薰衣草凈油及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及薰衣草凈油技術(shù)領(lǐng)域，是一種薰衣草凈油及其制備方法；按下述步驟進(jìn)行：第一步，選取薰衣草浸膏，將薰衣草浸膏和質(zhì)量百分含量為93%至98%的乙醇水溶液按質(zhì)量比為0.9:1.8至1.1：2.2震蕩混合后得到混合液；第二步，將混合液在?5℃至?10℃靜置2小時(shí)至5小時(shí)后得到冷凍混合液。本發(fā)明采用亞臨界設(shè)備萃取的浸膏通過后期的分離提取工藝提取薰衣草凈油，不僅含有揮發(fā)性，并含有非揮發(fā)性的芳香一定類化合物，萃取所得凈油中芳樟醇與乙酸芳樟酯含量明顯增高，樟腦含量降低，且頭香、基香、尾香均優(yōu)于常壓蒸餾的凈油，其香味更加飽滿、香氣悠長(zhǎng)而穩(wěn)定，小分子化合物損失少，是調(diào)配高檔香水及極品精油的最佳原料。
【專利說明】
薰衣草凈油及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及薰衣草凈油技術(shù)領(lǐng)域，是一種薰衣草凈油及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 華南理工大學(xué)劉小草等人進(jìn)行了酶解-亞臨界水提取沙姜有效成分的研究，結(jié)果 表明：酶解-亞臨界水提取過程，最適宜溫度為120°C ;最佳提取壓力為SMPa;加酶量為0.3%; 投料量100%;提取時(shí)間為20min;沙姜精油中有效成分得率比SWE法提高約10%;華南理工大 學(xué)郭娟等人進(jìn)行洋蔥精油的亞臨界水提取研究，說得的最佳工藝條件為:靜態(tài)提取，提取時(shí) 間30min，壓力2 MPa，100-150°C的連續(xù)程序升溫，石油酸為萃取溶劑，萃取2次;此條件下洋 蔥精油的得率為0.362%，含硫化合物含量為97.36g/kg。說設(shè)計(jì)的化亞臨界水提取裝置自動(dòng) 化程度高，操作簡(jiǎn)便;華南理工大學(xué)郭娟等人進(jìn)行了亞臨界水提取干花椒中精油的研究，確 定的最佳工藝為；原料顆粒度0.5mm、提取時(shí)間40min、100-150°C的連續(xù)程序升溫、壓力 SMPa;在此條件下花椒精油的提取得率為5.42%。同時(shí)，對(duì)花椒精油進(jìn)行了讓氧化試驗(yàn);福州 大學(xué)郭可勇等人進(jìn)行了超亞臨界態(tài)C〇2萃取除蟲菊醋浸膏的研究，得到的優(yōu)化工藝條件為： 萃取壓力20MPa，萃取溫度為25°C，0)2氣速100化A;試驗(yàn)表明夾帶劑可W增強(qiáng)萃取效果;公 開號(hào)為101096614的中國(guó)專利文獻(xiàn)公開了云南雷森科技公司林承杰等人發(fā)明的玫瑰精油真 空水散沖蒸亞臨界萃取技術(shù)其特征為:先進(jìn)性頭香吸附，后采用真空沸騰的方法，使含油玫 瑰油腺膨脹:再用水散沖蒸與精饋疊加的方法提取玫瑰精油，在對(duì)吸附的頭香進(jìn)行解析。經(jīng) 列舉的W上文獻(xiàn)內(nèi)容表明：國(guó)內(nèi)有關(guān)沙姜精油、洋蔥精油、干花椒精油、玫瑰精油、除蟲菊醋 浸膏亞臨界萃取工藝的研究已見文獻(xiàn)報(bào)道，但有關(guān)薰衣草凈油亞臨界萃取工藝的研究未見 文獻(xiàn)報(bào)道。
[0003] 現(xiàn)有工藝常壓蒸饋得到的凈油芳精醇與乙酸芳精醋含量較低，且其精腦的含量較 局。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供了一種薰衣草凈油及其制備方法，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能 有效解決現(xiàn)有工藝常壓蒸饋得到的凈油芳精醇與乙酸芳精醋含量較低，且其精腦的含量較 高的問題。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過W下措施來實(shí)現(xiàn)的：一種薰衣草凈油，按下述方法 得到:第一步，選取薰衣草浸膏，將薰衣草浸膏和質(zhì)量百分含量為93%至98%的乙醇水溶液按 質(zhì)量比為0.9:1.8至1.1:2.2震蕩混合后得到混合液;第二步，將混合液在-5 °C至-10°C靜置 2小時(shí)至5小時(shí)后得到冷凍混合液;第=步，將冷凍混合液經(jīng)300目至400目濾布過濾后，再用 布氏漏斗進(jìn)行抽濾后得到濾液;第四步，濾液經(jīng)回收乙醇水溶液后得到本發(fā)明薰衣草凈油。
[0006] 下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之一的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)： 上述薰衣草浸膏按下述方法得到:第一步，選取薰衣草鮮花;第二步，將薰衣草鮮花放 入亞臨界萃取蓋中，在萃取壓力為2Mpa至4Mpa，萃取溫度30°C至40°C的條件下將萃取劑 R134a通過加壓累流量為8克/分鐘至12克/分鐘導(dǎo)入亞臨界萃取蓋中進(jìn)行連續(xù)萃取I小時(shí)至 2小時(shí)得到薰衣草流體;第=步，將薰衣草流體從亞臨界萃取蓋中流入亞臨界分離蓋中降至 常溫常壓下進(jìn)行分離，得到薰衣草浸膏。
[0007] 上述回收乙醇水溶液的方法為用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40攝氏度至45攝氏度，轉(zhuǎn)速為12 轉(zhuǎn)/分至14轉(zhuǎn)/分，真空度為0.07Mpa至0.0 SMpa條件下回收乙醇水溶液1小時(shí)至5小時(shí)。
[0008] 上述薰衣草浸膏和質(zhì)量百分含量為95%的乙醇水溶液震蕩混合時(shí)間為20分鐘至40 分鐘。
[0009] 上述布氏漏斗中所用的濾紙為定性濾紙。
[0010] 本發(fā)明的技術(shù)方案之二是通過W下措施來實(shí)現(xiàn)的：一種薰衣草凈油的制備方法， 按下述步驟進(jìn)行:第一步，選取薰衣草浸膏，將薰衣草浸膏和質(zhì)量百分含量為93%至98%的乙 醇水溶液按質(zhì)量比為0.9:1.8至1.1:2.2震蕩混合后得到混合液;第二步，將混合液在-5 °C 至-10°C靜置2小時(shí)至5小時(shí)后得到冷凍混合液;第=步，將冷凍混合液經(jīng)300目至400目濾布 過濾后，再用布氏漏斗進(jìn)行抽濾后得到濾液;第四步，濾液經(jīng)回收乙醇水溶液后得到本發(fā)明 薰衣草凈油。
[0011] 下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之二的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)： 上述薰衣草浸膏按下述方法得到:第一步，選取薰衣草鮮花;第二步，將薰衣草鮮花放 入亞臨界萃取蓋中，在萃取壓力為2Mpa至4Mpa，萃取溫度30°C至40°C的條件下將萃取劑 R134a通過加壓累流量為8克/分鐘至12克/分鐘導(dǎo)入亞臨界萃取蓋中進(jìn)行連續(xù)萃取1小時(shí)至 2小時(shí)得到薰衣草流體;第=步，將薰衣草流體從亞臨界萃取蓋中流入亞臨界分離蓋中降至 常溫下進(jìn)行分離，得到薰衣草浸膏。
[0012] 上述回收乙醇水溶液的方法為用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40攝氏度至45攝氏度，轉(zhuǎn)速為12 轉(zhuǎn)/分至14轉(zhuǎn)/分，真空度為0.07Mpa至0.0 SMpa條件下回收乙醇水溶液1小時(shí)至5小時(shí)。
[0013] 上述薰衣草浸膏和質(zhì)量百分含量為95%的乙醇水溶液震蕩混合時(shí)間為20分鐘至40 分鐘。
[0014] 上述布氏漏斗中所用的濾紙為定性濾紙。
[0015] 本發(fā)明采用亞臨界設(shè)備萃取的浸膏通過后期的分離提取工藝提取薰衣草凈油，不 僅含有揮發(fā)性，并含有非揮發(fā)性的芳香一定類化合物，萃取所得凈油中芳精醇與乙酸芳精 醋含量明顯增高，精腦含量降低，且頭香、基香、尾香均優(yōu)于常壓蒸饋的凈油，其香味更加飽 滿、香氣悠長(zhǎng)而穩(wěn)定，小分子化合物損失少，是調(diào)配高檔香水及極品精油的最佳原料。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實(shí)際情況來確定具體 的實(shí)施方式。
[0017] 實(shí)施例1，該薰衣草凈油的制備方法，按下述步驟得到：第一步，選取薰衣草浸膏， 將薰衣草浸膏和質(zhì)量百分含量為93%至98%的乙醇水溶液按質(zhì)量比為0.9:1.8至1.1:2.2震 蕩混合后得到混合液;第二步，將混合液在-5°C至-10°C靜置2小時(shí)至5小時(shí)后得到冷凍混合 液;第=步，將冷凍混合液經(jīng)300目至400目濾布過濾后，再用布氏漏斗進(jìn)行抽濾后得到濾 液;第四步，濾液經(jīng)回收乙醇水溶液后得到本發(fā)明薰衣草凈油。
[0018] 實(shí)施例2，該薰衣草凈油的制備方法，按下述步驟得到：第一步，選取薰衣草浸膏， 將薰衣草浸膏和質(zhì)量百分含量為93%至98%的乙醇水溶液按質(zhì)量比為0.9:1.8至1. 1:2.2震 蕩混合后得到混合液;第二步，將混合液在-5 °C或-10°C靜置2小時(shí)或5小時(shí)后得到冷凍混合 液;第=步，將冷凍混合液經(jīng)300目或400目濾布過濾后，再用布氏漏斗進(jìn)行抽濾后得到濾 液;第四步，濾液經(jīng)回收乙醇水溶液后得到本發(fā)明薰衣草凈油。
[0019] 實(shí)施例3，作為上述實(shí)施例優(yōu)化，該薰衣草浸膏按下述方法得到:第一步，選取薰衣 草鮮花;第二步，將薰衣草鮮花放入亞臨界萃取蓋中，在萃取壓力為2Mpa至4Mpa，萃取溫度 30°C至40°C的條件下將萃取劑R134a通過加壓累流量為8克/分鐘至12克/分鐘導(dǎo)入亞臨界 萃取蓋中進(jìn)行連續(xù)萃取1小時(shí)至2小時(shí)得到薰衣草流體;第S步，將薰衣草流體從亞臨界萃 取蓋中流入亞臨界分離蓋中降至常溫下進(jìn)行分離，得到薰衣草浸膏。
[0020] 實(shí)施例4,作為上述實(shí)施例優(yōu)化，回收乙醇水溶液的方法為用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40攝氏 度至45攝氏度，轉(zhuǎn)速為12轉(zhuǎn)/分至14轉(zhuǎn)/分，真空度為0.07Mpa至0.0 SMpa條件下回收乙醇水 溶液1小時(shí)至5小時(shí)。
[0021] 實(shí)施例5,作為上述實(shí)施例優(yōu)化，薰衣草浸膏和質(zhì)量百分含量為95%的乙醇水溶液 震蕩混合時(shí)間為20分鐘至40分鐘。
[0022] 實(shí)施例6,作為上述實(shí)施例優(yōu)化，布氏漏斗中所用的濾紙為定性濾紙。
[0023] 實(shí)施例7,該薰衣草凈油按下述制備方法得到：第一步，將薰衣草鮮花送入萃取蓋 中，用加壓累將萃取劑R134a導(dǎo)入分離罐中，在萃取壓力為2Mpa，萃取溫度30°C的條件下進(jìn) 行連續(xù)萃取1小時(shí)得到薰衣草流體，其中萃取劑R134a的流量為8克/分鐘，從萃取蓋中流出 的萃取劑R134a流體直接在分離蓋中釋放壓力到常溫常壓下，使萃取劑R134a與薰衣草流體 分離得到薰衣草浸膏，將薰衣草浸膏和質(zhì)量百分含量為93%至98%的乙醇水溶液按質(zhì)量比為 0.9:1.8至1.1:2.2震蕩混合后得到混合液;第二步，將混合液在-5°C溫度下靜置化后冷凍 得到冷凍混合液;第=步，將冷凍混合液用300目濾布加定性濾紙用布氏漏斗抽濾得到濾 液;第四步，將濾液回收乙醇水溶液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40攝氏度，轉(zhuǎn)速為12轉(zhuǎn)/分至14轉(zhuǎn)/分， 真空度為〇.〇7Mpa條件下回收乙醇水溶液2小時(shí)得到薰衣草凈油。
[0024] 實(shí)施例8,該薰衣草凈油按下述制備方法得到：第一步，將薰衣草鮮花送入萃取蓋 中，用加壓累將萃取劑R134a導(dǎo)入分離罐中，在萃取壓力為3Mpa，萃取溫度35°C的條件下進(jìn) 行連續(xù)萃取1.5小時(shí)得到薰衣草流體，其中萃取劑R134a的流量為10克/分鐘，從萃取蓋中流 出的萃取劑R134a流體直接在分離蓋中釋放壓力到常溫常壓下，使萃取劑R134a與薰衣草流 體分離得到薰衣草浸膏，將薰衣草浸膏和質(zhì)量百分含量為93%至98%的乙醇水溶液按質(zhì)量比 為0.9:1.8至1.1:2.2震蕩混合后得到混合液;第二步，將混合液在-7°C溫度下靜置4h后冷 凍得到冷凍混合液;第=步，將冷凍混合液用300目濾布加定性濾紙用布氏漏斗抽濾得到濾 液;第四步，將濾液回收乙醇水溶液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在42攝氏度，轉(zhuǎn)速為12轉(zhuǎn)/分至14轉(zhuǎn)/分， 真空度為0. 〇75Mpa條件下回收乙醇水溶液2.5小時(shí)得到薰衣草凈油。
[0025] 實(shí)施例9,該薰衣草凈油按下述制備方法得到：第一步，將薰衣草鮮花送入萃取蓋 中，用加壓累將萃取劑R134a導(dǎo)入分離罐中，在萃取壓力為4Mpa，萃取溫度40°C的條件下進(jìn) 行連續(xù)萃取2小時(shí)得到薰衣草流體，其中萃取劑R134a的流量為12克/分鐘，從萃取蓋中流出 的萃取劑R134a流體直接在分離蓋中釋放壓力到常溫常壓下，使萃取劑R134a與薰衣草流體 分離得到薰衣草浸膏，將薰衣草浸膏和質(zhì)量百分含量為93%至98%的乙醇水溶液按質(zhì)量比為 0.9:1.8至1.1:2.2震蕩混合后得到混合液;第二步，將混合液在-10°C溫度下靜置化后冷凍 得到冷凍混合液;第=步，將冷凍混合液用400目濾布加定性濾紙用布氏漏斗抽濾得到濾 液;第四步，將濾液回收乙醇水溶液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在45攝氏度，轉(zhuǎn)速為12轉(zhuǎn)/分至14轉(zhuǎn)/分， 真空度為〇.〇75Mpa條件下回收乙醇水溶液2小時(shí)得到薰衣草凈油。
[0026] 實(shí)施例7得到的本發(fā)明薰衣草凈油的代表性組分含量見表1所示;實(shí)施例8得到的 本發(fā)明薰衣草凈油的代表性組分含量見表2所示;實(shí)施例9得到的本發(fā)明薰衣草凈油的代表 性組分含量見表3所示;從表1、表2和表3可W看出，本發(fā)明得到的薰衣草凈油不僅含有揮發(fā) 性，并含有非揮發(fā)性的芳香一定類化合物，其中有效物芳精醇與乙酸芳精醋含量與現(xiàn)有常 壓蒸饋提取工藝比較有較大程度提高，最關(guān)鍵的限制性指標(biāo)精腦含量有較大程度下降，萃 取所得凈油，頭香、基香、尾香均優(yōu)于常壓蒸饋的凈油，其香味更加飽滿、香氣悠長(zhǎng)而穩(wěn)定， 小分子化合物損失少，是調(diào)配高檔香水及極品精油的最佳原料，生產(chǎn)過程中合理利用了薰 衣草資源，提高了薰衣草的使用率，萃取劑是循環(huán)使用，環(huán)保、低耗、無污染。
[0027] 綜上所述，本發(fā)明得到的薰衣草凈油，不僅含有揮發(fā)性，并含有非揮發(fā)性的芳香一 定類化合物，其中有效物芳精醇與乙酸芳精醋含量有較大程度提高，最關(guān)鍵的限制性指標(biāo) 精腦含量有較大程度下降，萃取所得凈油，頭香、基香、尾香均優(yōu)于常壓蒸饋的精油，其香味 更加飽滿、香氣悠長(zhǎng)而穩(wěn)定，小分子化合物損失少，是調(diào)配高檔香水及極品精油的最佳原 料，生產(chǎn)過程中合理利用了薰衣草資源，提高了薰衣草的使用率，萃取劑是循環(huán)使用，環(huán)保、 低耗、無污染。
[0028] W上技術(shù)特征構(gòu)成了本發(fā)明的實(shí)施例，其具有較強(qiáng)的適應(yīng)性和實(shí)施效果，可根據(jù) 實(shí)際需要蠟減非必要的巧術(shù)特佈，夾滿足不同信況的需求。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種薰衣草凈油，其特征在于按下述方法得到：第一步，選取薰衣草浸膏，將薰衣草 浸膏和質(zhì)量百分含量為93%至98%的乙醇水溶液按質(zhì)量比為0.9:1.8至1.1:2.2震蕩混合后 得到混合液;第二步，將混合液在_5°C至-HTC靜置2小時(shí)至5小時(shí)后得到冷凍混合液;第三 步，將冷凍混合液經(jīng)300目至400目濾布過濾后，再用布氏漏斗進(jìn)行抽濾后得到濾液；第四 步，濾液經(jīng)回收乙醇水溶液后得到本發(fā)明薰衣草凈油。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的薰衣草凈油，其特征在于薰衣草浸膏按下述方法得到：第一 步，選取薰衣草鮮花；第二步，將薰衣草鮮花放入亞臨界萃取釜中，在萃取壓力為2Mpa至 4Mpa，萃取溫度30°C至40°C的條件下將萃取劑R134a通過加壓栗流量為8克/分鐘至12克/分 鐘導(dǎo)入亞臨界萃取釜中進(jìn)行連續(xù)萃取1小時(shí)至2小時(shí)得到薰衣草流體;第三步，將薰衣草流 體從亞臨界萃取釜中流入亞臨界分離釜中降至常溫下進(jìn)行分離，得到薰衣草浸膏。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的薰衣草凈油，其特征在于回收乙醇水溶液的方法為用旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀在40攝氏度至45攝氏度，轉(zhuǎn)速為12轉(zhuǎn)/分至14轉(zhuǎn)/分，真空度為0.07Mpa至0.08Mpa條 件下回收乙醇水溶液1小時(shí)至5小時(shí)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的薰衣草凈油，其特征在于薰衣草浸膏和質(zhì)量百分含量 為95%的乙醇水溶液震蕩混合時(shí)間為20分鐘至40分鐘。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的薰衣草凈油，其特征在于布氏漏斗中所用的濾紙為 定性濾紙。6. -種根據(jù)權(quán)利要求1所述的薰衣草凈油的制備方法，其特征在于按下述步驟進(jìn)行:第 一步，選取薰衣草浸膏，將薰衣草浸膏和質(zhì)量百分含量為93%至98%的乙醇水溶液按質(zhì)量比 為0.9:1.8至1.1:2.2震蕩混合后得到混合液;第二步，將混合液在-5 °C至-HTC靜置2小時(shí) 至5小時(shí)后得到冷凍混合液;第三步，將冷凍混合液經(jīng)300目至400目濾布過濾后，再用布氏 漏斗進(jìn)行抽濾后得到濾液;第四步，濾液經(jīng)回收乙醇水溶液后得到本發(fā)明薰衣草凈油。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的薰衣草凈油的制備方法，其特征在于薰衣草浸膏按下述方法 得到:第一步，選取薰衣草鮮花;第二步，將薰衣草鮮花放入亞臨界萃取釜中，在萃取壓力為 2Mpa至4Mpa，萃取溫度30°C至40°C的條件下將萃取劑R134a通過加壓栗流量為8克/分鐘至 12克/分鐘導(dǎo)入亞臨界萃取釜中進(jìn)行連續(xù)萃取1小時(shí)至2小時(shí)得到薰衣草流體;第三步，將薰 衣草流體從亞臨界萃取釜中流入亞臨界分離釜中降至常溫下進(jìn)行分離，得到薰衣草浸膏。8. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的薰衣草凈油的制備方法，其特征在于回收乙醇水溶液的方 法為用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40攝氏度至45攝氏度，轉(zhuǎn)速為12轉(zhuǎn)/分至14轉(zhuǎn)/分，真空度為0.07Mpa至 0.08Mpa條件下回收乙醇水溶液1小時(shí)至5小時(shí)。9. 根據(jù)權(quán)利要求6或7或8所述的薰衣草凈油的制備方法，其特征在于薰衣草浸膏和質(zhì) 量百分含量為95%的乙醇水溶液震蕩混合時(shí)間為20分鐘至40分鐘。10. 根據(jù)權(quán)利要求6或7或8或9所述的薰衣草凈油的制備方法，其特征在于布氏漏斗中 所用的濾紙為定性濾紙。
【文檔編號(hào)】C11B3/00GK105903227SQ201610456414
【公開日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年6月22日
【發(fā)明人】王力, 任群英, 蔡永智, 王明
【申請(qǐng)人】伊犁天藥生物科技有限公司