專利名稱：酪蛋白水解物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制藥工藝，具體而言，涉及一種酪蛋白水解物及其制備方法。
背景技術(shù)：
核酪口服溶液屬于免疫調(diào)節(jié)藥物，主要用于治療慢性支氣管炎，能起到改善患者過敏體質(zhì)、改善睡眠、少患感冒、癥狀減輕等作用。
核酪口服溶液中的酪蛋白水解物為酪蛋白的水解產(chǎn)物。酪蛋白是主要的乳蛋白，富含生物活性序列，免疫調(diào)節(jié)肽以非活性形式隱藏于酪蛋白的氨基酸序列中，在適當(dāng)條件下可以被釋放出來，發(fā)揮其生理學(xué)活性。
酪蛋白是乳中含量最高的蛋白質(zhì)，目前主要作為食品原料或微生物培養(yǎng)基使用，利用蛋白質(zhì)酶促水解技術(shù)制得的酪蛋白磷酸肽具有防止礦物質(zhì)流失、預(yù)防齲齒，防治骨質(zhì)疏松與佝僂病，促進(jìn)動物體外受精，調(diào)節(jié)血壓，治療缺鐵性貧血、缺鎂性神經(jīng)炎等多種生理功效，尤其是其促進(jìn)常量元素(Ca、Mg)與微量元素(Fe、Zn、Cu、Cr、Ni、Co、Mn、Se)高效吸收的功能特性使其具有“礦物質(zhì)載體”的美譽，它可以和金屬離子，特別是鈣離子結(jié)合形成可溶性復(fù)合物，一方面有效避免了鈣在小腸中性或微堿性環(huán)境中形成沉淀，另一方面還可在沒有VD參與的條件下使鈣被腸壁細(xì)胞吸收，所以CPPs是最有效的促鈣吸收因子之一，它的發(fā)現(xiàn)為補鈣制品的研發(fā)提供了一種新方法。目前，CPPs已被公認(rèn)為國內(nèi)外研究最多、最深入，應(yīng)用領(lǐng)域極為廣泛，且極具開發(fā)價值的一類分子結(jié)構(gòu)與生物功能間有明確對應(yīng)關(guān)系的活性多肽物質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種酪蛋白水解物及其制備方法，與現(xiàn)有的工藝相比，該方法具有生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品收成率高等優(yōu)點。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種酪蛋白水解物，包括以下原料
干酪素 11～26wt％HCL 4.9～10.5wt％其余為水。
上述酪蛋白水解物的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)加入水、干酪素、鹽酸，加熱回流至少18小時；2)在水解液中加入活性炭，加熱至70℃～80℃，攪拌后過濾、冷卻；3)除酸，得到PH值為8.0～6.4的流出液；4)加入活性炭，加熱至沸，攪拌后濾除活性碳；5)濃縮、干燥，得到酪蛋白水解物成品。
其中，步驟2)中是采用砂棒過濾，步驟3)中是用陰離子交換樹脂柱除酸，步驟4)中是用砂棒濾除活性炭，步驟5)中的干燥是采用真空干燥。
本發(fā)明由于采用了上述的技術(shù)方案，使之與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的優(yōu)點和積極效果1、加熱回流18小時以上就可使干酪素完全水解；2、使用701陰離子交換樹脂柱除酸效果好，且易于收集PH8.0~6.4的流出液；3、所得產(chǎn)品符合國家藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)；4、本發(fā)明方法具有生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品收成率高等優(yōu)點。


通過以下對發(fā)明的實施例并結(jié)合其附圖的描述，可以進(jìn)一步理解本發(fā)明的目的、具體方法特征和優(yōu)點。其中，附圖為圖1為酪蛋白水解物工藝流程圖。
具體實施例方式
根據(jù)上述本發(fā)明原料成分設(shè)計思路，在試驗室配制了以下5個實施例，其原料成分、產(chǎn)品的得率、水分含量和熾灼殘渣如表1所示。
表1

如圖1所示，本發(fā)明具體實施例的制備工藝為本發(fā)明的第1較佳實施例如下在搪瓷反應(yīng)鍋內(nèi)加入表1中實施例1的水、干酪素、鹽酸，加熱回流18小時，在水解液中加入活性炭，加熱至70℃，攪拌后趁熱通過砂棒將水解液抽入一貯液容器中，使之冷卻，冷卻后的水解液緩緩?fù)ㄟ^701陰離子交換樹脂柱，收集PH值為8.0~6.4的流出液，在收集液中加入活性炭，加熱至沸，攪拌后趁熱用砂棒濾除活性炭，液體送濃縮鍋濃縮至糖漿狀，將上述糖漿狀物質(zhì)鋪于不銹鋼鋼盤，60℃真空干燥，得到酪蛋白水解物成品。經(jīng)檢驗PH值為6.0，干燥失重3％，熾灼殘渣1.5％等各項指標(biāo)都符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明的第2較佳實施例如下在搪瓷反應(yīng)鍋內(nèi)加入實施例2中的水、干酪素、鹽酸，加熱回流24小時，在水解液中加入活性炭，加熱至80℃，攪拌后趁熱通過砂棒將水解液抽入一貯液容器中，使之冷卻，冷卻后的水解液緩緩?fù)ㄟ^701陰離子交換樹脂柱，收集PH值為8.0~6.4的流出液，在收集液中加入活性炭，加熱至沸，攪拌后趁熱用砂棒濾除活性炭，液體送濃縮鍋濃縮至糖漿狀，將上述糖漿狀物質(zhì)鋪于不銹鋼鋼盤，75℃真空干燥，得到酪蛋白水解物成品。經(jīng)檢驗PH值為6.5，干燥失重4％，熾灼殘渣2％等各項指標(biāo)都符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明的第3較佳實施例如下在搪瓷反應(yīng)鍋內(nèi)加入水、干酪素、鹽酸，加熱回流20小時，在水解液中加入活性炭，加熱至75℃，攪拌后趁熱通過砂棒將水解液抽入一貯液容器中，使之冷卻，冷卻后的水解液緩緩?fù)ㄟ^701陰離子交換樹脂柱，收集PH值為8.0~6.4的流出液，在收集液中加入活性炭，加熱至沸，攪拌后趁熱用砂棒濾除活性炭，液體送濃縮鍋濃縮至糖漿狀，將上述糖漿狀物質(zhì)鋪于不銹鋼鋼盤，65℃真空干燥，得到酪蛋白水解物成品。經(jīng)檢驗PH值為6.8，干燥失重2％，熾灼殘渣1.8％等各項指標(biāo)都符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明的第4較佳實施例如下在搪瓷反應(yīng)鍋內(nèi)加入水、干酪素、鹽酸，加熱回流20小時，在水解液中加入活性炭，加熱至75℃，攪拌后趁熱通過砂棒將水解液抽入一貯液容器中，使之冷卻，冷卻后的水解液緩緩?fù)ㄟ^701陰離子交換樹脂柱，收集PH值為8.0~6.4的流出液，在收集液中加入活性炭，加熱至沸，攪拌后趁熱用砂棒濾除活性炭，液體送濃縮鍋濃縮至糖漿狀，將上述糖漿狀物質(zhì)鋪于不銹鋼鋼盤，65℃真空干燥，得到酪蛋白水解物成品。經(jīng)檢驗PH值為6.8，干燥失重2％，熾灼殘渣1.5％等各項指標(biāo)都符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明的第5較佳實施例如下在搪瓷反應(yīng)鍋內(nèi)加入水、干酪素、鹽酸，加熱回流20小時，在水解液中加入活性炭，加熱至75℃，攪拌后趁熱通過砂棒將水解液抽入一貯液容器中，使之冷卻，冷卻后的水解液緩緩?fù)ㄟ^701陰離子交換樹脂柱，收集PH值為8.0~6.4的流出液，在收集液中加入活性炭，加熱至沸，攪拌后趁熱用砂棒濾除活性炭，液體送濃縮鍋濃縮至糖漿狀，將上述糖漿狀物質(zhì)鋪于不銹鋼鋼盤，65℃真空干燥，得到酪蛋白水解物成品。經(jīng)檢驗PH值為6.8，干燥失重4％，熾灼殘渣2％等各項指標(biāo)都符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)。
經(jīng)檢驗各實施例的得率、剩余水分含量和熾灼殘渣如表1所示，其余各項指標(biāo)也都符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種酪蛋白水解物，其特征在于包括以下原料干酪素 11～26wt％HCL 4.9～10.5wt％其余為水。
2.如權(quán)利要求1所述的酪蛋白水解物的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)加入水、干酪素、鹽酸，加熱回流至少18小時；2)在水解液中加入活性炭，加熱至70℃～80℃，攪拌后過濾、冷卻；3)除酸，得到PH值為8.0～6.4的流出液；4)加入活性炭，加熱至沸，攪拌后濾除活性碳；5)濃縮、干燥，得到酪蛋白水解物成品。
3.如權(quán)利要求2所述的酪蛋白水解物的制備方法，其特征在于所述步驟2)中是采用砂棒過濾。
4.如權(quán)利要求2所述的酪蛋白水解物的制備方法，其特征在于所述步驟3)中是用陰離子交換樹脂柱除酸。
5.如權(quán)利要求2所述的酪蛋白水解物的制備方法，其特征在于所述步驟4)中是用砂棒濾除活性炭。
6.如權(quán)利要求2所述的酪蛋白水解物的制備方法，其特征在于所述步驟5)中的干燥是采用真空干燥。
全文摘要
一種核酪口服溶液中的酪蛋白水解物及其制備方法，其原料包括11～26wt％的干酪素，4.9～10.5wt％的HCl，其余為水。其制備方法包括以下步驟1.加入水、干酪素、鹽酸，加熱回流至少18小時；2.在水解液中加入活性炭，加熱至70℃～80℃，攪拌后過濾、冷卻；3.除酸，得到pH值為8.0～6.4的流出液；4.加入活性炭，加熱至沸，攪拌后濾除活性炭；5.濃縮、干燥，得到酪蛋白水解物成品。本發(fā)明所得產(chǎn)品各項指標(biāo)都能滿足國家藥品標(biāo)準(zhǔn)，而且具有生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品收成率高等優(yōu)點。
文檔編號A61P37/00GK1931872SQ200610116550
公開日2007年3月21日 申請日期2006年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月27日
發(fā)明者王蘇南, 張?zhí)K閩, 董佳麗, 王顯樑, 徐軍軍 申請人:上海實業(yè)聯(lián)合集團長城藥業(yè)有限公司, 上海實業(yè)聯(lián)合集團藥物研究有限公司