本發(fā)明涉及中藥劑型設(shè)計領(lǐng)域，尤其涉及一種橘絡(luò)配方顆粒制備方法。
背景技術(shù)：
橘絡(luò)為蕓香科植物柑橘屬多種變種干燥成熟果實中果皮與內(nèi)果皮之間的維管束群，又名橘絲、橘筋。中醫(yī)認為，本品性味甘、苦、平，入肝、脾、肺經(jīng)，有通絡(luò)，理氣，化痰之功，適用于經(jīng)絡(luò)氣滯，久咳胸痛，痰中帶血，傷酒口渴等。
傳統(tǒng)橘絡(luò)飲片有著質(zhì)量控制困難、使用攜帶不方便等不足之處。而中藥配方顆粒是指將中藥飲片通過科學(xué)提取配以適當(dāng)?shù)妮o料加工而成的新型中藥制劑，是中藥飲片發(fā)展方向之一，也是中藥現(xiàn)代化的重要研究內(nèi)容之一。中藥配方顆粒具有體積小，易于攜帶和保存，質(zhì)量穩(wěn)定可控等優(yōu)點。中醫(yī)臨床應(yīng)用和藥理學(xué)實驗表明，單味中藥配方顆粒和傳統(tǒng)的水煎劑具有基本相同的療效和藥理作用。因此，篩選合適的工藝參數(shù)以獲得質(zhì)量穩(wěn)定的橘絡(luò)配方顆粒是本發(fā)明亟待解決的技術(shù)問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提供一種橘絡(luò)配方顆粒的制備方法，本發(fā)明得到的橘絡(luò)配方顆粒每克相當(dāng)于原飲片2.7g，每克橘絡(luò)配方顆粒含有橙皮苷量不低于5mg。
本發(fā)明橘絡(luò)配方顆粒的制備方法，包括如下步驟：
1、對橘絡(luò)飲片進行多次回流提取，合并提取液；
2、將提取液靜置后過濾，所得濾液濃縮成流浸膏；
3、向所得流浸膏中加入輔料，混合均勻后噴霧干燥，篩分，得到橘絡(luò)配方顆粒。
步驟1中，向橘絡(luò)飲片中加入8-12質(zhì)量倍水，浸泡0.5-1小時后加熱至沸騰，回流提取1-2小時；過濾后向藥渣中加入8-12質(zhì)量倍水，煮沸并回流提取1-2小時；過濾后向藥渣中加入8-12質(zhì)量倍水，煮沸并回流提取1-2小時；共回流提取三次，合并三次提取液；
步驟2中，靜置時間為1-2小時，過濾所用濾布為200-300目濾布。
步驟2中濾液濃縮成流浸膏過程在濃縮器中進行，濃縮器的蒸汽壓力為0.08-0.1MPa，真空度為-0.1至-0.02MPa，濃縮溫度為55-95℃，所得流浸膏在75-85℃時相對密度為1.05-1.15。
步驟3中，所述輔料為糊精和可溶性淀粉，兩者質(zhì)量比為10:0-0:10。所述輔料添加的質(zhì)量為流浸膏質(zhì)量的40-150％，此處流浸膏質(zhì)量以干膏質(zhì)量計(干膏質(zhì)量即指流浸膏鼓風(fēng)干燥至干后的質(zhì)量，鼓風(fēng)干燥溫度為95-105℃)。
步驟3中所述噴霧干燥在噴霧干燥器中進行，噴霧干燥器進口溫度為190-200℃，出口溫度為95-100℃。
本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：
本發(fā)明制備橘絡(luò)配方顆粒的方法，采用了先進的制備工藝，自動化程度高，重復(fù)性好，可控性高，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，得到了橘絡(luò)配方顆粒每克相當(dāng)于橘絡(luò)飲片量2.7g。
具體實施方式
下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動成果前提下所獲得的所有其他實施例，均屬于本發(fā)明的保護范圍。
本實施例中橘絡(luò)配方顆粒的制備方法，包括如下步驟：
1、取橘絡(luò)飲片3500g，加入水42000g，浸泡1小時后加熱至沸騰，回流提取2小時；過120目篩網(wǎng)后向藥渣中加入28000g水，煮沸并回流提取2小時；過120目篩網(wǎng)后向藥渣中加入28000g水，煮沸并回流提取2小時；共回流提取三次，合并三次提取液；
2、將提取液靜置1-2小時后過濾，過濾所用濾布為200-300目濾布，所得濾液置于濃縮器中，蒸汽壓力控制在0.08MPa，真空度保持在-0.06MPa，濃縮溫度為80℃，濃縮至相對密度為1.05(80℃)的流浸膏，稱重為10.7kg；取200g流浸膏，105℃鼓風(fēng)蒸干，測定干膏量為15.53g，剩余流浸膏中干膏重為量815.33g。
3、噴霧干燥制粒：將245g糊精與245g可溶性淀粉分別加入流浸膏中，攪拌均勻后加入噴霧干燥器中干燥，篩分后得到橘絡(luò)配方顆粒1.3kg，每克顆粒相當(dāng)于橘絡(luò)飲片2.7g。噴霧干燥器進口溫度為190-195℃，出口溫度為95-100℃。
橘絡(luò)配方顆粒中橙皮苷的含量測定：為了規(guī)范本品保存，流通，銷售和使用過程中質(zhì)量的控制方式，采用高效液相色譜法測定橘絡(luò)配方顆粒成品中橙皮苷的含量。
對照品溶液的制備：精密稱取橙皮苷對照品適量，置10ml量瓶中，加甲醇定容，制得0.20mg/ml橙皮苷對照品溶液，備用。
樣品溶液的制備：取橘絡(luò)配方顆粒0.5g，精密稱定重量，置于25ml容量瓶中加甲醇20ml，超聲處理(功率250w，頻率50kHz)20分鐘，靜置放冷，加甲醇定容至刻度，搖勻，過濾，收取濾液，密封，即得樣品溶液，備用，重復(fù)三次實驗。
色譜條件：色譜柱為C18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流動相為乙腈-0.4％磷酸(20∶80)，流速1.0mL·min-1，檢測波長286nm，柱溫30℃，進樣量20μl。理論板數(shù)按橙皮苷峰計算，應(yīng)不低于2500。
經(jīng)高效液相色譜法檢測，本發(fā)明制備的橘絡(luò)配方顆粒中橙皮苷最低含量為每克5.13mg，因此確定每克橘絡(luò)配方顆粒含橙皮苷不少于5mg。