本發(fā)明涉及一種生物材料領(lǐng)域的制備工藝，特別是涉及一種低成本工業(yè)化制備可回收可降解磷酸鈣接骨板制備方法。

背景技術(shù)：

磷酸鈣具有人體骨類似的化學(xué)組成而具有非常好的生物相容性，非常有前途的骨修復(fù)替代材料。而且其降解性使其植入體內(nèi)后能迅速降解被新骨替代材料。隨著納米陶瓷生用于應(yīng)用于。磷酸鈣納米晶須增強(qiáng)陶瓷通過晶須釘扎，裂紋等增韌機(jī)制使基體斷裂任性大大提高。且磷酸鈣晶須與基體熱膨脹系數(shù)匹配，無內(nèi)應(yīng)力有助于抗斷裂性提高。納米陶瓷制備工藝簡(jiǎn)單，不需金屬接骨板制備中的高溫熔煉過程，只需干壓成型燒結(jié)即可，成本低，用后回收容易，可循環(huán)利用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的主要目的在于，克服現(xiàn)有的接骨板材料制備方法存在的缺陷，而提供一種新的工業(yè)化制備晶須增強(qiáng)磷酸鈣接骨板的制備方法，所要解決的技術(shù)問題是通過高效循環(huán)利用工藝制備低成本磷酸鈣原料，并通過高效微波燒結(jié)工藝制備晶須增強(qiáng)接骨板材料的方法，為一次性可降解磷酸鈣接骨板制備提高基礎(chǔ)。解決目前可降解接骨板成本高，無法回收利用浪費(fèi)的難題。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種一種低成本工業(yè)化制備可回收可降解磷酸鈣接骨板制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(a)將氯化銨與碳酸鈣加熱反應(yīng)，生成CO2，氨氣，及氯化鈣。

(b)將磷酸以鈣磷比為3/2的比例加入上述氯化鈣溶液中，并通入上述CO2，氨氣，攪拌3小時(shí)生成納米粉。

(c)過濾后100度烘干，900度煅燒備用，濾液氯化銨回收利。

(d)再次重復(fù)上述步驟(a)(b)并通入氣體前加入CTAB 1-3mol％重量比，混合溶液反應(yīng)10-24小時(shí)，得晶須沉降后過濾得到晶須。

(e)以上磷酸鈣與晶須按5/1配比，球磨1小時(shí)混合均勻，于25-30MPa干壓成型接骨板板狀，微波爐1100度燒結(jié)10分鐘即制得納米磷酸鈣陶瓷。

(f)鉆孔形成螺紋后制得接骨板。

(g)最后將使用后的接骨板清洗后與0.1M稀鹽酸中浸泡24小時(shí)，回收利用。

借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明至少具有下列優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明采用獨(dú)創(chuàng)新工藝，高效利用化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)能來控制納米合成過程中的工藝條件，且成本低、無污染、可循環(huán)利用簡(jiǎn)化產(chǎn)業(yè)。

相比水熱法制備納米原料及晶須不需壓力水熱環(huán)境，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，制備工藝過程中不需高溫加熱，成本低，易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，反應(yīng)中的副產(chǎn)物氯化銨循環(huán)利用，無污染。

相比固相反應(yīng)制備原料不需高溫長(zhǎng)時(shí)間煅燒，制備工藝更加節(jié)能低成本，同時(shí)可以在其他原料中原位生長(zhǎng)晶須，用途更廣泛。

同時(shí)本工藝最大優(yōu)點(diǎn)可以通過簡(jiǎn)單微波燒結(jié)制備高強(qiáng)度磷酸鈣陶瓷，使其可以溶于酸回收利用。

上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，而可依照說明書的內(nèi)容予以實(shí)施，并且為了讓本發(fā)明的上述和其他目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更明顯易懂，以下特舉較佳實(shí)施例，并配合附圖，詳細(xì)說明如下。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的磷酸鈣接骨板產(chǎn)品的SEM掃描圖。

具體實(shí)施方式

為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，以下結(jié)合附圖及較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明提出的一種磷酸鈣接骨板的制備方法其具體實(shí)施方式、步驟、特征及其功效，詳細(xì)說明如后。

本發(fā)明的具體技術(shù)方案為：

本發(fā)明采用化學(xué)沉淀法通過化學(xué)放熱產(chǎn)生的氣體壓力控制納米混料的工藝條件，如濃度，速率使降低成本并通過微波燒結(jié)。具體如下：

a)、將氯化銨與碳酸鈣加熱反應(yīng)，生成CO2，氨氣，及氯化鈣。

(b)將磷酸以鈣磷比為3/2的比例加入上述氯化鈣溶液中，并通入上述CO2，氨氣，攪拌3小時(shí)生成納米粉。

(c)過濾后100度烘干，900度煅燒備用，濾液氯化銨回收利。

(d)再次重復(fù)上述步驟(a)(b)并通入氣體前加入CTAB 1-3mol％重量比，混合溶液反應(yīng)10-24小時(shí)，得晶須沉降后過濾得到晶須。

(e)以上磷酸鈣與晶須按5/1配比，球磨1小時(shí)混合均勻，于25-30MPa干壓成型接骨板板狀，微波爐1100度燒結(jié)10分鐘即制得納米磷酸鈣陶瓷。

(f)鉆孔形成螺紋后制得接骨板。

(g)最后將使用后的接骨板清洗后與0.1M稀鹽酸中浸泡24小時(shí)，回收利用。

實(shí)施例一

將氯化銨與碳酸鈣加熱反應(yīng)，生成CO2，氨氣，及氯化鈣。將磷酸以鈣磷比為3/2的比例加入上述氯化鈣溶液中，并通入上述CO2，氨氣，攪拌3小時(shí)生成納米粉，過濾后100度烘干，900度煅燒備用，濾液氯化銨回收利。

再次重復(fù)上述步驟，并通入氣體前加入CTAB 1mol％重量比，混合溶液反應(yīng)10小時(shí)，得晶須沉降后過濾得到晶須。以上磷酸鈣與晶須按5/1配比，球磨1小時(shí)混合均勻，于30MPa干壓成型接骨板板狀，微波爐1100度燒結(jié)10分鐘即制得納米磷酸鈣陶瓷。鉆孔形成螺紋后制得接骨板.最后將使用后的接骨板清洗后與0.1M稀鹽酸中浸泡24小時(shí)，回收利用。

實(shí)施例二

將氯化銨與碳酸鈣加熱反應(yīng)，生成CO2，氨氣，及氯化鈣。將磷酸以鈣磷比為3/2的比例加入上述氯化鈣溶液中，并通入上述CO2，氨氣，攪拌3小時(shí)生成納米粉，過濾后100度烘干，900度煅燒備用，濾液氯化銨回收利。

再次重復(fù)上述步驟，并通入氣體前加入CTAB 1.5mol％重量比，混合溶液反應(yīng)10小時(shí)，得晶須沉降后過濾得到晶須。以上磷酸鈣與晶須按5/1配比，球磨1小時(shí)混合均勻，于25MPa干壓成型接骨板板狀，微波爐1100度燒結(jié)10分鐘即制得納米磷酸鈣陶瓷。鉆孔形成螺紋后制得接骨板.最后將使用后的接骨板清洗后與0.1M稀鹽酸中浸泡24小時(shí)，回收利用。

實(shí)施例三

將氯化銨與碳酸鈣加熱反應(yīng)，生成CO2，氨氣，及氯化鈣。將磷酸以鈣磷比為3/2的比例加入上述氯化鈣溶液中，并通入上述CO2，氨氣，攪拌3小時(shí)生成納米粉，過濾后100度烘干，900度煅燒備用，濾液氯化銨回收利。

再次重復(fù)上述步驟，并通入氣體前加入CTAB2mol％重量比，混合溶液反應(yīng)10小時(shí)，得晶須沉降后過濾得到晶須。以上磷酸鈣與晶須按5/1配比，球磨1小時(shí)混合均勻，于28MPa干壓成型接骨板板狀，微波爐1100度燒結(jié)10分鐘即制得納米磷酸鈣陶瓷。鉆孔形成螺紋后制得接骨板.最后將使用后的接骨板清洗后與0.1M稀鹽酸中浸泡24小時(shí)，回收利用。

實(shí)施例四

將氯化銨與碳酸鈣加熱反應(yīng)，生成CO2，氨氣，及氯化鈣。將磷酸以鈣磷比為3/2的比例加入上述氯化鈣溶液中，并通入上述CO2，氨氣，攪拌3小時(shí)生成納米粉，過濾后100度烘干，900度煅燒備用，濾液氯化銨回收利。

再次重復(fù)上述步驟，并通入氣體前加入CTAB2.5mol％重量比，混合溶液反應(yīng)10小時(shí)，得晶須沉降后過濾得到晶須。以上磷酸鈣與晶須按5/1配比，球磨1小時(shí)混合均勻，于23MPa干壓成型接骨板板狀，微波爐1100度燒結(jié)10分鐘即制 得納米磷酸鈣陶瓷。鉆孔形成螺紋后制得接骨板.最后將使用后的接骨板清洗后與0.1M稀鹽酸中浸泡24小時(shí)，回收利用。

實(shí)施例五

將氯化銨與碳酸鈣加熱反應(yīng)，生成CO2，氨氣，及氯化鈣。將磷酸以鈣磷比為3/2的比例加入上述氯化鈣溶液中，并通入上述CO2，氨氣，攪拌3小時(shí)生成納米粉，過濾后100度烘干，900度煅燒備用，濾液氯化銨回收利。

再次重復(fù)上述步驟，并通入氣體前加入CTAB2.8mol％重量比，混合溶液反應(yīng)10小時(shí)，得晶須沉降后過濾得到晶須。以上磷酸鈣與晶須按5/1配比，球磨1小時(shí)混合均勻，于23MPa干壓成型接骨板板狀，微波爐1100度燒結(jié)10分鐘即制得納米磷酸鈣陶瓷。鉆孔形成螺紋后制得接骨板.最后將使用后的接骨板清洗后與0.1M稀鹽酸中浸泡24小時(shí)，回收利用。

實(shí)施例六

將氯化銨與碳酸鈣加熱反應(yīng)，生成CO2，氨氣，及氯化鈣。將磷酸以鈣磷比為3/2的比例加入上述氯化鈣溶液中，并通入上述CO2，氨氣，攪拌3小時(shí)生成納米粉，過濾后100度烘干，900度煅燒備用，濾液氯化銨回收利。

再次重復(fù)上述步驟，并通入氣體前加入CTAB 1.9mol％重量比，混合溶液反應(yīng)10小時(shí)，得晶須沉降后過濾得到晶須。以上磷酸鈣與晶須按5/1配比，球磨1小時(shí)混合均勻，于24MPa干壓成型接骨板板狀，微波爐1100度燒結(jié)10分鐘即制得納米磷酸鈣陶瓷。鉆孔形成螺紋后制得接骨板.最后將使用后的接骨板清洗后與0.1M稀鹽酸中浸泡24小時(shí)，回收利用。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容做出些許更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。