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制取嵌入有戊二醛的乙烯醇與乙酸乙烯酯共聚物的方法

文檔序號(hào):829507閱讀:373來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:制取嵌入有戊二醛的乙烯醇與乙酸乙烯酯共聚物的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué),確切地說(shuō)是涉及制取新物質(zhì)-嵌入有戊二醛的乙烯醇與乙酸乙烯酯共聚物的方法。
所述的共聚物可用于醫(yī)學(xué)上作為多功能早期愈合敷裹藥劑。
已知有各種不同的早期愈合敷裹藥劑,這些藥劑具有止血、消腫、消炎或排膿和防外部感染的作用。但是,它們的特點(diǎn)是作用范圍有限并存在副作用。
用戊二醛嵌入聚乙烯醇的方法是公知的(ColloidandPolymerScience,V.258,N7,1980,Jule;D.BraunundE.WalterIntra-undintermolekulareVernetzungvonPolivinylalkoholmitDialdehyden),該方法包括在惰性氣體中并在攪拌下以0.38-3.08摩爾戊二醛對(duì)1000摩爾聚乙烯醇的比例將25%戊二醛水溶液加入聚乙烯醇水溶液中,并加鹽酸將混合物的PH調(diào)至1-3以形成含有聚乙烯醇與戊二醛反應(yīng)產(chǎn)物的物料。通過(guò)用甲醇從水溶液中沉淀聚合物的方法來(lái)分離出目的產(chǎn)物。但是,眾所周知,(EP0097846),這些產(chǎn)物是無(wú)彈性的、堅(jiān)硬的,因而不能以薄層敷裹材料的形式用于治療創(chuàng)傷。
本發(fā)明的任務(wù)是提供一種制取新化合物的方法,該化合物具有止血、消腫、消炎作用,并具有能防止傷口受外部感染和保證無(wú)痛敷裹的功效。
這一任務(wù)的解決方案是提出一種制取嵌入有戊二醛的乙烯醇與乙酸乙烯酯共聚物的方法,該共聚物具有如下一般結(jié)構(gòu)式
此處 (B+P+D+Q)/(A) =n=30-125;
(P+Q)/(B+D) =1≤0.2,是將乙酸基含量不超過(guò)20%摩爾的聚乙烯醇水溶液,在溫度為15~80℃的條件下與戊二醛混合,隨后添加無(wú)機(jī)酸至PH1-3,得到反應(yīng)生成物,按照本發(fā)明,將起始組分的比例定為1000摩爾聚乙烯醇對(duì)8-40摩爾戊二醛,在不加攪拌的靜止條件下進(jìn)行嵌入反應(yīng),將所得到的水凝膠狀反應(yīng)生成物在非脫水介質(zhì)中磨碎,從所得到的懸膠液中分離出磨碎的水凝膠,隨后用水或極性的溶劑處理,接著將其干燥。
新的化合物是化學(xué)上嵌入有戊二醛的乙烯醇與乙酸乙烯酯共聚物的粉末狀物質(zhì),它不溶于任一種溶劑,在水和二甲基亞砜或它們的混合物中能迅速膨脹。
共聚物的結(jié)構(gòu)為以下數(shù)據(jù)所證明即化學(xué)分析數(shù)據(jù)以及包含有頻帶為1050-1200cm-1(在普通醚類和醇類中-C-O-基團(tuán)的價(jià)振動(dòng));2924cm-1(-CH-基團(tuán)的價(jià)振動(dòng));2855cm-1(-CH2-基團(tuán)的連續(xù)性價(jià)振動(dòng))的紅外光譜。
該共聚物保證了有效的止血作用、消炎和消腫的效果,排膿作用,大的吸收容積(吸水率為700-2100%)和在水中有很高的膨脹速率。在水和生理鹽水中達(dá)到最大膨脹所需的時(shí)間不超過(guò)10分鐘。同時(shí),該共聚物在使傷口排膿時(shí)在組織液中膨脹也不會(huì)引起軟組織健康細(xì)胞的壞死,這證明了所述共聚物對(duì)水的滲透力數(shù)值和正常組織細(xì)胞相接近。
使用含有達(dá)20%(摩爾)乙酸基團(tuán)的高分子聚合物,最好是平均分子量為50000至130000的聚乙烯醇作為聚乙烯醇原料。
將目的產(chǎn)物的水凝膠在非脫水介質(zhì)中磨碎。眾所周知,非脫水介質(zhì)就是不從被處理的產(chǎn)物中吸出水分的介質(zhì)。這種介質(zhì)可以是空氣、水、極性有機(jī)溶劑和水的混合物、極性和非極性有機(jī)溶劑,較好的是水、水-丙酮、水-二噁烷、水-甲醇、水-乙醇的混合物,更好的是水或水-丙酮混合物。
可以使用酮類、醚類、醇類,最好是丙酮、二噁烷、乙醇、甲醇作為對(duì)所述共聚物的水凝膠進(jìn)行磨碎時(shí)所用的極性溶劑。
使用硫酸、鹽酸、硝酸、亞碘酸、亞溴酸、磺酸或其他酸,最好是鹽酸或磷酸作為無(wú)機(jī)酸。
最好是對(duì)實(shí)施本工藝方法的溫度范圍和介質(zhì)的PH進(jìn)行選擇。當(dāng)溫度低于15℃時(shí),聚乙烯醇與戊二醛的反應(yīng)速率較低,而當(dāng)溫度超過(guò)80℃時(shí),反應(yīng)的速率高到這樣的程度,以致于在為了制取優(yōu)質(zhì)的目的產(chǎn)物時(shí),在組分混合階段需要非常強(qiáng)烈地?cái)嚢璺磻?yīng)物料。至于介質(zhì)的PH,當(dāng)PH大于3時(shí),上述反應(yīng)的速率過(guò)低,而當(dāng)PH小于1時(shí),則會(huì)使反應(yīng)速率過(guò)高。無(wú)機(jī)酸的存在保證了反應(yīng)介質(zhì)中有足夠的氫離子濃度,氫離子是導(dǎo)致乙烯醇和戊二醛兩種鏈之間有必需的反應(yīng)速率的先決條件。
所選擇的原料組分的比例為8-40摩爾戊二醛對(duì)1000摩爾聚乙烯醇,這一比例保證了嵌入有戊二醛的乙烯醇與乙酸乙烯酯共聚物的所需結(jié)構(gòu),并具有可獲得優(yōu)良性質(zhì)的所需組成。
利用在水溶液中靜止條件下化學(xué)嵌入連接聚乙烯醇,隨后在非脫水介質(zhì)中磨碎所得的水凝膠,然后用水和極性溶劑處理并干燥,這一種方法保證了可制得對(duì)活機(jī)體無(wú)害的嵌入有戊二醛的乙烯醇與乙酸乙烯酯的共聚物,該共聚物具有一種可起醫(yī)療作用的組成。
按所建議方法制得的化合物具有止血、消腫、消炎和排膿等活性。
列出了所獲共聚物的試驗(yàn)研究結(jié)果。
用以下方法研究了所制得的嵌入有戊二醛的乙烯醇與乙酸乙烯酯的共聚物對(duì)12只雄性白鼠和6只家兔的局部刺激作用。
將仔細(xì)洗凈的試驗(yàn)組白鼠的尾部放入盛有10%共聚物水懸浮液的試管中,而將對(duì)照組的放入盛有蒸餾水的試管中,在12天中每天放入4小時(shí),此時(shí),用刀片對(duì)每組50%的動(dòng)物在尾部劃3-4道刻痕。同時(shí),給這些白鼠在其右側(cè)皮膚被刀割的部位敷上共聚物。
對(duì)白鼠的每日觀察表明,與對(duì)照組的白鼠比較,試驗(yàn)組動(dòng)物的皮膚表層沒(méi)有任何變化。在動(dòng)物的行為方面未觀察到有偏離正常的狀態(tài)。
在12天中每天給家兔在右眼的下眼瞼上敷10%共聚物的懸浮液,在左眼滴蒸餾水。
未觀察到在共聚物作用下家兔眼睛粘膜組織的變化。
因此,該共聚物不會(huì)對(duì)皮膚和粘膜組織產(chǎn)生刺激作用。
用試管內(nèi)溶解白細(xì)胞法和特殊凝聚白細(xì)胞法進(jìn)行了共聚物的致敏性質(zhì)研究。試驗(yàn)是將共聚物和生理鹽水一次綜合地敷在18只重300-350克的雄性豚鼠(每六只一組)的耳朵皮膚上。然后經(jīng)過(guò)10天,接著在7天期間內(nèi)給予每天外裹敷貼。給第1組動(dòng)物施用稀釋至1∶500的共聚物,給第2組施用稀釋至1∶1000的共聚物,給第3組(對(duì)照組)施用生理鹽水。數(shù)據(jù)列于表1和表2。
特殊凝聚白細(xì)胞反應(yīng)表2試驗(yàn)被粘合的白細(xì)胞數(shù),%(分?jǐn)?shù))動(dòng)物組皮下注入每天皮膚編號(hào)試驗(yàn)前后經(jīng)10天敷貼7天后123451.1組12.3(0)13.7(0)12.4(0)(稀釋至1∶500)2.2組10.3(0)10.6(0)11.8(0)(稀釋至1∶1000)3.3組11.0(0)12.1(0)10.8(0)對(duì)照組試驗(yàn)結(jié)果(按照Стъюдента標(biāo)準(zhǔn)用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法對(duì)這些結(jié)果進(jìn)行分析和比較)表明,在全部動(dòng)物組之間(對(duì)照組和試驗(yàn)組)沒(méi)有明確的區(qū)別。
因此,該共聚物不會(huì)引起致敏作用。
在115只白鼠身上進(jìn)行了新化合物的普通毒性作用的研究,在環(huán)乙烯巴比妥的麻醉下給白鼠的背部皮膚下埋入劑量為1克/公斤動(dòng)物的被研究物質(zhì)。動(dòng)物被分成三組Ⅰ組為對(duì)照組(模擬手術(shù)),給Ⅱ組埋入共聚物,給Ⅲ組埋入滑石粉。
在每一組檢查以下事項(xiàng)-血液的形態(tài)性質(zhì),-在手術(shù)后15和30晝夜血液的生化指標(biāo)、肝臟的特征功能,-手術(shù)后15和30晝夜對(duì)腎臟的利尿動(dòng)態(tài)功能和尿進(jìn)行分析,
-在手術(shù)后15和30晝夜用綜合極限指標(biāo)法檢查中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能(使用200微秒的脈沖電流,并把電壓從1伏提高到20伏,以此來(lái)評(píng)價(jià)動(dòng)物對(duì)電流的反應(yīng)),-手術(shù)后10、20和30晝夜動(dòng)物的物質(zhì)變化,內(nèi)部器官(心臟、肺、肝臟、腎、腎上腺、脾)物質(zhì)的重量系數(shù),對(duì)利用Стъюдент標(biāo)準(zhǔn)來(lái)完成的上述研究結(jié)果所進(jìn)行的分析和比較表明,在所有的動(dòng)物組之間,在所有被研究的因素方面沒(méi)有明確的區(qū)別。
在白鼠皮膚下埋入所研究的物質(zhì)后經(jīng)過(guò)30晝夜,屠宰動(dòng)物并進(jìn)行內(nèi)部器官(肺、肝臟、腎、心臟、脾、腎上腺)和皮膚的組織形態(tài)學(xué)研究。這一研究結(jié)果表明,該共聚物不會(huì)引起動(dòng)物內(nèi)部器官和皮膚的病理變化。
因此,新共聚物的普通毒性作用研究表明,它們對(duì)動(dòng)物機(jī)體是無(wú)害的。
在120只白鼠和27只雄性家兔身上進(jìn)行了對(duì)共聚物的組織反應(yīng)研究。在環(huán)己烯巴比妥的麻醉下通過(guò)去掉白鼠皮膚上直徑為10毫米的一小塊,去掉家兔皮膚上直徑為30毫米的一小塊使之在背部造成創(chuàng)傷。每一系列動(dòng)物試驗(yàn)分成三組第1組為有創(chuàng)傷不治療(對(duì)照組),第2組用滑石粉撒在傷口上,第3組用共聚物撒在傷口上。對(duì)所有各組白鼠每天除痂,對(duì)所有各組家兔隔天除痂。在所有場(chǎng)合測(cè)量傷口面積并重新敷上所研究物質(zhì)。
在傷口愈合過(guò)程中,在造成創(chuàng)傷后1、4、7、10-11和15-16晝夜進(jìn)行動(dòng)態(tài)傷口缺損的組織形態(tài)學(xué)研究。
在第3晝夜出現(xiàn)可辨明的化膿癥狀在未治療的白鼠中約占動(dòng)物的88%,在用滑石粉治療的白鼠中為約占動(dòng)物的60%,而用共聚物治療的約為40%。
在使用新的共聚物時(shí),傷口面積的縮小速度最快。傷口的完全愈合對(duì)白鼠為40晝夜,對(duì)家兔為40晝夜,而對(duì)未治療的白鼠,該時(shí)間為60晝夜,對(duì)未治療的家兔為59晝夜,對(duì)用滑石粉治療的動(dòng)物,白鼠為65晝夜,家兔為60晝夜。
組織形態(tài)學(xué)研究的數(shù)據(jù)表明,該共聚物不妨礙傷口的再生和修補(bǔ)過(guò)程的發(fā)展。
因此,將新物質(zhì)施用于傷口不僅不造成有害作用,而且可加快傷口的愈合。
為了評(píng)價(jià)止血效果,使用了n=67,l不大于0.001的新共聚物。
對(duì)兩組重量為170-250克的小白鼠按每組為6只動(dòng)物進(jìn)行了試驗(yàn)。
在局部麻醉下對(duì)動(dòng)物進(jìn)行部分肝切除(切去1/4-1/3部分肝臟),然后將所研究的物質(zhì)施用在出血表面。然后測(cè)量柔軟組織出血的停止時(shí)間。
在用共聚物治療的動(dòng)物組中,經(jīng)過(guò)12.2±1.2秒停止出血,而在用生物消毒止血栓治療的動(dòng)物組中,則經(jīng)過(guò)36.0±5.5秒停止出血。生物消毒止血栓是血漿天然蛋白質(zhì)、明膠、氯化鉀和氯化鈉芐基青霉素鹽的組合物。
為了評(píng)價(jià)止血效果,也使用了所推薦的n=30和l=0.005的共聚物。在兩組每組為6只動(dòng)物的非良種狗中進(jìn)行了試驗(yàn)。
在巴比妥麻醉下給狗造成顱骨和頭腦的創(chuàng)傷。
在用新共聚物治療的組中經(jīng)過(guò)5-7秒觀察到微血管停止出血,而此時(shí)在用生物消毒止血栓治療的組中經(jīng)過(guò)17-25秒才觀察到止血效果。
為了評(píng)價(jià)止血作用,也使用了n=125和l不大于0.001的共聚物粉末。
試驗(yàn)在兩組按每組10只動(dòng)物的非良種狗中進(jìn)行。在巴比妥麻醉下使狗造成顱骨和頭腦開口的創(chuàng)傷。
在用共聚物治療的組中,經(jīng)過(guò)3±0.8秒觀察到微血管停止出血。與原始的血液比較,紅血球數(shù)的降低值為(0.9±0.17)。109個(gè)/厘米3。
在用生物消毒止血栓治療的組中,經(jīng)過(guò)60±14秒觀檢到止血效果。與原始的血液比較,紅血球數(shù)的降低值為(1.7±0.32)。109個(gè)/厘米3。
按動(dòng)物重量測(cè)得的總失血,在使用共聚物時(shí)的總失血為使用生物消毒止血栓時(shí)的1/(1.8±0.2)。
在所有用共聚物治療的動(dòng)物中,用肉眼可觀察到腦體積的減小(水腫消退),這表現(xiàn)為在環(huán)鋸損傷區(qū)腦的活躍博動(dòng)現(xiàn)象明顯地下降。對(duì)腦組織的形態(tài)學(xué)研究表明,新共聚物不會(huì)增加傷口的壞死區(qū)。
為了評(píng)價(jià)新物質(zhì)對(duì)血液凝聚系統(tǒng)的作用,使用了n=83,l=0.005的共聚物粉末。
在兩組重量為3-3.5公斤按每組5只動(dòng)物的家兔中進(jìn)行試驗(yàn)。在動(dòng)物身上去除直徑為30毫米的小塊皮膚。將共聚物粉末撒在試驗(yàn)組家兔的傷口上,然后在不同的期限從試驗(yàn)組和對(duì)照組的動(dòng)物身上取出血液并研究血液的血栓彈性譜。
對(duì)外圍血液的分析結(jié)果列于表3。
此處P是與血漿再角化時(shí)間和凝結(jié)時(shí)間成正比的血栓彈性譜常數(shù);
K是表征血液凝結(jié)速度和凝塊形成速度的血栓彈性譜常數(shù);
MA是當(dāng)凝塊的密度和彈性達(dá)到最大值時(shí)的最大幅度。
使用Стъюдент標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行的試驗(yàn)組和對(duì)照組結(jié)果的統(tǒng)計(jì)學(xué)處理及數(shù)據(jù)比較證明,在對(duì)照組中,動(dòng)物外圍血液的凝結(jié)力提高,而在用新共聚物治療的組中,不僅沒(méi)有提高,甚至有一些降低。
為了評(píng)價(jià)止血效果,應(yīng)用了n=125;l=0.176的嵌入有戊二醛的乙烯醇與乙酸乙烯酯共聚物的粉末。
對(duì)重量為170-250克的非良種白鼠進(jìn)行試驗(yàn)。每組為6只動(dòng)物。在局部麻醉下對(duì)白鼠進(jìn)行部分肝切除(切去1/4-1/3肝臟)并在出血表面施用止血藥劑,然后測(cè)量出血停止時(shí)間。
在用共聚物治療的動(dòng)物組中,在使用止血?jiǎng)┖蠼?jīng)12.6±1.8秒即停止出血,而在用生物消毒止血栓治療的組中則需經(jīng)33±4.7秒。
制取嵌入有戊二醛的乙烯醇與乙酸乙烯酯共聚物的方法以如下方式進(jìn)行。
用已知方法在反應(yīng)器中制備聚乙烯醇的水溶液,然后將所需量的戊二醛水溶液裝入反應(yīng)器,攪拌混勻,將混合物加熱至反應(yīng)溫度并向所得的溶液添加無(wú)機(jī)酸,將混合物的PH值調(diào)至1-3。由于在不加攪拌的靜止條件下進(jìn)行化學(xué)嵌入反應(yīng)的工藝過(guò)程,起始反應(yīng)組分的溶液轉(zhuǎn)變成乙烯醇與二乙烯戊二酸酯共聚物的水凝膠。用反應(yīng)器的旋轉(zhuǎn)攪棒在非脫水介質(zhì)中將水凝膠破碎,得到水凝膠的懸浮液。從懸浮液中分離出破碎了的水凝膠,在反應(yīng)器中用水洗滌至PH6-7,然后用極性溶劑處理并干燥。
使用傳統(tǒng)的處理懸浮液的工藝方法來(lái)洗滌和干燥目的產(chǎn)物。
為實(shí)施所述的制取方法,可使用標(biāo)準(zhǔn)的化工設(shè)備(反應(yīng)器、過(guò)濾器、離心機(jī)、泵、換熱器、干燥機(jī)等等)。
生產(chǎn)效率和工藝過(guò)程所需的時(shí)間取決于制取共聚物的方法所用設(shè)備的形狀、自動(dòng)化程度和對(duì)目的產(chǎn)物所提出的附加要求。
為了更好地理解本發(fā)明,列出以下具體實(shí)施例。
實(shí)例1將其中含有10克,分子量為90000的聚合物的200克聚乙烯醇水溶液置于容積為300毫升的容器中,加1.41克25%戊二醛水溶液。聚乙烯醇對(duì)戊二醛的摩爾比為1000∶15.5。然后將混合物加熱至60℃并加鹽酸至介質(zhì)的PH為1.5。將所得到的反應(yīng)物質(zhì)攪拌混勻并保持靜止4小時(shí)。將形成的水凝膠置于磨碎機(jī)中,加350克水并磨碎。用過(guò)濾法從懸浮液中分離出磨碎的水凝膠,用水洗滌,再次過(guò)濾并用丙酮處理,然后再過(guò)濾并干燥。
為了提高所得產(chǎn)物的純度,可把目的產(chǎn)物的洗滌步驟重復(fù)兩次。
所得產(chǎn)物的性質(zhì)及其結(jié)構(gòu)特征列于表4。
實(shí)例2按實(shí)例1所述的方法進(jìn)行合成,不同的是聚乙烯醇對(duì)戊二醛的摩爾比為1000∶40,反應(yīng)溫度為15℃,非脫水介質(zhì)為空氣。
所得產(chǎn)物的性質(zhì)及其結(jié)構(gòu)特征列于表4。
實(shí)例3按實(shí)例1所述的方法進(jìn)行合成,不同的是采用有18%(摩爾)乙酸基的聚乙烯醇,聚乙烯醇對(duì)戊二醛的摩爾比為1000∶8,反應(yīng)溫度為80℃,非脫水介質(zhì)是由210克水和140克丙酮組成的混合物。
所得產(chǎn)物的性質(zhì)及其結(jié)構(gòu)特征列于表4。
實(shí)例4按實(shí)例1所述的方法進(jìn)行合成,不同的是采用分子量為50000,內(nèi)含3.3%(摩爾)乙酸基的聚乙烯醇,聚乙烯醇對(duì)戊二醛的摩爾比為1000∶37.5,反應(yīng)溫度為15℃,非脫水介質(zhì)是由175克水和175克乙醇組成的混合物,極性溶劑為乙醇。
所得產(chǎn)物的性質(zhì)及其結(jié)構(gòu)特征列于表4。
實(shí)例5按實(shí)例1所述的方法進(jìn)行合成,不同的是采用分子量為130000,內(nèi)含0.8%(摩爾)乙酸基的聚乙烯醇,聚乙烯醇對(duì)戊二醛的摩爾比為1000∶8.5反應(yīng)溫度為60℃,非脫水介質(zhì)是由175克水和175克乙醇組成的混合物,極性溶劑為乙醇。
所得產(chǎn)物的性質(zhì)及其結(jié)構(gòu)特征列于表4。
實(shí)例6按實(shí)例1所述的方法進(jìn)行合成,不同的是采用聚乙烯醇對(duì)戊二醛的摩爾比是1000∶14.5,反應(yīng)溫度為50℃,非脫水介質(zhì)是由120克水和230克乙醇組成的混合物,極性溶劑是乙醇。
所得產(chǎn)物的性質(zhì)及其結(jié)構(gòu)特征列于表4。
實(shí)例7按實(shí)例1所述的方法進(jìn)行合成,不同的是采用含18.0%(摩爾)乙酸基的聚乙烯醇,聚乙烯醇對(duì)戊二醛的摩爾比為1000∶15.0,反應(yīng)溫度為50℃,非脫水介質(zhì)是由140克水和210克丙酮組成的混合物,極性溶劑是甲醇。
所得產(chǎn)物的性質(zhì)及其結(jié)構(gòu)特征列于表4。
實(shí)例8按實(shí)例1所述的方法進(jìn)行合成,不同的是采用分子量為50000的聚乙烯醇,聚乙烯醇對(duì)戊二醛的摩爾比為1000∶19.5,反應(yīng)溫度為30℃,非脫水介質(zhì)是由230克水和120克丙酮組成的混合物,極性溶劑為二噁烷。
所得產(chǎn)物的性質(zhì)及其結(jié)構(gòu)特征列于表4。
實(shí)例9按實(shí)例1所述的方法進(jìn)行合成,不同的是采用分子量為130000的聚乙烯醇,聚乙烯醇對(duì)戊二醛的摩爾比為1000∶8.5,反應(yīng)溫度為55℃,非脫水介質(zhì)是由140克水和210乙醇組成的混合物。
所得產(chǎn)物的性質(zhì)及其結(jié)構(gòu)特征列于表4。
實(shí)例10按實(shí)例1所述的方法進(jìn)行合成,不同的是采用含有20%(摩爾)乙酸基的聚乙烯醇,聚乙烯醇對(duì)戊二醛的摩爾比為1000∶15,反應(yīng)溫度為25℃,非脫水介質(zhì)是由175克水和175克二噁烷組成的混合物,極性溶劑為二噁烷。
所得產(chǎn)物的性質(zhì)及其結(jié)構(gòu)特征列于表4。
實(shí)例11按實(shí)例1所述的方法進(jìn)行合成,不同的是采用含有3.3%(摩爾)乙酸基的聚乙烯醇,聚乙烯醇對(duì)戊二醛的摩爾比為1000∶37.5,反應(yīng)溫度為40℃,非脫水介質(zhì)是由175克水和175克甲醇組成的混合物,極性溶劑為甲醇。
所得產(chǎn)物的性質(zhì)及其結(jié)構(gòu)特征列于表4。
嵌入有戊二醛的乙烯醇與乙酸乙烯酯共聚物的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)特征表4實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)物的性質(zhì)所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)特征揮發(fā)物顆粒平均吸水率 n= (B+P+D+Q)/(A) l= (P+Q)/(B+D)含量尺寸重量%編號(hào)重量%微米12345618150150067不大于0.00128100650300.0053830020001250.17646.5150900300.03057.825021001250.00868.0200190080不大于0.00177.92501800710.10488.1150160055不大于0.00196.93202000125不大于0.001108.22001800700.200114.6150700300.03權(quán)利要求
制取嵌入有戊二醛的乙烯醇與乙酸乙烯酯共聚物的方法,該共聚物具有如下結(jié)構(gòu)式
通過(guò)將含有不大于20%(摩爾)乙酸基的聚乙烯醇水溶液與戊二醛在15-80℃下混合,隨后加入無(wú)機(jī)酸至介質(zhì)的PH值為1-3,得到反應(yīng)生成物質(zhì),其特征在于,按1000摩爾的聚乙烯醇對(duì)8-40摩爾的戊二醛的比例稱取原料組分,在不加攪拌的靜止條件下進(jìn)行嵌入反應(yīng),形成水凝膠狀含目的產(chǎn)物的反應(yīng)生成物質(zhì),將其在非脫水介質(zhì)中磨碎,從所得的懸浮液中分離出磨碎的水凝膠,隨后用水、極性溶劑將其處理并干燥。
全文摘要
制取新物質(zhì)——嵌入有戊二醛的乙烯醇與乙酸乙烯酯共聚物的方法,該共聚物具有如下結(jié)構(gòu)式此處
文檔編號(hào)A61K31/765GK1043509SQ88109209
公開日1990年7月4日 申請(qǐng)日期1988年12月12日 優(yōu)先權(quán)日1988年10月26日
發(fā)明者阿納托利·雅科夫列維奇·索羅金, 瓦蓮京娜·阿列謝耶夫娜·庫(kù)茲涅佐娃, 馬克·葉杜阿爾多維奇·羅森貝格, 彼得·普羅科菲耶維奇·杰尼先科, 阿爾圖爾·瓦西里耶維奇·拉克, 阿諾爾德·阿拉莫維奇·阿達(dá)米安, 伊拉·加拉菲耶維奇·吉拉穆堅(jiān)諾夫, 維塔雷·亞歷山德羅維奇·希爾科, 安德列·康斯坦丁諾維奇·列夫斯科伊, 康斯坦丁·米哈伊絡(luò)維奇·利西岑 申請(qǐng)人:阿納托利·雅科夫列維奇·索羅金, 瓦蓮京娜·阿列謝耶夫娜·庫(kù)茲涅佐娃, 馬克·葉杜阿爾多維奇·羅森貝格, 彼得·普羅科菲耶維奇·杰尼先科, 阿爾圖爾·瓦西里耶維奇·拉克, 阿諾爾德·阿拉莫維奇·阿達(dá)米安, 伊拉·加拉菲耶維奇·吉拉穆堅(jiān)諾夫, 維塔雷·亞歷山德羅維奇·希爾科, 安德列·康斯坦丁諾維奇·列夫斯科伊, 康斯坦丁·米哈伊絡(luò)維奇·利西岑
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