5）焙烘的焙烘溫度為158℃，焙烘時(shí)間為153s，然后對(duì)織物進(jìn)行整理。

實(shí)施例5

1）將檸檬酸與乙二醛按照1：6.1的摩爾比在39℃的攪拌條件下反應(yīng)6.3h制得乙二醛改性檸檬酸；

2）將乙二醛改性檸檬酸61kg，脂肪醇聚氧乙烯醚為1.8kg，交聯(lián)劑為10.6kg，催化劑硝酸鈉33k g，加入到容器內(nèi)，并補(bǔ)液至1000L液位，配制即得整理劑；

3）浸軋整理液采用二浸二軋工藝，軋余率75%；

4）預(yù)烘的焙烘溫度為99℃，焙烘時(shí)間為2.5min；

5）焙烘的焙烘溫度為163℃，焙烘時(shí)間為145s，然后對(duì)整理織物進(jìn)行。

實(shí)施例6

1）將檸檬酸與乙二醛按照1：6.6的摩爾比在38℃的攪拌條件下反應(yīng)5.7h制得乙二醛改性檸檬酸；

2）將乙二醛改性檸檬酸55kg，脂肪醇聚氧乙烯醚為1.3 kg，交聯(lián)劑為6 kg，催化劑硝酸鈉37kg，加入到容器內(nèi)，并補(bǔ)液至1000L液位，配制即得整理劑；

3）浸軋整理液采用二浸二軋工藝，軋余率80%；

4）預(yù)烘的焙烘溫度為98℃，焙烘時(shí)間為3min；

5）焙烘的焙烘溫度為140℃，焙烘時(shí)間為3min，然后對(duì)織物進(jìn)行整理。

實(shí)施例7

1）將檸檬酸與乙二醛按照1：5.4的摩爾比在43℃的攪拌條件下反應(yīng)6.5h制得乙二醛改性檸檬酸；

2）將乙二醛改性檸檬酸65kg，脂肪醇聚氧乙烯醚為2.6kg，交聯(lián)劑為15kg，催化劑硝酸鈉24kg，加入到容器內(nèi)，并補(bǔ)液至1000L液位，配制即得整理劑；

3）浸軋整理液采用二浸二軋工藝，軋余率70%；

4）預(yù)烘的焙烘溫度為105℃，焙烘時(shí)間為2 min；

5）焙烘的焙烘溫度為180℃，焙烘時(shí)間為1 min，然后對(duì)織物進(jìn)行整理。

實(shí)施例8

1）將檸檬酸與乙二醛按照1：5.4的摩爾比在43℃的攪拌條件下反應(yīng)6.5h制得乙二醛改性檸檬酸；

2）將乙二醛改性檸檬酸65kg，脂肪醇聚氧乙烯醚為2.6kg，交聯(lián)劑為15kg，催化劑氯化鎂24 kg，加入到容器內(nèi)，并補(bǔ)液至1000L液位，配制即得整理劑；

3）浸軋整理液采用二浸二軋工藝，軋余率70%；

4）預(yù)烘的焙烘溫度為105℃，焙烘時(shí)間為2 min；

5）焙烘的焙烘溫度為180℃，焙烘時(shí)間為1 min，然后對(duì)織物進(jìn)行整理。

對(duì)比例1

基本的工藝步驟和方法同實(shí)施例1，不同的是步驟1）中檸檬酸與乙二醛的摩爾比為1：3。

對(duì)比例2

基本的工藝步驟和方法同實(shí)施例1，不同的是整理劑的不使用催化劑。

對(duì)比例3

基本的工藝步驟和方法同實(shí)施例1，不同的是焙烘的焙烘溫度為105℃，焙烘時(shí)間為10min。

檢測(cè)方法：織物折皺回復(fù)角測(cè)試：用YG541E全自動(dòng)織物折皺彈性儀按照GB/ T 3819法測(cè)試；斷裂強(qiáng)力：用YG026H型電子織物強(qiáng)力儀按照GB/ T 3923法測(cè)試；白度：用ZBD型白度儀測(cè)試。

表1性能測(cè)試結(jié)果

。

折皺回復(fù)角越高，整理織物的抗皺性能越好；強(qiáng)力保留率越高，整理織物強(qiáng)力越好；白度數(shù)值越接近原布越好，說明整理織物泛黃較輕。原布白度為88.8。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實(shí)施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。