專利名稱：水熱法及溶劑熱合法制備納米SiO₂的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米的Si02制備，具體的說，涉及一種利用水熱法及溶劑熱合
法制備。
背景技術(shù)：
目前，納米的Si02制備中，利用空氣和氫氣分別經(jīng)過加壓、分離、冷卻脫
水、硅膠干燥、除塵過濾后送入合成水解爐與經(jīng)精餾塔精餾后，在蒸發(fā)器中加 熱蒸發(fā)，并以干燥、過濾后的空氣為載體，送至合成水解爐的四氯化硅原料送
至水解生成SK)2和HC1。接下來要脫去HC1，脫去HC1非常關(guān)鍵，直接關(guān)系到 最終產(chǎn)品納米Si02的質(zhì)量，在脫去HC1過程中， 一種方法是用干空氣通過預(yù)熱 器加熱后通入脫HC1爐內(nèi)，此方法在脫HC1爐內(nèi)，脫HC1時間長達(dá)4小時，整 個工藝的條件非常復(fù)雜，生產(chǎn)所需的能耗也相當(dāng)高，對原料、工序和設(shè)備要求 特別嚴(yán)格；生產(chǎn)另一種方法是脫HC1過程中加入了氨氣，由于氨氣與SiCb物料 混合，且不能除凈氮氧化合物，人為地加入了雜質(zhì)，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種穩(wěn)定高效，生產(chǎn)出的納
米Si02材料質(zhì)量更高的制備工藝。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的
一種水熱法及溶劑熱合法制備納米Si02的工藝，按如下步驟進(jìn)行
4(1) 將壓縮過濾后的空氣和H2送入水解容器，同時送入高溫氣化后的SiCl4 到水解容器，SiCl4、 H2和空氣中的氧在水解容器內(nèi)1400 180(TC環(huán)境下進(jìn)行水 解SiCl4+2H2+02—>Si02+4HCl，反應(yīng)后Si02顆粒極細(xì)再與氣體形成氣溶膠；
(2) 將步驟(1)生成的氣溶膠Si02和HCl—起送入聚集容器，在350 45(TC的環(huán)境下，Si02相互碰撞聚集成顆粒狀；
(3) 將步驟(2)形成的顆粒狀Si02和HCl送入旋風(fēng)分離器進(jìn)行分離，將
顆粒狀的Si02從多管旋風(fēng)分離器分離出來進(jìn)入脫酸爐；
(4) 在顆粒狀的Si02進(jìn)入脫酸爐的同時在脫酸爐底部通入濕熱空氣，濕熱 空氣中水蒸汽的含量質(zhì)量百分比為0.02 0.08%，進(jìn)入流量為160M3 200M3/h， 溫度為350 45(TC， SK)2在脫酸爐脫酸反應(yīng)，將表面吸附的HC1脫去，得到納
米Si02材料。
水熱法及溶劑熱合成法將干熱空氣加氨氣脫HC1改為澎熱濕空氣脫酸。在
納米Si02材料脫酸之前，氯化氫氣體已經(jīng)在納米Si02表面達(dá)到吸附平衡。而在
脫酸過程中大量過量的空氣通入脫HC1爐，由于干熱空氣的通入，氮氣從白炭 黑的表面頂替了氯化氫氣體的吸附。氧氣的吸附熱與氮氣相仿，所以空氣中氧 氣頂替氯化氫氣體的吸附與氮氣相仿。
含有蒸汽的濕熱空氣通入脫酸爐中，水蒸汽與氯化氫氣體在納米Si02材料 表面的分子復(fù)蓋分?jǐn)?shù)日也符合德博爾理論。水分子與氯化氫分子都是極性分子， 水分子能在納米Si02材料周圍與氯化氫分子形成極性相吸，隨著尾氣抽負(fù)壓， 水分子能很快把氯化氫分子帶出去，從而使白炭黑周圍的氯化氫氣體分壓迅速 降低。這種作用是干空氣分子(非極性分子)所沒有的?？梢钥隙駸峥諝饷撍峁?藝是氣相法白炭黑脫酸工藝的一個進(jìn)步，它可使脫酸時間縮短，解決產(chǎn)量大時脫酸困難的問題，并且取消了通氨脫酸，使氣相納米材料(Si02)質(zhì)量得到提
高，品質(zhì)得到保證。
上述步驟(1)中水解器采用盤式燃燒器；SiCU采用多孔送料器輸入水解容
器內(nèi)。反應(yīng)更加使sicu氣相反應(yīng)穩(wěn)定，氣相時物質(zhì)濃度小，生成粒子的凝聚少，
使粒子極細(xì)(5-20nm)，粒徑分布均勻。
上述步驟(3)中顆粒狀的Si02和HCl經(jīng)過3 5個串聯(lián)在一起的旋風(fēng)分離 器多級分離。能盡可能的將HC1除去。
上述步驟(4)中濕熱空氣內(nèi)脫酸的Si02經(jīng)過3 5個串聯(lián)在在一起的脫酸 塔多級脫酸，在一個脫酸塔內(nèi)脫酸8 12分鐘。這樣得到的納米Si02純度更高， 整個過程脫酸時間并不長。
有益效果本發(fā)明工藝在制備納米Si02的過程中工序比較簡單，能耗比較 低，穩(wěn)定高效，可使脫酸時間縮短，解決產(chǎn)量大時脫酸困難的問題，并且取消 了通氮脫酸，使納米材料Si02生產(chǎn)出來的純度高，顏色純，質(zhì)量得到提高，品 質(zhì)得到保證。


圖l是本發(fā)明的流程圖。
具體實施例方式
實施例1
水熱法及溶劑熱合法制備納米Si02的工藝， (l)將壓縮過濾后的空氣和H2送入水解容器，同時送入高溫氣化后的SiCl4 到水解容器，SiCU、H2和空氣中的氧在水解容器內(nèi)1400'C環(huán)境下進(jìn)行水解SiCl4 +2H2+02—>Si02+4HCl，反應(yīng)后Si02顆粒極細(xì)再與氣體形成氣溶膠；(2) 將步驟(1)生成的氣溶膠Si02和HCl—起送入聚集容器，在35(TC
的環(huán)境下，Si02相互碰撞聚 集成較大的顆粒；
(3) 形成較大顆粒的Si02和HC1送入旋風(fēng)分離器進(jìn)行分離，將大顆粒的 Si02從旋風(fēng)分離器分離出來進(jìn)入脫酸爐；
(4) 在顆粒狀的Si02進(jìn)入脫酸爐的同時脫酸爐底部通入濕熱空氣，濕熱空 氣中水蒸汽的含量質(zhì)量百分比為0.02%，進(jìn)入流量為160M3/h，溫度為350， Si02 在脫酸爐脫酸反應(yīng)得到納米Si02。
實施例2
一種水熱法及溶劑熱合法制備納米Si02的工藝，
(1) 將壓縮過濾后的空氣和H2送入水解容器，水解器采用盤式燃燒器， 同時送入高溫氣化后的SiCU采用多孔送料器輸入到水解容器，SiCl4、 H2和空氣 中的氧在水解容器內(nèi)180(TC環(huán)境下進(jìn)行水解SiCl4+2H2+02_>Si02+4HCl，
反應(yīng)后Si02顆粒極細(xì)再與氣體形成氣溶膠；
(2) Si02和HCl—起送入聚集容器，在45(TC的環(huán)境下，Si02相互碰撞聚 集成較大的顆粒；
(3) 形成較大顆粒的SK)2和HC1送入旋風(fēng)分離器進(jìn)行分離，將大顆粒的 SiCb從旋風(fēng)分離器分離出來進(jìn)入脫酸爐，依次經(jīng)過3個串聯(lián)在一起的旋風(fēng)分離 器3級分離；
(4) 在顆粒狀的Si02進(jìn)入脫酸爐的同時脫酸爐底部通入濕熱空氣，濕熱空 氣中水蒸汽的含量質(zhì)量百分比為0.08%，進(jìn)入流量為200M3/h，溫度為450。C， Si02在脫酸爐脫酸反應(yīng)得到納米Si02。依次經(jīng)過3個串聯(lián)在在一起的脫酸塔3級脫酸，每一個脫酸塔內(nèi)脫酸8分鐘。
實施例3
一種水熱法及溶劑熱合法制備納米Si02的工藝，
(1) 將壓縮過濾后的空氣和H2送入水解容器，水解器釆用盤式燃燒器， 同時送入高溫氣化后的SiCU采用多孔送料器輸入到水解容器，SiCU、 112和空氣 中的氧在水解容器內(nèi)1600。C環(huán)境下進(jìn)行水解SiCl4+2H2+02—>Si02+4HCl， 反應(yīng)后Si02顆粒極細(xì)再與氣體形成氣溶膠；
(2) 將步驟(1)生成的氣溶膠Si02和HCl—起送入聚集容器，在400。C 的環(huán)境下，Si02相互碰撞聚集成較大的顆粒；
(3) 將步驟(2)形成的顆粒狀SiO和HCl送入旋風(fēng)分離器進(jìn)行分離，將 大顆粒的Si02從旋風(fēng)分離器分離出來進(jìn)入脫酸爐，依次經(jīng)過5個串聯(lián)在一起的 旋風(fēng)分離器5級分離；
(4) 在顆粒狀的Si02進(jìn)入脫酸爐的同時脫酸爐底部通入濕熱空氣，濕熱空 氣中水蒸汽的含量質(zhì)量百分比為0.06%，進(jìn)入流量為180M3/h，溫度為400。C， Si02在脫酸爐脫酸反應(yīng)得到納米Si02。依次經(jīng)過5個串聯(lián)在在一起的脫酸塔5 級脫酸，每一個脫酸塔內(nèi)脫酸8分鐘。
8
權(quán)利要求
1、一種水熱法及溶劑熱合法制備納米SiO2材料的工藝，其特征在于按如下步驟進(jìn)行(1)將壓縮過濾后的空氣和H2送入水解容器，同時送入高溫氣化后的SiCl4到水解容器，SiCl4、H2和空氣中的氧在水解容器內(nèi)1400～1800℃環(huán)境下進(jìn)行水解SiCl4+2H2+O2—>SiO2+4HCl，反應(yīng)后SiO2顆粒極細(xì)再與氣體形成氣溶膠；(2)將步驟(1)生成的氣溶膠SiO2和HCl一起送入聚集容器，在350～450℃的環(huán)境下，SiO2相互碰撞聚集成顆粒狀；(3)將步驟(2)形成的顆粒狀SiO2和HCl送入旋風(fēng)分離器進(jìn)行分離，將顆粒狀的SiO2從旋風(fēng)分離器分離出來進(jìn)入脫酸爐；(4)在顆粒狀的SiO2進(jìn)入脫酸爐的同時在脫酸爐底部通入濕熱空氣，濕熱空氣中水蒸汽的含量質(zhì)量百分比為0.02～0.08％，進(jìn)入流量為160M3～200M3/h，溫度為350～450℃，SiO2在脫酸爐脫酸反應(yīng)，將表面吸附的HCl脫去，得到納米SiO2。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述水熱法及溶劑熱合法制備納米Si02材料的工藝，其 特征在于所述步驟(1)中水解器采用盤式燃燒器；SiCl4采用多孔送料器輸入 水解容器內(nèi)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述水熱法及溶劑熱合法制備納米Si02材料的工藝，其 特征在于所述步驟(3)中顆粒狀的Si02和HCl經(jīng)過3 5個串聯(lián)在一起的旋風(fēng)分離器多級分離。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述水熱法及溶劑熱合法制備納米Si02材料的工藝，其特征在于所述步驟(4)中濕熱空氣內(nèi)脫酸的Si02經(jīng)過3 5個串聯(lián)在在一起的脫酸塔多級脫酸，每一個脫酸塔內(nèi)脫酸8 12分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水熱法及溶劑熱合法制備納米SiO₂的工藝，其步驟是先將壓縮過濾后的空氣和H₂與氣化SiCl₄水解；再將得到的SiO₂聚集；然后分離HCl收集SiO₂；最后在濕熱空氣內(nèi)將吸附在SiO₂表面的HCl除去得到最后的納米SiO₂產(chǎn)品。本發(fā)明工藝在制備納米SiO₂的過程中工序比較簡單，能耗比較低，穩(wěn)定高效，可使脫酸時間縮短，解決產(chǎn)量大時脫酸困難的問題，并且取消了通氮脫酸，使納米SiO₂材料生產(chǎn)出來的純度高，顏色純，質(zhì)量得到提高，品質(zhì)得到保證。
文檔編號C01B33/00GK101475176SQ20091010308
公開日2009年7月8日 申請日期2009年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月16日
發(fā)明者縱 張 申請人:重慶廣旺投資有限公司