專利名稱：一種苦參泡騰片的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥制劑領(lǐng)域，涉及一種以苦參總堿為主要原料藥的泡騰片的新的制備工藝，特別一種陰道用苦參泡騰片的制備工藝。
背景技術(shù)：
苦參總堿是從豆科植物苦參(Sophora flavescens Ait)干燥根中提取而得的總生物堿。含苦參堿、氧化苦參堿、羥基苦參堿、槐果堿(脫氫苦參堿)、野靛堿等生物堿和苦參醇、苦參啶醇等黃酮類化合物。藥理研究表明苦參生物堿能升高白細(xì)胞數(shù)，加強(qiáng)機(jī)體免疫力，具有抗痢疾桿菌、皮膚真菌、阿米巴原蟲(chóng)、滴蟲(chóng)等感染的作用。還有利尿、平喘、催眠、抗心律失常等作用。苦參總堿外用可治療滴蟲(chóng)病、婦女外陰瘙癢、宮頸炎、濕疹等病癥?？鄥⒖倝A外觀深棕色膏狀物，氣味微臭，味極苦；有引濕性。主要用于活血止血， 婦女白帶等。目前陰道用藥中多以栓劑和泡騰片劑的劑型出現(xiàn)，苦參栓為棕褐色鴨嘴形栓劑； 功能主治為抗菌消炎，用于宮頸糜爛、赤白帶下、細(xì)菌性陰道炎、滴蟲(chóng)性陰道炎、陰道霉菌感染等婦科慢性炎癥的治療?？鄥⒖倝A加入適宜的輔料制成的苦參泡騰片。具有良好的抗菌消炎作用，且有生肌、收斂、保護(hù)陰道粘膜和促進(jìn)上皮細(xì)胞的生長(zhǎng)等作用，臨床上用于治療慢性宮頸炎及宮頸糜爛、細(xì)菌性陰道炎、霉菌性陰道炎、滴蟲(chóng)性陰道炎、老年性陰道炎。尤其對(duì)重度宮頸糜爛療效顯著?？墒辜膊“Y狀在短期內(nèi)得到迅速緩解，從而達(dá)到迅速祛除患者疾苦的目的。陰道用苦參泡騰片是苦參栓的一種改變劑型，如發(fā)明名稱《苦參堿陰道泡騰片》， 申請(qǐng)?zhí)朇N03106239.3 ；該泡騰片是以主藥苦參堿，加酸堿系統(tǒng)崩解劑及填充劑或直接壓片，或制粒后壓片，或用聚乙二醇將堿包容后壓片而成。采用遇水即能產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w的酸堿系統(tǒng)作為崩解劑，它可使該種片劑在陰道吸水后迅速發(fā)泡崩解把主藥快速分散到陰道的每一部位和角落，包括子宮頸等感染菌可到之處，相比之于同樣劑量藥效更明顯；還具有不易失效，儲(chǔ)存、運(yùn)輸方便等優(yōu)點(diǎn)。又如發(fā)明名稱《苦參堿陰道泡騰片的制備方法及其應(yīng)用》，申請(qǐng)?zhí)?CN200710179170. 0 ；該泡騰片的有效成份是含苦參堿單體或含有苦參堿的其他生物堿混合物和酸堿系統(tǒng)崩解劑及填充劑制成的片劑。用于治療各種菌引起的陰道炎、慢性宮頸炎、宮頸糜爛，預(yù)防和治療宮頸癌，亦可用于老年性陰道炎、盆腔炎等藥物制劑及其制備方法。盡管如此，苦參泡騰片的藥用效果還有待進(jìn)一步提高，如能研發(fā)出一種工藝更加合理、可行，所制產(chǎn)品的質(zhì)量符合國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)，且產(chǎn)品穩(wěn)定性好的陰道用苦參泡騰片的新的制備工藝，將對(duì)提高苦參泡騰片的藥用效果具有促進(jìn)作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種將產(chǎn)氣的酸和堿分別制粒、具有良好的質(zhì)量，作用持久，崩解速度快、吸收完全、不傷黏膜、干凈衛(wèi)生等特點(diǎn)的苦參泡騰片的制備工藝。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，各原料中主料苦參總堿。輔料碳酸氫鈉，枸櫞酸，乳糖，微晶纖維，微粉硅膠，和硬脂酸鎂。各原料按重量份計(jì)，其制備工藝如下
(1)將輔料分別干燥后粉碎，過(guò)100目篩，密封備用；
(2)取所述苦參總堿180—220份，分別加入所述乳糖總量180—220份的二分之一，和所述微晶纖維27—33份、微粉硅膠54—66份、及碳酸氫鈉180—220份充分混勻后，過(guò)20 目篩制粒，在50士2°C干燥，測(cè)定顆粒水分小于3%后，過(guò)20目篩整粒得苦參總堿顆粒，密封
(3)取所述枸櫞酸450—550份，加入所述乳糖總量180—220份的二分之一，充分混勻后，過(guò)20目篩制粒，在50 士 2°C干燥，測(cè)定顆粒水分小于3%后，過(guò)20目篩整粒得枸櫞酸顆粒，密封備用；
(4)將所述苦參總堿顆粒和枸櫞酸顆粒按重量比1:1 1 :3比例混合，混合均勻后再加入所述硬脂酸鎂9一11份混勻，壓片，即得苦參泡騰片成品，每片苦參泡騰片含苦參總堿以氧化苦參堿C15H24N2O2計(jì)，含量控制在標(biāo)示量的85.0% 115.0%，所述的標(biāo)示量是1片含苦參總堿以氧化苦參堿C15H24N2A計(jì)為IOOmg ；崩解時(shí)限控制在5分鐘以內(nèi)，片劑的pH值為 3. 5 - 5. 5，發(fā)泡量不少于10ml，片劑的硬度為4-lOKgf。所述制備工藝過(guò)程中，環(huán)境濕度控制在40%以下。優(yōu)選各原料重量份為主料苦參總堿180—220份；
輔料碳酸氫鈉180—220份；枸櫞酸450—550份；乳糖180—220份；微晶纖維27— 33份；微粉硅膠54—66份；將上述原料重量份分別制備的所述苦參總堿顆粒和枸櫞酸顆?；旌?，再加入輔料硬脂酸鎂9一11份混勻制備。所述苦參總堿的質(zhì)量參數(shù)為(1)堿度pH為7. 5 9. 5 ； (2)干燥失重不得過(guò)25.0%; (3)熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0. 5% ； (4)重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十；( 砷鹽不得過(guò) 0. 0002% ； (6)含量測(cè)定采用酸堿滴定法測(cè)定，含苦參總堿以氧化苦參堿C15H24N2A計(jì)，不得少于70. 0%。制備工藝中質(zhì)量控制方法為
(1)性狀棕黃色至棕褐色異形片、氣微臭。(2)鑒別取藥物1片，研細(xì)，取0. 25g，加無(wú)水乙醇20ml ；振搖使溶解，加入適量活性炭脫色，濾過(guò)，取濾液三份，分別加入硅鎢酸試液，碘化汞鉀試液及苦味酸試液各1滴，分別發(fā)生白色、淡黃色及黃色沉淀；
(3)酸度取藥物10片，研細(xì)，加水100ml，振搖3 5分鐘使溶解或過(guò)濾，照《中國(guó)藥典》規(guī)定PH值測(cè)定法試驗(yàn)，pH值應(yīng)為3. 5 5. 5 ；
(4)發(fā)泡量取25ml具塞刻度試管10支，各精密加入水^iil，置37士 1°C水浴5分鐘后， 各管中分別投入藥物1片，密塞，20分鐘內(nèi)觀察大發(fā)泡量的體積，平均值不得少于10. Oml ；
(5)崩解時(shí)限取本品6片，分別置250ml燒杯中；燒杯中內(nèi)盛有200ml水，依法在水溫為15 25°C時(shí)，檢測(cè)，照《中國(guó)藥典》崩解時(shí)限檢查法，在5分鐘以內(nèi)崩解；
(6)含量的測(cè)定采用高效液相色譜法測(cè)定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用氨基鍵合硅膠為填充柱；乙腈-乙醇-水體積比80 10 10為流動(dòng)相，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2. 0 ；檢測(cè)波長(zhǎng)220nm，理論塔板數(shù)按氧化苦參堿計(jì)算應(yīng)不低于2500 ；
供試品溶液的制備取藥物5片研細(xì)，精密稱取相當(dāng)于苦參總堿IOOmg的細(xì)粉，置 IOOml量瓶中，加無(wú)水乙醇20ml，超聲處理功率60W，頻率40KHZ，使其溶解，用乙腈乙醇體積比8 :1，稀釋至100ml，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，用乙腈乙醇體積比8 :1，稀釋至50ml，作為供試品溶液；
對(duì)照品溶液的制備精密稱取氧化苦參堿對(duì)照品25mg，置IOOml量瓶中，加無(wú)水乙醇 20ml，超聲處理功率60W，頻率40KHZ，使溶解，并用乙腈乙醇體積比8 :1，稀釋至100ml， 搖勻，精密量取20ml，置50ml量瓶中，用乙腈乙醇體積比8 1，稀釋至50ml，搖勻得對(duì)照品溶液；
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得每片苦參泡騰片含苦參總堿以氧化苦參堿C15H24N2O2計(jì)，含量控制在標(biāo)示量的85.0% 115. 0%，所述的標(biāo)示量是1片含苦參總堿以氧化苦參堿C15H24N2A計(jì)為lOOmg。 本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1)本發(fā)明的苦參泡騰片的主藥為苦參總堿(包括苦參堿)，分別通過(guò)與酸、堿及填充劑制成顆粒后，按顆粒重量比1 :1 1 :3比例混合，加入適宜的潤(rùn)滑劑壓片而成，片劑的硬度為4-10Kgf。本發(fā)明為異形片，可壓性好，可以做成各種形狀。(2)本發(fā)明的苦參泡騰片在低濕度(濕度控制在40%以下)環(huán)境下，通過(guò)濕法制粒，低溫干燥、顆粒均勻混合后壓片、鋁塑包裝、外加防潮袋包裝。本發(fā)明質(zhì)量穩(wěn)定，防潮、防氧化，生產(chǎn)過(guò)程中不產(chǎn)生雜質(zhì)，藥物與輔料能夠分散均勻，確保產(chǎn)品質(zhì)量。(3)本發(fā)明的苦參泡騰片的含量測(cè)定采用高效液相色譜法，本品每片含苦參總堿以氧化苦參堿(C15H24N2O2)計(jì)，含量控制在標(biāo)示量的85.0% 115.0%。本發(fā)明相比苦參栓的含量測(cè)定方法由先進(jìn)的高效液相色譜法替代了傳統(tǒng)的酸堿滴定法，該方法分離速度快、 檢測(cè)效率高、重現(xiàn)性好，克服了酸堿滴定法操作繁瑣，誤差大，精密度差的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品質(zhì)量的可控，確保了臨床用藥安全、有效。(4)本發(fā)明的制劑為陰道用泡騰片，崩解時(shí)限控制在5分鐘以內(nèi)，片劑的pH值為 3.5-5. 5，發(fā)泡量不少于10ml。本發(fā)明由藥物和發(fā)泡劑組成，當(dāng)泡騰片遇水之后，在泡騰崩解劑的作用下，即刻產(chǎn)生大量氣泡(二氧化碳)，使片劑迅速崩解和融化，從而迅速的發(fā)揮藥效，特別適用于婦科外用的患者。與栓劑及普通陰道片比較具有崩解速度快、起效快、吸收完全、不傷黏膜、干凈衛(wèi)生、儲(chǔ)存容易等特點(diǎn)，本發(fā)明長(zhǎng)時(shí)間調(diào)節(jié)陰道PH值，調(diào)整陰道內(nèi)環(huán)境，恢復(fù)陰道自凈作用；生肌、促進(jìn)粘膜再生，克服了傳統(tǒng)栓劑及普通陰道片的不足之處。(5)本發(fā)明的主要原料苦參總堿為粘稠的浸膏，采用的輔料能將其完全吸附，適合壓片。本品性狀光滑，為棕黃色至棕褐色異形片。(6)本發(fā)明的原輔料均易吸潮，在制備工藝中，將產(chǎn)氣的酸和堿分別制粒，而不是采用一步制粒直接生產(chǎn)。(7)本發(fā)明是治療婦科疾病的純中藥制劑，創(chuàng)造性地將西藥泡騰片技術(shù)，成功應(yīng)用到中藥片上，并運(yùn)用了先進(jìn)的高效液相色譜法控制藥物的含量，將每片的有效成份苦參總堿含量精確至毫克(即1片含苦參總堿以氧化苦參堿(C15H24N2O2)計(jì)為IOOmg)。(8)本發(fā)明更加符合女性生殖系統(tǒng)特點(diǎn)，通過(guò)藥物與發(fā)泡劑崩解后，產(chǎn)生大量氣泡使藥物均勻分布整個(gè)陰腔表面，增加了藥物與病變部位的直接接觸，在保持陰道藥物穩(wěn)定濃度、均勻分布以及維持較長(zhǎng)有效治療時(shí)間等方面，均較栓劑及普通陰道片有較大的突破， 大大提高了臨床療效。


圖1、本發(fā)明實(shí)施例工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明可以通過(guò)發(fā)明內(nèi)容中說(shuō)明的技術(shù)具體實(shí)施，通過(guò)下面的實(shí)施例可以對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，然而，本發(fā)明的范圍并不限于下述實(shí)施例。
實(shí)施例1 輔料的選擇
1、賦形劑的選擇本品的主要原料苦參總堿為粘稠浸膏，本實(shí)施例中苦參總堿的質(zhì)量參數(shù)(1)堿度φΗ為7. 5 9. 5 ； (2)干燥失重不得過(guò)25. 0% ； (3)熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0. 5% ； (4)重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十；( 砷鹽不得過(guò)0. 0002% ； (6)含量測(cè)定采用酸堿滴定法測(cè)定，含苦參總堿以氧化苦參堿(C15H24N2O2)計(jì)，不得少于70. 0%。擬選用較常用、吸水性較好、粘度較低的磷酸氫鈣、硫酸鈣、碳酸鈣、乳糖作為賦形劑，進(jìn)行一組預(yù)試，選擇最合適的處方。預(yù)試中，各批投料量均為100片，除填充劑和稀釋劑外，其余各組份投料量均不變。a、處方
苦參總堿碳酸氫鈉枸櫞酸賦形劑微晶纖維微粉硅膠硬脂酸鎂制成
b、工藝操作方法
輔料分別干燥后粉碎、過(guò)100目篩，密封備用；取苦參總堿20g加入部分賦形劑、微晶纖維、微粉硅膠、碳酸氫鈉充分混勻后，20目篩制粒，50士2°C干燥，20目篩整粒密封備用；枸櫞酸及部分賦形劑充分混勻后，20目篩制粒，50士2°C干燥，測(cè)定干顆粒水分小于3%后，20目篩整粒密封備用。兩種顆?；靹蚝笤偌尤脒m量硬脂酸鎂混勻。壓片，即得，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。表1 賦形劑的選擇試驗(yàn)
權(quán)利要求
1. 一種苦參泡騰片的制備工藝，其特征是各原料中主料苦參總堿， 輔料碳酸氫鈉，枸櫞酸，乳糖，微晶纖維，微粉硅膠和硬脂酸鎂，各原料按重量份計(jì)，其制備工藝如下(1)將輔料分別干燥后粉碎，過(guò)100目篩，密封備用；(2)取所述苦參總堿180—220份，分別加入所述乳糖總量180—220份的二分之一，和所述微晶纖維27—33份、微粉硅膠54—66份、及碳酸氫鈉180—220份充分混勻后，過(guò)20 目篩制粒，在50 士 2°C干燥，測(cè)定顆粒水分小于3%后，過(guò)20目篩整粒得苦參總堿顆粒，密封(3)取所述枸櫞酸450—550份，加入所述乳糖總量180—220份的二分之一，充分混勻后，過(guò)20目篩制粒，在50 士 2°C干燥，測(cè)定顆粒水分小于3%后，過(guò)20目篩整粒得枸櫞酸顆粒，密封備用；(4)將所述苦參總堿顆粒和枸櫞酸顆粒按重量比1:1 1 :3比例混合，混合均勻后再加入所述硬脂酸鎂9一11份混勻，壓片，即得苦參泡騰片成品，每片苦參泡騰片含苦參總堿以氧化苦參堿C15H24N2O2計(jì)，含量控制在標(biāo)示量的85.0% 115.0%，所述的標(biāo)示量是1片含苦參總堿以氧化苦參堿C15H24N2A計(jì)為IOOmg ；崩解時(shí)限控制在5分鐘以內(nèi)，片劑的pH值為 3. 5 - 5. 5，發(fā)泡量不少于10ml，片劑的硬度為4-10Kgf,所述制備工藝過(guò)程中，環(huán)境濕度控制在40%以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苦參泡騰片的制備工藝，其特征是各原料重量份為主料苦參總堿180—220份；輔料碳酸氫鈉180—220份；枸櫞酸450—550份；乳糖180—220份；微晶纖維27— 33份；微粉硅膠54—66份；將上述原料重量份分別制備的所述苦參總堿顆粒和枸櫞酸顆?；旌?，再加入輔料硬脂酸鎂9一11份混勻制備。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種苦參泡騰片的制備工藝，其特征是所述苦參總堿的質(zhì)量參數(shù)為(1)堿度pH為7. 5 9. 5 ； (2)干燥失重不得過(guò)25. 0% ； (3)熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0. 5% ； (4)重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十；( 砷鹽不得過(guò)0. 0002% ； (6)含量測(cè)定采用酸堿滴定法測(cè)定，含苦參總堿以氧化苦參堿C15H24N2A計(jì)，不得少于70. 0%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種苦參泡騰片的制備工藝，其特征是所述碳酸氫鈉和枸櫞酸的重量份比為4:10，碳酸氫鈉和枸櫞酸用量為總用量的7/12。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種苦參泡騰片的制備工藝，其特征是所述硬脂酸鎂用量為總量的1/120。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種苦參泡騰片的制備工藝，其特征是所述微粉硅膠用量為總量的1/20。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種苦參泡騰片的制備工藝，其特征是所述微晶纖維用量為總量的1/40。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種苦參泡騰片的制備工藝，其特征是各原料重量份為主料苦參總堿200份；輔料碳酸氫鈉200份；枸櫞酸500份；乳糖200份；微晶纖維30 份；微粉硅膠60份；硬脂酸鎂10份。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種苦參泡騰片的制備工藝，其特征在于制備工藝中質(zhì)量控制方法為性狀棕黃色至棕褐色異形片、氣微臭；鑒別取藥物1片，研細(xì)，取0. 25g，加無(wú)水乙醇20ml ；振搖使溶解，加入適量活性炭脫色，濾過(guò)，取濾液三份，分別加入硅鎢酸試液，碘化汞鉀試液及苦味酸試液各1滴，分別發(fā)生白色、淡黃色及黃色沉淀；(3)酸度取藥物10片，研細(xì)，加水100ml，振搖3 5分鐘使溶解或過(guò)濾，照《中國(guó)藥典》規(guī)定PH值測(cè)定法試驗(yàn)，pH值應(yīng)為3. 5 5. 5 ；(4)發(fā)泡量取25ml具塞刻度試管10支，各精密加入水a(chǎn)nl，置37士1°C水浴5分鐘后， 各管中分別投入藥物1片，密塞，20分鐘內(nèi)觀察大發(fā)泡量的體積，平均值不得少于10. Oml ；(5)崩解時(shí)限取本品6片，分別置250ml燒杯中；燒杯中內(nèi)盛有200ml水，依法在水溫為15 25 °C時(shí)，檢測(cè)，照《中國(guó)藥典》崩解時(shí)限檢查法，在5分鐘以內(nèi)崩解；(6)含量的測(cè)定采用高效液相色譜法測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用氨基鍵合硅膠為填充柱；乙腈-乙醇-水體積比80 10 10為流動(dòng)相，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2. 0 ；檢測(cè)波長(zhǎng)220nm，理論塔板數(shù)按氧化苦參堿計(jì)算應(yīng)不低于2500 ；供試品溶液的制備取藥物5片研細(xì)，精密稱取相當(dāng)于苦參總堿IOOmg的細(xì)粉，置 IOOml量瓶中，加無(wú)水乙醇20ml，超聲處理，功率60W，頻率40KHZ，使其溶解，用乙腈乙醇體積比8 :1，稀釋至100ml，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，用乙腈乙醇體積比8 :1，稀釋至50ml，作為供試品溶液；對(duì)照品溶液的制備精密稱取氧化苦參堿對(duì)照品25mg，置IOOml量瓶中，加無(wú)水乙醇 20ml，超聲處理功率60W，頻率40KHZ，使溶解，并用乙腈乙醇體積比8 :1，稀釋至100ml， 搖勻，精密量取20ml，置50ml量瓶中，用乙腈乙醇體積比8 1，稀釋至50ml，搖勻得對(duì)照品溶液；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種苦參泡騰片的制備工藝，其特征在于制備工藝中質(zhì)量控制方法為(1)儀器與試藥儀器LC-10ATvp型輸液泵；SDP-10A vp型檢測(cè)器；Shimadzn CLASS-VP色譜工作站；填充柱為200 mmX4. 6mm ；柱溫室溫，流速Iml / min，用峰面積外標(biāo)法檢測(cè)；(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制與線性范圍考察a、對(duì)照品稀釋液的制備精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液各2ml、3ml、4ml,5 ml、6ml，置于 IOml量瓶中，用乙腈乙醇體積比8 :1，稀釋至10ml，密塞搖勻，即得；b、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別精密吸取對(duì)照品稀釋液20μ 1注入液相色譜儀，記錄色譜圖與峰面積；結(jié)果表明氧化苦參堿在1 3μ g范圍內(nèi)，其濃度與峰面積線形關(guān)系良好，符合技術(shù)要求；(3)陰性對(duì)照試驗(yàn)按處方組成，取除苦參總堿外的輔料，按制備工藝要求制成不含苦參總堿的陰性對(duì)照樣品，然后按供試品制備下的方法制備陰性對(duì)照溶液，分別吸取陰性對(duì)照溶液與供試品20 μ 1進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明，陰性對(duì)照品的圖譜中，在與供試品的圖譜中氧化苦參堿位置上無(wú)峰出現(xiàn)，表明陰性無(wú)干擾；(4)精密度試驗(yàn)取濃度為0.lmg/ml的對(duì)照品溶液，在正文所述的色譜條件下，重復(fù)進(jìn)樣5次，每次20 μ 1，記錄氧化苦參堿色譜圖與峰面積，結(jié)果表明，精密度試驗(yàn)RSD為 0. 15%，表明儀器精密度良好；(5)穩(wěn)定性試驗(yàn)取樣品供試液分別于0、2、6、12、24小時(shí)內(nèi)，分別進(jìn)樣20μ 1進(jìn)行檢測(cè)，記錄色譜圖與峰面積，結(jié)果表明穩(wěn)定性試驗(yàn)RSD為0. 73%，樣品在Mh內(nèi)穩(wěn)定性良好；(6)重現(xiàn)性試驗(yàn)按含量測(cè)定方法，對(duì)同一批樣品分別制備6份供試品溶液，精密吸取各供試品溶液20 μ 1注入液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，記錄色譜圖與峰面積，結(jié)果表明重現(xiàn)性試驗(yàn)RSD為0. 62%，表明重現(xiàn)性良好；(7)加樣回收率試驗(yàn)取已知含量的樣品6份，分別精密稱定，再分別加入氧化苦參堿對(duì)照品，按正文含量測(cè)定方法供試品溶液制備項(xiàng)下的方法操作測(cè)定，記錄色譜圖，考察本方法的加樣回收率，結(jié)果表明本方法的加樣回收率為98. 13%，RSD為1. 12% ；(8)樣品測(cè)定精密吸取對(duì)照液和供試品溶液各20μ 1，按含量測(cè)定方法進(jìn)行檢測(cè)，采用峰面積外標(biāo)法計(jì)算含量。
全文摘要
本發(fā)明屬于醫(yī)藥制劑領(lǐng)域，特別一種陰道用苦參泡騰片的制備工藝。其特征是其制備工藝為將產(chǎn)氣的酸和堿分別制粒，各原料按重量份計(jì)，先取所述苦參總堿180—220份，分別加入所述乳糖總量180—220份的50%，和所述微晶纖維27—33份、微粉硅膠54—66份、及碳酸氫鈉180—220份制粒；再取枸櫞酸450—550份和剩余的乳糖制粒；將兩種顆粒按重量比11～13比例混合，再加入所述硬脂酸鎂9—11份，壓片成型；所述制備工藝過(guò)程中，環(huán)境濕度控制在40％以下。含量測(cè)定采用高效液相色譜法測(cè)定。本發(fā)明的泡騰片具有良好的質(zhì)量，作用持久，崩解速度快、吸收完全、不傷黏膜、干凈衛(wèi)生等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)A61K47/38GK102225090SQ20111016015
公開(kāi)日2011年10月26日 申請(qǐng)日期2011年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月15日
發(fā)明者付長(zhǎng)華, 江鴻 申請(qǐng)人:江西施美制藥有限公司