專利名稱：一種中藥組合物中馬錢苷的含量測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種中藥組合物中馬錢苷的含量測定方法，特別地，涉及一種中藥 組合物中馬錢苷含量的高效液相色譜法外標(biāo)法測定的方法。
背景技術(shù)：
第ZL02146572. X號專利申請中公開了 一種中藥組合物，該中藥組合物由如下重 量份的原料藥制成人參45-180份、麥冬50-200份、山茱萸125-450份、丹參125-450份、 炒酸棗仁95-400份、桑寄生95-400份、赤芍45-200份、土鱉蟲35-150份、甘松45-200份、 黃連25-90份、南五味子35-150份、龍骨75-300份。有益氣養(yǎng)陰，活血通絡(luò)，清心安神的功 效。用于治療氣陰兩虛，心絡(luò)瘀阻引起的冠心病室性早搏，癥見心悸不安，氣短乏力，動則加 劇，胸部悶痛，失眠多夢，盜汗，神倦懶言。該中藥組合物中含有山茱萸，山茱萸中含有馬錢 苷，為有效控制其質(zhì)量，需要建立該中藥組合物中馬錢苷含量的測定。馬錢苷含量的測定往往采用高效液相色譜法，如宋平順等的論文[宋平順， 王蘭霞，丁永輝.HPLC測定山茱萸不同炮制品中馬錢苷的含量.[J]中成藥.2008， 30(5)707-708]中公開了一種山茱萸炮制品中馬錢苷的含量，該法色譜條件為大連依利 特(250mm X 4. 6mm, 5 u m)；乙腈-水(15 85)為流動相；檢測波長為240nm ；流速1. OmL/ min ；柱溫室溫；理論板數(shù)按馬錢苷峰計算應(yīng)不低于3000 ；馬昆的論文[馬昆.HPLC測 定杞菊地黃膠囊中馬錢苷的含量.[J]中成藥.2008，30 (2) 275-277]中公開了杞菊地黃膠 囊中馬錢苷的含量測定方法，該法色譜條件為色譜柱為SHM1A-PACK VT-ODS C18(10um, 4. 6mmX 150mm)；流動相乙腈-水(15 85)；檢測波長:240nm ；流速1. Oml/min。檢測 波長為24nm。由于中藥組合物成份復(fù)雜，因此，不同中藥組合物難以采用相同的方法測定， 不同的中藥組合物需要根據(jù)其組合物特點建立其特有的檢測方法，且需要嚴(yán)格的方法學(xué)研 究，才可以用于控制該中藥組合物的含量測定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種中藥組合物中馬錢苷的含量測定方法，該中藥組合物 由如下重量份的原料藥制成人參45-180份、麥冬50-200份、山茱萸125-450份、丹參 125-450份、炒酸棗仁95-400份、桑寄生95-400份、赤芍45-200份、土鱉蟲35-150份、甘 松45-200份、黃連25-90份、南五味子35-150份、龍骨75-300份；該方法采用高效液相色 譜法外標(biāo)法測定，測定條件如下色譜條件色譜柱為反相柱，流動相由室溫下2-8體積份的乙腈、7-13體積份的甲 醇和79-91體積份的0. 02 0. 1 %磷酸溶液混合而成，檢測波長為238nm，流速為0. 5_2ml/ min ；供試品溶液的制備方法取所述中藥組合物制劑或制劑內(nèi)容物，研細(xì)，取0. 5_3g， 精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇15-50ml，密塞，稱定重量，超聲處理，取出，放 冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液5-30ml，加在中性氧化鋁柱上，用50%甲醇洗脫，收集流出液和洗脫液，蒸干，殘渣加50%甲醇溶解，并定容至 15-50ml，搖勻，即得；對照品溶液的制備方法取馬錢苷對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml 含10-30 yg的溶液，即得。本發(fā)明中藥組合物馬錢苷的含量測定方法的色譜條件優(yōu)選為色譜柱為規(guī)格為 4. 6 X 150mm、填料粒徑為5 y m的C18柱，流動相由室溫下5體積份的乙腈、9體積份的甲醇 和86體積份的0. 05%磷酸溶液混合而成，檢測波長為238nm，流速為lml/min，理論板數(shù)按 馬錢苷峰計算不得低于3000。本發(fā)明中藥組合物馬錢苷的含量測定方法中供試品溶液的制備方法優(yōu)選為取所 述中藥組合物制劑或制劑內(nèi)容物，研細(xì)，取lg，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇 25ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，超聲儀功率250W，超聲波頻率40kHz，取出，放冷， 再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液10ml，加在中性氧化鋁 柱上，用50%甲醇60ml洗脫，收集流出液和洗脫液，蒸干，殘渣加50%甲醇溶解，并定容至 25ml，搖勻，即得。本發(fā)明中藥組合物馬錢苷的含量測定方法所述供試品溶液的制備方法中中性氧 化鋁柱的填料粒徑為100-200目，填料量為7g，內(nèi)徑1. 5cm，干法裝柱。本發(fā)明中藥組合物中馬錢苷的含量測定方法所述對照品溶液的制備方法優(yōu)選為 取馬錢苷對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含20 i! g的溶液，即得。本發(fā)明中藥組合物中馬錢苷的含量測定方法，所述中藥組合物原料藥的重量份優(yōu) 選為人參89份、麥冬112份、山茱萸224份、丹參224份、炒酸棗仁186份、桑寄生186份、 赤芍89份、土鱉蟲75份、甘松89份、黃連45份、南五味子67份、龍骨149份；或者人參45份、麥冬112份、山茱萸224份、丹參225份、炒酸棗仁186份、桑寄 生186份、赤芍89份、甘松45份、土鱉蟲35份、黃連45份、南五味子67份、龍骨149份；或者人參90份、麥冬135份、山茱萸270份、丹參200份、炒酸棗仁150份、桑寄 生150份、赤芍100份、土鱉蟲100份、甘松95份、黃連60份、南五味子75份、龍骨150份；本發(fā)明中藥組合物中馬錢苷的含量測定方法，適用于該中藥組合物的任何口服或 非口服的固體制劑，優(yōu)選為膠囊劑、片劑、顆粒劑、散劑或丸劑。本發(fā)明中藥組合物中馬錢苷的含量測定方法，適用于使用任何方法制備成的上述 劑型固體制劑。優(yōu)選為由如下方法制成的膠囊劑a)人參加8倍量70%乙醇回流提取三次，第一次3小時，以后每次2小時，合并提 取液，濾過，回收乙醇，濃縮，烘干，粉碎成80目細(xì)粉；b)南五味子、山茱萸、丹參、黃連、甘松加8倍量70%乙醇回流提取3次，合并提取 液，濾過，回收乙醇；c) 土鰲蟲粉碎成80目細(xì)粉；d)麥冬、炒酸棗仁、桑寄生、赤芍、龍骨加水9倍量煎煮2次，合并提取液，濾過，與 步驟b)所得的提取液合并，濃縮成浸膏，加入步驟c)所得細(xì)粉，烘干，粉碎成80目細(xì)粉，加 入步驟a)所得細(xì)粉，混勻，裝膠囊即得。本發(fā)明方法測定馬錢苷的含量從線性關(guān)系，溶液穩(wěn)定性，重現(xiàn)性試驗和空白干擾方面評價該方法的可行性，評價方法如下1儀器與試藥高效液相色譜儀(Warers)；馬錢苷對照品(含量測定用，購自中國藥品生物制品 檢定所)；本發(fā)明藥物(石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司提供)；甲醇、乙腈均為色譜純，其它 試劑均為分析純。2線性關(guān)系考察精密吸取馬錢苷對照品溶液2111、5111、10111、20111、40111，注入液相色譜儀，測 定峰面積。以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，計算 相關(guān)系數(shù)，相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0. 99。3溶液穩(wěn)定性試驗取同一批號的供試品溶液，依含量測定方法分別在放置0、2、5、10、16小時后測 定，計算RSD值，應(yīng)小于5%。4重現(xiàn)性試驗取同一樣品，按高、中、低劑量取樣9份，每個劑量取3份，依含量測定方法分別測 定其馬錢苷含量。測定結(jié)果計算馬錢苷的RSD應(yīng)小于3%。5回收率試驗采用加樣回收試驗，取該中藥組合物9份，分別加入低、中、高三個濃度的馬錢苷 對照品溶液，按供試品含量測定項下方法，進(jìn)行提取，制備，測定，計算回收率。計算馬錢苷 的平均回收率和RSD，應(yīng)小于3%。6空白試驗按該中藥組合物的制備方法制成不含山茱萸的模擬制劑，按供試品溶液的制備方 法制成空白對照品溶液，按含量測定方法進(jìn)行測定，其它組分應(yīng)無干擾。為更好的理解本發(fā)明中藥組合物中馬錢苷的測定方法的技術(shù)方案，下面通過以下 實施例的實施，不對本發(fā)明方法構(gòu)成任何限制。
具體實施例方式實施例1為了便于本發(fā)明方法的實施，將該中藥組合物制備為膠囊劑處方人參89g麥冬112g 山茱萸224g 丹參224g炒酸棗仁186g 桑寄生186g 赤芍89g土鱉蟲75g甘松89g黃連45g 南五味子67g 龍骨149g制備方法a)上述處方中，人參用70%乙醇回流提取三次，第一次3小時，以后每次2小時， 合并提取液，濾過，回收乙醇，濃縮，烘干，粉碎成細(xì)粉，備用；b)上述處方中，南五味子、山茱萸、丹參、黃連、甘松用70%乙醇回流提取三次，合 并提取液，濾過，備用；c)上述處方中，土鱉蟲粉碎成細(xì)粉，備用；d)上述處方中，麥冬、炒酸棗仁、桑寄生、赤芍、龍骨加水煎煮二次，合并提取液，濾
6過，濾液與步驟b)所得提取液合并，濃縮得浸膏，備用；e)將步驟d)所得浸膏，加入步驟c)所得的藥物細(xì)粉烘干，粉碎成細(xì)粉，加入步驟 a)所得藥物細(xì)粉，混勻，裝入1000粒膠囊。色譜條件色譜柱為規(guī)格為4. 6 X 150mm、填料粒徑為5 y m的C18柱，流動相由室溫下5體積 份的乙腈、9體積份的甲醇和86體積份的0. 05%磷酸溶液混合而成，檢測波長為238nm，流 速為lml/min，理論板數(shù)按馬錢苷峰計算不得低于3000。供試品溶液的制備取上述中藥組合物內(nèi)容物，研細(xì)，取lg，精密稱定，置具塞三 角瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，超聲儀功率250W，超聲波 頻率40kHz，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過；精密吸取續(xù)濾 液10ml，加在中性氧化鋁柱上，中性氧化鋁柱的填料粒徑為100-200目，填料量為7g，內(nèi)徑 1. 5cm，干法裝柱；用50%甲醇60ml洗脫，收集流出液和洗脫液，蒸干，殘渣加50%甲醇溶 解，并定容至25ml，搖勻，即得。對照品溶液的制備取馬錢苷對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含 20 yg的溶液，即得。評價結(jié)果表1評價結(jié)果表 結(jié)論該方法用于測定該中藥組合物中的馬錢苷含量，結(jié)果令人滿意可以用于控 制該中藥組合物中的馬錢苷含量。實施例2為了便于本發(fā)明方法的實施，將該中藥組合物制備為片劑處方人參45g麥冬112g 山茱萸224g 丹參225g炒酸棗仁186g 桑寄生186g 赤芍89g 甘松45g土鱉蟲35g 黃連45g 南五味子67g 龍骨149g制備方法a)上述處方中，人參用70%乙醇回流提取三次，第一次3小時，以后每次2小時， 合并提取液，濾過，回收乙醇，濃縮，烘干，粉碎成細(xì)粉，備用；b)上述處方中，南五味子、山茱萸、丹參、黃連、甘松用70%乙醇回流提取三次，合 并提取液，濾過，備用；c)上述處方中，土鱉蟲粉碎成細(xì)粉，備用；d)上述處方中，麥冬、炒酸棗仁、桑寄生、赤芍、龍骨加水煎煮二次，合并提取液，濾 過，濾液與步驟b)所得提取液合并，濃縮得浸膏，備用；e)將步驟d)所得浸膏，加入步驟c)所得的藥物細(xì)粉烘干，粉碎成細(xì)粉，加入步驟a)所得藥物細(xì)粉，混勻，按照常規(guī)制劑方法制成1000片片劑。色譜條件色譜柱為規(guī)格為4. 6 X 250mm0DS反相柱、流動相由室溫下2體積份的乙腈、13體積 份的甲醇和85體積份的0. 磷酸溶液混合而成，檢測波長為238nm，流速為2ml/min。供試品溶液的制備取上述中藥組合物，研細(xì)，取2. 6g，精密稱定，置具塞三角瓶 中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理5分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲 醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過；精密吸取續(xù)濾液5ml，加在中性氧化鋁柱上，用50%甲醇 100ml洗脫，收集流出液和洗脫液，蒸干，殘渣加50%甲醇溶解，并定容至50ml，搖勻，即得。對照品溶液的制備取馬錢苷對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含 10 yg的溶液，即得。評價結(jié)果表2評價結(jié)果表 結(jié)論該方法用于測定該中藥組合物中的馬錢苷含量，結(jié)果令人滿意可以用于控 制該中藥組合物中的馬錢苷含量。實施例3為了便于本發(fā)明方法的實施，將該中藥組合物制備為顆粒劑處方人參90g麥冬135g 山茱萸270g 丹參200g炒酸棗仁150g 桑寄生150g 赤芍100g 土鱉蟲100g甘松95g黃連60g 南五味子75g龍骨150g制備方法制備方法a)上述處方中，人參用70%乙醇回流提取三次，第一次3小時，以后每次2小時， 合并提取液，濾過，回收乙醇，濃縮，烘干，粉碎成細(xì)粉，備用；b)上述處方中，南五味子、山茱萸、丹參、黃連、甘松用70%乙醇回流提取三次，合 并提取液，濾過，備用；c)上述處方中，土鱉蟲粉碎成細(xì)粉，備用；d)上述處方中，麥冬、炒酸棗仁、桑寄生、赤芍、龍骨加水煎煮二次，合并提取液，濾 過，濾液與步驟b)所得提取液合并，濃縮得浸膏，備用；e)將步驟d)所得浸膏，加入步驟c)所得的藥物細(xì)粉烘干，粉碎成細(xì)粉，加入步驟 a)所得藥物細(xì)粉，混勻，按常規(guī)方法制成1000份顆粒劑。色譜條件色譜柱為安捷倫2. 1 X 100mmC18反相柱，流動相由室溫下8體積份的乙腈、13體積 份的甲醇和79體積份的0. 02%磷酸溶液混合而成，檢測波長為238nm，流速為0. 5ml/min。
供試品溶液的制備取上述中藥組合物，研細(xì)，取3g，精密稱定，置具塞三角瓶中， 精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理10分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ) 足減失的重量，搖勻，濾過；精密吸取續(xù)濾液15ml，加在中性氧化鋁柱上，用50%甲醇40ml 洗脫，收集流出液和洗脫液，蒸干，殘渣加50%甲醇溶解，并定容至15ml，搖勻，即得。對照品溶液的制備取馬錢苷對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含 10 yg的溶液，即得。評價結(jié)果表3評價結(jié)果表 結(jié)論該方法用于測定該中藥組合物中的馬錢苷含量，結(jié)果令人滿意可以用于控 制該中藥組合物中的馬錢苷含量。實施例4為了便于本發(fā)明方法的實施，將該中藥組合物制備為散劑處方人參89g麥冬112g 山茱萸224g 丹參224g炒酸棗仁186g 桑寄生186g 赤芍89g土鱉蟲75g甘松89g黃連45g 南五味子67g 龍骨149g制備方法a)上述處方中，人參用70%乙醇回流提取三次，第一次3小時，以后每次2小時， 合并提取液，濾過，回收乙醇，濃縮，烘干，粉碎成細(xì)粉，備用；b)上述處方中，南五味子、山茱萸、丹參、黃連、甘松用70%乙醇回流提取三次，合 并提取液，濾過，備用；c)上述處方中，土鱉蟲粉碎成細(xì)粉，備用；d)上述處方中，麥冬、炒酸棗仁、桑寄生、赤芍、龍骨加水煎煮二次，合并提取液，濾 過，濾液與步驟b)所得提取液合并，濃縮得浸膏，備用；e)將步驟d)所得浸膏，加入步驟c)所得的藥物細(xì)粉烘干，粉碎成細(xì)粉，加入步驟 a)所得藥物細(xì)粉，混勻，按常規(guī)方法制成1000份散劑。色譜條件色譜柱為規(guī)格為大連依利特反相柱，規(guī)格4. 6 X 150mm,流動相由室溫下2體積份 的乙腈、7體積份的甲醇和91體積份的0. 08%磷酸溶液混合而成，檢測波長為238nm，流速 為1. 5ml/min，理論板數(shù)按馬錢苷峰計算不得低于3000。供試品溶液的制備取上述中藥組合物lg，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入 甲醇15ml，密塞，稱定重量，超聲處理50分鐘，超聲儀功率250W，超聲波頻率40kHz，取出，放 冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過；精密吸取續(xù)濾液5ml，加在中性氧化 鋁柱上，用50%甲醇80ml洗脫，收集流出液和洗脫液，蒸干，殘渣加50%甲醇溶解，并定容至15ml，搖勻，即得。對照品溶液的制備取馬錢苷對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含 15 Pg的溶液，即得。評價結(jié)果表4評價結(jié)果表 結(jié)論該方法用于測定該中藥組合物中的馬錢苷含量，結(jié)果令人滿意可以用于控 制該中藥組合物中的馬錢苷含量。實施例5為了便于本發(fā)明方法的實施，將該中藥組合物制備為丸劑處方人參89g麥冬112g 山茱萸224g 丹參224g炒酸棗仁186g 桑寄生186g 赤芍89g土鱉蟲75g甘松89g黃連45g 南五味子67g 龍骨149g制備方法a)上述處方中，人參用70%乙醇回流提取三次，第一次3小時，以后每次2小時， 合并提取液，濾過，回收乙醇，濃縮，烘干，粉碎成細(xì)粉，備用；b)上述處方中，南五味子、山茱萸、丹參、黃連、甘松用70%乙醇回流提取三次，合 并提取液，濾過，備用；c)上述處方中，土鱉蟲粉碎成細(xì)粉，備用；d)上述處方中，麥冬、炒酸棗仁、桑寄生、赤芍、龍骨加水煎煮二次，合并提取液，濾 過，濾液與步驟b)所得提取液合并，濃縮得浸膏，備用；e)將步驟d)所得浸膏，加入步驟c)所得的藥物細(xì)粉烘干，粉碎成細(xì)粉，加入步驟 a)所得藥物細(xì)粉，混勻，按常規(guī)方法制成1000粒丸劑。色譜條件色譜柱為規(guī)格為反相柱，規(guī)格4. 6 X 150mm，流動相由室溫下6體積份的乙腈、9體 積份的甲醇和95體積份的0. 1 %磷酸溶液混合而成，檢測波長為238nm，流速為1. Oml/min, 理論板數(shù)按馬錢苷峰計算不得低于3000。供試品溶液的制備取上述中藥組合物1.5g，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加 入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理35分鐘，超聲儀功率250W，超聲波頻率40kHz，取出， 放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過；精密吸取續(xù)濾液15ml，加在中性氧 化鋁柱上，用50%甲醇100ml洗脫，收集流出液和洗脫液，蒸干，殘渣加50%甲醇溶解，并定 容至25ml，搖勻，即得。對照品溶液的制備取馬錢苷對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含 25 yg的溶液，即得。
評價結(jié)果表5評價結(jié)果表 結(jié)論該方法用于測定該中藥組合物中的馬錢苷含量，結(jié)果令人滿意可以用于控 制該中藥組合物中的馬錢苷含量。
權(quán)利要求
一種中藥組合物中馬錢苷的含量測定方法，該中藥組合物由如下重量份的原料藥制成人參45-180份、麥冬50-200份、山茱萸125-450份、丹參125-450份、炒酸棗仁95-400份、桑寄生95-400份、赤芍45-200份、土鱉蟲35-150份、甘松45-200份、黃連25-90份、南五味子35-150份、龍骨75-300份，其特征在于該方法采用高效液相色譜法外標(biāo)法測定，測定條件如下色譜條件色譜柱為反相柱，流動相由室溫下2-8體積份的乙腈、7-13體積份的甲醇和79-91體積份的0.02～0.1％磷酸溶液混合而成，檢測波長為238nm，流速為0.5-2ml/min；供試品溶液的制備方法取所述中藥組合物制劑或制劑內(nèi)容物，研細(xì)，取0.5-3g，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇15-50ml，密塞，稱定重量，超聲處理，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液5-30ml，加在中性氧化鋁柱上，用50％甲醇洗脫，收集流出液和洗脫液，蒸干，殘渣加50％甲醇溶解，并定容至15-50ml，搖勻，即得；對照品溶液的制備方法取馬錢苷對照品適量，精密稱定，加50％甲醇制成每1ml含10-30μg的溶液，即得。
2.如權(quán)利要求1所述的馬錢苷的含量測定方法，其特征在于，色譜條件為色譜柱為規(guī)格為4. 6 X 150mm、填料粒徑為5 y m的C18柱，流動相由室溫下5體積份的 乙腈、9體積份的甲醇和86體積份的0. 05%磷酸溶液混合而成，檢測波長為238nm，流速為 lml/min，理論板數(shù)按馬錢苷峰計算不得低于3000。
3.如權(quán)利要求1所述的馬錢苷的含量測定方法，其特征在于供試品溶液的制備方法 為取所述中藥組合物制劑或制劑內(nèi)容物，研細(xì)，取lg，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加 入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，超聲儀功率250W，超聲波頻率40kHz，取出， 放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液10ml，加在中性氧 化鋁柱上，用50%甲醇60ml洗脫，收集流出液和洗脫液，蒸干，殘渣加50%甲醇溶解，并定 容至25ml，搖勻，即得。
4.如權(quán)利要求3所述的馬錢苷的含量測定方法，其特征在于，所述中性氧化鋁柱的填 料粒徑為100-200目，填料量為7g，內(nèi)徑1. 5cm，干法裝柱。
5.如權(quán)利要求1所述的馬錢苷的含量測定方法，其特征在于對照品溶液的制備方法為 取馬錢苷對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含20 y g的溶液，即得。
6.如權(quán)利要求1-5所述的馬錢苷的含量測定方法，其特征在于所述中藥組合物有如下 重量份的原料藥制成人參89份、麥冬112份、山茱萸224份、丹參224份、炒酸棗仁186份、桑寄生186份、赤芍89份、土鱉蟲75份、甘松89份、黃連45份、南五味子67份、龍骨149份。
7.如權(quán)利要求1-5所述的馬錢苷的含量測定方法，其特征在于該中藥組合物由如下重 量份的原料藥制成人參45份、麥冬112份、山茱萸224份、丹參225份、炒酸棗仁186份、桑寄生186份、赤芍89份、甘松45份、土鱉蟲35份、黃連45份、南五味子67份、龍骨149份。
8.如權(quán)利要求1-5所述的馬錢苷的含量測定方法，其特征在于該中藥組合物由如下重量份的原料藥制成人參90份、麥冬135份、山茱萸270份、丹參200份、炒酸棗仁150份、桑寄生150份、赤芍100份、土鱉蟲100份、甘松95份、黃連60份、南五味子75份、龍骨150份。
9.如權(quán)利要求1-5所述的馬錢苷的含量測定方法，其特征在于所述中藥組合物制劑劑 型為膠囊劑、片劑、顆粒劑、散劑或丸劑。
10.如權(quán)利要求9所述的馬錢苷的含量測定方法，其特征在于所述中藥組合物膠囊劑 由以下步驟制成a)人參加8倍量70%乙醇回流提取三次，第一次3小時，以后每次2小時，合并提取液， 濾過，回收乙醇，濃縮，烘干，粉碎成80目細(xì)粉；b)南五味子、山茱萸、丹參、黃連、甘松加8倍量70%乙醇回流提取3次，合并提取液， 濾過，回收乙醇；c)土鰲蟲粉碎成80目細(xì)粉；d)麥冬、炒酸棗仁、桑寄生、赤芍、龍骨加水9倍量煎煮2次，合并提取液，濾過，與步驟 b)所得的提取液合并，濃縮成浸膏，加入步驟c)所得細(xì)粉，烘干，粉碎成80目細(xì)粉，加入步 驟a)所得細(xì)粉，混勻，裝膠囊即得。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種中藥組合物中馬錢苷含量測定的方法，本發(fā)明中藥組合物由由人參、山茱萸、酸棗仁、丹參等原料藥組成，該藥物組合物具有益氣養(yǎng)陰、活血通絡(luò)、清心安神的作用，本發(fā)明方法采用高效液相色譜法測定其中馬錢苷的含量，符合藥物制劑質(zhì)量控制的要求，可有效控制該中藥組合物中馬錢苷的含量。
文檔編號A61K9/48GK101874869SQ200910074238
公開日2010年11月3日 申請日期2009年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月28日
發(fā)明者劉敏彥, 張運芳, 李向軍, 王玉峰, 許紅輝 申請人:河北以嶺醫(yī)藥研究院有限公司