專利名稱：一種氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種銦的化合物，尤其是一種氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊的合成方法。
背景技術(shù)：
氫氧化銦廣泛應(yīng)用于有色玻璃、陶瓷、堿錳電池代汞緩蝕劑、化學(xué)試劑等傳統(tǒng)領(lǐng)域。近年來大量應(yīng)用與加工ITO靶材，制造透明熱反射體材料和透明電極，用于生產(chǎn)平面液晶顯示器、場(chǎng)發(fā)射器等，是當(dāng)今信息高科技領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。氫氧化銦的合成方法一般為水熱法和溶劑熱法兩種，合成的形貌有納米球、納米晶、納米棒、藕狀和納米方體等等。其中，氫氧化銦納米塊已有公開報(bào)道，例如2011年8月17日授權(quán)公告的CN101654278B中國(guó)發(fā)明專利說明書中就公開了 “一種氫氧化銦納米塊的合成方法”，其是以水和硝酸銦、脯氨酸、氫氧化鈉為原料，在室溫下，配制三者的水溶液作為反應(yīng)起始液。將起始液放置一個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)爸內(nèi)，在180-240 °C溫度下加熱24_96小時(shí)，即得?！溲趸煹膽?yīng)用取決于其晶體性狀、形貌、結(jié)晶度等等，這些都取決于其合成方法的選擇。上述公開文件中所公開的氫氧化銦納米塊的合成是采用水熱法，其主要是利用生物分子一脯氨酸為原料之一參與反應(yīng)實(shí)現(xiàn)的。為研究氫氧化銦納米塊的性質(zhì)、晶體生長(zhǎng)機(jī)理等提供了新的合成方法，具有重要的意義。目前，氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊的合成尚未有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種原料易得、工藝簡(jiǎn)便的氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊的合成方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊的合成方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行
(1)配制氫氧化鈉(NaOH)水溶液；
(2)將氫氧化鈉水溶液、氧化銦(Ιη203)、誘導(dǎo)劑作為反應(yīng)物一同轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在160-240°C溫度下保溫12-96小時(shí)；其中，在該反應(yīng)物中，所述的氫氧化鈉的濃度范圍為5 15mol/L，氧化銦的濃度范圍為0. 018mol/L O. 027mol/L，所述的誘導(dǎo)劑為四氧化三鐵(Fe3O4)或氯化銫(CsCl)，其濃度范圍為0. 0002 O. 0003mol/L ；
(3)自然冷卻至室溫；
(4)將反應(yīng)后得到的晶體用蒸餾水沖洗三遍后放入蒸餾水中浸泡lh，過濾后放入干燥箱，在50°C下干燥3h，即得氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊。本發(fā)明提供的氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊的合成方法屬于水熱法，是將氫氧化鈉水溶液、氧化銦(Ιη203)、誘導(dǎo)劑四氧化三鐵(Fe3O4)或氯化銫(CsCl)作為反應(yīng)物一同加入聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在160-240°C溫度下保溫12-96小時(shí)，即得氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊。合成過程中主要是利用誘導(dǎo)劑來實(shí)現(xiàn)的，為研究氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊的性質(zhì)、晶體生長(zhǎng)機(jī)理和實(shí)際用途等提供了新的合成方法和新材料，無論在學(xué)術(shù)研究還是在應(yīng)用方面，均具有重要的意義。本發(fā)明合成方法中所用原料易得，其工藝簡(jiǎn)便。


圖I (a)是實(shí)施例I所得產(chǎn)物的掃描電鏡 圖I (b)是實(shí)施例I所得產(chǎn)物的X-射線衍射 圖2 Ca)是實(shí)施例2所得產(chǎn)物的掃描電鏡 圖2 (b)是實(shí)施例2所得產(chǎn)物的X-射線衍射 圖3 Ca)是實(shí)施例3所得產(chǎn)物的掃描電鏡 圖3 (b)是實(shí)施例3所得產(chǎn)物的X-射線衍射 圖4 Ca)是實(shí)施例4所得產(chǎn)物的掃描電鏡 圖4 (b)是實(shí)施例4所得廣物的X-射線衍射 圖5 Ca)是實(shí)施例5所得產(chǎn)物的掃描電鏡 圖5 (b)是實(shí)施例5所得產(chǎn)物的X-射線衍射 圖6 Ca)是實(shí)施例6所得產(chǎn)物的掃描電鏡 圖6 (b)是實(shí)施例6所得產(chǎn)物的X-射線衍射圖。
具體實(shí)施例方式 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實(shí)施例I :
一種氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊的合成方法，按如下步驟進(jìn)行
(1)將O.4mol氫氧化鈉溶于40ml蒸餾水中，配制氫氧化鈉(NaOH)水溶液；
(2)向氫氧化鈉水溶液中加入O.00072mol氧化銦(111203)和O. 8mL O. 01mol/L的CsCl溶液，作為反應(yīng)物一同轉(zhuǎn)移至50ml容量的聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，放入烘箱中，在200 C溫度下保溫24h ；
(3)自然冷卻至室溫；
(4)將反應(yīng)后得到的晶體用蒸餾水沖洗三遍后放入蒸餾水中浸泡Ih后，過濾后放入干燥箱，在50°C下干燥3h，即得氫氧化銦亞毫米塊。圖I (a)為實(shí)施例I的掃描電鏡圖片，由圖I (a)可見其為亞毫米塊，最長(zhǎng)邊長(zhǎng)為
0.46mm。圖I (b)是X-射線衍射圖，確定產(chǎn)物是氫氧化銦，并且有著極強(qiáng)的結(jié)晶度。實(shí)施例2:
一種氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊的合成方法，按如下步驟進(jìn)行
(1)將O.2mol氫氧化鈉溶于40ml蒸餾水中，配制氫氧化鈉(NaOH)水溶液；
(2)向氫氧化鈉水溶液中加入O.00108mol氧化銦(In2O3)和I. OmL O. 01mol/L的CsCl溶液，作為反應(yīng)物一同轉(zhuǎn)移至50ml容量的聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，放入馬弗爐中，在240 C溫度下保溫12h ；
(3)自然冷卻至室溫；
(4)將反應(yīng)后得到的晶體用蒸餾水沖洗三遍后放入蒸餾水中浸泡Ih后，過濾后放入干燥箱，在50°C下干燥3h，即得氫氧化銦毫米塊。圖2 Ca)為實(shí)施例2的掃描電鏡圖片，圖2 Ca)中所顯示的是氫氧化銦毫米塊的一個(gè)角，從中可以看出，毫米塊是層狀氫氧化銦有規(guī)律的疊加而成的。圖2 (b)是X-射線衍射圖，確定產(chǎn)物是氫氧化銦，并且有著極強(qiáng)的結(jié)晶度。實(shí)施例3:
一種氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊的合成方法，按如下步驟進(jìn)行
(1)將O.6mol氫氧化鈉溶于40ml蒸餾水中，配制氫氧化鈉(NaOH)水溶液；
(2)向氫氧化鈉水溶液中加入O.0009mol氧化銦(In2O3)和I. 2mL O. 01mol/L的CsCl溶液，作為反應(yīng)物一同轉(zhuǎn)移至50ml容量的聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，放入烘箱中，160°C溫度下保溫96小時(shí)； (3)自然冷卻至室溫；
(4)將反應(yīng)后得到的晶體用蒸餾水沖洗三遍后放入蒸餾水中浸泡Ih后，過濾后放入干燥箱，在50°C下干燥3h，即得氫氧化銦毫米塊。圖3 (a)為SEM圖片，可以看出產(chǎn)物為毫米塊，邊長(zhǎng)為I. 1mm。部分產(chǎn)物由于后處理和掃描前處理過程中受到損傷。圖3 (b)為毫米塊的EDS圖，可以看出產(chǎn)物中除了含有主要的In和O元素外，還含有微量的C、Na和Cs元素。實(shí)施例4、
一種氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊的合成方法，按如下步驟進(jìn)行
(1)將O.4mol氫氧化鈉溶于40ml蒸餾水中，配制氫氧化鈉(NaOH)水溶液；
(2)向氫氧化鈉水溶液中加入O.00072mol氧化銦(In2O3)和8X10_6mol四氧化三鐵(Fe3O4),作為反應(yīng)物一同轉(zhuǎn)移至50ml容量的聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，放入烘箱中，在200 C溫度下保溫24h ；
(3)自然冷卻至室溫；
(4)將反應(yīng)后得到的晶體用蒸餾水沖洗三遍后放入蒸餾水中浸泡Ih后，過濾后放入干燥箱，在50°C下干燥3h，即得氫氧化銦亞毫米塊。圖4(a)為實(shí)施例4的掃描電鏡圖片，由圖4(a)可見其為亞毫米塊，邊長(zhǎng)為O. 24mm。圖4 (b)是X-射線衍射圖，確定產(chǎn)物是氫氧化銦，并且有著很強(qiáng)的結(jié)晶度。實(shí)施例5
一種氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊的合成方法，按如下步驟進(jìn)行
(1)將O.2mol氫氧化鈉溶于40ml蒸餾水中，配制氫氧化鈉(NaOH)水溶液；
(2)向氫氧化鈉水溶液中加入O.00108mol氧化銦(In2O3)和lXl(T5mol四氧化三鐵(Fe3O4)，作為反應(yīng)物一同轉(zhuǎn)移至50ml容量的聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，放入馬弗爐中在240°C溫度下保溫12h ；
(3)自然冷卻至室溫；
(4)將反應(yīng)后得到的晶體用蒸餾水沖洗三遍后放入蒸餾水中浸泡Ih后，過濾后放入干燥箱，在50°C下干燥3h，即得氫氧化銦亞毫米塊。圖5 Ca)為實(shí)施例5的掃描電鏡，從圖5(a)中可以看出，產(chǎn)物為氫氧化銦亞毫米塊，邊長(zhǎng)為O. 23mm，并且由亞毫米塊是層狀氫氧化銦有規(guī)律的疊加而成的。圖5 (b)為產(chǎn)物的X-射線衍射圖，從圖5 (b)中可以看出，產(chǎn)物為氫氧化銦，并且有著極強(qiáng)的結(jié)晶度。實(shí)施例6
一種氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊的合成方法，按如下步驟進(jìn)行
(I)將O. 6mol氫氧化鈉溶于40ml蒸餾水中，配制氫氧化鈉(NaOH)水溶液；(2)向氫氧化鈉水溶液中加入O.0009mol氧化銦(In2O3)和I. 2Xl(T5mol四氧化三鐵(Fe3O4)，作為反應(yīng)物一同轉(zhuǎn)移至50ml容量的聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，放入馬弗爐中在160°C溫度下保溫48h ；
(3)自然冷卻至室溫；
(4)將反應(yīng)后得到的晶體用蒸餾水沖洗三遍后放入蒸餾水中浸泡Ih后，過濾后放入干燥箱，在50°C下干燥3h，即得氫氧化銦亞毫米塊。圖6 (a)為實(shí)施例6的掃描電鏡，從圖6 (a)中可以看出，產(chǎn)物為氫氧化銦亞毫米塊，邊長(zhǎng)為O. 42mm，并且該氫氧化銦亞毫米塊是層狀氫氧化銦有規(guī)律的疊加而成的。圖6(b)為產(chǎn)物的X-射線衍射圖，從圖6 (b)中可以看出，產(chǎn)物為氫氧化銦，并且有著極強(qiáng)的結(jié) 晶度。
權(quán)利要求
1.一種氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊的合成方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行 (1)配制氫氧化鈉(NaOH)水溶液； (2)將氫氧化鈉水溶液、氧化銦(ln203)、誘導(dǎo)劑作為反應(yīng)物一同轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在160-240°C溫度下保溫12-96小時(shí)；其中，在該反應(yīng)物中，所述的氫氧化鈉的濃度范圍為5 15mol/L，氧化銦的濃度范圍為0. 018mol/L 0. 027mol/L，所述的誘導(dǎo)劑為四氧化三鐵(Fe3O4)或氯化銫(CsCl)，其濃度范圍為0. 0002 0. 0003mol/L ； (3)自然冷卻至室溫； (4)將反應(yīng)后得到的晶體用蒸餾水沖洗三遍后放入蒸餾水中浸泡lh，過濾后放入干燥箱，在50°C下干燥3h，即得氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊的合成方法，其是配制氫氧化鈉(NaOH)水溶液；將氫氧化鈉水溶液、氧化銦(In2O3)、誘導(dǎo)劑作為反應(yīng)物一同轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在160-240℃溫度下保溫12-96小時(shí)；自然冷卻至室溫；將反應(yīng)后得到的晶體用蒸餾水沖洗、浸泡，干燥，即得氫氧化銦毫米塊、亞毫米塊；在反應(yīng)物中，氫氧化鈉的濃度范圍為5～15mol/L，氧化銦的濃度范圍為0.018mol/L～0.027mol/L，誘導(dǎo)劑為四氧化三鐵(Fe3O4)或氯化銫(CsCl)，其濃度范圍為0.0002～0.0003mol/L。本發(fā)明合成方法中所用原料易得，其工藝簡(jiǎn)便。
文檔編號(hào)C01G15/00GK102807250SQ20121025935
公開日2012年12月5日 申請(qǐng)日期2012年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月26日
發(fā)明者馬云 申請(qǐng)人:榮成百合生物技術(shù)有限公司