專利名稱：一種溫敏性智能抗浸面料的制備方法及其制品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及紡織面料功能整理技術(shù)，具體為一種應(yīng)用于抗浸服的溫敏性
智能抗浸面料的制備方法及其制品，國際專利主分類號擬為Int.Cl.D06M 13/00 (2006.01) I。
背景技術(shù)：
抗浸服又稱防寒抗浸服，是具有保暖、抗浸作用的特殊防護服裝，主要 用于江、河、湖和海上的救生。抗浸服是飛行人員和水域操作人員(如水手、 石油鉆井平臺工作人員等)必備的一種裝備，用以防止穿用人員遇險落水后 因體內(nèi)熱量在短時間內(nèi)大量散失而致傷、乃至死亡。抗浸面料就是制作抗浸 服的抗浸層的專用面料，起著防水抗浸的作用。
按照遇險時才臨時穿用，還是用做防護工作服經(jīng)常穿用，抗浸服可分為 A型抗浸服和B型抗浸服兩種?？菇媪戏謨深?，分別適用于A型抗浸服和B 型抗浸服。適用于A型抗浸服的抗浸面料有氯丁橡膠涂層織物和聚氯乙烯涂 層織物，此類面料抗浸性能優(yōu)越，但不透氣、不透濕，穿著的舒適性差，影 響工作效能。適用于B型抗浸服的抗浸面料有高密度棉織物(Ventile)、微 孔聚四氟乙烯層壓織物戈爾特克斯(Gore-tex)和無孔聚氨酯涂層織物，此 類面料防水透濕，提高了抗浸服的可穿用性和舒適性，但是存在抗浸性能不 足的問題。因此，如何提高抗浸性能是改善B型抗浸(服)面料品質(zhì)的主攻 研究課題。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明擬解決的技術(shù)問題是提供一種溫敏性 智能抗浸面料的制備方法及其制品。該制備方法簡單，易操作，適于工業(yè)化 生產(chǎn)。該制備方法的制品即所制備的抗浸面料具有溫敏性，不僅防水抗浸效果好，而且透濕性也好。
本發(fā)明解決所述制備方法技術(shù)問題的技術(shù)方案是設(shè)計一種溫敏性智能 抗浸面料的制備方法，該制備方法包括以下步驟
1. 合成溫敏性N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺共聚物；采用進料摩爾比為
60~40:40~60的N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺在甲醇中以過硫酸銨或偶氮二 異丁腈為引發(fā)劑發(fā)生自由基聚合；反應(yīng)后的混合液在劇烈攪拌下，用丙酮沉 淀出共聚物，經(jīng)3 — 5次溶解沉淀，得到純凈、白色固體的N-叔丁基丙烯酰 胺和丙烯酰胺共聚物；
2. 制備涂層液按下述質(zhì)量百分濃度配方配制成混均水溶液即為涂層液
8_15所述的共聚物、2. 0-5. 0的交聯(lián)劑1， 2， 3， 4-丁烷四羧酸和0. 5-2. 5的 催化劑次磷酸鈉；
3. 織物涂層用所述的涂層液對經(jīng)前處理過的織物涂層，涂層后的織物 在100-13()。C下烘干4-8min，然后在180-200。C烘焙1-5min，得到涂層織物； 所述的織物為棉織物、粘膠織物、粘/棉混紡織物以及其它纖維素纖維織物；
4. 后處理，把所得涂層織物在水中浸泡2 — 5天，期間每隔5-10小時換 一次水，最后取出在60-90。C下烘干后，即可得到所述的抗浸面料。
本發(fā)明解決所述制品技術(shù)問題的技術(shù)方案是設(shè)計一種溫敏性智能抗浸 面料，該溫敏性智能抗浸面料采用本發(fā)明所述的溫敏性智能抗浸面料制備方 法制成。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備方法簡單，不需要大型設(shè)備或?qū)Ｓ迷O(shè)備， 易于操作，適于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明制備方法所得制品即抗浸面料因為表面 形成了干態(tài)水凝膠層，此凝膠層吸水溶脹后可覆蓋在織物表面，減少了織物 中的空隙，因此具有抗浸阻水性能；由于所合成的N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯
酰胺共聚物具有"溫敏智能性"，因此織物在以其為主要功能成分的涂覆液涂 層后，也使本發(fā)明抗浸面料具有了 "溫敏智能性"。


圖1為本發(fā)明制備方法一種實施例所得涂層液的透光率隨溫度變化(即 溫度敏感性)曲線圖2為本發(fā)明制備方法一種實施例所得的抗浸面料溶脹率隨溫度變化 (即溫度敏感性)曲線圖3為本發(fā)明制備方法一種實施例所得的抗浸面料在干態(tài)時其橫截面形 態(tài)的環(huán)境掃描電鏡圖4為本發(fā)明制備方法一種實施例所得的抗浸面料在完全溶脹時其橫截 面形態(tài)的環(huán)境掃描電鏡圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例及其附圖進一步敘述本發(fā)明。具體實施例不限制本發(fā)明 權(quán)利要求。
針對目前B型抗浸面料存在的問題，本發(fā)明設(shè)計思路是將智能水凝膠應(yīng) 用到抗浸面料之中，希望得到一種新型的"溫敏性智能"抗浸面料。它在正 常的服用環(huán)境下，吸濕透氣，舒適自然；穿著者一旦遇險落水，抗浸(服) 面料能夠?qū)Νh(huán)境的變化做出主動響應(yīng)，將織物中透氣導(dǎo)濕的通道迅速封閉， 阻止水滲入服裝內(nèi)部，以有效保護使用者。
本發(fā)明設(shè)計的溫敏性智能抗浸面料(簡稱抗浸面料)的制備方法(簡稱 制備方法)包括以下步驟
1.合成溫敏性N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺共聚物；采用進料摩爾比為 60 40:40~60 (優(yōu)選50:50)的N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺在甲醇中以過硫 酸銨或偶氮二異丁腈(優(yōu)選過硫酸銨)為引發(fā)劑發(fā)生自由基聚合；反應(yīng)后的 混合液在劇烈攪拌下，用丙酮沉淀出共聚物，經(jīng)3 — 5次溶解沉淀，得到純凈、 白色固體的N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺共聚物。所得共聚物的水溶液具有 溫度敏感性，能在某一溫度下溶解于水中，高于此溫度則不溶解，而會使溶液出現(xiàn)白色渾濁物，此溫度稱為低臨界溶解溫度(LCST)。
2. 制備涂層液涂層液是按下述質(zhì)量百分濃度配方配制的混均水溶液
第1步所得的共聚物8—15%、交聯(lián)劑1, 2， 3， 4-丁烷四羧酸(BTCA) 2. 0-5. 0% 和催化劑次磷酸鈉(SHP) 0.5-2.5%。該涂層液可以稱為溫敏性智能涂層液。
3. 織物涂層用第2步配制的所述涂層液對經(jīng)前處理過的織物涂層，涂 層后的織物在100-13(TC下烘干4-8min，然后在180-20(TC烘焙1-5min，得 到涂層織物；所述的織物為棉織物、粘膠織物、粘/棉混紡織物以及其它纖維 素纖維織物。所述織物的前處理包括退漿、煮練和漂白等工藝。這些工藝為 現(xiàn)有技術(shù)。
4. 后處理，把所得涂層織物在水中浸泡2_5天，期間每隔5-10小時換 一次水，以除去未反應(yīng)物；最后取出在60-9(TC下烘干后，即可得到所述的 抗浸面料。
本發(fā)明制備方法的進一步特征是，所述的織物涂層為2 — 5次，多次涂層 可以有更好的涂層效果；每次涂層完后，織物在100-13(TC下烘干4-8min， 末次烘干后的織物在180-20(TC烘焙1-5min，以使BTCA和共聚物及織物(纖 維素)纖維發(fā)生更好的反應(yīng)，形成三維交聯(lián)聚合物，并與織物(纖維素)纖 維間建立共價鍵交聯(lián)。該三維交聯(lián)聚合物不溶于水，能在低溫水中溶脹成三 維交聯(lián)的具有蜂巢狀孔洞的水凝膠(參見圖4)，干燥狀態(tài)時稱其為干態(tài)水凝 膠。
本發(fā)明制備方法直接所得制品或產(chǎn)品即是所述的抗浸面料。該抗浸面料 的表面具有一層交聯(lián)聚合物一一干態(tài)水凝膠。在干態(tài)時，水凝膠分子處于收 縮狀態(tài)(參見圖3)，抗浸面料中的空隙開放，織物的透氣、透濕性能良好； 而織物一旦浸入低溫水中，抗浸面料上的表面涂層吸水溶脹，成為具有蜂巢 狀孔洞的水凝膠，覆蓋在織物表面(參見圖4)，可阻止水向織物內(nèi)部滲透， 起到防水抗浸的作用；當抗浸面料脫離開水環(huán)境，其水分蒸發(fā)后，水凝膠收 縮，織物中的空隙重新暴露，自動恢復(fù)其透氣、透濕性，具有"智能性"。此外，涂層水凝膠具有溫度敏感性，在32"C以下時，水凝膠溶脹，阻擋水的滲
入；在32 — 55。C溫度范圍內(nèi)，水凝膠收縮，織物空隙逐漸露出，水的滲入量
逐漸增多，因此本發(fā)明抗浸面料可以根據(jù)水溫自動調(diào)整其透水透濕量，具有 "溫敏智能性"。
本發(fā)明未述及之處適用于現(xiàn)有技術(shù)。
下面給出本發(fā)明制備方法具體實施例。 實施例1
1. 合成溫敏性N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺共聚物；采用進料摩爾比為
50:50的N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺在甲醇中以過硫酸銨為引發(fā)劑發(fā)生自 由基聚合反應(yīng)；反應(yīng)后的混合液在劇烈攪拌下，用丙酮沉淀出共聚物，經(jīng)5 次溶解沉淀，得到純凈、白色固體的N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺共聚物。 所得共聚物采用分光光度法測得其LCST為28. 2'C (參見圖1)。
2. 制備涂層液把8% (質(zhì)量，下同)第1步所得的共聚物、2.3 %的交 聯(lián)劑BTCA和2. 2%的催化劑SHP配制成水溶液，攪拌后放入冰箱中，脫泡至 少24小時，并使其進一步溶解混合，期間可經(jīng)常攪拌，以加速溶解和混合均 勻，制備成溫敏性智能涂層液。
3. 織物涂層用第2步配制的涂層液對經(jīng)前處理過的純棉織物涂層5次， 每次涂層后的織物在12(TC下烘干5min，最后一次涂層后在20CTC下烘焙 2min，得到涂層織物。
4. 后處理把所得涂層織物經(jīng)自來水沖洗后，再用蒸餾水浸泡3天，期 間每隔8小時換一次水，以除去未反應(yīng)物；最后把涂層織物取出在8(TC烘干 后，即得到本發(fā)明所述的抗浸面料。
實施例2
1.合成溫敏性N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺共聚物；采用進料摩爾比為
40:60的N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺在甲醇中以偶氮二異丁腈為引發(fā)劑發(fā) 生自由基聚合反應(yīng)；反應(yīng)后的混合液在劇烈攪拌下，用丙酮沉淀出共聚物，經(jīng)4次溶解沉淀，得到純凈、白色固體的N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺共聚
物。所得共聚物采用分光光度法測得其LCST為39. (TC。
2. 制備涂層液把15% (質(zhì)量，下同)第l步所得的共聚物、5.0%的交 聯(lián)劑BTCA和2. 5%的催化劑SHP配制成混均水溶液，余同實施例1。
3. 織物涂層用第2步配制的涂層液對經(jīng)前處理過的純棉織物涂層2次， 每次涂層后的織物在10(rC下烘干8min，最后一次涂層后在19(TC下烘焙 3min，得到涂層織物。
4. 后處理實施方法同實施例l。即得到本發(fā)明所述的抗浸面料。 實施例3
1.合成溫敏性N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺共聚物；采用進料摩爾比為
60:40的N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺在甲醇中以過硫酸銨為引發(fā)劑發(fā)生自 由基聚合反應(yīng)；反應(yīng)后的混合液在劇烈攪拌下，用丙酮沉淀出共聚物，經(jīng)5 次溶解沉淀，得到純凈、白色固體的N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺共聚物。 所得共聚物采用分光光度法測得其LCST為18. (TC。
2.制備涂層液把10% (質(zhì)量，下同)第1步所得的共聚物、3.0 %的 交聯(lián)劑BTCA和2. 0%的催化劑SHP配制成水溶液，余同實施例1。
3. 織物涂層用第2步配制的涂層液對經(jīng)前處理過的純棉織物涂層3次， 每次涂層后的織物在12(TC下烘干4min，最后一次涂層后在20(TC下烘焙 lmin，得到涂層織物。
4. 后處理實施方法同實施例l。即得到本發(fā)明所述的抗浸面料。
權(quán)利要求
1.一種溫敏性智能抗浸面料的制備方法，該制備方法包括以下步驟(1).合成溫敏性N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺共聚物；采用進料摩爾比為60～40∶40～60的N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺在甲醇中以過硫酸銨或偶氮二異丁腈為引發(fā)劑發(fā)生自由基聚合；反應(yīng)后的混合液在劇烈攪拌下，用丙酮沉淀出共聚物，經(jīng)3-5次溶解沉淀，得到純凈、白色固體的N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺共聚物；(2).制備涂層液按下述質(zhì)量百分濃度配方配制成混均水溶液即為涂層液8-15所述的共聚物、2.0-5.0的交聯(lián)劑1，2，3，4-丁烷四羧酸和0.5-2.5的催化劑次磷酸鈉；(3).織物涂層用所述的涂層液對經(jīng)前處理過的織物涂層，涂層后的織物在100-130℃下烘干4-8min，然后在180-200℃烘焙1-5min，得到涂層織物；所述的織物為棉織物、粘膠織物、粘/棉混紡織物以及其它纖維素纖維織物；(4).后處理，把所得涂層織物在水中浸泡2-5天，期間每隔5-10小時換一次水，最后取出在60-90℃下烘干后，即可得到所述的抗浸面料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫敏性智能抗浸面料的制備方法，其特征在于 所述的N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺的進料摩爾比為50:50，所述的引發(fā)劑 為過硫酸銨。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫敏性智能抗浸面料的制備方法，其特征在于 所述的織物涂層為2 — 5次；每次涂層完后，織物在100-13(TC下烘干4-8rain， 末次烘干后的織物在180-200。C烘焙1-5min。
4. 一種溫敏性智能抗浸面料，其特征在于該抗浸面料采用權(quán)利要求1 、 2或3所述的溫敏性智能抗浸面料制備方法制成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溫敏性智能抗浸面料的制備方法及其制品。該制備方法包括以下步驟1.按60-40∶40-60的進料摩爾比合成溫敏性N-叔丁基丙烯酰胺和丙烯酰胺共聚物；2.按下述質(zhì)量百分濃度配方配制涂層液8-15所述的共聚物、2.0-5.0的交聯(lián)劑1，2，3，4-丁烷四羧酸和0.5-2.5的催化劑次磷酸鈉；3.用所述的涂層液對經(jīng)前處理過的織物涂層；4.經(jīng)后處理即可得到所述的抗浸面料。該制品即采用本發(fā)明的溫敏性智能抗浸面料制備方法制成。
文檔編號D06N3/00GK101302718SQ200810053620
公開日2008年11月12日 申請日期2008年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月25日
發(fā)明者劉書芳, 牛家?guī)V, 顧振亞 申請人:天津工業(yè)大學(xué)