本發(fā)明涉及中草藥領(lǐng)域，具體是一種金錢草鮮榨真空干燥粉末飲片及其制備工藝。
背景技術(shù)：
：金錢草，別名神仙對坐草、地蜈蚣、蜈蚣草、銅錢草等。為報春花科植物過路黃的干燥全草，我國長江以南各省及臺灣省均有分布；味甘、微苦、性涼；歸肝、膽、腎、膀胱經(jīng)；清利濕熱，通淋，消腫。用于熱淋，沙淋，尿澀作痛，黃疸尿赤，癰腫疔瘡，毒蛇咬傷；肝膽結(jié)石，尿路結(jié)石。全草含黃酮類成分：槲皮素，異槲皮甙即槲皮素-3-o-葡萄糖甙等?，F(xiàn)代研究證實金錢草除具有利膽排石和利尿排石的功效，還具有抗炎、抑制免疫系統(tǒng)和血小板聚集的作用。鮮金錢草常用飲片加工方式為：夏、秋二季采收，除去雜質(zhì)，曬干。飲片體積較大，有效成分含量較低，衛(wèi)生學指標差，容易受潮易生霉，質(zhì)量難以保證，不利于配方調(diào)劑和確保其臨床療效，甚至給患者帶來隱形的危害。金錢草常用的方法一般為煎煮法使用，制備過程耗時、繁瑣，同時由于長時間的煎煮使金錢草的藥用功效明顯降低，大大阻礙了金錢草的推廣和使用。目前，也有將金錢草進行加工后使用的方法，其中包括制備金錢草浸膏及其顆粒的方法、金錢草無糖顆粒及其制備方法、治療泌尿系統(tǒng)結(jié)石、感染及膽囊結(jié)石、膽囊炎的金錢草制劑及其生產(chǎn)方法；采用水提后濃縮的方法制備，提取過程耗時耗能，有效成分含量較低?，F(xiàn)有技術(shù)中還包括金錢草提取物及其制備方法與應用等方法，均以乙醇為溶劑提取金錢草有效成分，提取工藝復雜，使用了大量乙醇，回收處理會增加生產(chǎn)成本，不經(jīng)濟。因此，為了確保金錢草藥材的臨床有效、質(zhì)量穩(wěn)定，一種新型的金錢草飲片及其制備工藝亟待開發(fā)。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中，制備出的金錢草飲片體積大、金錢草藥材中的極性和非極性有效成分損失多、加工和儲運過程中有效成分丟失和藥材品質(zhì)下降等問題。為實現(xiàn)本發(fā)明目的而采用的技術(shù)方案是這樣的，一種金錢草鮮榨真空干燥粉末飲片的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：1)預處理將市售的新鮮金錢草洗凈；再將洗凈后的金錢草置于紫外線環(huán)境下進行滅菌，滅菌時間為30～60min；2)壓榨取汁2.1)將步驟1)中得到的滅菌后的金錢草置于壓榨機中進行壓榨，得到初榨藥汁和藥渣ⅰ；將初榨藥汁的0.5％～6％進行留存?zhèn)溆茫鰝溆玫某跽ニ幹瓰樗幹璦，剩下的初榨藥汁為藥汁b；2.2)將步驟2.1)中得到的藥渣中加水、攪拌后，置于板框壓濾機中進行壓濾，得到藥汁c和藥渣ⅱ；所述加水量為藥渣質(zhì)量的2～5倍，所述攪拌時間為10～30min；2.3)將步驟2.2)中得到的藥渣ⅱ置于壓榨機中進行壓榨，得到藥汁d和藥渣ⅲ；3)混合過濾將步驟2.1)中得到的藥汁b、步驟2.2)中得到的藥汁c和步驟2.3)中得到的藥汁d進行混合后，通過60～120目篩進行過濾，得到金錢草藥汁；4)濃縮將步驟3)中得到的金錢草藥汁置于45～75℃條件下進行減壓濃縮，直至得到相對密度為1.02～1.20的濃縮液；5)干燥制粒5.1)將步驟4)中得到的濃縮液進行噴霧干燥后，進行粉碎、過60～100目篩，得到金錢草噴霧干燥粉；所述干燥過程中的進風口溫度為90～140℃，出風口溫度為80～120℃；5.2)將步驟5.1)中得到的金錢草噴霧干燥粉和步驟2.1)中得到的藥汁a進行混合后，進行制粒、干燥；所述干燥過程中的溫度為50～80℃，時間為4～8小時；6)包裝將步驟5.2)中得到的藥粒整理后進行真空包裝，包裝袋上印有產(chǎn)品信息。進一步，所述步驟2.2)中的攪拌過程的速率為20～120r/min。進一步，所述步驟5.2)中制粒干燥后得到的藥粒的粒徑范圍為150～2000μm。一種金錢草鮮榨真空干燥粉末飲片，其特征在于：根據(jù)權(quán)利要求1中所述的步驟1)～6)制備出金錢草鮮榨真空干燥粉末飲片。值得說明的是，所述步驟6)中的真空包裝所使用的包裝袋上印有的產(chǎn)品信息包括商品名、藥用部位、種植地、飲片生產(chǎn)商、生產(chǎn)日期、主要成分含量、性味歸經(jīng)、功能主治、用法用量、毒副作用和禁忌癥；所述包裝袋袋內(nèi)附有金錢草的薄層鑒別圖譜或高效液相特征圖譜。所述包裝袋上還印有二維碼，通過掃描獲取產(chǎn)品的原植物照片、藥材照片、飲片照片、形狀和顯微鑒別特征。本發(fā)明的技術(shù)效果是毋庸置疑的，本發(fā)明公開的制備工藝，不僅可以減少飲片體積，最大限度保留金錢草藥材中的極性和非極性有效成分，還可以避免藥材在現(xiàn)有飲片加工和儲運過程中引起的有效成分的丟失和藥材品質(zhì)的下降，減少藥材染菌風險。本發(fā)明對確保金錢草的質(zhì)量穩(wěn)定和臨床安全有效具有重要的意義。具體實施方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不應該理解為本發(fā)明上述主題范圍僅限于下述實施例。在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想的情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段，做出各種替換和變更，均應包括在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。實施例1：一種金錢草鮮榨真空干燥粉末飲片的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：1)預處理將市售的新鮮金錢草洗凈；再將洗凈后的金錢草置于254nm紫外線環(huán)境下進行滅菌，滅菌時間為30min；2)壓榨取汁2.1)將步驟1)中得到的滅菌后的金錢草置于壓榨機中進行壓榨，得到初榨藥汁和藥渣ⅰ；將初榨藥汁的2％進行留存?zhèn)溆?，所述備用的初榨藥汁為藥汁a，剩下的初榨藥汁為藥汁b；2.2)將步驟2.1)中得到的藥渣中加水、攪拌后，置于板框壓濾機中進行壓濾，得到藥汁c和藥渣ⅱ；所述加水量為藥渣質(zhì)量的3倍，所述攪拌時間為15min；進一步，所述步驟2.2)中的攪拌過程的速率為60r/min。2.3)將步驟2.2)中得到的藥渣ⅱ置于壓榨機中進行壓榨，得到藥汁d和藥渣ⅲ；3)混合過濾將步驟2.1)中得到的藥汁b、步驟2.2)中得到的藥汁c和步驟2.3)中得到的藥汁d進行混合后，通過100目篩進行過濾，得到金錢草藥汁；4)濃縮將步驟3)中得到的金錢草藥汁置于60℃條件下進行減壓濃縮，直至得到相對密度為1.10的濃縮液；5)干燥制粒5.1)將步驟4)中得到的濃縮液進行噴霧干燥后，進行粉碎、過80目篩，得到金錢草噴霧干燥粉；所述干燥過程中的進風口溫度為130℃，出風口溫度為90℃；5.2)將步驟5.1)中得到的金錢草噴霧干燥粉和步驟2.1)中得到的藥汁a進行混合后，進行制粒、干燥；所述干燥過程中的溫度為70℃，時間為8小時；所述制粒干燥后得到的藥粒的粒徑為1000μm。6)包裝將步驟5.2)中得到的藥粒整理為1kg/袋后進行真空包裝，得到樣品1，所述包裝內(nèi)還加入袋裝抗氧劑和干燥劑，包裝袋上印有產(chǎn)品信息。所述包裝袋上印有的產(chǎn)品信息包括商品名、藥用部位、種植地、飲片生產(chǎn)商、生產(chǎn)日期、主要成分含量、性味歸經(jīng)、功能主治、用法用量、毒副作用和禁忌癥；所述包裝袋袋內(nèi)附有金錢草的薄層鑒別圖譜或高效液相特征圖譜。所述包裝袋上還印有二維碼，通過掃描獲取產(chǎn)品的原植物照片、藥材照片、飲片照片、形狀和顯微鑒別特征。本實施例制得的金錢草飲片，即樣品1的有效成分如表1所示。表1實施例2：一種金錢草鮮榨真空干燥粉末飲片的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：1)預處理將市售的新鮮金錢草洗凈；再將洗凈后的金錢草置于254nm紫外線環(huán)境下進行滅菌，滅菌時間為60min；2)壓榨取汁2.1)將步驟1)中得到的滅菌后的金錢草置于壓榨機中進行壓榨，得到初榨藥汁和藥渣?。粚⒊跽ニ幹?％進行留存?zhèn)溆?，所述備用的初榨藥汁為藥汁a，剩下的初榨藥汁為藥汁b；2.2)將步驟2.1)中得到的藥渣中加水、攪拌后，置于板框壓濾機中進行壓濾，得到藥汁c和藥渣ⅱ；所述加水量為藥渣質(zhì)量的3倍，所述攪拌時間為30min；進一步，所述步驟2.2)中的攪拌過程的速率為80r/min。2.3)將步驟2.2)中得到的藥渣ⅱ置于壓榨機中進行壓榨，得到藥汁d和藥渣ⅲ；3)混合過濾將步驟2.1)中得到的藥汁b、步驟2.2)中得到的藥汁c和步驟2.3)中得到的藥汁d進行混合后，通過100目篩進行過濾，得到金錢草藥汁；4)濃縮將步驟3)中得到的金錢草藥汁置于70℃條件下進行減壓濃縮，直至得到相對密度為1.20的濃縮液；5)干燥制粒5.1)將步驟4)中得到的濃縮液進行噴霧干燥后，進行粉碎、過80目篩，得到金錢草噴霧干燥粉；所述干燥過程中的進風口溫度為120℃，出風口溫度為85℃；5.2)將步驟5.1)中得到的金錢草噴霧干燥粉和步驟2.1)中得到的藥汁a進行混合后，進行制粒、干燥；所述干燥過程中的溫度為75℃，時間為6小時；所述制粒干燥后得到的藥粒的粒徑為1400μm。6)包裝將步驟5.2)中得到的藥粒整理為1kg/袋后進行真空包裝，得到樣品2，所述包裝內(nèi)還加入袋裝抗氧劑和干燥劑，包裝袋上印有產(chǎn)品信息。所述包裝袋上印有的產(chǎn)品信息包括商品名、藥用部位、種植地、飲片生產(chǎn)商、生產(chǎn)日期、主要成分含量、性味歸經(jīng)、功能主治、用法用量、毒副作用和禁忌癥；所述包裝袋袋內(nèi)附有金錢草的薄層鑒別圖譜或高效液相特征圖譜。所述包裝袋上還印有二維碼，通過掃描獲取產(chǎn)品的原植物照片、藥材照片、飲片照片、形狀和顯微鑒別特征。本實施例制得的金錢草飲片，即樣品2,的有效成分與市售的金錢草飲片的有效成分如表2所示。表2實施例3：一種金錢草鮮榨真空干燥粉末飲片的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：1)預處理將市售的新鮮金錢草洗凈；再將洗凈后的金錢草置于254nm紫外線環(huán)境下進行滅菌，滅菌時間為45min；2)壓榨取汁2.1)將步驟1)中得到的滅菌后的金錢草置于壓榨機中進行壓榨，得到初榨藥汁和藥渣ⅰ；將初榨藥汁的3％進行留存?zhèn)溆?，所述備用的初榨藥汁為藥汁a，剩下的初榨藥汁為藥汁b；2.2)將步驟2.1)中得到的藥渣中加水、攪拌后，置于板框壓濾機中進行壓濾，得到藥汁c和藥渣ⅱ；所述加水量為藥渣質(zhì)量的5倍，所述攪拌時間為20min；2.3)將步驟2.2)中得到的藥渣ⅱ置于壓榨機中進行壓榨，得到藥汁d和藥渣ⅲ；3)混合過濾將步驟2.1)中得到的藥汁b、步驟2.2)中得到的藥汁c和步驟2.3)中得到的藥汁d進行混合后，通過90目篩進行過濾，得到金錢草藥汁；4)濃縮將步驟3)中得到的金錢草藥汁置于60℃條件下進行減壓濃縮，直至得到相對密度為1.10的濃縮液；5)干燥制粒5.1)將步驟4)中得到的濃縮液進行噴霧干燥后，進行粉碎、過90目篩，得到金錢草噴霧干燥粉；所述干燥過程中的進風口溫度為120℃，出風口溫度為100℃；5.2)將步驟5.1)中得到的金錢草噴霧干燥粉和步驟2.1)中得到的藥汁a進行混合后，進行制粒、干燥；所述干燥過程中的溫度為70℃，時間為6小時；6)包裝將步驟5.2)中得到的藥粒整理為1kg/袋后進行真空包裝，得到樣品3，所述包裝內(nèi)還加入袋裝抗氧劑和干燥劑，包裝袋上印有產(chǎn)品信息。所述包裝袋上印有的產(chǎn)品信息包括商品名、藥用部位、種植地、飲片生產(chǎn)商、生產(chǎn)日期、主要成分含量、性味歸經(jīng)、功能主治、用法用量、毒副作用和禁忌癥；所述包裝袋袋內(nèi)附有金錢草的薄層鑒別圖譜或高效液相特征圖譜。所述包裝袋上還印有二維碼，通過掃描獲取產(chǎn)品的原植物照片、藥材照片、飲片照片、形狀和顯微鑒別特征。本實施例制得的金錢草飲片，即樣品3的有效成分與市售的金錢草飲片的有效成分如表3所示。表3實驗例1：采用常用的曬干法制得金錢草飲片，該飲片加工方式為：春、秋二季采挖后除去須根，洗凈后曬干，除去須根和膜質(zhì)葉鞘，捆成小把。采用該方法制得對照品1；所述對照品1的有效成分如表4所示；表4從制作的對照品可以看出，該方法制得的飲片不僅體積較大，并且這種常用的曬干法制得的飲片的衛(wèi)生學指標差，容易污染和發(fā)霉，質(zhì)量難以保證，不利于配方調(diào)劑和確保其臨床療效，甚至給患者帶來隱形的危害。實驗例2：采用蒸煮或煎煮的方法制得金錢草飲片，主要包括以下步驟：1)預處理：將市售的新鮮金錢草，除去須根及膜質(zhì)葉鞘，揀凈雜質(zhì)，清洗干凈；2)粉碎：先將金錢草粉碎后過60～80目篩。3)蒸煮：將上述過篩后的金錢草粉放入容器，在70～90℃下蒸煮2～5小時。4)提?。簩⒄糁蠛蟮幕旌衔锍恋?～6小時后，過濾，用提取設(shè)備提取原漿60～88％，過濾。5)濃縮：將原漿在150～180℃下干燥40～60秒，噴粉制成顆粒狀。6)滅菌、包裝。采用蒸煮或煎煮法制得的對照品2的有效成分如表5所示；表5采用蒸煮或煎煮的方法制金錢草飲片的過程中，蒸煮或煎煮過程最少都要4～6小時，這種方法提取過程耗時耗能。實驗例3：采用有機溶劑提取的方法制得金錢草飲片，主要包括以下步驟：1)預處理：將市售的新鮮金錢草，除去須根及膜質(zhì)葉鞘，揀凈雜質(zhì)，清洗干凈；2)粉碎：先將金錢草粉碎后過60～80目篩。3)提?。涸诮疱X草粉末中加入有機溶劑乙醇(乙酸乙酯、乙醚)進行回流提取，過濾，收取濾液；4)濃縮：將濾液在150～180℃下干燥40～60秒，噴粉制成顆粒狀。5)滅菌、包裝。采用有機溶劑提取的方法制得的對照品3的有效成分如表6所示；表6采用有機溶劑提取的方法制得的對照品3中殘留有一些有機溶劑，這些有機溶劑對人體有害，并且有機溶劑提取的方法對極性成分的提取只能達到30～50％。實驗例4：采用超聲微波處理金錢草的方法，包括以下步驟：1)預處理：將市售的新鮮金錢草，除去須根及膜質(zhì)葉鞘，揀凈雜質(zhì)，清洗干凈；把鮮金錢草放入切片機內(nèi)段切成3mm～5mm長度。2)啟動超聲微波連續(xù)逆流提取機；以純化水為溶劑，先從加水管道口注入1/2的純化水后，再從進料口逐步加入段切的金錢草和純化水，純化水與金錢草的加入重量比例為5︰1～7︰1，微波設(shè)定功率為0.3～3kw，頻率為2450mhz，超聲波功率為0.3～3kw，頻率為20～40mhz，提取溫度40～60℃，螺旋推進器旋轉(zhuǎn)速度為10～60r/min，提取時間10～60min。3)將提取的金錢草提取液收集后，送入真空帶式干燥機內(nèi)進行干燥；向干燥機夾層內(nèi)送入蒸汽，真空帶式干燥機設(shè)定溫度為40～120℃，開啟干燥機真空泵，真空度910～4400pa，履帶速度為25～550mm/min，時間45～60min后開始連續(xù)出顆粒，在無菌的環(huán)境下進行顆粒包裝。采用超聲微波提取的方法制得的對照品4的有效成分如表7所示；表7從該方法的步驟可知，在生產(chǎn)過程中需要超聲微波連續(xù)逆流設(shè)備，生產(chǎn)投入很高。并且真空干燥制備后直接粉碎成顆粒，顆粒流動性較差，不利于制劑分劑量和藥品調(diào)劑。對比例1：將實施例1～3和實驗例1～4中制作得到的樣品和對照品數(shù)據(jù)綜合在一起，其有效成分如表8所示；表8從表8中的數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明所使用方法制作出的樣品1、樣品2和樣品3的有效成分含量極高。而市售的金錢草飲片，包括采用曬干、蒸煮或煎煮、有機溶劑提取和超聲微波處理四種方法制作得到的對照品1、對照品2、對照品3和對照品4；這四種對照品中：采用曬干法制作的對照品1的有效成分含量較低；采用蒸煮或煎煮的方法制作的對照品2的有效成分較低，制作過程中的高溫會破壞金錢草的有效成分，會造成藥效下降；采用有機溶劑的方法制作的對照品3中不僅殘留有對人體有害的有機溶劑，還對極性成分提取不完全。采用超聲微波的方法制作的對照品4雖然有效成分和使用本發(fā)明的方法制作的樣品接近，但生產(chǎn)投入很高。對比例2：在人群密集處隨機選擇各個年齡段不同性別的試用人進行品嘗，對實施例1～3和實驗例1～4中制作得到的樣品和對照品進行感官評定并打分(滿分為100)；其感官評定結(jié)果如表9所示；表9其中，所有參與者均在廣場中隨機選擇，每個年齡段各50人。根據(jù)現(xiàn)場試用人員的評論，得知相對于實驗例1～4中制作得到的對照品，實施例1～3的樣品更受喜愛。對比例3：對實施例1～3和實驗例1～4中制作得到的樣品和對照品進行水分檢測。按照實施例1中的方法，制備10個批次的產(chǎn)品，測定金錢草飲片中的水分，結(jié)果如表10所示：表10批次水分(重量％)批次水分(重量％)13.562.922.172.433.683.742.393.953.0102.6由表10可知，利用實施例1中公開的方法，重復性好，水分含量低，水分的重量百分比低于5％。按照相同的方法測定實施例2和實施例3制備的金錢草飲片，結(jié)果與實施例1一致，符合國家標準。按照實驗例1中的方法，制備10個批次的產(chǎn)品，測定金錢草飲片中的水分，結(jié)果如表11所示：表11由表11可知，利用實驗例1中公開的方法，重復性不足，水分含量高，水分的重量百分比大部分高于5％。按照實驗例2中的方法，制備10個批次的產(chǎn)品，測定金錢草飲片中的水分，結(jié)果如表12所示：表12批次水分(重量％)批次水分(重量％)13.264.923.574.734.483.443.694.653.9103.7按照實驗例3中的方法，制備10個批次的產(chǎn)品，測定金錢草飲片中的水分，結(jié)果如表13所示：表13批次水分(重量％)批次水分(重量％)13.864.323.574.633.684.944.692.253.9104.0按照實驗例4中的方法，制備10個批次的產(chǎn)品，測定金錢草飲片中的水分，結(jié)果如表14所示：表14批次水分(重量％)批次水分(重量％)13.864.323.273.634.484.443.194.953.4102.2根據(jù)表12、13和14中的數(shù)據(jù)可知，按照相同的方法測定實驗例2、實驗例3和實驗例4制備的金錢草飲片，結(jié)果符合國家標準，但含水量相比于實施例1中的含水量偏高，并且批次間的含水量差距大于實施例1中的含水量差距，即重復性不如實施例1中的方法。對比例4：對實施例1～3和實驗例1～4中制作得到的樣品和對照品進行總灰分測定和酸不溶性灰分測定?？偦曳譁y定法：將測定用的供試品粉碎后，過二號篩，混合均勻后，取供試品3～5g，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量。酸不溶性灰分測定法：取總灰分測定實驗中所得的灰分，在坩鍋中注意加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩鍋,置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。濾渣連同濾紙移至同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含量。根據(jù)上述方法測得實施例2中制得的10個批次的金錢草飲片的總灰分和酸不溶性灰分如表15所示；表15由表15可知，實施例2制得的金錢草飲片中，總灰分的重量百分比不超過5％，酸不溶性灰分的重量百分比不超過2％，符合國家標準。按照相同的方法測定實施例1和實施例3制備的金錢草飲片，結(jié)果與實施例2一致，符合國家標準。按照實驗例1中的方法，制備10個批次的產(chǎn)品，測定金錢草飲片中的總灰分和酸不溶性灰分，結(jié)果如表16所示：表16批次總灰分(重量％)酸不溶性灰分(重量％)14.21.824.31.734.81.344.71.754.91.964.51.374.11.784.31.694.41.8104.41.7按照實驗例2中的方法，制備10個批次的產(chǎn)品，測定金錢草飲片中的總灰分和酸不溶性灰分，結(jié)果如表17所示：表17按照實驗例3中的方法，制備10個批次的產(chǎn)品，測定金錢草飲片中的總灰分和酸不溶性灰分，結(jié)果如表18所示：表18按照實驗例4中的方法，制備10個批次的產(chǎn)品，測定金錢草飲片中的總灰分和酸不溶性灰分，結(jié)果如表19所示：表19根據(jù)表16、17、18和19中的數(shù)據(jù)可知，按照相同的方法測定實驗例1、實驗例2、實驗例3和實驗例4制備的金錢草飲片，總灰分和酸不溶性灰分的含量大部分符合標準，但仍存在數(shù)據(jù)偏高，接近國家標準的問題。對比例5：對實施例1～3和實驗例1～4中制作得到的樣品和對照品進行水溶性浸出物進行測定。將測定用的供試品粉碎后，過二號篩,并混合均勻。取供試品約4g，精密稱定，置250～300ml的錐形瓶中，精密加水100ml，塞緊，冷浸，前6小時內(nèi)時時振搖，再靜置18小時，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液20ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量。將實施例3中制得的10個批次的金錢草飲片采用上述方法進行水溶性浸出物測定，測定結(jié)果如表20所示。表20批次水浸出物(％)批次水浸出物(％)174.5686.2269.7782.7378.6885.1483.1979.8584.71077.5由表20可知，采用實施例3中的方法制得的不同批次的金錢草飲片中，水溶性浸出物的重量百分比不低于60％，符合國家標準。按照相同的方法測定實施例1和實施例2制備的金錢草飲片，結(jié)果與實施例3一致，均符合國家標準。按照實驗例1中的方法，制備10個批次的產(chǎn)品，測定金錢草飲片中的水溶性浸出物，結(jié)果如表21所示：表21按照實驗例2中的方法，制備10個批次的產(chǎn)品，測定金錢草飲片中的水溶性浸出物，結(jié)果如表22所示：表22批次水浸出物(％)批次水浸出物(％)162.8654.7264.1766.3357.6871.4463.4970.8563.21059.9按照實驗例3中的方法，制備10個批次的產(chǎn)品，測定金錢草飲片中的水溶性浸出物，結(jié)果如表23所示：表23批次水浸出物(％)批次水浸出物(％)148.9673.1263.5773.3347.6851.7454.3960.7564.71063.2按照實驗例4中的方法，制備10個批次的產(chǎn)品，測定金錢草飲片中的水溶性浸出物，結(jié)果如表24所示：表24根據(jù)表21、22、23和24中的數(shù)據(jù)可知，按照相同的方法測定實驗例1、實驗例2、實驗例3和實驗例4制備的金錢草飲片，水溶性浸出物的含量高低不一，有一部分并不符合國家標準。對比例6：對實施例1～3和實驗例1～4中制作得到的樣品和對照品進行藥物穩(wěn)定性試驗；采用加速試驗法，于溫度40℃、相對濕度75％的條件下放置，在三個月內(nèi)分別對其性狀、水分、檢查、鑒別、含量及微生物限度進行檢測，其中每個月考察一次。加速試驗過程中，檢測到的數(shù)據(jù)如表25～31所示；表25樣品120160201201603012016040120160501主要有效成分(％)10099.999.699.3水分(％)2.92.93.03.0總灰分(％)3.73.73.73.7酸不溶性灰分(％)1.21.21.21.2浸出物(％)81.381.379.677.8需氧菌總數(shù)812150750霉菌和酵母菌總數(shù)7860170表26樣品220160201201603012016040120160501主要有效成分(％)10099.798.598.5水分(％)3.13.13.23.2總灰分(％)3.53.53.53.5酸不溶性灰分(％)1.31.31.31.3浸出物(％)81.180.980.679.2需氧菌總數(shù)1015140840霉菌和酵母菌總數(shù)81060160表27樣品320160201201603012016040120160501主要有效成分(％)10099.298.698.1水分(％)3.23.23.23.2總灰分(％)3.93.93.93.9酸不溶性灰分(％)1.01.01.01.0浸出物(％)79.679.579.078.8需氧菌總數(shù)1020210950霉菌和酵母菌總數(shù)62575180表28對照品120160201201603012016040120160501主要有效成分(％)10099.096.296.2水分(％)6.26.26.36.7總灰分(％)4.44.44.44.4酸不溶性灰分(％)1.61.61.61.6浸出物(％)67.366.465.864.9需氧菌總數(shù)11322201700霉菌和酵母菌總數(shù)142580240表29對照品220160201201603012016040120160501主要有效成分(％)10099.296.896.0水分(％)3.84.04.04.0總灰分(％)4.64.64.64.6酸不溶性灰分(％)1.51.51.51.5浸出物(％)63.863.563.262.9需氧菌總數(shù)10302101400霉菌和酵母菌總數(shù)82280250表30表31對照品420160201201603012016040120160501主要有效成分(％)10099.599.397.8水分(％)3.93.93.94.1總灰分(％)4.54.54.54.5酸不溶性灰分(％)1.61.61.61.6浸出物(％)65.465.464.864.8需氧菌總數(shù)917190900霉菌和酵母菌總數(shù)81250190從表25～31中的數(shù)據(jù)顯示，經(jīng)過加速試驗，樣品1、樣品2和樣品3的穩(wěn)定性更好。當前第1頁12