專利名稱：一種中藥組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種治療脂溢性脫發(fā)及斑禿的中藥組合物，同時(shí)還涉及該中藥組合物的制備方法和質(zhì)量控制方法，屬中藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
脫發(fā)是臨床上常見病、多發(fā)病，由于脫發(fā)影響外觀，給患者帶來一定的心理壓力。臨床治療方法多以外用藥物為主，但用于烏發(fā)的用品多為化學(xué)染料，其含有的重金屬問題嚴(yán)重影響了其在烏發(fā)方面的應(yīng)用，近年出現(xiàn)的烏發(fā)洗發(fā)香波曾試圖通過洗發(fā)時(shí)頭發(fā)的吸收而改變發(fā)質(zhì)，但結(jié)果均不理想。
傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為，白發(fā)是由于腎氣虛，氣血衰而造成的。有關(guān)的口服中成藥，如“七寶美髯丹”、“十全大補(bǔ)丸”等旨在采用滋陰補(bǔ)腎的方法達(dá)到烏發(fā)的目的，但是腎虛多會伴有脾虛，長期服用滋陰補(bǔ)腎的藥物會使患者產(chǎn)生大便溏薄、腹瀉或濕盛中滿及積滯等癥，給患者增加了不必要的痛苦和精神壓力。本發(fā)明的目的是提供一種能夠益氣健脾，化瘀通絡(luò)，養(yǎng)血生發(fā)的中藥組合物?？捎糜谄⑻摑袷ⅲ瑲鉁鏊碌闹缧悦摪l(fā)及斑禿。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明所述的藥物是由下列組份制成的何首烏5-10重量份當(dāng)歸20-25重量份厚樸7-12重量份茯苓 7-12重量份車前子 7-12重量份 防風(fēng)1-5重量份澤瀉 7-12重量份枳殼50-55重量份豬苓10-15重量份黃芪 15-20重量份 青皮15-20重量份黨參30-35重量份紅花 35-40重量份 桃仁30-35重量份柴胡30-35重量份川芎 50-55重量份 薏苡仁 30-35重量份赤芍30-35重量份澤蘭 30-35重量份 丹參30-35重量份延胡索 30-35重量份蒼術(shù) 165-170重量份 白術(shù)65-70重量份廣藿香 37-45重量份佩蘭 37-45重量份 陳皮100-105重量份 半夏7-12重量份白芷50-55重量份桔梗30-35重量份。
本發(fā)明所述的藥物最佳重量份配比是何首烏7重量份當(dāng)歸24重量份厚樸10重量份茯苓 10重量份 車前子 10重量份防風(fēng)3重量份澤瀉 10重量份 枳殼54重量份豬苓13重量份黃芪 17重量份 青皮17重量份黨參34重量份紅花 37重量份 桃仁34重量份柴胡34重量份川芎 54重量份 薏苡仁 34重量份赤芍34重量份澤蘭 34重量份 丹參34重量份延胡索 34重量份蒼術(shù) 169重量份 白術(shù)67重量份廣藿香 40重量份佩蘭 40重量份 陳皮101重量份 半夏10重量份白芷 54重量份 桔梗34重量份且以上藥味中，何首烏優(yōu)選為制何首烏，白述優(yōu)選為炒白術(shù)，半夏優(yōu)選為清制半夏。
以上原料藥，結(jié)合藥劑學(xué)技術(shù)，可以制成臨床所需的多種劑型，如片劑、膠囊劑、軟膠囊劑、丸劑、散劑等。但這些劑型的制備大同小異，基本過程是將以上原料藥粉碎成細(xì)粉，加入適宜的輔料，制成所需劑型。
這其中，優(yōu)選丸劑為最佳劑型，其制備過程是取原料藥，粉碎成細(xì)粉，過100目篩，混勻，制成丸劑。該丸劑，可以是以水制成的水丸，也可以是加蜜制成的蜜丸，也可以是以水和蜜一起制成的水蜜丸。
在本發(fā)明的研究過程中，發(fā)明人因研究需要而制定并應(yīng)用了一套質(zhì)量控制方法，這套方法對于控制本發(fā)明產(chǎn)品的質(zhì)量，保證其有效性有起著重要的作用。方法中分含量測定和定性鑒別兩部分，以下分別敘述。
含量測定方法根據(jù)不同劑型的需要可采用如下幾種方法中的一種或幾種a、高效液相色譜法測定橙皮苷的含量色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；15∶85-25∶75的乙腈-水為流動相；檢測波長為284±2nm；理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000；對照品溶液的制備 精密稱取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含50-100μg的溶液，即得；供試品溶液的制備 取本品適量，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇25-100ml，稱定重量，超聲處理20-40分鐘，取出，放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；b、高效液相色譜法測定芍藥苷的含量色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；10∶90-20∶80的乙腈-0.1磷酸為流動相，檢測波長230±2nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500；對照品溶液的制備 對照品溶液的制備 精密稱取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥36小時(shí)的芍藥苷對照品適量，加流動相制成每1ml中含40-60μg的溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備 取本品適量，精密稱定，精密加入甲醇25-100ml，稱定重量，超聲處理20-40分鐘，再稱定重量，加甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；c、高效液相色譜法測定2，3，5，4’-四羥基二苯乙烯2-O-β-D-葡萄糖苷的含量色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；10∶90-20∶80的乙腈-水為流動相；檢測波長為320±2nm；理論板數(shù)按2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計(jì)算，應(yīng)不低于2000；對照品溶液的制備 精密稱取2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品適量，加流動相溶解制成每1ml含10-30μg的對照品溶液，即得；供試品溶液的制備 取本品適量，精密稱定，精密加入稀乙醇100ml，稱定重量，超聲處理20-40分鐘，放冷，再稱定重量，以稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，加流動相至刻度，搖勻，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
定性鑒別方法也可以是如下方法中的一種或幾種a、取本發(fā)明制劑少量，置顯微鏡下觀察花粉粒類圓形、橢圓形或橄欖形，直徑約至60μm，具3個(gè)萌發(fā)孔，外壁有齒狀突起；草酸鈣方晶成片存在于中果皮薄壁細(xì)胞中，呈多面形、菱形或雙錐形，直徑3～34μm；草酸鈣簇晶散在或存在于薄壁細(xì)胞中，直徑20～80μm；不規(guī)則顆粒狀團(tuán)塊及分枝狀團(tuán)塊無色，遇水合氯醛液漸溶化，菌絲無色或淡棕色，細(xì)長，稍彎曲；b、取本發(fā)明制劑少量，加乙醚20-50ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右颐?ml使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2-5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以19∶1的正己烷-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；c、取本發(fā)明制劑少量，加乙醚20-50ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右颐?ml使溶解，作為供試品溶液；取蒼術(shù)對照藥材1g，加乙醚15ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右颐?ml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2-10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％對二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；d、取本發(fā)明制劑少量，加甲醇20-50ml，回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)PH值至11-12，用醋酸乙酯提取3次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，用稀鹽酸洗3次，每次10ml，合并酸洗液，加40％氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH值至10-11，用醋酸乙酯提取2次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，置水浴上蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5-15μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以7.5∶4∶1的正己烷-氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，以碘蒸氣熏至斑點(diǎn)顯色清晰，在空氣中揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；e、取本發(fā)明制劑少量，加甲醇10-30ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml，加熱使溶解，先用醋酸乙酯提取3次，棄去醋酸乙酯液，再用正丁醇10ml振搖提取，取正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2-10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以5∶3∶2∶0.25∶0.5的醋酸乙酯-氯仿-甲醇-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
本品具有益氣健脾，化瘀通絡(luò)，養(yǎng)血生發(fā)的功效。用于脾虛濕盛，氣滯血瘀所致的脂溢性脫發(fā)及斑禿，為確定藥效，對本品進(jìn)行了藥效學(xué)試驗(yàn)研究，試驗(yàn)中本品丸劑是按照本發(fā)明最優(yōu)配比和最佳技術(shù)方案制備而成的。具體試驗(yàn)如下試驗(yàn)一對大鼠毛發(fā)生長的影響試驗(yàn)方法 大鼠隨機(jī)分4組本品丸劑低、高劑量分別按成人2倍等效量及4倍等效量，給藥體積為10ml/kg；斑禿丸按成人等效量2倍給藥；空白對照組給等體積蒸餾水。各組動物預(yù)先于背部相同部位剪毛，剪毛面積為3×3cm，于剪毛當(dāng)日開始給藥，每日給藥一次，連續(xù)7天，第8天在前次剪毛部位剪下新生的毛，電子天平精密稱重。結(jié)果表明，本品低、高劑量均能明顯促進(jìn)剪毛大鼠毛發(fā)生長，新生毛重量明顯高于對照組，見表1。
表1 養(yǎng)血生發(fā)膠囊對大鼠剪毛后毛發(fā)生長的影響

與對照組比較*p＜0.05，**p＜0.01試驗(yàn)二 對小鼠失血性貧血模型的影響小鼠除正常組外，其它組小鼠眼眶采血0.4ml/只，并檢測紅細(xì)胞及血紅蛋白含量，次日再次眼眶采血0.3ml，造成失血性貧血模型，再次日剪尾采血測紅細(xì)胞及血紅蛋白，按失血程度分層隨機(jī)分為5組，并開始給藥。本品丸劑低、高劑量分別按成人2倍、4倍等效量，小鼠給藥體積為20ml/kg；陽性對照藥新血寶膠囊按成人等效量2倍給藥，劑量為0.55g/kg；空白對照組給等體積蒸餾水。連續(xù)給藥5天，第6天剪尾采血測紅細(xì)胞及血紅蛋白，以治療后減去治療前的差值進(jìn)行結(jié)果分析。結(jié)果表明，本發(fā)明丸劑對小鼠失血性貧血模型有明顯的增加紅細(xì)胞數(shù)量及血紅蛋白含量的作用，見表2。
表2對小鼠失血性貧血模型的作用

與模型組比較*P＜0.05，**P＜0.01以下通過實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明所要保護(hù)的范圍并不僅限于實(shí)施例中所述的內(nèi)容。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例處方何首烏10g當(dāng)歸25g厚樸8g茯苓 7g 車前子 7g 防風(fēng)2g澤瀉 7g 枳殼52g豬苓10g黃芪 15g青皮15g黨參35g紅花 40g桃仁30g柴胡35g川芎 50g薏苡仁 35g赤芍30g澤蘭 33g丹參30g延胡索 30g蒼術(shù) 170g 白術(shù)70g廣藿香 37g佩蘭 40g陳皮105g 半夏10g白芷 50g桔梗30g制法以上二十九味，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，分包裝，即得。
實(shí)施例處方何首烏(制)7g當(dāng)歸24g厚樸10g茯苓 10g 車前子 10g防風(fēng)3g澤瀉 10g 枳殼54g豬苓13g
黃芪17g青皮17g黨參34g紅花37g桃仁34g柴胡34g川芎54g薏苡仁 34g赤芍34g澤蘭34g丹參34g延胡索 34g蒼術(shù)169g 白術(shù)(炒)67g廣藿香 40g佩蘭40g陳皮101g 半夏(清制)10g白芷54g桔梗34g制法以上二十九味，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，制成丸劑，干燥，分裝，每袋5g，即得。
鑒別(1)取本品細(xì)粉，置顯微鏡下觀察花粉粒類圓形、橢圓形或橄欖形，直徑約至60μm，具3個(gè)萌發(fā)孔，外壁有齒狀突起。草酸鈣方晶成片存在于中果皮薄壁細(xì)胞中，呈多面形、菱形或雙錐形，直徑3～34μm。草酸鈣簇晶散在或存在于薄壁細(xì)胞中，直徑20～80μm。不規(guī)則顆粒狀團(tuán)塊及分枝狀團(tuán)塊無色，遇水合氯醛液漸溶化，菌絲無色或淡棕色，細(xì)長，稍彎曲。
(2)取本品5g，研細(xì)，加正己烷30ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材1g，同法制成當(dāng)歸對照藥材溶液，川芎對照藥材1g，同法制成川芎對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(19∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，有一個(gè)相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(3)取蒼術(shù)對照藥材1g，加正己烷15ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取鑒別(2)項(xiàng)下的供試品溶液和上述對照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(20∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％對二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，有一個(gè)相同顏色的斑點(diǎn)。
(4)取本品10g，研細(xì)，加氨水5ml，浸漬30分鐘，加乙醚50ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液用稀鹽酸振搖提取2次，每次15ml，合并酸水液，加氨水調(diào)pH9～10，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，低溫蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-氯仿-甲醇-三乙胺(10∶6∶1∶1滴)為展開劑，展開，取出，晾干，以碘蒸氣熏至斑點(diǎn)顯色清晰，在空氣中揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(5)取本品5g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml，加熱使溶解，用醋酸乙酯振搖提取3次，合并醋酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲醇-甲酸-水(5∶3∶2∶0.25∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
含量測定高效液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(21∶79)為流動相；檢測波長為284nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。
對照品溶液的制備 精密稱取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品2袋，研細(xì)，稱取0.5g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇50ml，稱定重量，超聲(功率250W，頻率40kHz)處理30分鐘，取出，放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液，以微孔濾膜(0.45μm)濾過，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每袋含橙皮苷(C28H34O15)不得少于27.5mg。
權(quán)利要求
1.一種治療脂溢性脫發(fā)及斑禿的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是由下述原料藥制成的何首烏 5-10重量份 當(dāng)歸20-25重量份 厚樸7-12重量份茯苓7-12重量份 車前子 7-12重量份 防風(fēng)1-5重量份澤瀉7-12重量份 枳殼50-55重量份 豬苓10-15重量份黃芪15-20重量份 青皮15-20重量份 黨參30-35重量份紅花35-40重量份 桃仁30-35重量份 柴胡30-35重量份川芎50-55重量份 薏苡仁 30-35重量份 赤芍30-35重量份澤蘭30-35重量份 丹參30-35重量份 延胡索 30-35重量份蒼術(shù)165-170重量份 白術(shù)65-70重量份 廣藿香 37-45重量份佩蘭37-45重量份 陳皮100-105重量份 半夏7-12重量份白芷50-55重量份 桔梗30-35重量份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥組合物，其特征在于各原料藥的最佳配比是何首烏 7重量份 當(dāng)歸24重量份 厚樸10重量份茯苓10重量份 車前子 10重量份 防風(fēng)3重量份澤瀉10重量份 枳殼54重量份 豬苓13重量份黃芪17重量份 青皮17重量份 黨參34重量份紅花37重量份 桃仁34重量份 柴胡34重量份川芎54重量份 薏苡仁 34重量份 赤芍34重量份澤蘭34重量份 丹參34重量份 延胡索 34重量份蒼術(shù)169重量份白術(shù)67重量份 廣藿香 40重量份佩蘭40重量份 陳皮101重量份 半夏10重量份白芷 54重量份 桔梗 34重量份。
3.如權(quán)利要求1或2所述的中藥組合物，其特征在于原料藥中的何首烏優(yōu)選為制何首烏，白術(shù)優(yōu)選為炒白術(shù)，半夏優(yōu)選為清制半夏。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物可以制成臨床或藥劑學(xué)上常用的制劑，包括片劑、散劑、膠囊劑、軟膠囊劑、丸劑等。
5.如權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述中藥組合物的制備方法，其特征在于該方法為取原料藥，粉碎成細(xì)粉，加入適宜的輔料，制成所需劑型。
6.如權(quán)利要求5所述中藥組合物的制備方法，其特征在于其中丸劑的制備方法為取原料藥，粉碎成細(xì)粉，過100目篩，混勻，制成丸劑。
7.如權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包含如下含量測定方法中的一種或一種以上的組合a、高效液相色譜法測定橙皮苷的含量色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；15∶85-25∶75的乙腈-水為流動相；檢測波長為284±2nm；理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000；對照品溶液的制備 精密稱取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含50-100μg的溶液，即得；供試品溶液的制備 取本品適量，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇25-100ml，稱定重量，超聲處理20-40分鐘，取出，放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；b、高效液相色譜法測定芍藥苷的含量色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；10∶90-20∶80的乙腈-0.1磷酸為流動相，檢測波長230±2nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500；對照品溶液的制備 對照品溶液的制備 精密稱取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥36小時(shí)的芍藥苷對照品適量，加流動相制成每1ml中含40-60μg的溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備 取本品適量，精密稱定，精密加入甲醇25-100ml，稱定重量，超聲處理20-40分鐘，再稱定重量，加甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；c、高效液相色譜法測定2，3，5，4’-四羥基二苯乙烯2-O-β-D-葡萄糖苷的含量色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；10∶90-20∶80的乙腈-水為流動相；檢測波長為320±2nm；理論板數(shù)按2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計(jì)算，應(yīng)不低于2000；對照品溶液的制備精密稱取2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品適量，加流動相溶解制成每1ml含10-30μg的對照品溶液，即得；供試品溶液的制備 取本品適量，精密稱定，精密加入稀乙醇100ml，稱定重量，超聲處理20-40分鐘，放冷，再稱定重量，以稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，加流動相至刻度，搖勻，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
8.如權(quán)利要求7所述中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包含如下一種或幾種鑒別方法a、取本發(fā)明制劑少量，置顯微鏡下觀察花粉粒類圓形、橢圓形或橄欖形，直徑約至60μm，具3個(gè)萌發(fā)孔，外壁有齒狀突起；草酸鈣方晶成片存在于中果皮薄壁細(xì)胞中，呈多面形、菱形或雙錐形，直徑3～34μm；草酸鈣簇晶散在或存在于薄壁細(xì)胞中，直徑20～80μm；不規(guī)則顆粒狀團(tuán)塊及分枝狀團(tuán)塊無色，遇水合氯醛液漸溶化，菌絲無色或淡棕色，細(xì)長，稍彎曲；b、取本發(fā)明制劑少量，加乙醚20-50ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右颐?ml使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2-5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以19∶1的正己烷-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；c、取本發(fā)明制劑少量，加乙醚20-50ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右颐?ml使溶解，作為供試品溶液；取蒼術(shù)對照藥材1g，加乙醚15ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右颐?ml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2-10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％對二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；d、取本發(fā)明制劑少量，加甲醇20-50ml，回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)PH值至11-12，用醋酸乙酯提取3次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，用稀鹽酸洗3次，每次10ml，合并酸洗液，加40％氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH值至10-11，用醋酸乙酯提取2次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，置水浴上蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5-15μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以7.5∶4∶1的正己烷-氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，以碘蒸氣熏至斑點(diǎn)顯色清晰，在空氣中揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；e、取本發(fā)明制劑少量，加甲醇10-30ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml，加熱使溶解，先用醋酸乙酯提取3次，棄去醋酸乙酯液，再用正丁醇10ml振搖提取，取正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2-10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以5∶3∶2∶0.25∶0.5的醋酸乙酯-氯仿-甲醇-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
9.如權(quán)利要求1、2或3所述中藥組合物在制備用于治療脂溢性脫發(fā)及斑禿的藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中藥組合物，該組合物是由一定比例的何首烏、當(dāng)歸、厚樸、茯苓、車前子、防風(fēng)、澤瀉、枳殼、豬苓、黃芪、青皮、黨參、紅花、桃仁、柴胡、川芎、薏苡仁、赤芍、澤蘭、丹參、延胡索、蒼術(shù)、白術(shù)、廣藿香、佩蘭、陳皮、半夏、白芷和桔梗按一定工藝制備而得。該中藥組合物對脂溢性脫發(fā)及斑禿有很好的治療效果。本發(fā)明同時(shí)還公開了該中藥組合物的制備方法和質(zhì)量控制方法。
文檔編號A61K9/16GK1891284SQ20051020038
公開日2007年1月10日 申請日期2005年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月8日
發(fā)明者楊文龍 申請人:仁和(集團(tuán))發(fā)展有限公司