專利名稱：聚吲哚纖維及由其構(gòu)成的物品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本專利申請分別對日本國專利申請第2003-412681號、同第2003-424648號、同第2003-424649號、同第2003-424650號、同第2003-424651、同第2003-424652號、同第2003-424653、同第2003-424654號、同第2003-424655號主張優(yōu)先權(quán)，通過引用于此，將其整體組合到本說明書中。
本發(fā)明涉及在織物、編物、編帶、繩索、軟線等的后加工工序中，即使紗受到破壞而在紗上產(chǎn)生紐結(jié)帶(kink band)之后，在高溫高濕度下也具有優(yōu)異的耐久性的聚吲哚(Poly benzazole)纖維、及含有其而形成的物品，尤其是紡織紗、橡膠加強(qiáng)材、纖維強(qiáng)化復(fù)合材料、編織物、防刃材或防彈背心、繩索、帆布等物品。
背景技術(shù)：
作為具有高強(qiáng)度、高耐熱性的纖維，已知有聚苯并惡唑(polybenzoxazole)或者聚苯并噻唑(poly benzothiazole)或由這些的共聚物(copolymer)構(gòu)成的聚吲哚纖維。
通常，聚吲哚纖維通過以下方法獲得從噴絲頭擠出含有上述聚合物(polymer)或共聚物和酸溶媒的紡絲原液(dope)之后，浸漬到凝固性流體(水、或水與無機(jī)酸的混合液)中使其凝固，進(jìn)而在水洗浴中徹底地清洗從而除去大部分的溶媒后，經(jīng)過無機(jī)堿的水溶液槽，與紗中未被萃取而殘留的酸中和后，進(jìn)行干燥。
聚吲哚纖維，由于強(qiáng)度等力學(xué)性能優(yōu)異且耐熱性也很高，因此被使用于各種用途，不過近年希望能夠進(jìn)一步提高性能。尤其，加工含有聚吲哚纖維而形成的物品時(shí)，強(qiáng)烈希望聚吲哚纖維，在例如織物、編物、編帶、繩索、軟線等的后加工工序中，即使紗受到破壞而在紗上產(chǎn)生紐結(jié)帶之后，在高溫高濕度下也具有優(yōu)異的耐久性，即，即使長時(shí)間暴露于高溫且高濕度下時(shí)，也能夠充分地維持強(qiáng)度。
例如，已知有使用了聚吲哚纖維的紡織紗。然而，希望進(jìn)一步提高使用了聚吲哚纖維的紡織紗的性能，強(qiáng)烈希望聚吲哚纖維，尤其在織物、編物、編帶、繩索、軟線等的后加工工序中，即使紗受到破壞而在紗上產(chǎn)生紐結(jié)帶之后，在高溫高濕度下也具有優(yōu)異的耐久性，即，即使長時(shí)間暴露于高溫且高濕度下時(shí)，也能夠充分地維持強(qiáng)度。
還有，以往，針對于使用作輪胎、軟管及皮帶等橡膠加強(qiáng)材的纖維，以尼龍纖維、聚酯纖維、玻璃纖維及鋼鐵纖維為主。近年，以具有高強(qiáng)度、高彈性率的凱夫拉爾(kevlar)為代表的芳香族聚酰胺纖維，被用作各種橡膠加強(qiáng)材。即使與該芳香族聚酰胺纖維相比，還具有更高的強(qiáng)度·彈性率，且耐熱性、尺寸穩(wěn)定性也優(yōu)異的聚吲哚纖維，作為橡膠加強(qiáng)材正引人注目。因此，在橡膠資材領(lǐng)域，以往的有機(jī)纖維在性能上已經(jīng)不夠充分，為此正在研究作為要求更高強(qiáng)度、高耐熱性用途方面的加強(qiáng)用纖維的聚吲哚纖維的使用。
然而，強(qiáng)烈希望橡膠加強(qiáng)用的聚吲哚纖維，尤其對該橡膠加強(qiáng)體施加動(dòng)疲勞時(shí)，橡膠中形成高溫且高濕度的環(huán)境時(shí)能夠充分地維持強(qiáng)度。
以往，作為纖維強(qiáng)化復(fù)合材料，一直使用玻璃纖維，不過以高強(qiáng)度化、輕量化為目的，最近，正在開發(fā)、實(shí)用化使用碳纖維或芳族聚酰胺(aramid)纖維的材料。但是，盡管碳纖維力學(xué)性能方面非常優(yōu)異，卻存在沖擊性差、脆的問題。另一方面，芳族聚酰胺纖維，盡管在耐沖擊性方面表現(xiàn)出比較良好的性能，卻由于其彈性率比碳纖維低，因此加強(qiáng)效果較小。因此，由聚吲哚纖維構(gòu)成的纖維強(qiáng)化復(fù)合材料，耐沖擊性、彈性率俱優(yōu)，并表現(xiàn)出超過碳纖維的加強(qiáng)效果，因此正被期待為下一世紀(jì)的纖維強(qiáng)化復(fù)合材料。
然而，期待進(jìn)一步提高含有聚吲哚纖維的纖維強(qiáng)化復(fù)合材料的性能，并強(qiáng)烈希望由聚吲哚纖維構(gòu)成的纖維強(qiáng)化復(fù)合材料，尤其長時(shí)間暴露于高溫且高濕度下時(shí)能夠充分地維持強(qiáng)度。
還有，聚吲哚纖維如上述，由于強(qiáng)度、彈性率等力學(xué)性能優(yōu)異，因此也被使用作構(gòu)成防護(hù)材料、防護(hù)衣料及工業(yè)用資材的纖維結(jié)構(gòu)物。然而，期待進(jìn)一步提高含有聚吲哚纖維的編織物的性能，并強(qiáng)烈希望由聚吲哚纖維構(gòu)成的編制物，尤其長時(shí)間暴露于高溫高濕度下時(shí)能夠充分地維持強(qiáng)度。
以往，作為防刃材或防彈背心，一直使用芳族聚酰胺纖維，不過最近，正在開發(fā)、實(shí)用化使用了高強(qiáng)度聚乙烯纖維的材料。但是，使用了芳族聚酰胺纖維的防刃材或防彈背心，為了表現(xiàn)出所要求的防護(hù)性能需要大量的纖維，由此造成重量變重、厚度變厚，所以穿著不舒服，不能一直穿。另一方面，對于使用了高強(qiáng)度聚乙烯纖維的防刃材或防彈背心，盡管降低了重量，卻由于比重較小而未能降低厚度。因此，由聚吲哚纖維構(gòu)成的防刃材或防彈背心，表現(xiàn)出超過芳族聚酰胺纖維、高強(qiáng)度聚乙烯纖維的防護(hù)性能，因此被期待為輕量且厚度較薄的下一世紀(jì)的防刃材或防彈背心。
然而，期待進(jìn)一步提高含有聚吲哚纖維的防刃材或防彈背心的性能，并強(qiáng)烈希望由聚吲哚纖維構(gòu)成的防刃材或防彈背心，尤其長時(shí)間暴露于高溫且高濕度下時(shí)能夠充分地維持強(qiáng)度。
還有，聚吲哚纖維如上述，由于強(qiáng)度等力學(xué)性能優(yōu)異，且耐熱性也很高，因此逐漸被廣泛使用于以游艇繩索(yacht rope)為首的需要必要的強(qiáng)度或耐磨損性的繩索用途中。但是，由于聚吲哚纖維具有非常高取向的分子鏈結(jié)構(gòu)，因此容易受到繩索制造工序中的機(jī)械的破壞。因此，強(qiáng)烈希望聚吲哚纖維，在繩索、軟線等的后加工工序中，即使紗受到破壞而在紗上產(chǎn)生紐結(jié)帶之后，在高溫高濕度下也具有優(yōu)異的耐久性，即，即使長時(shí)間暴露于高溫且高濕度下時(shí)，也能夠充分地維持強(qiáng)度。
還有，還被廣泛使用于含有聚吲哚纖維的帆布中。尤其對于游艇競賽所使用的游艇帆，追求高的抗拉阻力或抗拉強(qiáng)度，以便設(shè)計(jì)的形狀即使受到風(fēng)的影響也不會變形。為此，近年來，將由高強(qiáng)度·高彈性率纖維構(gòu)成的織物或平紋棉麻織物(scrim)，夾在2片如以聚酯(Polyester)為代表的薄膜之間層壓成形的帆布正形成為主流。另外，還在開發(fā)由三維一體成形制造游艇帆的方法，本說明書中所說的帆布，就是指包含這種三維一體成形品。以往，使用了那些技術(shù)的產(chǎn)品中，使用有對位芳族聚酰胺(對位芳族聚酰胺)纖維或碳纖維。碳纖維與對位芳族聚酰胺纖維相比，期待提高拉伸彈性率高的游艇帆的性能，但另一方面，存在不耐折彎疲勞性弱的問題。為此，開發(fā)了含有聚吲哚纖維的游艇帆，且已經(jīng)在世界各國的游艇競賽中取得了好成績。
然而，期待進(jìn)一步提高含有聚吲哚纖維的游艇帆的性能，并強(qiáng)烈希望由聚吲哚纖維構(gòu)成的帆布，尤其長時(shí)間暴露于高溫且高濕度下時(shí)能夠充分地維持強(qiáng)度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明著眼于上述事情而實(shí)現(xiàn)，其目的在于提供即使紗受到破壞而在紗上產(chǎn)生紐結(jié)帶之后，長時(shí)間暴露于高溫且高濕度下也只引起較小的強(qiáng)度降低的聚吲哚纖維。
還有，本發(fā)明的另一目的在于提供含有該聚吲哚纖維而形成的物品，尤其是紡織紗、編織物、橡膠加強(qiáng)材、纖維強(qiáng)化復(fù)合材料、繩索、帆布、防刃材或防彈背心等物品。
即，本發(fā)明采用以下的結(jié)構(gòu)。
1、一種聚吲哚纖維，其特征在于，由(a/b)×100定義的強(qiáng)度保持率(％)的值大于等于80％，其中，a由S捻回進(jìn)行加捻以至達(dá)到捻系數(shù)30后放置30秒，之后由S捻回解捻到捻系數(shù)6的捻數(shù)，之后在80℃相對濕度80％的環(huán)境下處理240小時(shí)后，在室溫下取出并測定的強(qiáng)度[cN/dtex]；b由S捻回進(jìn)行加捻以至達(dá)到捻系數(shù)30后放置30秒，之后由S捻回解捻到捻系數(shù)6的捻數(shù)后測定的強(qiáng)度[cN/dtex]。
2、根據(jù)上述1所述的聚吲哚纖維，其特征在于，單紗的平均直徑D為5～22μm，測定的纖維長100mm的平均強(qiáng)度大于等于4.5GPa。
3、根據(jù)上述1所述的聚吲哚纖維，其特征在于，以10mm間隔遍及纖維長500mm測定單紗的直徑時(shí)的變異系數(shù)CV(標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值)小于等于0.08。
4、根據(jù)上述1所述的聚吲哚纖維，其特征在于，纖維中殘留的無機(jī)堿與無機(jī)酸的化學(xué)計(jì)量比為0.8～1.4∶1。
5、根據(jù)上述1所述的聚吲哚纖維，其特征在于，纖維中含有熱分解溫度大于等于200℃且溶解于無機(jī)酸的有機(jī)顏料而形成。
6、根據(jù)上述5所述的聚吲哚纖維，其特征在于，有機(jī)顏料的含有率為2～8質(zhì)量％。
7、一種紡織紗，其特征在于，至少一部分使用上述1～6中任一項(xiàng)所述的聚吲哚纖維而形成。
8、一種橡膠加強(qiáng)用軟線，其特征在于，至少一部分使用上述1～6中任一項(xiàng)所述的聚吲哚纖維而形成。
9、一種復(fù)合材料，其特征在于，至少一部分使用上述1～6中任一項(xiàng)所述的聚吲哚纖維而形成。
10、一種編織物，其特征在于，至少一部分使用上述1～6中任一項(xiàng)所述的聚吲哚纖維而形成。
11、一種防刃材，其特征在于，至少一部分使用上述1～6中任一項(xiàng)所述的聚吲哚纖維而形成。
12、一種防彈背心，其特征在于，至少一部分使用上述1～6中任一項(xiàng)所述的聚吲哚纖維而形成。
13、一種高強(qiáng)度纖維繩索，其特征在于，至少一部分使用上述1～6中任一項(xiàng)所述的聚吲哚纖維而形成。
14、一種帆布，其特征在于，至少一部分使用上述1～6中任一項(xiàng)所述的聚吲哚纖維而形成。
本發(fā)明者們，發(fā)現(xiàn)以下的情況，直至完成了發(fā)明。
(1)在纖維中含有特定量的具有熱分解溫度大于等于200℃的高耐熱性、且溶解于無機(jī)酸中的有機(jī)顏料，優(yōu)選其分子結(jié)構(gòu)中具有-N＝基及/或NH-基的物質(zhì)，尤其是紫環(huán)酮及/或二萘嵌苯類、酞菁類、喹吖酮類，則與紗中不含有上述的有機(jī)顏料的情況相比，即使紗受到破壞而在紗上產(chǎn)生紐結(jié)帶之后，也能夠改善高溫高濕度下的耐久性，具體為可明顯地抑制長時(shí)間暴露于高溫且高濕度下所引起的強(qiáng)度降低。
(2)此外，保持聚吲哚纖維的紗內(nèi)部的pH在7附近非常重要，由此，即使紗受到破壞而在紗上產(chǎn)生紐結(jié)帶之后，也能夠改善高溫高濕度下的耐久性，具體為可明顯地抑制長時(shí)間暴露于高溫且高濕度下所引起的強(qiáng)度降低。


圖1是用于制造由本發(fā)明的聚吲哚纖維構(gòu)成的復(fù)合材料的樹脂含浸裝置及拉模(dies)的一例。
圖中，A-纖維紗線；B-導(dǎo)入角；C-噴嘴直徑；D-平行部長度；E-拉模。
具體實(shí)施例方式
以下，對本發(fā)明詳細(xì)地進(jìn)行說明。
本發(fā)明的聚吲哚纖維是指含有聚吲哚聚合物而形成的纖維。聚吲哚(以下，也稱為PBZ)聚合物是指，從由聚苯并惡唑(以下，也稱為PBO)、聚苯并噻唑(以下，也稱為PBT)、及聚苯并咪唑(以下，也稱為PBI)構(gòu)成的組中選擇的1種以上的聚合物。
在本發(fā)明中，PBO是指含有結(jié)合于芳香族基的惡唑(oxazole)環(huán)的聚合物，該芳香族基不必必須是苯環(huán)。此外，PBO還廣泛含有，由聚(對亞苯基苯并雙惡唑)(poly(p-phenylenebenzobisoxazole))或結(jié)合于芳香族基的多個(gè)惡唑環(huán)的單位構(gòu)成的聚合物。同樣的觀點(diǎn)也適用于PBT或PBI。
還有，本發(fā)明的聚吲哚聚合物，還包含PBO、PBT及PBI的任意的混合物、基于PBO、PBT及PBI的兩種以上的嵌段或無規(guī)聚合物等。
PBZ聚合物含有的結(jié)構(gòu)單位，優(yōu)選從無機(jī)酸中、以特定濃度形成液晶的易溶液晶聚合物中選擇。該聚合物含有結(jié)構(gòu)式(a)～(f)記載的單體單位而形成。
化1
聚吲哚纖維，可從含有PBZ聚合物的紡絲原液制造。作為用于調(diào)制該紡絲原液的適宜的溶媒，可例舉能夠溶解甲酚(cresol)或其聚合物的非酸化性的酸。作為適宜的非酸化性的酸的例子，可例舉多磷酸、甲磺酸及高濃度的硫酸或這些的混合物。其中，多磷酸及甲磺酸較適宜，尤其多磷酸最適宜。
紡絲原液中的聚合物濃度優(yōu)選至少約7質(zhì)量％，更優(yōu)選至少10質(zhì)量％，最優(yōu)選至少14質(zhì)量％。最大濃度，受到例如所謂的聚合物的溶解性或紡絲原液粘度的實(shí)際上的使用性的限定。因這些界線因素，通常，聚合物濃度不超過20質(zhì)量％。
在本發(fā)明中，適宜的聚合物或共聚物和紡絲原液，可由公知的方法合成。例如，可參照Wolfe們的美國專利第4,533,693號說明書(1985.8.6)、Sybert們的美國專利第4,772,678號說明書(1988.9.22)、Harris的美國專利第4,847,350號說明書(1989.7.11)或Gregory們的美國專利第5,089,591號說明書(1992.2.18)的記載。
根據(jù)上述文獻(xiàn)，通過在非酸化性且脫水性的酸溶液中，在非酸化性氣氛且高速攪拌及高剪切條件下，從約60℃到230℃，以階段地或一定升溫速度升高溫度而使適宜的單體反應(yīng)，由此對其進(jìn)行合成。
從噴絲頭擠出這樣獲得的紡絲原液，在空間內(nèi)拉長形成長絲。適宜的制造方法，記載于先前所述的參考文獻(xiàn)或美國專利第5,034,250號說明書中。離開噴絲頭的紡絲原液，進(jìn)入噴絲頭與清洗槽室之間的空間。該空間一般被稱為氣隙，通常收容有空氣、氮、氬、氦、二氧化碳等氣體，也可收容不溶解溶媒、且不與紡絲原液反應(yīng)的液體。
紡紗后的長絲，為了避免過度的延伸，需要清洗且除去溶媒的一部分。然后，進(jìn)一步清洗，并由適宜的氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀等無機(jī)堿中和，除去大部分的溶媒。這里所說的清洗是指，使纖維或長絲接觸相對于溶解有聚吲哚聚合物的無機(jī)酸具有相溶性而相對于聚吲哚聚合物不成為溶媒的液體，由此從紡絲原液中除去酸溶媒。作為適宜的清洗液體，例如可例舉水或水與酸溶媒的混合物。長絲優(yōu)選在殘留無機(jī)酸濃度小于等于8000ppm，進(jìn)一步優(yōu)選在小于等于5000ppm下清洗。之后，長絲根據(jù)需要進(jìn)行干燥、熱處理、卷取等。
作為本發(fā)明中的具有熱分解溫度大于等于200℃的高耐熱性且溶解于無機(jī)酸中的有機(jī)顏料，可為聚合時(shí)或添加到聚合物紡絲原液中，紡紗后仍殘留于纖維中的物質(zhì)。作為具體例可例舉，不溶性偶氮顏料、縮合偶氮顏料、色淀、異吲哚滿酮類、同吲哚類、二惡嗪類、紫環(huán)酮(perinones)及/或二萘嵌苯類、酞菁類、喹吖酮類等。其中，還優(yōu)選分子內(nèi)具有-N＝基及/或NH-基的物質(zhì)，更優(yōu)選紫環(huán)酮及/或二萘嵌苯類、酞菁類、喹吖酮類。
作為紫環(huán)酮及/或二萘嵌苯類可例舉，雙苯并咪唑[2，1-b2′，1′，i]苯并[1mn][3，8]鄰二氮雜菲-8，17-二酮，雙苯并咪唑[2，1-b1′，2′-j]苯并[1mn][3，8]鄰二氮雜菲-6，9-二酮，2，9-雙(p-甲氧基苯甲基)蒽[2，1，9-def6，5，10-d′e′f′]二異喹啉-1，3，8，10(2H，9H)-四酮，2，9-雙(p-乙氧基苯甲基)蒽[2，1，9-def6，5，10-d′e′f′]二異喹啉-1，3，8，10(2H，9H)-四酮，2，9-雙(3，5-di甲氧基苯甲基)蒽[2，1，9-def6，5，10-d′e′f′]二異喹啉-1，3，8，10(2H，9H)-四酮，2，9-雙(p-甲氧基苯基)蒽[2，1，9-def6，5，10-d′e′f′]二異喹啉-1，3，8，10(2H，9H)-四酮，2，9-雙(p-乙氧基苯基)蒽[2，1，9-def6，5，10-d′e′f′]二異喹啉-1，3，8，10(2H，9H)-四酮，2，9-雙(3，5-dimethyl苯基)蒽[2，1，9-def6，5，10-d′e′f′]二異喹啉-1，3，8，10(2H，9H)-四酮，2，9-dimethyl蒽[2，1，9-def6，5，10-d′e′f′]二異喹啉-1，3，8，10(2H，9H)-四酮，2，9-雙(4-苯基azo苯基)蒽[2，1，9-def6，5，10-d′e′f′]二異喹啉-1，3，8，10(2H，9H)-四酮，8，16-皮蒽二酮等。也可并用這些紫環(huán)酮類的1個(gè)或2個(gè)以上的化合物。
作為酞菁(phthalocyanines)類，只要具有酞菁骨架，則不管有無配位于其中心的金屬及原子種類。作為這些化合物的具體例可例舉，29H，31H-酞菁鹽(2-)-N29，N30，N31，N32銅，29H，31H-酞菁鹽(2-)-N29，N30，N31，N32鐵，29H，31H-酞菁鹽-N29，N30，N31，N32鈷，29H，31H-酞菁鹽(2-)-N29，N30，N31，N32銅，oxo(29H，31H-酞菁鹽(2-)-N29，N30，N31，N32)，(SP-5-12)鈦等。還有，這些酞菁骨架也可具有1個(gè)以上的鹵素原子、甲基、甲氧基等置換基。也可并用這些酞菁類的1個(gè)或2個(gè)以上的化合物。
作為喹吖酮類可例舉，5，12-二氫-2，9-二甲基喹啉并[2，3-b]吖啶-7，14-二酮，5，12-二氫喹啉并[2，3-b]吖啶-7，14-二酮，5，12-二氫-2，9-二氯喹啉并[2，3-b]吖啶-7，14-二酮，5，12-二氫-2，9-二溴喹啉并[2，3-b]吖啶-7，14-二酮等。也可并用這些喹吖酮類的1個(gè)或2個(gè)以上的化合物。
還有，也可并用二萘嵌苯類、紫環(huán)酮類、酞菁類及喹吖酮類的2個(gè)或3個(gè)以上的化合物。
使紗中含有這些有機(jī)化合物的方法并不特別限定，可在聚吲哚聚合的任一階段、或聚合結(jié)束時(shí)的聚合物紡絲原液的階段使其含有。例如優(yōu)選，對聚吲哚的原料進(jìn)行投料時(shí)同時(shí)對有機(jī)顏料進(jìn)行投料的方法、在以階段的或任意的升溫速度升高溫度并使其反應(yīng)的任意時(shí)點(diǎn)添加有機(jī)顏料的方法，還有，聚合反應(yīng)結(jié)束時(shí)向反應(yīng)紗中添加有機(jī)顏料，并攪拌混合的方法。
本發(fā)明的聚吲哚纖維的最大特征是，以捻系數(shù)30加捻后，在80℃相對濕度80％的環(huán)境下處理240小時(shí)后的強(qiáng)度保持率大于等于80％。即，本發(fā)明的聚吲哚纖維，由(a/b)×100定義的強(qiáng)度保持率(％)的值大于等于80％。
其中，a由S捻回進(jìn)行加捻以至達(dá)到捻系數(shù)30后放置30秒，之后由S捻回解捻到捻系數(shù)6的捻數(shù)，之后在80℃相對濕度80％的環(huán)境下處理240小時(shí)后，在室溫下取出并測定的強(qiáng)度[cN/dtex]，b由S捻回進(jìn)行加捻以至達(dá)到捻系數(shù)30后放置30秒，之后由S捻回解捻到捻系數(shù)6的捻數(shù)后測定的強(qiáng)度[cN/dtex]。
本發(fā)明的聚吲哚纖維的強(qiáng)度保持率(％)，優(yōu)選80～100％，更優(yōu)選82～100％，更優(yōu)選84～100％，更優(yōu)選85～100％，更優(yōu)選80～99％，更優(yōu)選80～98％，更優(yōu)選84～98％。
由于聚吲哚纖維分子自身的剛性較高，且分子鏈彼此的相互作用較小，因此，若向纖維作用彎曲應(yīng)力，則相對于纖維軸方向，在垂直方向上產(chǎn)生紐結(jié)帶。盡管根據(jù)后加工的種類，紐結(jié)發(fā)生的程度存在差值，但只要一進(jìn)行后加工處理，通常就會產(chǎn)生紐結(jié)帶。還有，即使僅對紗進(jìn)行加捻，只要捻數(shù)變高就會產(chǎn)生紐結(jié)帶。若將產(chǎn)生紐結(jié)帶的聚吲哚纖維長時(shí)間暴露于高溫且高濕度下，則與無紐結(jié)的情況相比，暴露引起的強(qiáng)度降低存在顯著增大的傾向。但是，通過使紡紗后的紗中含有所述的有機(jī)顏料，即使產(chǎn)生紐結(jié)帶時(shí)，也可提高高溫高濕度下的耐久性，即，減小在高溫高濕度下長時(shí)間暴露時(shí)的強(qiáng)度降低。由此，在織物、編物、編帶、繩索、軟線等的后加工工序中，即使紗受到破壞而在紗上產(chǎn)生紐結(jié)帶之后，在高溫高濕度下也具有優(yōu)異的耐久性。這里所說的有機(jī)顏料，是如所述的具有熱分解溫度大于等于200℃的耐熱性且溶解于無機(jī)酸的物質(zhì)，優(yōu)選其分子結(jié)構(gòu)中具有-N＝及/或NH-的有機(jī)顏料。更優(yōu)選紫環(huán)酮及/或二萘嵌苯類、酞菁類或喹吖酮類的有機(jī)顏料。
本發(fā)明的上述的聚吲哚纖維，希望纖維中殘留的無機(jī)堿與無機(jī)酸的化學(xué)計(jì)量比(stoichiometry)為0.8～1.4∶1。若纖維中殘留的無機(jī)堿相對于無機(jī)酸的化學(xué)計(jì)量比太小，則由于紗內(nèi)部的pH極端地變?yōu)樗嵝?，因此PBZ分子的加水分解容易進(jìn)行，且強(qiáng)度容易降低。與無紐結(jié)的情況相比較，發(fā)生了紐結(jié)的聚吲哚纖維該傾向更加顯著，從而增大長時(shí)間暴露于高溫且高濕度下引起的強(qiáng)度降低。另一方面，若纖維中殘留的無機(jī)堿相對于無機(jī)酸的化學(xué)計(jì)量比太大，則由于紗內(nèi)部的pH極端地變?yōu)閴A性，因此PBZ分子的加水分解容易進(jìn)行，且強(qiáng)度容易降低。與無紐結(jié)的情況相比較，發(fā)生了紐結(jié)的聚吲哚纖維該傾向更加顯著，從而增大長時(shí)間暴露于高溫且高濕度下引起的強(qiáng)度降低。根據(jù)以上，希望纖維中殘留的無機(jī)堿與無機(jī)酸的化學(xué)計(jì)量比為0.8～1.4∶1，更優(yōu)選為1.0～1.3∶1，且希望纖維中任意部分均實(shí)現(xiàn)上述化學(xué)計(jì)量比。作為清洗中的無機(jī)堿的中和方法可例舉，定向注油(guide oiling)方式、噴油(showering)方式、浸漬(dipping)方式等，但并非特別限定。
本發(fā)明的上述聚吲哚纖維，希望纖維中所述的有機(jī)顏料的含有率為2～8質(zhì)量％，更優(yōu)選3～6質(zhì)量％。若含有率過低，則降低使紗中含有有機(jī)顏料而期待的效果，即，紗上產(chǎn)生紐結(jié)帶后的耐久性，具體為長時(shí)間暴露于高溫且高濕度下引起的強(qiáng)度降低的抑制效果。另一方面，若含有率過高，則存在引起長絲纖度的增加或纖度不均、初期的紗強(qiáng)度降低的情況。含有率在2～8質(zhì)量％的范圍內(nèi)，也不會因有機(jī)顏料在纖維中成為缺陷而引起纖維的初期強(qiáng)度降低，而且，紡紗時(shí)的可紡性也很好，且可維持無斷經(jīng)的良好的操作性。推測為這是基于添加的顏料溶解于無機(jī)酸中，因此也溶解于聚合物紡絲原液中，但本發(fā)明并不局限于該考察。
本發(fā)明的上述聚吲哚纖維，優(yōu)選單紗的平均直徑D為5～22μm，更優(yōu)選為10～20μm。
還有，優(yōu)選以纖維長100mm測定的平均強(qiáng)度為大于等于4.5GPa，更優(yōu)選為5.0～8.0GPa。
進(jìn)而，本發(fā)明的聚吲哚纖維，如上述，希望纖維中含有有機(jī)顏料。因此，要求對纖維的纖維徑不均進(jìn)行充分的管理。本發(fā)明的聚吲哚纖維，希望以10mm間隔遍及纖維長500mm測定單紗的直徑時(shí)的變異系數(shù)CV(標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值)小于等于0.08，更優(yōu)選小于等于0.06。若變異系數(shù)過大，則較細(xì)部分容易發(fā)生應(yīng)力集中，從而容易發(fā)生斷裂。
本發(fā)明的聚吲哚纖維，由于具有在高溫高濕度下的優(yōu)異的耐久性，因此，如以下，適于各種物品的使用。尤其，本發(fā)明的聚吲哚纖維，可適宜地適用于紡織紗、橡膠加強(qiáng)材、纖維強(qiáng)化復(fù)合材料、編織物、防刃材或防彈背心、繩索、帆布等物品。
本發(fā)明的聚吲哚纖維可適宜地使用作紡織紗，尤其，用于構(gòu)成使用于需要必要的高強(qiáng)度、高耐熱的消防服、耐熱服、作業(yè)服等的防護(hù)材料或防護(hù)衣料、及使用于需要必要的高強(qiáng)度、高耐熱的搬送材、緩沖材、被覆保護(hù)材等的工業(yè)用資材的纖維結(jié)構(gòu)物的紡織紗。
本發(fā)明的紡織紗還包括與其他的纖維混紡的復(fù)合紡織紗。作為其他的纖維可例舉，天然纖維、有機(jī)纖維、金屬纖維、無機(jī)纖維、礦物纖維等。還有，對于混紡的方法或方式并不特別限定，既可使用一般的開清綿混紡法，也可使其形成芯鞘結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的聚吲哚纖維也可適宜地使用作輪胎、皮帶、軟管等橡膠加強(qiáng)材料。
使用于本發(fā)明的橡膠加強(qiáng)用軟線的聚吲哚纖維，從改善耐疲勞性的觀點(diǎn)出發(fā)，可使用環(huán)錠捻線機(jī)等賦予單向加捻或雙股線加捻。此時(shí)，捻系數(shù)(K)可為10～100。
還有，為了改善與橡膠的粘結(jié)性，可對上述聚吲哚纖維的表面實(shí)施電暈處理或等離子體處理等。此外，也可賦予聚吲哚纖維可與纖維表面或?qū)嵤┝穗姇炋幚淼鹊睦w維表面反應(yīng)的化合物。還有，為了提高與橡膠的粘結(jié)性，也可對聚吲哚纖維實(shí)施浸漬處理。作為該處理液，可單獨(dú)使用以下或組合使用(A)環(huán)氧樹脂的水分散液；(B)嵌段異氰酸鹽(blockedisocyanate)的水分散液；(C)膠乳的水分散液；(D)間笨二酚·甲醛樹脂-膠乳(RFL)混合液，一般通過一段或二段以上的多段處理進(jìn)行處理，但也可使用其他的方法。
本發(fā)明的聚吲哚纖維也可適宜地使用作復(fù)合材料。由本發(fā)明的聚吲哚纖維構(gòu)成的復(fù)合材料，可為單向強(qiáng)化、擬各向同性(pseudoisotropic)疊層、織物疊層的任一個(gè)方式。還有，作為基體(matrix)樹脂，可使用環(huán)氧樹脂、苯酚樹脂等熱固性樹脂、PPS、PEEK等高級工程塑料、或PE、PP、聚酰胺等通用熱塑性樹脂等的任一個(gè)樹脂。
本發(fā)明的聚吲哚纖維可適宜地使用作編織物，尤其，用于構(gòu)成使用于需要必要的高強(qiáng)度、高耐熱的消防服、耐熱服、作業(yè)服等的防護(hù)材料或防護(hù)衣料、及使用于需要必要的高強(qiáng)度、高耐熱的搬送材、緩沖材、被覆保護(hù)材等的工業(yè)用資材的纖維結(jié)構(gòu)物的編織物。
本發(fā)明的編織物還可包括與其他的纖維混合的復(fù)合編織物。作為其他的纖維可例舉，天然纖維、有機(jī)纖維、金屬纖維、無機(jī)纖維、礦物纖維等。此外，對于混合的方法并不特別限定，對于織物可采用交織或雙層織或唇止(lip stop)等，對于編物可采用交編或雙層編、此外還有圓型針織、平針織、經(jīng)編、拉舍爾經(jīng)編組織等。另外，對于構(gòu)成編織物的纖維束，也并不特別限定，可使用單絲、復(fù)絲、加捻紗線、并捻紗線、包芯紗、紡織紗、牽切(stretch broken)紡織紗、心鞘結(jié)構(gòu)紗、編帶等。
本發(fā)明的聚吲哚纖維也可適宜地使用作背心、手套等防刃材用。本發(fā)明的防刃材由聚吲哚纖維構(gòu)成的織物的疊層物構(gòu)成。作為織物的組織，可使用平組織、斜紋組織，另外，也可使用通?？椢锼褂玫慕M織的任一種。若優(yōu)選使用平組織、斜紋組織等不易引人注目的組織，則可表現(xiàn)出高的防刃性能。
本發(fā)明的防刃材所使用的聚吲哚纖維的織度，小于等于600dtex，若優(yōu)選為小于等于300dtex的低織度，則容易獲得高的防刃性能。還有，本發(fā)明的防刃材所使用的織物的紡織密度，優(yōu)選大于等于30根/25mm，更優(yōu)選大于等于50根/25mm。密度低時(shí)，存在因紗容易移動(dòng)造成不能獲得充分的防刃性能的情況。此外，織物的目付優(yōu)選大于等于100g/m2，進(jìn)而若大于等于150g/m2，則更能夠發(fā)揮優(yōu)異的防刃性能。還有，也可將樹脂涂層或含浸于本發(fā)明所使用的織物的一部分或全部。本發(fā)明的防刃材是該織物的疊層物，但也可以由高強(qiáng)度的縫紉線將織物彼此縫制為一體的狀態(tài)使用。
本發(fā)明的聚吲哚纖維也可適宜地使用作防彈背心用。本發(fā)明的防彈背心由聚吲哚纖維構(gòu)成的織物的疊層物構(gòu)成。作為織物的組織，可使用平組織、斜紋組織，另外，通?？椢锼褂玫慕M織的任一個(gè)。若優(yōu)選使用平組織、斜紋組織等不易引人注目的組織，則可表現(xiàn)出高的防刃性能。本發(fā)明的防彈背心所使用的聚吲哚纖維的織度，優(yōu)選小于等于1100dtex，若更優(yōu)選為小于等于600dtex的低織度，則容易獲得高的防彈性能。還有，本發(fā)明的防彈背心所使用的織物的紡織密度，優(yōu)選小于等于40根/25mm。此外，織物的目付優(yōu)選小于等于200g/m2，進(jìn)而若為150g/m2，則更能夠發(fā)揮優(yōu)異的防彈性能。本發(fā)明的防彈背心是該織物的疊層物，但也可以由高強(qiáng)度的縫紉線將織物彼此縫制為一體的狀態(tài)使用。
本發(fā)明的聚吲哚纖維也可適宜地使用作帆布。本發(fā)明的帆布，可將例如聚乙烯纖維、對位芳族聚酰胺纖維、全芳香族聚酯纖維或碳纖維等、及其他的高強(qiáng)度纖維組合起來使用。對于帆布，由纖維在復(fù)雜的方向上加強(qiáng)。在本發(fā)明中，重要的是聚吲哚纖維的纖維軸方向的耐久性，即，改善長時(shí)間暴露于高溫且高濕度下時(shí)的強(qiáng)度保持率。
(實(shí)施例)以下，采用實(shí)例對本發(fā)明具體地進(jìn)行說明。本發(fā)明當(dāng)然不受到下述的實(shí)施例的限制，在可適合于前后述的宗旨的范圍內(nèi)當(dāng)然可適當(dāng)?shù)厥┘幼兏@些均包含于本發(fā)明的技術(shù)范圍內(nèi)。
(長絲的加捻方法)以JIS-L1013為標(biāo)準(zhǔn)，使用檢捻器，夾住(grips)間隔設(shè)為50cm，基于從下述的計(jì)算式獲得的規(guī)定載荷，向檢捻器安裝試樣，進(jìn)行加捻以至達(dá)到捻系數(shù)30。另外，加捻設(shè)為S捻回。放置30秒后，由S捻回解捻到捻系數(shù)6的捻數(shù)，由此獲得S捻回的捻系數(shù)6的樣品。另外，加捻時(shí)的規(guī)定載荷(a)的計(jì)算式、及捻系數(shù)(K)與捻數(shù)(Tw)的關(guān)系式示于下述。
a＝(1/10)DK＝0.124×Tw×D1/2a規(guī)定載荷(g)Tw捻數(shù)(回/inch)D長絲織度(Dtex)(高溫且高濕度下的耐久性的評價(jià)方法)對于高溫且高濕度下的耐久性的評價(jià)，由高溫且高濕度保管處理后的抗拉強(qiáng)度相對于處理前的抗拉強(qiáng)度的保持率進(jìn)行了評價(jià)。
在將由上述加捻方法進(jìn)行了加捻的樣品(S捻回的捻系數(shù)6的狀態(tài))卷纏于直徑10cm的樹脂筒管上的狀態(tài)下，在恒溫恒濕器中高溫且高濕度保管處理后，取出了樣品。將室溫下實(shí)施拉伸試驗(yàn)而獲得的抗拉強(qiáng)度測定值設(shè)為a(cN/dtex)，將室溫下實(shí)施由上述加捻方法進(jìn)行了加捻的樣品(S捻回的捻系數(shù)6的狀態(tài))的拉伸試驗(yàn)而獲得的抗拉強(qiáng)度的測定值設(shè)為b(cN/dtex)，并由b除a乘以100求得了強(qiáng)度保持率。另外，對于高溫高濕度下的保管處理，使用大和科學(xué)社制Humidic Chamber 1G43M，完全遮光以便不讓光線進(jìn)入恒溫恒濕器中，并在80℃、相對濕度80％的條件下實(shí)施了240小時(shí)的處理?？估瓘?qiáng)度的測定，以JIS-L1013為標(biāo)準(zhǔn)，通過拉伸試驗(yàn)機(jī)(島津制作所制，型式AG-50KNG)進(jìn)行了測定。
(長絲中的殘留磷濃度、鈉濃度的評價(jià)方法)長絲中的殘留磷濃度，通過濕式分解試樣后，由鉬藍(lán)法的比色分析求得。長絲中的殘留鈉濃度，通過碳化、煅燒、酸溶解試樣后，作成1.2N-HCl溶液，由原子吸光法求得。
(纖維徑的測定方法)纖維徑的測定可通過光學(xué)的方法、及如千分尺那樣的機(jī)械的方法的任一個(gè)均可進(jìn)行。從測定作業(yè)的簡便性的方面考慮，優(yōu)選掃描電子顯微鏡(SEM)或激光式外徑測定器等光學(xué)的方法。還有，為了反應(yīng)纖維總體的整體像，需要測定多個(gè)單紗。首先，需要盡可能地測定多個(gè)單紗，至少測定全部長絲數(shù)目的5％，更優(yōu)選測定全部長絲數(shù)目的7％。對于聚吲哚纖維的過細(xì)變動(dòng)，由于紗長度方向的變動(dòng)大于長絲間的變動(dòng)的情況較多，因此對紗長度方向也需要測定足夠的數(shù)目。因此，在紗長度方向上，至少測定大于等于500mm，更優(yōu)選測定大于等于750mm，此時(shí)的測定間隔，即使間隔大也應(yīng)小于等于25mm，更優(yōu)選小于等于12mm。若測定間隔過長，則有可能使中間變細(xì)部分的纖維徑從測定點(diǎn)漏過，但若考慮實(shí)際的變動(dòng)模式，則采用小于5mm的測定間隔時(shí)，直徑的變化量非常小。從相關(guān)觀點(diǎn)出發(fā)，在本發(fā)明中，采用了以10mm間隔遍及纖維長500mm實(shí)測單紗直徑的方法。使用掃描電子顯微鏡(SEM)，在倍率5000倍下測定單紗直徑，算出其平均值與假定為正規(guī)分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差，并由下述所示的式子算出了變異系數(shù)(CV)。另外，使用預(yù)先已知直徑的膠乳珠子，進(jìn)行掃描電子顯微鏡的倍率補(bǔ)正后，實(shí)施了測定。
CV＝單紗直徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差[μm]/單紗直徑的平均值[μm](帆布樣品的高溫且高濕度下的耐久性的評價(jià)方法)對于帆布樣品的高溫且高濕度下的耐久性的評價(jià)，通過在恒溫恒濕器中對樣品進(jìn)行高溫且高濕度保管處理后，在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(溫度20±2℃、相對濕度65±2％)的試驗(yàn)室內(nèi)取出，并在30分鐘以內(nèi)實(shí)施了拉伸試驗(yàn)，然后由高溫且高濕度保管處理后的抗拉強(qiáng)度相對于處理前的抗拉強(qiáng)度的保持率進(jìn)行了評價(jià)。對于高溫高濕度下的保管處理，使用大和科學(xué)社制Humidic Chamber 1G43M，完全遮光以便不讓光線進(jìn)入恒溫恒濕器中，并在80℃、相對濕度80％的條件下實(shí)施了240小時(shí)的處理?？估瓘?qiáng)度的測定，以JIS-L1096為標(biāo)準(zhǔn)，通過拉伸試驗(yàn)機(jī)(島津制作所制，型式AG-50KNG)，對試樣寬度2.5cm的試樣進(jìn)行了測定。
(橡膠加強(qiáng)用軟線或復(fù)合材料樣品的高溫且高濕度下的耐久性的評價(jià)方法)對于橡膠加強(qiáng)用軟線或復(fù)合材料樣品的高溫且高濕度下的耐久性的評價(jià)，通過在恒溫恒濕器中對樣品進(jìn)行高溫且高濕度保管處理后，在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(溫度20±2℃、相對濕度65±2％)的試驗(yàn)室內(nèi)取出，并在30分鐘以內(nèi)實(shí)施了拉伸試驗(yàn)，然后由高溫且高濕度保管處理后的抗拉強(qiáng)度相對于處理前的抗拉強(qiáng)度的保持率進(jìn)行了評價(jià)。對于高溫高濕度下的保管處理，使用大和科學(xué)社制Humidic Chamber 1G43M，完全遮光以便不讓光線進(jìn)入恒溫恒濕器中，并在80℃、相對濕度80％的條件下實(shí)施了240小時(shí)的處理。抗拉強(qiáng)度的測定，以JIS-L1013為標(biāo)準(zhǔn)，通過拉伸試驗(yàn)機(jī)(島津制作所制，型式AG-50KNG)進(jìn)行了測定。
(高強(qiáng)度纖維繩索的高溫且高濕度下的耐久性的評價(jià)方法)在不施加上述的加捻處理的情況下，實(shí)施了高強(qiáng)度纖維繩索的耐久性的評價(jià)。對于高溫且高濕度下的強(qiáng)度降低的評價(jià)，通過在恒溫恒濕器中進(jìn)行高溫且高濕度保管處理后，在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(溫度20±2℃、相對濕度65±2％)的試驗(yàn)室內(nèi)取出，并在30分鐘以內(nèi)實(shí)施了拉伸試驗(yàn)，然后由處理后的強(qiáng)度相對于處理前的強(qiáng)度的強(qiáng)度保持率進(jìn)行了評價(jià)。另外，對于高溫高濕度下的保管試驗(yàn)，使用大和科學(xué)社制Humidic Chamber 1G43M，完全遮光以便不讓光線進(jìn)入恒溫恒濕器中，并在80℃、相對濕度80％的條件下實(shí)施了240小時(shí)的處理。強(qiáng)度保持率，是通過測定高溫高濕度保管前后的抗拉強(qiáng)度，然后由高溫高濕度保管試驗(yàn)前的抗拉強(qiáng)度除高溫高濕度保管試驗(yàn)后的抗拉強(qiáng)度并乘以100而求出的。
(編織物樣品的高溫且高濕度下的耐久性的評價(jià)方法)
對于編織物樣品的高溫且高濕度下的耐久性的評價(jià)，通過在恒溫恒濕器中對樣品進(jìn)行高溫且高濕度保管處理后，在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(溫度20±2℃、相對濕度65±2％)的試驗(yàn)室內(nèi)取出，并在30分鐘以內(nèi)實(shí)施了拉伸試驗(yàn)，然后由高溫且高濕度保管處理后的抗拉強(qiáng)度相對于處理前的抗拉強(qiáng)度的保持率進(jìn)行了評價(jià)。對于高溫高濕度下的保管處理，使用大和科學(xué)社制Humidic Chamber 1G43M，完全遮光以便不讓光線進(jìn)入恒溫恒濕器中，并在80℃、相對濕度80％的條件下實(shí)施了240小時(shí)的處理。織物的抗拉強(qiáng)度的測定，以JIS-L1096為標(biāo)準(zhǔn)，另外，編物的抗拉強(qiáng)度的測定，以JIS-L1018為標(biāo)準(zhǔn)，通過拉伸試驗(yàn)機(jī)(島津制作所制，型式AG-50KNG)進(jìn)行了測定。
(復(fù)合材料樣品的制作方法)通過水平卷取纖維紗線以不使其捻回，然后使其交互地接觸5根Φ100mm的不銹鋼制圓柱的表面并開纖后，接觸具有半徑50mm的圓的1/4的曲面狀的鋼模，在移動(dòng)的纖維紗線的前進(jìn)方向上，在曲面狀的鋼模的入口部設(shè)置狹槽，并擠出樹脂在纖維上被覆樹脂，使保持張力的纖維紗線在該曲面上移動(dòng)并賦予剪斷抵抗，由此含浸了樹脂。之后，使含浸了樹脂的纖維紗線經(jīng)過具有導(dǎo)入部和噴嘴部的拉模，冷卻后獲得了桿狀的復(fù)合材料。圖1表示樹脂含浸裝置及拉模的一例。作為樹脂，使用株式會社クラレ制乙烯-乙烯醇(ethylene vinyl alcohol)共聚物“エバ一ル(注冊商標(biāo))”(105B)，作為拉模，使用導(dǎo)入角30°、噴嘴直徑Φ0.6mm、平行部長度0.5mm的拉模。
(紡織紗的高溫且高濕度下的耐久性的評價(jià)方法)在不施加上述的加捻處理的情況下，實(shí)施了紡織紗的耐久性的評價(jià)。在將紡織紗卷纏于樹脂筒管的狀態(tài)下，在恒溫恒濕器中對樣品進(jìn)行高溫且高濕度保管處理后取出，然后由室溫下實(shí)施拉伸試驗(yàn)而獲得的未實(shí)施高溫高濕度保管處理的紡織紗的抗拉強(qiáng)度測定值除室溫下實(shí)施拉伸試驗(yàn)而獲得的抗拉強(qiáng)度測定值并乘以100求得了強(qiáng)度保持率。另外，對于高溫高濕度下的保管處理，與裁剪前的長絲的情況相同，使用大和科學(xué)社制HumidicChamber 1G43M，完全遮光以便不讓光線進(jìn)入恒溫恒濕器中，并在80℃、相對濕度80％的條件下實(shí)施了240小時(shí)的處理?？估瓘?qiáng)度的測定，以JIS-L1095為標(biāo)準(zhǔn)，通過拉伸試驗(yàn)機(jī)(島津制作所制，型式AG-50KNG)對紗長200mm的紗進(jìn)行了測定。
(實(shí)施例1)在氮?dú)饬飨?，?0℃下，將334.5g 4，6-二氨基間苯二酚二氫氯化物、260.8g對苯二酸、2078.2g 122％多磷酸攪拌1小時(shí)后，緩慢升溫使其分別在135℃、150℃、170℃下，反應(yīng)了25小時(shí)、5小時(shí)、20小時(shí)。在獲得的2.0kg由30℃的甲磺酸溶液測定的固有粘度為29dL/g的聚(對亞苯基苯并雙惡唑)(poly(p-phenylenebenzobisoxazole))紡絲原液中添加14.8g士林(threne)并進(jìn)行了攪拌混合。
之后，在單紗長絲徑變?yōu)?1.5μm、1.5旦的條件下，進(jìn)行了紡紗。在紡紗溫度175℃下，從孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出紡紗原液制成長絲后，在適當(dāng)?shù)奈恢檬帐?，浸漬到以制成復(fù)絲的方式配置的第1清洗槽中，并進(jìn)行了凝固。在紡紗噴嘴與第1清洗槽之間的氣隙處設(shè)置了淬火室，以便能夠以更均勻的溫度拉長長絲。淬火溫度設(shè)為65℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度小于等于5000ppm，不進(jìn)行干燥而直接將長絲卷取到了樹脂筒管上。另外，卷取速度設(shè)為200m/分鐘。
用1％NaOH水溶液中和卷取的紗10秒鐘，之后水洗15秒鐘后，在80℃下干燥了4小時(shí)。測定通過上述方法獲得的聚吲哚纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度的結(jié)果，磷濃度為4600ppm，鈉濃度為3600ppm，Na/P摩爾比為1.05。
由上述方法評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為86％。
將6根獲得的聚吲哚纖維不加捻而并紗，制成總旦1500的紗線，并制造了在縱方向及橫方向上平均1英寸均插入5根該紗線的平紋棉麻織物。將獲得的平紋棉麻織物夾在涂抹了聚胺酯類粘著劑的厚度12微米的2軸延伸聚酯薄膜之間，固化干燥制造了帆布。將獲得的帆布裁為寬度2.5cm、長度50cm的大小，以包含5根加強(qiáng)纖維紗線，由此評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為87％。
還有，對6根獲得的聚吲哚纖維，一邊沿Z方向施加32T/10cm的捻回一邊合股加捻后，將其合股2根并沿S方向施加32T/10cm的捻回，由此獲得了天然軟線。然后，對天然軟線實(shí)施兩階段的浸漬處理，制成了浸漬軟線(dip cord)。第一階段的浸漬處理液是環(huán)氧樹脂的水分散液，處理溫度設(shè)為240℃，第二階段的浸漬處理液是RFL液，處理溫度設(shè)為235℃。獲得的浸漬軟線的高溫且高濕度下的耐久性為89％。
還有，對12根獲得的聚吲哚纖維，一邊施加平均1m80次的捻回一邊合股加捻，獲得了粗細(xì)為3000旦的并捻紗。采用通常的裝置對8根獲得的并捻紗進(jìn)行編組后，制造了8打結(jié)構(gòu)的繩索。評價(jià)獲得的繩索的高溫高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為87％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作20/1Ne的紡織紗，合股加捻2根而獲得了20/2Ne的雙股線。
使用獲得的雙股線，以縱方向上68根/英寸、橫方向上60根/英寸的打緯根數(shù)制作了2/1斜紋織物。獲得的織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為4220N/3cm。然后，評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為86％。
進(jìn)而，使用上述獲得的紡織紗20/1Ne，制造了縱方向上68目/英寸、橫方向上29目/英寸的圓型織物。獲得的圓型織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為1660N/5cm。然后，評價(jià)獲得的圓型織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為85％。
還有，使用獲得的聚吲哚纖維紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為60根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為135g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5850N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為84％。
還有，對4根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了總旦1000的紗線。使用獲得的紗線，通過上述記載的復(fù)合材料樣品的制作方法獲得了復(fù)合材料。獲得的復(fù)合材料中的纖維含有率為體積百分率0.29。還有，評價(jià)獲得的復(fù)合材料的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為82％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作了20Ne的紡織紗。獲得的紡織紗的抗拉強(qiáng)度為15.3cN/dtex。還有，獲得的紡織紗的高溫多濕下的耐久試驗(yàn)后的強(qiáng)度保持率為84％。
還有，對2根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了粗細(xì)555dtex的紗。使用獲得的紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為30根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為135g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5600N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為83％。
(實(shí)施例2)在氮?dú)饬飨?，?0℃下，將334.5g 4，6-二氨基間苯二酚二氫氯化物、260.8g對苯二酸、2078.2g 122％多磷酸攪拌1小時(shí)后，緩慢升溫使其分別在135℃、150℃、170℃下，反應(yīng)了25小時(shí)、5小時(shí)、20小時(shí)。在獲得的2.0kg由30℃的甲磺酸溶液測定的固有粘度為30dL/g的聚(對亞苯基苯并雙惡唑)紡絲原液中添加14.8g銅酞菁并進(jìn)行了攪拌混合。
之后，在單紗長絲徑變?yōu)?1.5μm、1.5旦的條件下，進(jìn)行了紡紗。在紡紗溫度175℃下，從孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出紡紗原液制成長絲后，在適當(dāng)?shù)奈恢檬帐?，浸漬到以制成復(fù)絲的方式配置的第1清洗槽中，并進(jìn)行了凝固。在紡紗噴嘴與第1清洗槽之間的氣隙處設(shè)置了淬火室，以便能夠以更均勻的溫度拉長長絲。淬火溫度設(shè)為65℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度小于等于5000ppm，不進(jìn)行干燥而直接將長絲卷取到了樹脂筒管上。另外，卷取速度設(shè)為200m/分鐘。
用1％NaOH水溶液中和卷取的紗10秒鐘，之后水洗120秒鐘后，在80℃下干燥了4小時(shí)。測定通過上述方法獲得的聚吲哚纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度的結(jié)果，磷濃度為4500ppm，鈉濃度為2400ppm，Na/P摩爾比為0.72。
由上述方法評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為83％。
將6根獲得的聚吲哚纖維不加捻而并紗，制成總旦1500的紗線，并制造了在縱方向及橫方向上平均1英寸均插入5根該紗線的平紋棉麻織物。將獲得的平紋棉麻織物夾在涂抹了聚胺酯類粘著劑的厚度12微米的2軸延伸聚酯薄膜之間，固化干燥制造了帆布。將獲得的帆布裁為寬度2.5cm、長度50cm的大小，以包含5根加強(qiáng)纖維紗線，由此評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為82％。
還有，對6根獲得的聚吲哚纖維，一邊沿Z方向施加32T/10cm的捻回一邊合股加捻后，將其合股2根并沿S方向施加32T/10cm的捻回，由此獲得了天然軟線。然后，對天然軟線實(shí)施兩階段的浸漬處理，制成了浸漬軟線(dip cord)。第一階段的浸漬處理液是環(huán)氧樹脂的水分散液，處理溫度設(shè)為240℃，第二階段的浸漬處理液是RFL液，處理溫度設(shè)為235℃。獲得的浸漬軟線的高溫且高濕度下的耐久性為85％。
還有，對12根獲得的聚吲哚纖維，一邊施加平均1m80次的捻回一邊合股加捻，獲得了粗細(xì)為3000旦的并捻紗。采用通常的裝置對8根獲得的并捻紗進(jìn)行編組后，制造了8打結(jié)構(gòu)的繩索。評價(jià)獲得的繩索的高溫高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為85％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作20/1Ne的紡織紗，合股加捻2根而獲得了20/2Ne的雙股線。
使用獲得的雙股線，以縱方向上68根/英寸、橫方向上60根/英寸的打緯根數(shù)制作了2/1斜紋織物。獲得的織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為4250N/3cm。然后，評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為82％。
進(jìn)而，使用上述獲得的紡織紗20/1Ne，制造了縱方向上68目/英寸、橫方向上29目/英寸的圓型織物。獲得的圓型織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為1710N/5cm。然后，評價(jià)獲得的圓型織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為80％。
還有，使用獲得的聚吲哚纖維紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為60根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為134g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5890N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為82％。
還有，對4根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了總旦1000的紗線。使用獲得的紗線，通過上述記載的復(fù)合材料樣品的制作方法獲得了復(fù)合材料。獲得的復(fù)合材料中的纖維含有率為體積百分率0.30。還有，評價(jià)獲得的復(fù)合材料的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為80％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作了20Ne的紡織紗。獲得的紡織紗的抗拉強(qiáng)度為14.8cN/dtex。還有，獲得的紡織紗的高溫多濕下的耐久試驗(yàn)后的強(qiáng)度保持率為81％。
還有，對2根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了粗細(xì)555dtex的紗。使用獲得的紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為30根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為136g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5580N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為80％。
(實(shí)施例3)在氮?dú)饬飨拢?0℃下，將334.5g 4，6-二氨基間苯二酚二氫氯化物、260.8g對苯二酸、2078.2g 122％多磷酸攪拌1小時(shí)后，緩慢升溫使其分別在135℃、150℃、170℃下，反應(yīng)了25小時(shí)、5小時(shí)、20小時(shí)。在獲得的2.0kg由30℃的甲磺酸溶液測定的固有粘度為30dL/g的聚(對亞苯基苯并雙惡唑)紡絲原液中添加14.8g銅酞菁并進(jìn)行了攪拌混合。
之后，在單紗長絲徑變?yōu)?1.5μm、1.5旦的條件下，進(jìn)行了紡紗。在紡紗溫度175℃下，從孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出紡紗原液制成長絲后，在適當(dāng)?shù)奈恢檬帐n到以制成復(fù)絲的方式配置的第1清洗槽中，并進(jìn)行了凝固。在紡紗噴嘴與第1清洗槽之間的氣隙處設(shè)置了淬火室，以便能夠以更均勻的溫度拉長長絲。淬火溫度設(shè)為65℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度小于等于5000ppm，不進(jìn)行干燥而直接將長絲卷取到了樹脂筒管上。另外，卷取速度設(shè)為200m/分鐘。
用1％NaOH水溶液中和卷取的紗10秒鐘，之后水洗15秒鐘后，在80℃下干燥了4小時(shí)。測定通過上述方法獲得的聚吲哚纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度的結(jié)果，磷濃度為4400ppm，鈉濃度為3600ppm，Na/P摩爾比為1.10。
由上述方法評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為88％。
將6根獲得的聚吲哚纖維不加捻而并紗，制成總旦1500的紗線，并制造了在縱方向及橫方向上平均1英寸均插入5根該紗線的平紋棉麻織物。將獲得的平紋棉麻織物夾在涂抹了聚胺酯類粘著劑的厚度12微米的2軸延伸聚酯薄膜之間，固化干燥制造了帆布。將獲得的帆布裁為寬度2.5cm、長度50cm的大小，以包含5根加強(qiáng)纖維紗線，由此評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為90％。
還有，對6根獲得的聚吲哚纖維，一邊沿Z方向施加32T/10cm的捻回一邊合股加捻后，將其合股2根并沿S方向施加32T/10cm的捻回，由此獲得了天然軟線。然后，對天然軟線實(shí)施兩階段的浸漬處理，制成了浸漬軟線(dip cord)。第一階段的浸漬處理液是環(huán)氧樹脂的水分散液，處理溫度設(shè)為240℃，第二階段的浸漬處理液是RFL液，處理溫度設(shè)為235℃。獲得的浸漬軟線的高溫且高濕度下的耐久性為91％。
還有，對12根獲得的聚吲哚纖維，一邊施加平均1m80次的捻回一邊合股加捻，獲得了粗細(xì)為3000旦的并捻紗。采用通常的裝置對8根獲得的并捻紗進(jìn)行編組后，制造了8打結(jié)構(gòu)的繩索。評價(jià)獲得的繩索的高溫高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為90％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作20/1Ne的紡織紗，合股加捻2根而獲得了20/2Ne的雙股線。
使用獲得的雙股線，以縱方向上68根/英寸、橫方向上60根/英寸的打緯根數(shù)制作了2/1斜紋織物。獲得的織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為4250N/3cm。然后，評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為87％。
進(jìn)而，使用上述獲得的紡織紗20/1Ne，制造了縱方向上68目/英寸、橫方向上29目/英寸的圓型織物。獲得的圓型織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為1670N/5cm。然后，評價(jià)獲得的圓型織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為85％。
還有，使用獲得的聚吲哚纖維紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為60根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為136g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5800N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為86％。
還有，對4根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了總旦1000的紗線。使用獲得的紗線，通過上述記載的復(fù)合材料樣品的制作方法獲得了復(fù)合材料。獲得的復(fù)合材料中的纖維含有率為體積百分率0.30。還有，評價(jià)獲得的復(fù)合材料的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為87％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作了20Ne的紡織紗。獲得的紡織紗的抗拉強(qiáng)度為15.8cN/dtex。還有，獲得的紡織紗的高溫多濕下的耐久試驗(yàn)后的強(qiáng)度保持率為85％。
還有，對2根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了粗細(xì)555dtex的紗。使用獲得的紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為30根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為135g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5620N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為85％。
(實(shí)施例4)在氮?dú)饬飨?，?0℃下，將334.5g 4，6-二氨基間苯二酚二氫氯化物、260.8g對苯二酸、2078.2g 122％多磷酸攪拌1小時(shí)后，緩慢升溫使其分別在135℃、150℃、170℃下，反應(yīng)了25小時(shí)、5小時(shí)、20小時(shí)。在獲得的2.0kg由30℃的甲磺酸溶液測定的固有粘度為30dL/g的聚(對亞苯基苯并雙惡唑)紡絲原液中添加14.8g銅酞菁并進(jìn)行了攪拌混合。
之后，在單紗長絲徑變?yōu)?1.5μm、1.5旦(denier)的條件下，進(jìn)行了紡紗。在紡紗溫度175℃下，從孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出紡紗原液制成長絲后，在適當(dāng)?shù)奈恢檬帐n到以制成復(fù)絲的方式配置的第1清洗槽中，并進(jìn)行了凝固。在紡紗噴嘴與第1清洗槽之間的氣隙處設(shè)置了淬火室，以便能夠以更均勻的溫度拉長長絲。淬火溫度設(shè)為65℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度小于等于5000ppm，不進(jìn)行干燥而直接將長絲卷取到了樹脂筒管上。另外，卷取速度設(shè)為200m/分鐘。
用1％NaOH水溶液中和卷取的紗10秒鐘，之后水洗3秒鐘后，在80℃下干燥了4小時(shí)。測定通過上述方法獲得的聚吲哚纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度的結(jié)果，磷濃度為4700ppm，鈉濃度為5400ppm，Na/P摩爾比為1.55。
由上述方法評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為86％。
將6根獲得的聚吲哚纖維不加捻而并紗，制成總旦1500的紗線，并制造了在縱方向及橫方向上平均1英寸均插入5根該紗線的平紋棉麻織物。將獲得的平紋棉麻織物夾在涂抹了聚胺酯類粘著劑的厚度12微米的2軸延伸聚酯薄膜之間，固化干燥制造了帆布。將獲得的帆布裁為寬度2.5cm、長度50cm的大小，以包含5根加強(qiáng)纖維紗線，由此評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為86％。
還有，對6根獲得的聚吲哚纖維，一邊沿Z方向施加32T/10cm的捻回一邊合股加捻后，將其合股2根并沿S方向施加32T/10cm的捻回，由此獲得了天然軟線。然后，對天然軟線實(shí)施兩階段的浸漬處理，制成了浸漬軟線(dip cord)。第一階段的浸漬處理液是環(huán)氧樹脂的水分散液，處理溫度設(shè)為240℃，第二階段的浸漬處理液是RFL液，處理溫度設(shè)為235℃。獲得的浸漬軟線的高溫且高濕度下的耐久性為87％。
還有，對12根獲得的聚吲哚纖維，一邊施加平均1m80次的捻回一邊合股加捻，獲得了粗細(xì)為3000旦的并捻紗。采用通常的裝置對8根獲得的并捻紗進(jìn)行編組后，制造了8打結(jié)構(gòu)的繩索。評價(jià)獲得的繩索的高溫高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為88％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維(staple fiber)，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作20/1Ne的紡織紗，合股加捻2根而獲得了20/2Ne的雙股線。
使用獲得的雙股線，以縱方向上68根/英寸、橫方向上60根/英寸的打緯根數(shù)制作了2/1斜紋織物。獲得的織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為4190N/3cm。然后，評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為84％。
進(jìn)而，使用上述獲得的紡織紗20/1Ne，制造了縱方向上68目/英寸、橫方向上29目/英寸的圓型織物。獲得的圓型織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為1660N/5cm。然后，評價(jià)獲得的圓型織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為83％。
還有，使用獲得的聚吲哚纖維紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為60根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為135g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5700N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為83％。
還有，對4根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了總旦1000的紗線。使用獲得的紗線，通過上述記載的復(fù)合材料樣品的制作方法獲得了復(fù)合材料。獲得的復(fù)合材料中的纖維含有率為體積百分率0.30。還有，評價(jià)獲得的復(fù)合材料的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為83％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作了20Ne的紡織紗。獲得的紡織紗的抗拉強(qiáng)度為15.1cN/dtex。還有，獲得的紡織紗的高溫多濕下的耐久試驗(yàn)后的強(qiáng)度保持率為84％。
還有，對2根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了粗細(xì)555dtex的紗。使用獲得的紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為30根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為136g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5550N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為82％。
(實(shí)施例5)在氮?dú)饬飨?，?0℃下，將334.5g 4，6-二氨基間苯二酚二氫氯化物、260.8g對苯二酸、2078.2g 122％多磷酸攪拌1小時(shí)后，緩慢升溫使其分別在135℃、150℃、170℃下，反應(yīng)了25小時(shí)、5小時(shí)、20小時(shí)。在獲得的2.0kg由30℃的甲磺酸溶液測定的固有粘度為30dL/g的聚(對亞苯基苯并雙惡唑)紡絲原液中添加4.4g銅酞菁并進(jìn)行了攪拌混合。
之后，在單紗長絲徑變?yōu)?1.5μm、1.5旦的條件下，進(jìn)行了紡紗。在紡紗溫度175℃下，從孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出紡紗原液制成長絲后，在適當(dāng)?shù)奈恢檬帐?，浸漬到以制成復(fù)絲的方式配置的第1清洗槽中，并進(jìn)行了凝固。在紡紗噴嘴與第1清洗槽之間的氣隙處設(shè)置了淬火室，以便能夠以更均勻的溫度拉長長絲。淬火溫度設(shè)為65℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度小于等于5000ppm，不進(jìn)行干燥而直接將長絲卷取到了樹脂筒管上。另外，卷取速度設(shè)為200m/分鐘。
用1％NaOH水溶液中和卷取的紗10秒鐘，之后水洗15秒鐘后，在80℃下干燥了4小時(shí)。測定通過上述方法獲得的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度的結(jié)果，磷濃度為4500ppm，鈉濃度為4000ppm，Na/P摩爾比為1.20。
由上述方法評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為81％。
將6根獲得的聚吲哚纖維不加捻而并紗，制成總旦1500的紗線，并制造了在縱方向及橫方向上平均1英寸均插入5根該紗線的平紋棉麻織物。將獲得的平紋棉麻織物夾在涂抹了聚胺酯類粘著劑的厚度12微米的2軸延伸聚酯薄膜之間，固化干燥制造了帆布。將獲得的帆布裁為寬度2.5cm、長度50cm的大小，以包含5根加強(qiáng)纖維紗線，由此評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為82％。
還有，對6根獲得的聚吲哚纖維，一邊沿Z方向施加32T/10cm的捻回一邊合股加捻后，將其合股2根并沿S方向施加32T/10cm的捻回，由此獲得了天然軟線。然后，對天然軟線實(shí)施兩階段的浸漬處理，制成了浸漬軟線(dip cord)。第一階段的浸漬處理液是環(huán)氧樹脂的水分散液，處理溫度設(shè)為240℃，第二階段的浸漬處理液是RFL液，處理溫度設(shè)為235℃。獲得的浸漬軟線的高溫且高濕度下的耐久性為83％。
還有，對12根獲得的聚吲哚纖維，一邊施加平均1m80次的捻回一邊合股加捻，獲得了粗細(xì)為3000旦的并捻紗。采用通常的裝置對8根獲得的并捻紗進(jìn)行編組后，制造了8打結(jié)構(gòu)的繩索。評價(jià)獲得的繩索的高溫高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為81％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作20/1Ne的紡織紗，合股加捻2根而獲得了20/2Ne的雙股線。
使用獲得的雙股線，以縱方向上68根/英寸、橫方向上60根/英寸的打緯根數(shù)制作了2/1斜紋織物。獲得的織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為4300N/3cm。然后，評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為83％。
進(jìn)而，使用上述獲得的紡織紗20/1Ne，制造了縱方向上68目/英寸、橫方向上29目/英寸的圓型織物。獲得的圓型織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為1740N/5cm。然后，評價(jià)獲得的圓型織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為83％。
還有，使用獲得的聚吲哚纖維紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為60根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為133g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5920N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為80％。
還有，對4根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了總旦1000的紗線。使用獲得的紗線，通過上述記載的復(fù)合材料樣品的制作方法獲得了復(fù)合材料。獲得的復(fù)合材料中的纖維含有率為體積百分率0.29。還有，評價(jià)獲得的復(fù)合材料的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為79％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作了20Ne的紡織紗。獲得的紡織紗的抗拉強(qiáng)度為14.5cN/dtex。還有，獲得的紡織紗的高溫多濕下的耐久試驗(yàn)后的強(qiáng)度保持率為80％。
還有，對2根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了粗細(xì)555dtex的紗。使用獲得的紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為30根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為133g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5690N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為79％。
(實(shí)施例6)在氮?dú)饬飨?，?0℃下，將334.5g 4，6-二氨基間苯二酚二氫氯化物、260.8g對苯二酸、2078.2g 122％多磷酸攪拌1小時(shí)后，緩慢升溫使其分別在135℃、150℃、170℃下，反應(yīng)了25小時(shí)、5小時(shí)、20小時(shí)。在獲得的2.0kg由30℃的甲磺酸溶液測定的固有粘度為30dL/g的聚(對亞苯基苯并雙惡唑)紡絲原液中添加32.5g銅酞菁并進(jìn)行了攪拌混合。
之后，在單紗長絲徑變?yōu)?1.5μm、1.5旦的條件下，進(jìn)行了紡紗。在紡紗溫度175℃下，從孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出紡紗原液制成長絲后，在適當(dāng)?shù)奈恢檬帐?，浸漬到以制成復(fù)絲的方式配置的第1清洗槽中，并進(jìn)行了凝固。在紡紗噴嘴與第1清洗槽之間的氣隙處設(shè)置了淬火室，以便能夠以更均勻的溫度拉長長絲。淬火溫度設(shè)為65℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度小于等于5000ppm，不進(jìn)行干燥而直接將長絲卷取到了樹脂筒管上。另外，卷取速度設(shè)為200m/分鐘。
用1％NaOH水溶液中和卷取的紗10秒鐘，之后水洗15秒鐘后，在80℃下干燥了4小時(shí)。測定通過上述方法獲得的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度的結(jié)果，磷濃度為4400ppm，鈉濃度為3400ppm，Na/P摩爾比為1.04。
由上述方法評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為87％。
將6根獲得的聚吲哚纖維不加捻而并紗，制成總旦1500的紗線，并制造了在縱方向及橫方向上平均1英寸均插入5根該紗線的平紋棉麻織物。將獲得的平紋棉麻織物夾在涂抹了聚胺酯類粘著劑的厚度12微米的2軸延伸聚酯薄膜之間，固化干燥制造了帆布。將獲得的帆布裁為寬度2.5cm、長度50cm的大小，以包含5根加強(qiáng)纖維紗線，由此評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為89％。
還有，對6根獲得的聚吲哚纖維，一邊沿Z方向施加32T/10cm的捻回一邊合股加捻后，將其合股2根并沿S方向施加32T/10cm的捻回，由此獲得了天然軟線。然后，對天然軟線實(shí)施兩階段的浸漬處理，制成了浸漬軟線(dip cord)。第一階段的浸漬處理液是環(huán)氧樹脂的水分散液，處理溫度設(shè)為240℃，第二階段的浸漬處理液是RFL液，處理溫度設(shè)為235℃。獲得的浸漬軟線的高溫且高濕度下的耐久性為85％。
還有，對12根獲得的聚吲哚纖維，一邊施加平均1m80次的捻回一邊合股加捻，獲得了粗細(xì)為3000旦的并捻紗。采用通常的裝置對8根獲得的并捻紗進(jìn)行編組后，制造了8打結(jié)構(gòu)的繩索。評價(jià)獲得的繩索的高溫高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為88％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作20/1Ne的紡織紗，合股加捻2根而獲得了20/2Ne的雙股線。
使用獲得的雙股線，以縱方向上68根/英寸、橫方向上60根/英寸的打緯根數(shù)制作了2/1斜紋織物。獲得的織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為4010N/3cm。然后，評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為87％。
進(jìn)而，使用上述獲得的紡織紗20/1Ne，制造了縱方向上68目/英寸、橫方向上29目/英寸的圓型織物。獲得的圓型織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為1590N/5cm。然后，評價(jià)獲得的圓型織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為85％。
還有，使用獲得的聚吲哚纖維紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為60根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為138g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5610N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為86％。
還有，對4根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了總旦1000的紗線。使用獲得的紗線，通過上述記載的復(fù)合材料樣品的制作方法獲得了復(fù)合材料。獲得的復(fù)合材料中的纖維含有率為體積百分率0.31。還有，評價(jià)獲得的復(fù)合材料的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為85％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作了20Ne的紡織紗。獲得的紡織紗的抗拉強(qiáng)度為15.5cN/dtex。還有，獲得的紡織紗的高溫多濕下的耐久試驗(yàn)后的強(qiáng)度保持率為85％。
還有，對2根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了粗細(xì)555dtex的紗。使用獲得的紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為30根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為138g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5280N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為84％。
(實(shí)施例7)在氮?dú)饬飨?，?165.5g 122％多磷酸中添加334.5g 4，6-二氨基間苯二酚二氫氯化物、252.7g對苯二酸，并在60℃下攪拌1小時(shí)后，緩慢升溫使其分別在120℃、135℃、150℃下，反應(yīng)了4小時(shí)、20小時(shí)、5小時(shí)。進(jìn)而，在該低聚物紡絲原液中加入在74.4g116％多磷酸中添加了5.6g對苯二酸和19.5g銅酞菁的分散液后，分別在170℃、200℃下反應(yīng)5小時(shí)、10小時(shí)，獲得了由30℃的甲磺酸溶液測定的固有粘度為29dL/g的聚(對亞苯基苯并雙惡唑)紡絲原液。
之后，在單紗長絲徑變?yōu)?1.5μm、1.5旦的條件下，進(jìn)行了紡紗。在紡紗溫度175℃下，從孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出紡紗原液制成長絲后，在適當(dāng)?shù)奈恢檬帐?，浸漬到以制成復(fù)絲的方式配置的第1清洗槽中，并進(jìn)行了凝固。在紡紗噴嘴與第1清洗槽之間的氣隙處設(shè)置了淬火室，以便能夠以更均勻的溫度拉長長絲。淬火溫度設(shè)為65℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度小于等于5000ppm，不進(jìn)行干燥而直接將長絲卷取到了樹脂筒管上。另外，卷取速度設(shè)為200m/分鐘。
用1％NaOH水溶液中和卷取的紗10秒鐘，之后水洗120秒鐘后，在80℃下干燥了4小時(shí)。測定通過上述方法獲得的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度的結(jié)果，磷濃度為4600ppm，鈉濃度為2400ppm，Na/P摩爾比為0.70。
由上述方法評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為84％。
將6根獲得的聚吲哚纖維不加捻而并紗，制成總旦1500的紗線，并制造了在縱方向及橫方向上平均1英寸均插入5根該紗線的平紋棉麻織物。將獲得的平紋棉麻織物夾在涂抹了聚胺酯類粘著劑的厚度12微米的2軸延伸聚酯薄膜之間，固化干燥制造了帆布。將獲得的帆布裁為寬度2.5cm、長度50cm的大小，以包含5根加強(qiáng)纖維紗線，由此評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為81％。
還有，對6根獲得的聚吲哚纖維，一邊沿Z方向施加32T/10cm的捻回一邊合股加捻后，將其合股2根并沿S方向施加32T/10cm的捻回，由此獲得了天然軟線。然后，對天然軟線實(shí)施兩階段的浸漬處理，制成了浸漬軟線(dip cord)。第一階段的浸漬處理液是環(huán)氧樹脂的水分散液，處理溫度設(shè)為240℃，第二階段的浸漬處理液是RFL液，處理溫度設(shè)為235℃。獲得的浸漬軟線的高溫且高濕度下的耐久性為86％。
還有，對12根獲得的聚吲哚纖維，一邊施加平均1m80次的捻回一邊合股加捻，獲得了粗細(xì)為3000旦的并捻紗。采用通常的裝置對8根獲得的并捻紗進(jìn)行編組后，制造了8打結(jié)構(gòu)的繩索。評價(jià)獲得的繩索的高溫高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為86％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作20/1Ne的紡織紗，合股加捻2根而獲得了20/2Ne的雙股線。
使用獲得的雙股線，以縱方向上68根/英寸、橫方向上60根/英寸的打緯根數(shù)制作了2/1斜紋織物。獲得的織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為4240N/3cm。然后，評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為83％。
進(jìn)而，使用上述獲得的紡織紗20/1Ne，制造了縱方向上68目/英寸、橫方向上29目/英寸的圓型織物。獲得的圓型織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為1690N/5cm。然后，評價(jià)獲得的圓型織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為82％。
還有，使用獲得的聚吲哚纖維紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為60根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為136g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5820N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為82％。
還有，對4根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了總旦1000的紗線。使用獲得的紗線，通過上述記載的復(fù)合材料樣品的制作方法獲得了復(fù)合材料。獲得的復(fù)合材料中的纖維含有率為體積百分率0.29。還有，評價(jià)獲得的復(fù)合材料的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為81％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作了20Ne的紡織紗。獲得的紡織紗的抗拉強(qiáng)度為15.0cN/dtex。還有，獲得的紡織紗的高溫多濕下的耐久試驗(yàn)后的強(qiáng)度保持率為83％。
還有，對2根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了粗細(xì)555dtex的紗。使用獲得的紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為30根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為135g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5500N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為80％。
(實(shí)施例8)在氮?dú)饬飨?，?165.5g 122％多磷酸中添加334.5g 4，6-二氨基間苯二酚二氫氯化物、252.7g對苯二酸，并在60℃下攪拌1小時(shí)后，緩慢升溫使其分別在120℃、135℃、150℃下，反應(yīng)了4小時(shí)、20小時(shí)、5小時(shí)。進(jìn)而，在該低聚物紡絲原液中加入在74.4g116％多磷酸中添加了5.6g對苯二酸和19.5g銅酞菁的分散液后，分別在170℃、200℃下反應(yīng)5小時(shí)、10小時(shí)，獲得了由30℃的甲磺酸溶液測定的固有粘度為29dL/g的聚(對亞苯基苯并雙惡唑)紡絲原液。
之后，在單紗長絲徑變?yōu)?1.5μm、1.5旦的條件下，進(jìn)行了紡紗。在紡紗溫度175℃下，從孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出紡紗原液制成長絲后，在適當(dāng)?shù)奈恢檬帐n到以制成復(fù)絲的方式配置的第1清洗槽中，并進(jìn)行了凝固。在紡紗噴嘴與第1清洗槽之間的氣隙處設(shè)置了淬火室，以便能夠以更均勻的溫度拉長長絲。淬火溫度設(shè)為65℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度小于等于5000ppm，不進(jìn)行干燥而直接將長絲卷取到了樹脂筒管上。另外，卷取速度設(shè)為200m/分鐘。
用1％NaOH水溶液中和卷取的紗10秒鐘，之后水洗15秒鐘后，在80℃下干燥了4小時(shí)。測定通過上述方法獲得的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度的結(jié)果，磷濃度為4900ppm，鈉濃度為4200ppm，Na/P摩爾比為1.15。
由上述方法評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為89％。
將6根獲得的聚吲哚纖維不加捻而并紗，制成總旦1500的紗線，并制造了在縱方向及橫方向上平均1英寸均插入5根該紗線的平紋棉麻織物。將獲得的平紋棉麻織物夾在涂抹了聚胺酯類粘著劑的厚度12微米的2軸延伸聚酯薄膜之間，固化干燥制造了帆布。將獲得的帆布裁為寬度2.5cm、長度50cm的大小，以包含5根加強(qiáng)纖維紗線，由此評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為88％。
還有，對6根獲得的聚吲哚纖維，一邊沿Z方向施加32T/10cm的捻回一邊合股加捻后，將其合股2根并沿S方向施加32T/10cm的捻回，由此獲得了天然軟線。然后，對天然軟線實(shí)施兩階段的浸漬處理，制成了浸漬軟線(dip cord)。第一階段的浸漬處理液是環(huán)氧樹脂的水分散液，處理溫度設(shè)為240℃，第二階段的浸漬處理液是RFL液，處理溫度設(shè)為235℃。獲得的浸漬軟線的高溫且高濕度下的耐久性為91％。
還有，對12根獲得的聚吲哚纖維，一邊施加平均1m80次的捻回一邊合股加捻，獲得了粗細(xì)為3000旦的并捻紗。采用通常的裝置對8根獲得的并捻紗進(jìn)行編組后，制造了8打結(jié)構(gòu)的繩索。評價(jià)獲得的繩索的高溫高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為92％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作20/1Ne的紡織紗，合股加捻2根而獲得了20/2Ne的雙股線。
使用獲得的雙股線，以縱方向上68根/英寸、橫方向上60根/英寸的打緯根數(shù)制作了2/1斜紋織物。獲得的織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為4210N/3cm。然后，評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為88％。
進(jìn)而，使用上述獲得的紡織紗20/1Ne，制造了縱方向上68目/英寸、橫方向上29目/英寸的圓型織物。獲得的圓型織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為1660N/5cm。然后，評價(jià)獲得的圓型織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為85％。
還有，使用獲得的聚吲哚纖維紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為60根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為135g/m2。縱紗方向的抗拉強(qiáng)度為5780N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為86％。
還有，對4根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了總旦1000的紗線。使用獲得的紗線，通過上述記載的復(fù)合材料樣品的制作方法獲得了復(fù)合材料。獲得的復(fù)合材料中的纖維含有率為體積百分率0.30。還有，評價(jià)獲得的復(fù)合材料的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為89％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作了20Ne的紡織紗。獲得的紡織紗的抗拉強(qiáng)度為16.0cN/dtex。還有，獲得的紡織紗的高溫多濕下的耐久試驗(yàn)后的強(qiáng)度保持率為86％。
還有，對2根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了粗細(xì)555dtex的紗。使用獲得的紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為30根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為136g/m2。縱紗方向的抗拉強(qiáng)度為5480N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為84％。
(實(shí)施例9)在氮?dú)饬飨?，?165.5g 122％多磷酸中添加334.5g 4，6-二氨基間苯二酚二氫氯化物、252.7g對苯二酸，并在60℃下攪拌1小時(shí)后，緩慢升溫使其分別在120℃、135℃、150℃下，反應(yīng)了4小時(shí)、20小時(shí)、5小時(shí)。進(jìn)而，在該低聚物紡絲原液中加入在74.4g116％多磷酸中添加了5.6g對苯二酸和19.5g銅酞菁的分散液后，分別在170℃、200℃下反應(yīng)5小時(shí)、10小時(shí)，獲得了由30℃的甲磺酸溶液測定的固有粘度為29dL/g的聚(對亞苯基苯并雙惡唑)紡絲原液。
之后，在單紗長絲徑變?yōu)?1.5μm、1.5旦的條件下，進(jìn)行了紡紗。在紡紗溫度175℃下，從孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出紡紗原液制成長絲后，在適當(dāng)?shù)奈恢檬帐?，浸漬到以制成復(fù)絲的方式配置的第1清洗槽中，并進(jìn)行了凝固。在紡紗噴嘴與第1清洗槽之間的氣隙處設(shè)置了淬火室，以便能夠以更均勻的溫度拉長長絲。淬火溫度設(shè)為65℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度小于等于5000ppm，不進(jìn)行干燥而直接將長絲卷取到了樹脂筒管上。另外，卷取速度設(shè)為200m/分鐘。
用1％NaOH水溶液中和卷取的紗10秒鐘，之后水洗3秒鐘后，在80℃下干燥了4小時(shí)。測定通過上述方法獲得的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度的結(jié)果，磷濃度為4800ppm，鈉濃度為5600ppm，Na/P摩爾比為1.57。
由上述方法評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為86％。
將6根獲得的聚吲哚纖維不加捻而并紗，制成總旦1500的紗線，并制造了在縱方向及橫方向上平均1英寸均插入5根該紗線的平紋棉麻織物。將獲得的平紋棉麻織物夾在涂抹了聚胺酯類粘著劑的厚度12微米的2軸延伸聚酯薄膜之間，固化干燥制造了帆布。將獲得的帆布裁為寬度2.5cm、長度50cm的大小，以包含5根加強(qiáng)纖維紗線，由此評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為84％。
還有，對6根獲得的聚吲哚纖維，一邊沿Z方向施加32T/10cm的捻回一邊合股加捻后，將其合股2根并沿S方向施加32T/10cm的捻回，由此獲得了天然軟線。然后，對天然軟線實(shí)施兩階段的浸漬處理，制成了浸漬軟線(dip cord)。第一階段的浸漬處理液是環(huán)氧樹脂的水分散液，處理溫度設(shè)為240℃，第二階段的浸漬處理液是RFL液，處理溫度設(shè)為235℃。獲得的浸漬軟線的高溫且高濕度下的耐久性為86％。
還有，對12根獲得的聚吲哚纖維，一邊施加平均1m80次的捻回一邊合股加捻，獲得了粗細(xì)為3000旦的并捻紗。采用通常的裝置對8根獲得的并捻紗進(jìn)行編組后，制造了8打結(jié)構(gòu)的繩索。評價(jià)獲得的繩索的高溫高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為88％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作20/1Ne的紡織紗，合股加捻2根而獲得了20/2Ne的雙股線。
使用獲得的雙股線，以縱方向上68根/英寸、橫方向上60根/英寸的打緯根數(shù)制作了2/1斜紋織物。獲得的織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為4150N/3cm。然后，評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為85％。
進(jìn)而，使用上述獲得的紡織紗20/1Ne，制造了縱方向上68目/英寸、橫方向上29目/英寸的圓型織物。獲得的圓型織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為1670N/5cm。然后，評價(jià)獲得的圓型織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為83％。
還有，使用獲得的聚吲哚纖維紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為60根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為136g/m2。縱紗方向的抗拉強(qiáng)度為5790N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為82％。
還有，對4根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了總旦1000的紗線。使用獲得的紗線，通過上述記載的復(fù)合材料樣品的制作方法獲得了復(fù)合材料。獲得的復(fù)合材料中的纖維含有率為體積百分率0.30。還有，評價(jià)獲得的復(fù)合材料的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為82％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作了20Ne的紡織紗。獲得的紡織紗的抗拉強(qiáng)度為15.0cN/dtex。還有，獲得的紡織紗的高溫多濕下的耐久試驗(yàn)后的強(qiáng)度保持率為84％。
還有，對2根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了粗細(xì)555dtex的紗。使用獲得的紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為30根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為135g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5560N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為82％。
(實(shí)施例10)在氮?dú)饬飨?，?165.5g 122％多磷酸中添加334.5g 4，6-二氨基間苯二酚二氫氯化物、252.7g對苯二酸，并在60℃下攪拌1小時(shí)后，緩慢升溫使其分別在120℃、135℃、150℃下，反應(yīng)了4小時(shí)、20小時(shí)、5小時(shí)。進(jìn)而，在該低聚物紡絲原液中加入在74.4g116％多磷酸中添加了5.6g對苯二酸和5.6g銅酞菁的分散液后，分別在170℃、200℃下反應(yīng)5小時(shí)、10小時(shí)，獲得了由30℃的甲磺酸溶液測定的固有粘度為30dL/g的聚(對亞苯基苯并雙惡唑)紡絲原液。
之后，在單紗長絲徑變?yōu)?1.5μm、1.5旦的條件下，進(jìn)行了紡紗。在紡紗溫度175℃下，從孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出紡紗原液制成長絲后，在適當(dāng)?shù)奈恢檬帐?，浸漬到以制成復(fù)絲的方式配置的第1清洗槽中，并進(jìn)行了凝固。在紡紗噴嘴與第1清洗槽之間的氣隙處設(shè)置了淬火室，以便能夠以更均勻的溫度拉長長絲。淬火溫度設(shè)為65℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度小于等于5000ppm，不進(jìn)行干燥而直接將長絲卷取到了樹脂筒管上。另外，卷取速度設(shè)為200m/分鐘。
用1％NaOH水溶液中和卷取的紗10秒鐘，之后水洗15秒鐘后，在80℃下干燥了4小時(shí)。測定通過上述方法獲得的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度的結(jié)果，磷濃度為4500ppm，鈉濃度為3800ppm，Na/P摩爾比為1.14。
由上述方法評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為82％。
將6根獲得的聚吲哚纖維不加捻而并紗，制成總旦1500的紗線，并制造了在縱方向及橫方向上平均1英寸均插入5根該紗線的平紋棉麻織物。將獲得的平紋棉麻織物夾在涂抹了聚胺酯類粘著劑的厚度12微米的2軸延伸聚酯薄膜之間，固化干燥制造了帆布。將獲得的帆布裁為寬度2.5cm、長度50cm的大小，以包含5根加強(qiáng)纖維紗線，由此評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為81％。
還有，對6根獲得的聚吲哚纖維，一邊沿Z方向施加32T/10cm的捻回一邊合股加捻后，將其合股2根并沿S方向施加32T/10cm的捻回，由此獲得了天然軟線。然后，對天然軟線實(shí)施兩階段的浸漬處理，制成了浸漬軟線(dip cord)。第一階段的浸漬處理液是環(huán)氧樹脂的水分散液，處理溫度設(shè)為240℃，第二階段的浸漬處理液是RFL液，處理溫度設(shè)為235℃。獲得的浸漬軟線的高溫且高濕度下的耐久性為82％。
還有，對12根獲得的聚吲哚纖維，一邊施加平均1m80次的捻回一邊合股加捻，獲得了粗細(xì)為3000旦的并捻紗。采用通常的裝置對8根獲得的并捻紗進(jìn)行編組后，制造了8打結(jié)構(gòu)的繩索。評價(jià)獲得的繩索的高溫高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為84％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作20/1Ne的紡織紗，合股加捻2根而獲得了20/2Ne的雙股線。
使用獲得的雙股線，以縱方向上68根/英寸、橫方向上60根/英寸的打緯根數(shù)制作了2/1斜紋織物。獲得的織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為4380N/3cm。然后，評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為82％。
進(jìn)而，使用上述獲得的紡織紗20/1Ne，制造了縱方向上68目/英寸、橫方向上29目/英寸的圓型織物。獲得的圓型織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為1760N/5cm。然后，評價(jià)獲得的圓型織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為83％。
還有，使用獲得的聚吲哚纖維紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為60根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為135g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為6040N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為81％。
還有，對4根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了總旦1000的紗線。使用獲得的紗線，通過上述記載的復(fù)合材料樣品的制作方法獲得了復(fù)合材料。獲得的復(fù)合材料中的纖維含有率為體積百分率0.30。還有，評價(jià)獲得的復(fù)合材料的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為78％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作了20Ne的紡織紗。獲得的紡織紗的抗拉強(qiáng)度為14.6cN/dtex。還有，獲得的紡織紗的高溫多濕下的耐久試驗(yàn)后的強(qiáng)度保持率為81％。
還有，對2根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了粗細(xì)555dtex的紗。使用獲得的紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為30根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為134g/m2。縱紗方向的抗拉強(qiáng)度為5770N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為78％。
(實(shí)施例11)在氮?dú)饬飨?，?165.5g 122％多磷酸中添加334.5g 4，6-二氨基間苯二酚二氫氯化物、252.7g對苯二酸，并在60℃下攪拌1小時(shí)后，緩慢升溫使其分別在120℃、135℃、150℃下，反應(yīng)了4小時(shí)、20小時(shí)、5小時(shí)。進(jìn)而，在該低聚物紡絲原液中加入在74.4g116％多磷酸中添加了5.6g對苯二酸和41.1g銅酞菁的分散液后，分別在170℃、200℃下反應(yīng)5小時(shí)、10小時(shí)，獲得了由30℃的甲磺酸溶液測定的固有粘度為28dL/g的聚(對亞苯基苯并雙惡唑)紡絲原液。
之后，在單紗長絲徑變?yōu)?1.5μm、1.5旦的條件下，進(jìn)行了紡紗。在紡紗溫度175℃下，從孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出紡紗原液制成長絲后，在適當(dāng)?shù)奈恢檬帐?，浸漬到以制成復(fù)絲的方式配置的第1清洗槽中，并進(jìn)行了凝固。在紡紗噴嘴與第1清洗槽之間的氣隙處設(shè)置了淬火室，以便能夠以更均勻的溫度拉長長絲。淬火溫度設(shè)為65℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度小于等于5000ppm，不進(jìn)行干燥而直接將長絲卷取到了樹脂筒管上。另外，卷取速度設(shè)為200m/分鐘。
用1％NaOH水溶液中和卷取的紗10秒鐘，之后水洗15秒鐘后，在80℃下干燥了4小時(shí)。測定通過上述方法獲得的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度的結(jié)果，磷濃度為4800ppm，鈉濃度為3900ppm，Na/P摩爾比為1.09。
由上述方法評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為87％。
將6根獲得的聚吲哚纖維不加捻而并紗，制成總旦1500的紗線，并制造了在縱方向及橫方向上平均1英寸均插入5根該紗線的平紋棉麻織物。將獲得的平紋棉麻織物夾在涂抹了聚胺酯類粘著劑的厚度12微米的2軸延伸聚酯薄膜之間，固化干燥制造了帆布。將獲得的帆布裁為寬度2.5cm、長度50cm的大小，以包含5根加強(qiáng)纖維紗線，由此評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為87％。
還有，對6根獲得的聚吲哚纖維，一邊沿Z方向施加32T/10cm的捻回一邊合股加捻后，將其合股2根并沿S方向施加32T/10cm的捻回，由此獲得了天然軟線。然后，對天然軟線實(shí)施兩階段的浸漬處理，制成了浸漬軟線(dip cord)。第一階段的浸漬處理液是環(huán)氧樹脂的水分散液，處理溫度設(shè)為240℃，第二階段的浸漬處理液是RFL液，處理溫度設(shè)為235℃。獲得的浸漬軟線的高溫且高濕度下的耐久性為88％。
還有，對12根獲得的聚吲哚纖維，一邊施加平均1m80次的捻回一邊合股加捻，獲得了粗細(xì)為3000旦的并捻紗。采用通常的裝置對8根獲得的并捻紗進(jìn)行編組后，制造了8打結(jié)構(gòu)的繩索。評價(jià)獲得的繩索的高溫高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為89％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作20/1Ne的紡織紗，合股加捻2根而獲得了20/2Ne的雙股線。
使用獲得的雙股線，以縱方向上68根/英寸、橫方向上60根/英寸的打緯根數(shù)制作了2/1斜紋織物。獲得的織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為3990N/3cm。然后，評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為86％。
進(jìn)而，使用上述獲得的紡織紗20/1Ne，制造了縱方向上68目/英寸、橫方向上29目/英寸的圓型織物。獲得的圓型織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為1560N/5cm。然后，評價(jià)獲得的圓型織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為85％。
還有，使用獲得的聚吲哚纖維紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為60根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為138g/m2。縱紗方向的抗拉強(qiáng)度為5590N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為86％。
還有，對4根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了總旦1000的紗線。使用獲得的紗線，通過上述記載的復(fù)合材料樣品的制作方法獲得了復(fù)合材料。獲得的復(fù)合材料中的纖維含有率為體積百分率0.29。還有，評價(jià)獲得的復(fù)合材料的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為85％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作了20Ne的紡織紗。獲得的紡織紗的抗拉強(qiáng)度為15.3cN/dtex。還有，獲得的紡織紗的高溫多濕下的耐久試驗(yàn)后的強(qiáng)度保持率為85％。
還有，對2根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了粗細(xì)555dtex的紗。使用獲得的紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為30根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為137g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5310N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為84％。
(實(shí)施例12)在氮?dú)饬飨?，?0℃下，將334.5g 4，6-二氨基間苯二酚二氫氯化物、260.8g對苯二酸、19.2g喹吖酮、2078.2g 122％多磷酸攪拌1小時(shí)后，緩慢升溫使其分別在135℃、150℃、170℃下，反應(yīng)了25小時(shí)、5小時(shí)、20小時(shí)，獲得了由30℃的甲磺酸溶液測定的固有粘度為24dL/g的聚(對亞苯基苯并雙惡唑)紡絲原液。
之后，在單紗長絲徑變?yōu)?1.5μm、1.5旦的條件下，進(jìn)行了紡紗。在紡紗溫度175℃下，從孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出紡紗原液制成長絲后，在適當(dāng)?shù)奈恢檬帐?，浸漬到以制成復(fù)絲的方式配置的第1清洗槽中，并進(jìn)行了凝固。在紡紗噴嘴與第1清洗槽之間的氣隙處設(shè)置了淬火室，以便能夠以更均勻的溫度拉長長絲。淬火溫度設(shè)為65℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度小于等于5000ppm，不進(jìn)行干燥而直接將長絲卷取到了樹脂筒管上。另外，卷取速度設(shè)為200m/分鐘。
用1％NaOH水溶液中和卷取的紗10秒鐘，之后水洗15秒鐘后，在80℃下干燥了4小時(shí)。測定通過上述方法獲得的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度的結(jié)果，磷濃度為4900ppm，鈉濃度為3900ppm，Na/P摩爾比為1.07。
由上述方法評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為85％。
將6根獲得的聚吲哚纖維不加捻而并紗，制成總旦1500的紗線，并制造了在縱方向及橫方向上平均1英寸均插入5根該紗線的平紋棉麻織物。將獲得的平紋棉麻織物夾在涂抹了聚胺酯類粘著劑的厚度12微米的2軸延伸聚酯薄膜之間，固化干燥制造了帆布。將獲得的帆布裁為寬度2.5cm、長度50cm的大小，以包含5根加強(qiáng)纖維紗線，由此評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為83％。
還有，對6根獲得的聚吲哚纖維，一邊沿Z方向施加32T/10cm的捻回一邊合股加捻后，將其合股2根并沿S方向施加32T/10cm的捻回，由此獲得了天然軟線。然后，對天然軟線實(shí)施兩階段的浸漬處理，制成了浸漬軟線(dip cord)。第一階段的浸漬處理液是環(huán)氧樹脂的水分散液，處理溫度設(shè)為240℃，第二階段的浸漬處理液是RFL液，處理溫度設(shè)為235℃。獲得的浸漬軟線的高溫且高濕度下的耐久性為84％。
還有，對12根獲得的聚吲哚纖維，一邊施加平均1m80次的捻回一邊合股加捻，獲得了粗細(xì)為3000旦的并捻紗。采用通常的裝置對8根獲得的并捻紗進(jìn)行編組后，制造了8打結(jié)構(gòu)的繩索。評價(jià)獲得的繩索的高溫高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為87％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作20/1Ne的紡織紗，合股加捻2根而獲得了20/2Ne的雙股線。
使用獲得的雙股線，以縱方向上68根/英寸、橫方向上60根/英寸的打緯根數(shù)制作了2/1斜紋織物。獲得的織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為4120N/3cm。然后，評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為84％。
進(jìn)而，使用上述獲得的紡織紗20/1Ne，制造了縱方向上68目/英寸、橫方向上29目/英寸的圓型織物。獲得的圓型織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為1610N/5cm。然后，評價(jià)獲得的圓型織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為83％。
還有，使用獲得的聚吲哚纖維紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為60根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為136g/m2。縱紗方向的抗拉強(qiáng)度為5830N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為81％。
還有，對4根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了總旦1000的紗線。使用獲得的紗線，通過上述記載的復(fù)合材料樣品的制作方法獲得了復(fù)合材料。獲得的復(fù)合材料中的纖維含有率為體積百分率0.30。還有，評價(jià)獲得的復(fù)合材料的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為82％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作了20Ne的紡織紗。獲得的紡織紗的抗拉強(qiáng)度為15.0cN/dtex。還有，獲得的紡織紗的高溫多濕下的耐久試驗(yàn)后的強(qiáng)度保持率為84％。
還有，對2根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了粗細(xì)555dtex的紗。使用獲得的紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為30根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為135g/m2。縱紗方向的抗拉強(qiáng)度為5500N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為82％。
(比較例1)在氮?dú)饬飨拢?0℃下，將334.5g 4，6-二氨基間苯二酚二氫氯化物、260.8g對苯二酸、2078.2g 122％多磷酸攪拌1小時(shí)后，緩慢升溫使其分別在135℃、150℃、170℃下，反應(yīng)25小時(shí)、5小時(shí)、20小時(shí)，獲得了由30℃的甲磺酸溶液測定的固有粘度為30dL/g的聚(對亞苯基苯并雙惡唑)紡絲原液。
之后，在單紗長絲徑變?yōu)?1.5μm、1.5旦的條件下，進(jìn)行了紡紗。在紡紗溫度175℃下，從孔徑0.18mm、孔數(shù)166的噴嘴擠出紡紗原液制成長絲后，在適當(dāng)?shù)奈恢檬帐n到以制成復(fù)絲的方式配置的第1清洗槽中，并進(jìn)行了凝固。在紡紗噴嘴與第1清洗槽之間的氣隙處設(shè)置了淬火室，以便能夠以更均勻的溫度拉長長絲。淬火溫度設(shè)為65℃。之后，水洗至聚吲哚纖維中的殘留磷濃度小于等于5000ppm，不進(jìn)行干燥而直接將長絲卷取到了樹脂筒管上。另外，卷取速度設(shè)為200m/分鐘。
用1％NaOH水溶液中和卷取的紗10秒鐘，之后水洗15秒鐘后，在80℃下干燥了4小時(shí)。測定通過上述方法獲得的絲的纖維中的殘留磷濃度、鈉濃度的結(jié)果，磷濃度為4400ppm，鈉濃度為4000ppm，Na/P摩爾比為1.22。
由上述方法評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為77％。
將6根獲得的聚吲哚纖維不加捻而并紗，制成總旦1500的紗線，并制造了在縱方向及橫方向上平均1英寸均插入5根該紗線的平紋棉麻織物。將獲得的平紋棉麻織物夾在涂抹了聚胺酯類粘著劑的厚度12微米的2軸延伸聚酯薄膜之間，固化干燥制造了帆布。將獲得的帆布裁為寬度2.5cm、長度50cm的大小，以包含5根加強(qiáng)纖維紗線，由此評價(jià)高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為76％。
還有，對6根獲得的聚吲哚纖維，一邊沿Z方向施加32T/10cm的捻回一邊合股加捻后，將其合股2根并沿S方向施加32T/10cm的捻回，由此獲得了天然軟線。然后，對天然軟線實(shí)施兩階段的浸漬處理，制成了浸漬軟線(dip cord)。第一階段的浸漬處理液是環(huán)氧樹脂的水分散液，處理溫度設(shè)為240℃，第二階段的浸漬處理液是RFL液，處理溫度設(shè)為235℃。獲得的浸漬軟線的高溫且高濕度下的耐久性為78％。
還有，對12根獲得的聚吲哚纖維，一邊施加平均1m80次的捻回一邊合股加捻，獲得了粗細(xì)為3000旦的并捻紗。采用通常的裝置對8根獲得的并捻紗進(jìn)行編組后，制造了8打結(jié)構(gòu)的繩索。評價(jià)獲得的繩索的高溫高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為78％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作20/1Ne的紡織紗，合股加捻2根而獲得了20/2Ne的雙股線。
使用獲得的雙股線，以縱方向上68根/英寸、橫方向上60根/英寸的打緯根數(shù)制作了2/1斜紋織物。獲得的織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為4270N/3cm。然后，評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為72％。
進(jìn)而，使用上述獲得的紡織紗20/1Ne，制造了縱方向上68目/英寸、橫方向上29目/英寸的圓型織物。獲得的圓型織物的縱方向的抗拉強(qiáng)度為1610N/5cm。然后，評價(jià)獲得的圓型織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為70％。
還有，使用獲得的聚吲哚纖維紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為60根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為134g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5780N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為73％。
還有，對4根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了總旦1000的紗線。使用獲得的紗線，通過上述記載的復(fù)合材料樣品的制作方法獲得了復(fù)合材料。獲得的復(fù)合材料中的纖維含有率為體積百分率0.30。還有，評價(jià)獲得的復(fù)合材料的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為73％。
還有，由獲得的聚吲哚纖維，制作匹長51mm的切段纖維，設(shè)定為捻系數(shù)3.5，由棉支數(shù)制作了20Ne的紡織紗。獲得的紡織紗的抗拉強(qiáng)度為9.3cN/dtex。還有，獲得的紡織紗的高溫多濕下的耐久試驗(yàn)后的強(qiáng)度保持率為75％。
還有，對2根獲得的聚吲哚纖維，不施加捻回而合股獲得了粗細(xì)555dtex的紗。使用獲得的紗，并使用劍桿織機(jī)以縱、橫各方向均為30根/英寸的打緯根數(shù)制造了平織物。獲得的織物的重量為133g/m2?？v紗方向的抗拉強(qiáng)度為5540N/3cm。評價(jià)獲得的織物的高溫且高濕度下的耐久性的結(jié)果，強(qiáng)度保持率為71％。
將以上的結(jié)果歸納于表1～表3。從這些表可知，與比較例相比，各實(shí)施例的聚吲哚纖維及由其構(gòu)成的物品高溫且高濕度下的耐久性良好。




(工業(yè)上的可利用性)根據(jù)本發(fā)明，可提供即使紗上產(chǎn)生紐結(jié)帶之后，長時(shí)間暴露于高溫且高濕度下時(shí)，也能夠充分維持強(qiáng)度的聚吲哚纖維。因此，通過使用該纖維，能夠提高加工為織物、編物、編帶、繩索、軟線等的用途，即，電纜、電線或光纖維等張力元件，繩索等拉伸材，耐彈材等耐沖擊用部件，手套等耐創(chuàng)傷用部件，皮帶、輪胎、鞋底、繩索、軟管等橡膠加強(qiáng)材等的實(shí)用性。
權(quán)利要求
1.一種聚吲哚纖維，其特征在于，由(a/b)×100定義的強(qiáng)度保持率(％)的值大于等于80％，其中，a由S捻回進(jìn)行加捻以至達(dá)到捻系數(shù)30后放置30秒，之后由S捻回解捻到捻系數(shù)6的捻數(shù)，之后在80℃相對濕度80％的環(huán)境下處理240小時(shí)后，在室溫下取出并測定的強(qiáng)度[cN/dtex]，b由S捻回進(jìn)行加捻以至達(dá)到捻系數(shù)30后放置30秒，之后由S捻回解捻到捻系數(shù)6的捻數(shù)后測定的強(qiáng)度[cN/dtex]。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚吲哚纖維，其特征在于，單紗的平均直徑D為5～22μm，以纖維長100mm測定時(shí)的平均強(qiáng)度大于等于4.5GPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚吲哚纖維，其特征在于，以10mm間隔遍及纖維長500mm測定單紗的直徑時(shí)的變異系數(shù)CV(標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值)小于等于0.08。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚吲哚纖維，其特征在于，纖維中殘留的無機(jī)堿與無機(jī)酸的化學(xué)計(jì)量比為0.8～1.4∶1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚吲哚纖維，其特征在于，纖維中含有熱分解溫度大于等于200℃且溶解于無機(jī)酸的有機(jī)顏料而形成。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維，其特征在于，有機(jī)顏料的含有率為2～8質(zhì)量％。
7.一種紡織紗，其特征在于，至少一部分使用權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的聚吲哚纖維而形成。
8.一種橡膠加強(qiáng)用軟線，其特征在于，至少一部分使用權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的聚吲哚纖維而形成。
9.一種復(fù)合材料，其特征在于，至少一部分使用權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的聚吲哚纖維而形成。
10.一種編織物，其特征在于，至少一部分使用權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的聚吲哚纖維而形成。
11.一種防刃材，其特征在于，至少一部分使用權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的聚吲哚纖維而形成。
12.一種防彈背心，其特征在于，至少一部分使用權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的聚吲哚纖維而形成。
13.一種高強(qiáng)度纖維繩索，其特征在于，至少一部分使用權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的聚吲哚纖維而形成。
14.一種帆布，其特征在于，至少一部分使用權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的聚吲哚纖維而形成。
全文摘要
本發(fā)明涉及在織物、編物、編帶、繩索、軟線等的后加工工序中，即使紗受到破壞而在紗上產(chǎn)生紐結(jié)帶之后，在高溫高濕度下也具有優(yōu)異的耐久性的聚吲哚纖維、及含有其而形成的物品，尤其是紡織紗、橡膠加強(qiáng)材、纖維強(qiáng)化復(fù)合材料、編織物、防刃材或防彈背心、繩索、帆布等物品。
文檔編號D01F6/96GK1890413SQ20048003679
公開日2007年1月3日 申請日期2004年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月11日
發(fā)明者霧山晃平, 村瀨浩貴, 阿部幸浩 申請人:東洋紡織株式會社