專利名稱：一種基于亞臨界水和溶劑法的雙階段提取制備洋蔥功能成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種基于亞臨界水和溶劑法的雙階段提取制備洋蔥功能成分的方法， 屬于食品精深加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
洋蔥(Allium cepa L)是百合科蔥屬2年生草本植物。洋蔥的起源已有5000多 年歷史，公元前1000年傳到埃及，后傳到地中海地區(qū)，16世紀傳入美國，17世紀傳到日本， 20世紀初傳入我國。洋蔥在我國分布很廣，南北各地均有栽培，而且種植面積還在不斷擴 大，是目前我國主栽蔬菜之一，種植區(qū)域主要是山東、甘肅、內(nèi)蒙古、新疆等地。洋蔥具有特殊的辛辣香氣，具有多種較高的生理藥用價值，在營養(yǎng)食療上被推崇 為多功能的降脂降壓抗癌的營養(yǎng)保健食品，享有“菜中皇后”的美稱。其中，以含硫化合物 為主的洋蔥油構(gòu)成了洋蔥特有的風味和生理功效成分，是目前對洋蔥生理活性成分研究中 的焦點之一。但是自然狀態(tài)下，洋蔥油在新鮮洋蔥中所占的比例相對很小，大約只占鮮重的 0. 05%左右，日常飲食所攝入的洋蔥量難以發(fā)揮出理想的生理功效，因此必須采取高效的 提取手段，最大限度地提取、富集洋蔥油。常見的提取方法有水汽蒸餾提取法，溶劑提取法 和超臨界C02萃取法。常壓水蒸汽蒸餾法已應(yīng)用于洋蔥油的工廠化生產(chǎn)，但是得率低且活性成分破壞 多。溶劑萃取法提取洋蔥油，存在萃取不完全、得率低和溶劑殘留等問題，而且由于萃取液 中混有可溶性糖，蛋白質(zhì)、氨基酸、色素等非活性物質(zhì)，去雜工作需要增加工藝和生產(chǎn)成本。 而超臨界C02提取技術(shù)對設(shè)備要求苛刻，投資大，應(yīng)用于工廠化生產(chǎn)難度大。水是一種對環(huán) 境無害且食用安全的萃取溶劑，常溫常壓下水是極性較強的溶劑，隨著溫度的升高，水的 極性會降低，對中極性和非極性有機物的溶解能力也會增加。在適度的壓力下，將水加熱到 100°C以上且臨界溫度(374°C)以下的高溫，水體仍然保持在液體狀態(tài)，它的極性會隨溫度 變化而改變，這種水稱為亞臨界水(Subcritical Water Extraction, SWE)，也稱之為高溫 水、超加熱水或熱液態(tài)水。亞臨界水提取是一種快速、同時避免有毒殘留物殘余的提取技 術(shù)，可以通過調(diào)節(jié)溫度的高低選擇性提取化合物。本發(fā)明針對上述問題，通過采用一種基于 亞臨界水和溶劑法的雙階段提取集成技術(shù)，制備洋蔥油和黃酮類化合物，有效提高了產(chǎn)品 的品質(zhì)和資源的綜合利用率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種洋蔥油和黃酮類化合物兩類活性成分的制備方法，通 過清洗、切塊(片)、微波預(yù)干燥，以及亞臨界水提取和乙醇-水溶劑二階段提取技術(shù)，分別 制備得到洋蔥油和黃酮類化合物，有效提高了產(chǎn)品的品質(zhì)和資源的綜合利用率。本發(fā)明的技術(shù)解決方案洋蔥或洋蔥皮中黃酮類化合物和洋蔥油的提取過程見圖1，工藝要點如下
微波干燥洋蔥或洋蔥皮清洗切塊(片)后，綜合考慮活性成分的保存和較好的破 壁效果，本發(fā)明采用低頻微波預(yù)干燥技術(shù)(頻率915MHZ，功率300-500W，時間20-30min)，得 到含水率為30-40%的洋蔥或洋蔥皮。亞臨界水提取將上述洋蔥粉轉(zhuǎn)入密閉的萃取釜中，以脫氧去離子水為溶劑，以 20-30%的乙醇為夾帶劑，進行洋蔥油的亞臨界水提取。其中，萃取壓力為l_5MPa，萃取溫 度為 100-150°C，萃取時間 30-60min。分離將上述萃取混合物通過減壓冷卻釜進行分離，得到較高純度的洋蔥油。乙醇-水提取將提取殘渣進行黃酮類化合物的乙醇-水提取，其中浸提溫度 50-80°C，乙醇濃度30-50%，料液比1 25，浸提時間60-100min，得到黃酮類化合物。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明以洋蔥或洋蔥皮為原料，通過清洗、切塊(片)、微波預(yù) 干燥，以及亞臨界水提取和乙醇-水溶劑二階段提取技術(shù)，分別制備得到洋蔥油和黃酮類 化合物，有效提高了產(chǎn)品的品質(zhì)和資源的綜合利用率。與目前廣泛采用的單純一段式提取技術(shù)相比，本發(fā)明采用亞臨界水提取和乙 醇-水溶劑二階段提取技術(shù)，得到洋蔥油和黃酮類化合物兩類活性成分，有效提高了產(chǎn)品 的附加值和資源的綜合利用率。采用低頻率微波干燥技術(shù)預(yù)處理(915MHz)，既利用微波技術(shù)破壞了洋蔥細胞壁的 結(jié)構(gòu)，有利手細胞內(nèi)洋蔥油和黃酮類化合物的浸出，又利用微波內(nèi)外同時加熱的特點，在保 證功能成分高活性的基礎(chǔ)上，縮短了干燥時間，降低了能源消耗。采用亞臨界水提取洋蔥油，與常壓水蒸汽蒸餾法提取相比，存在得率高且活性成 分破壞少的特點；與有機溶劑萃取法相比，存在無或低溶劑殘留特點；與超臨界提取技術(shù) 相比，存在成本低、容易實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)等特點。


圖1是洋蔥或洋蔥皮中黃酮類化合物和洋蔥油的提取過程圖
具體實施例方式實施例1 稱取洋蔥500g，清洗切塊后在微波頻率為915MHz，功率300W，時間30min條件下 進行微波預(yù)干燥，將上述洋蔥塊轉(zhuǎn)入密閉的萃取釜中，以脫氧去離子水為溶劑，以20%的乙 醇為夾帶劑，進行洋蔥油的亞臨界水提取。其中，萃取壓力為5MPa，萃取溫度為150°C，萃 取時間30min。將上述萃取混合物通過減壓冷卻釜進行分離，得到較高純度的洋蔥油。將 提取殘渣進行黃酮類化合物的乙醇-水提取，其中浸提溫度50°C，乙醇濃度30%，料液比 1 25，浸提時間lOOmin，得到黃酮類化合物。實施例2 稱取洋蔥皮500g，清洗切塊后在微波頻率為915MHz，功率400W，時間25min條件 下進行微波預(yù)干燥，將上述洋蔥塊轉(zhuǎn)入密閉的萃取釜中，以脫氧去離子水為溶劑，以30%的 乙醇為夾帶劑，進行洋蔥油的亞臨界水提取。其中，萃取壓力為3MPa，萃取溫度為130°C，萃 取時間40min。將上述萃取混合物通過減壓冷卻釜進行分離，得到較高純度的洋蔥油。將 提取殘渣進行黃酮類化合物的乙醇-水提取，其中浸提溫度65°C，乙醇濃度40%，料液比 1 25，浸提時間80min，得到黃酮類化合物。實施例3
稱取洋蔥皮500g，清洗切塊后在微波頻率為915MHz，功率500W，時間20min條件 下進行微波預(yù)干燥，將上述洋蔥塊轉(zhuǎn)入密閉的萃取釜中，以脫氧去離子水為溶劑，以30%的 乙醇為夾帶劑，進行洋蔥油的亞臨界水提取。其中，萃取壓力為2MPa，萃取溫度為115°C，萃 取時間60min。將上述萃取混合物通過減壓冷卻釜進行分離，得到較高純度的洋蔥油。將 提取殘渣進行黃酮類化合物的乙醇-水提取，其中浸提溫度80°C，乙醇濃度50%，料液比 1 25，浸提時間60min，得到黃酮類化合物。
權(quán)利要求
1.一種基于亞臨界水和溶劑法的雙階段提取制備洋蔥功能成分的方法，通過清洗、切 塊(片)、微波預(yù)干燥，以及亞臨界水提取和乙醇-水溶劑二階段提取技術(shù)，分別制備得到洋 蔥油和黃酮類化合物；
2.根據(jù)權(quán)利要求1，其特征是采用低頻工業(yè)微波預(yù)干燥技術(shù)干燥條件為頻率915MHZ， 功率300-500W，時間20-30min，得到含水率為30-40%的洋蔥塊或洋蔥片；
3.根據(jù)權(quán)利要求1，其特征是采用亞臨界水提取技術(shù)制備洋蔥油提取條件為萃取壓 力為l_5MPa，萃取溫度為100-150°C，萃取時間30_60min ；
4.根據(jù)權(quán)利要求1和要求3，其特征是亞臨界水提取過程亞臨界水提取以脫氧去離子 水為溶劑，以20-30%的乙醇為夾帶劑；
5.根據(jù)權(quán)利要求1，其特征是對上述提取殘渣進一步采用乙醇-熱水提取技術(shù)制備黃 酮類化合物提取條件為浸提溫度50-80°C，乙醇濃度30-50%，料液比1 25，浸提時間 60-100min ；
6.根據(jù)權(quán)利要求1，其特征在于通過上述制備工藝得到洋蔥油和黃酮類化合物兩種功 能成分，其中洋蔥油得率大于0.35%，純度大于95 % (Schoniger方法)，主要成分為二烯丙 基二硫化物、二甲基二硫化物、甲基烯丙基二硫化物等含硫化合物；黃酮類化合物的得率大 于或等于1%，純度大于或等于60% (硝酸鋁-亞硝酸比色法，以蘆丁為標樣)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基于亞臨界水和溶劑法的雙階段提取制備洋蔥功能成分的方法，屬于食品精深加工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明主要針對現(xiàn)有常壓水蒸汽蒸餾法提取洋蔥油存在得率低且活性成分破壞多，有機溶劑萃取法提取洋蔥油存在溶劑殘留，以及超臨界提取存在成本高、難以大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)等系列問題，以洋蔥或其加工副產(chǎn)物(洋蔥皮、下腳料等)為原料，通過采用低頻率工業(yè)微波預(yù)干燥破壁技術(shù)，以及亞臨界水提取和乙醇-水溶劑二階段提取技術(shù)，分別制備得到洋蔥油和黃酮類化合物，有效提高了產(chǎn)品的品質(zhì)和資源的綜合利用率，符合我國食品營養(yǎng)、安全和健康的發(fā)展方向，也為洋蔥的高效利用開辟了一條新的方法。
文檔編號C11B9/02GK102061220SQ20101058011
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月9日
發(fā)明者李進偉, 范柳萍 申請人:江南大學