馬錢苷含量提取測定方法
【專利摘要】馬錢苷含量提取測定方法屬于測定方法【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種馬錢苷含量提取測定方法。本發(fā)明提供一種操作簡單，測定準確的馬錢苷含量提取測定方法。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，取馬錢苷，加甲醇制成每1mL含馬錢苷60μg的溶液；取待測品粉末，過三號篩，置具塞錐形瓶中，加入80%甲醇，超聲處理30min后，離心20min，取上清液經(jīng)微孔濾膜濾過；取馬錢苷對照品溶液進樣3～10次，峰面積RSD為0.84％；稱取藥材粉末，計算馬錢苷含量，其RSD為1.07%；稱取6份已知含量的藥材粉末，置于圓底燒瓶中，加入馬錢苷對照品溶液，進行測定。
【專利說明】馬錢苷含量提取測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于測定方法【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種馬錢苷含量提取測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]翼首草又名榜孜毒烏，為川續(xù)斷科植物匙葉翼首草的干燥全草，系大宗藏藥材，2000年被西藏紅十字會列為一級瀕危藏藥。翼首草具有解毒除瘟，清熱止痢，祛風通痹之功效；主治外感發(fā)熱，風濕熱痹等癥，臨床用于治療類風濕性關(guān)節(jié)炎。目前主要通過測定游離三萜皂苷元齊墩果酸和熊果酸來控制翼首草藥材的質(zhì)量，尚未見翼首草藥材或其制劑中對其它化合物含量測定的相關(guān)報道。馬錢苷是翼首草中重要的化學成分，具有抗炎、抗氧化等作用。建立馬錢苷的含量測定方法，對翼首草藥材及其制劑質(zhì)量標準完善具有重要的意義?，F(xiàn)有馬錢苷含量提取測定方法操作復雜，測定不夠準確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對上述問題，提供一種操作簡單，測定準確的馬錢苷含量提取測定方法。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案。
[0005](I)取馬錢苷，加甲醇制成每ImL含馬錢苷60 μ g的溶液。
[0006](2)取待測品粉末，過三號篩，置具塞錐形瓶中，加入80%甲醇，超聲處理30 min后，離心20min，取上清液經(jīng)微孔濾膜濾過。
[0007](3)取馬錢苷對照品溶液進樣3?10次，峰面積RSD為0.84%。
[0008](4)稱取藥材粉末，計算馬錢苷含量，其RSD為1.07%。
[0009](5)稱取6份已知含量的藥材粉末,置于圓底燒瓶中，加入馬錢苷對照品溶液,進行測定。
[0010]作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述步驟(2)超聲處理的功率為250W，頻率為50kHz。
[0011]作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述步驟(3)取馬錢苷對照品溶液進樣5次。
[0012]本發(fā)明有益效果。
[0013]本發(fā)明考察了供試品溶液制備方法中提取方法、提取溶媒、溶媒用量和提取時間等因素，結(jié)果表明，用80%甲醇50mL超聲提取30min即可將馬錢苷基本提取完全。本方法操作簡便，可以準確測定翼首草藥材中馬錢苷的含量。
【具體實施方式】
[0014]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案。
[0015](I)取馬錢苷，加甲醇制成每ImL含馬錢苷60 μ g的溶液。
[0016](2)取待測品粉末，過三號篩，置具塞錐形瓶中，加入80%甲醇，超聲處理30 min后，離心20min，取上清液經(jīng)微孔濾膜濾過。
[0017](3)取馬錢苷對照品溶液進樣3?10次，峰面積RSD為0.84%。[0018](4)稱取藥材粉末，計算馬錢苷含量，其RSD為1.07%。
[0019](5)稱取6份已知含量的藥材粉末,置于圓底燒瓶中，加入馬錢苷對照品溶液,進行測定。
[0020]所述步驟(2)超聲處理的功率為250W，頻率為50kHz。
[0021]所述步驟(3)取馬錢苷對照品溶液進樣5次。
[0022]本發(fā)明可采用以下儀器、試劑與藥材。
[0023]島津LC -2010A HT, LCsolution化學工作站；UPT-1-10T型優(yōu)普PUT系列超純水器；AS10200超聲波清洗器。
[0024]馬錢昔對照品由中國藥品生物制品檢驗所提供(批號111640-200604);乙臆為色譜純，水為超純水，其余試劑均為分析純。藥材原植物經(jīng)成都中醫(yī)藥大學民族醫(yī)藥學院張藝研究員鑒定為川續(xù)斷科植物匙葉翼首花。藥材分為全草、地上部分(葉、花葶、花)和地下部分中國藥典2010年版翼首草項下采用HPLC法測定齊墩果酸和熊果酸的含量，旨在通過測定二者的含量控制翼首草藥材中三萜皂苷的含量。參考藥典條件研究表明:翼首草地上與地下部位齊墩果酸和熊果酸含量差異較大，藥材地下部分游離皂苷元的含量普遍低于藥典規(guī)定指標。課題組通過市場調(diào)查發(fā)現(xiàn)，各批次藥材中地上部分與地下部分重量比例差異大。由于傳統(tǒng)用藥經(jīng)驗認為翼首草根及根莖較好，因此含根莖較多的藥材價格高。綜上分析可知，僅以游離皂苷元評價翼首草藥材質(zhì)量可能不夠全面，可考慮選用馬錢苷作為指標，與齊墩果酸、熊果酸含量測定互補，客觀反映翼首草藥材質(zhì)量。
[0025]可以理解的是，以上關(guān)于本發(fā)明的具體描述，僅用于說明本發(fā)明而并非受限于本發(fā)明實施例所描述的技術(shù)方案，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應當理解，仍然可以對本發(fā)明進行修改或等同替換，以達到相同的技術(shù)效果；只要滿足使用需要，都在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.馬錢苷含量提取測定方法，其特征在于包括以下步驟: (1)取馬錢苷，加甲醇制成每IrnL含馬錢苷60μ g的溶液； (2)取待測品粉末，過三號篩，置具塞錐形瓶中，加入80%甲醇，超聲處理30min后，離心20min，取上清液經(jīng)微孔濾膜濾過； (3)取馬錢苷對照品溶液進樣3?10次，峰面積RSD為0.84% ; (4)稱取藥材粉末，計算馬錢苷含量，其RSD為1.07% ； (5)稱取6份已知含量的藥材粉末，置于圓底燒瓶中，加入馬錢苷對照品溶液，進行測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述馬錢苷含量提取測定方法，其特征在于所述步驟(2)超聲處理的功率為250W，頻率為50kHz。
3.據(jù)權(quán)利要求1所述馬錢苷含量提取測定方法，其特征在于所述步驟(3)取馬錢苷對照品溶液進樣5次。
【文檔編號】G01N30/02GK103808811SQ201210443487
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月8日
【發(fā)明者】陶建臣, 陶呈君 申請人:陶建臣