專利名稱：一種中藥組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種治療婦女慢性盆腔炎的中藥組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法，屬于中藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
婦女慢性盆腔炎癥是婦科疾病中的常見病和多發(fā)病，給患者造成很大痛苦，本發(fā)明的目的在于提供一種療效顯著的，服用方便的無毒副作用的治療婦女慢性盆腔炎的中藥組合物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明所述的藥物是由下列組份制成的金銀花 15-25份 黃芩 15-25份蒲公英10-20份紫花地丁5份-15份皂角刺10-20份赤芍 10-20份雞血藤 15-25份 三棱 5份-15份 川芎 5份-15份香附5份-15份延胡索5份-15份王不留行 5份-15份本發(fā)明所述的藥物最佳重量份配比是金銀花20份黃芩20份蒲公英15份紫花地丁 10份皂角刺 15份赤芍 15份雞血藤20份三棱10份川芎 10份香附 10份延胡索 10份王不留行 10份以上原料藥中，香附和延胡索以醋制品為佳，而王不留行則以炒制品為佳。
應(yīng)用以上原料藥，可以制成臨床或藥劑學(xué)上可接受的各種常規(guī)劑型，包括片劑、膠囊劑、顆粒劑、軟膠囊劑和丸劑等。
要做到以上劑型，可以通過如下工藝步驟本發(fā)明的目的之二可通過如下技術(shù)措施實現(xiàn)取原料藥，粉碎，加水煎煮二次，合并煎液，濾過，濾液濃縮至清膏，攪拌下緩緩加入乙醇，充分?jǐn)嚢?，靜置，濾取上清液，回收乙醇至清膏，得中藥組合物；將此中藥組合物加入適宜的輔料，制成所需劑型。比如加入崩解劑、粘合劑，制粒，加入揮發(fā)油，加入潤滑劑，壓制成片劑。
加入崩解劑、粘合劑，制粒，加入揮發(fā)油，加入潤滑劑，裝入膠囊，制成膠囊劑。
加入基質(zhì)、助懸劑、潤濕劑，制備成軟膠囊劑。
加入蒸餾水，靜止，冷藏24小時，取上清液，濾過，加入轎味劑和/或助溶劑和/或防腐劑，制備成口服溶液劑。
加入轎味劑和賦型劑，制備成顆粒劑。
詳細地說，其制備過程為取原料藥，加水煎煮二次，第一次加10倍量水，煎煮2小時，第二次加6倍量水，煎煮1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至80℃時相對密度為1.20～1.25的清膏，加入乙醇使含醇量達50％，靜置24小時，濾取上清液，回收乙醇并濃縮成清膏，得中藥組合物；在此中藥組合物中加入蒸餾水和矯味劑和/防腐劑，制成口服液體制劑。
在研究該中藥組合的過程中，發(fā)明人還制定并應(yīng)用了一些質(zhì)量控制方法，這些方法可以評價控制產(chǎn)品的質(zhì)量。該質(zhì)量控制方法包括含量測定和定性鑒別兩部分，下面分別敘述。
含量測定方法根據(jù)不同劑型的需要可采用如下方法a、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；10∶90～15∶85的乙腈-0.4％磷酸溶液為流動相；檢測波長為327±2nm；理論板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于1000；對照品溶液的制備 精密稱取綠原酸對照品適量，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1ml含40-60μg的溶液，即得，10℃以下保存；供試品溶液的制備 取本品適量，置具塞錐形瓶中，加50％甲醇25-100ml，稱重，超聲提取20-40分鐘，加50％甲醇補足減失的重量，濾過，即得；測定法 精密吸取對照品溶液與供試品溶液，分別注入液相色譜儀，測定，即得；b、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，45∶55∶0.1～50∶50∶0.2的甲醇-水-磷酸為流動相，檢測波長為280±2nm，理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計算，應(yīng)不低于2500；對照品溶液的制備 精密稱取60℃減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含40-60μg的溶液；供試品溶液的制備 取本品適量，精密稱定，精密加入甲醇25-100ml，稱定重量，超聲處理20-40分鐘，稱定重量，加甲醇補足減失的重量，濾過，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得；c、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；10∶90～20∶80的乙腈-0.1磷酸為流動相，檢測波長230±2nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500；對照品溶液的制備 對照品溶液的制備 精密稱取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥36小時的芍藥苷對照品適量，加流動相制成每1ml中含40-60μg的溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備 取本品適量，精密稱定，精密加入甲醇25-100ml，稱定重量，超聲處理20-40分鐘，再稱定重量，加甲醇補足減失的重量，濾過，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得。
鑒別方法則包含如下的一種或幾種a、取本品適量，溶液劑先蒸干，其他劑型直接加水20-50ml，置熱水浴使溶解，用正丁醇提取2-3次，每次10-25ml，合并正丁醇液，水浴蒸干，殘渣加適量甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取黃芩苷、綠原酸對照品，分別加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各2-5μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視；供視品色譜中，在與黃芩苷、綠原酸對照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的熒光斑點；b、取本品適量，溶液劑先蒸干，其他劑型直接加水20-50ml，置熱水浴使溶解，用正丁醇提取2-3次，每次10-25ml，合并正丁醇液，水浴蒸干，殘渣加適量甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各50-10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以40∶15∶10∶0.2的氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，呈相同的藍紫色斑點；c、取本品適量，溶液劑先蒸干，其他劑型直接加甲醇20-50ml超聲處理20-40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水使溶解，加氨試液調(diào)至堿性，乙醚提取2-3次，每次10-25ml，合并提取液，蒸干，殘渣加適量甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，分別吸取上述供試品溶液5-10μl、對照品溶液1μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以10∶6∶1的環(huán)己烷-氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏數(shù)秒種后，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；d、取本品適量，溶液劑先蒸干，其他劑型直接加水20-50ml，用稀鹽酸調(diào)pH值至2-3，熱水浴使溶解，放冷，用乙醚提取2-3次，每次10-25ml，合并乙醚液，用2％碳酸鈉溶液提取2-3次，每次10-25ml，分取堿液，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2-3，再加乙醚提取2-3次，每次10-25ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加適量甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取阿魏酸對照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5-10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以30∶1∶3的苯-冰醋酸-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
本品可用于婦女慢性盆腔炎證屬濕熱蘊結(jié)，氣滯血瘀型者的輔助治療，為確定藥效，對本品進行了藥效學(xué)試驗研究，試驗中所用藥物是根據(jù)本發(fā)明最佳配比和最優(yōu)工藝制備而得。
具體試驗如下試驗一體外抑菌作用采用金黃葡萄糖球菌、表皮葡萄球菌為試驗菌株。
試驗方法采用瓊脂稀釋法。將受試藥物加在已融化的瓊脂培養(yǎng)基中作倍比稀釋，傾注成含有不同藥液濃度的平板培養(yǎng)基。用比濁度的方法，將各菌株稀釋至麥?zhǔn)?號標(biāo)準(zhǔn)管的1/2，將稀釋好的菌液分別點種于不同濃度的平板培養(yǎng)基上，每點10μl，37℃培養(yǎng)18～24小時。同時設(shè)有空白對照和青霉素陽性藥物對照。記錄各菌株在不同藥物濃度培養(yǎng)基上的生長情況，該藥物抑制菌生長的最低濃度即為最小抑菌濃度，本試驗采用最小抑菌濃度(MIC)表示抑菌程度。
試驗結(jié)果表明，本品口服液劑對金葡菌和表葡菌具有體外抑制作用。試驗結(jié)果見表1。
表1 體外抑菌作用結(jié)果表

試驗二對二甲苯所致小鼠耳廓腫脹的影響實驗方法 臨用前將本品顆粒劑用0.5％羥甲基纖維素鈉(CMC-Na)配制成0.10gPml混懸液備用，動物用健康昆明種小鼠，體重20±2克。將小鼠隨機分為五組(對照組用生理鹽水)，灌胃體積為20mlPkg，連續(xù)灌胃二周，每日一次，末次給藥30分鐘后用微量注射器將0.05mlP只二甲苯涂于小鼠右耳，15分鐘后處死小鼠，沿耳廓基線剪下兩耳，用8mm直徑鋼沖分別在左右耳廓相同部位打下圓耳片，扭力天平稱兩耳片濕重，以兩耳片重量差值作為腫脹程度指標(biāo)，計算各組腫脹度均值與標(biāo)準(zhǔn)差，進行t檢驗。腫脹抑制率等于對照組平均腫脹度與給藥組平均腫脹度的差除以對照組平均腫脹度再乘100％。
結(jié)果見表2，結(jié)果表明，本品顆粒劑二個劑量組與對照組比較，耳廓腫脹度明顯減輕，有非常顯著性差異，說明本品具有良好的抗炎作用。
表2 對二甲苯所致小鼠耳廓腫脹的影響

注對照組比較*P＜0.05，**P＜0.01以下通過實施例進一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明所要保護制劑的并不僅限于實施例所述劑型。
具體實施例方式實施例處方金銀花 200g 黃芩 200g 蒲公英 150g
紫花地丁 100g 皂角刺 150g 赤芍150g雞血藤 200g 三棱100g 川芎100g香附(醋制) 100g 延胡索(醋制)100g 王不留行(炒)100g制法以上十二味，酌予碎斷，加水煎煮二次，第一次加10倍量水，煎煮2小時，第二次加6倍量水，煎煮1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.20～1.25(80℃)的清膏，攪拌下緩緩加入乙醇使含醇量達50％，充分?jǐn)嚢?，靜置24小時，濾取上清液，回收乙醇至相對密度1.30～1.35(80℃)的清膏。取1份清膏，蔗糖3份，糊精1份及乙醇適量，制粒，干燥，制成1000g，即得。
實施例處方金銀花250g 黃芩250g蒲公英200g紫花地丁 150g 皂角刺 200g赤芍 200g雞血藤250g 三棱150g川芎 150g香附 150g 延胡索 150g王不留行 150g制法取原料藥，加水煎煮二次，第一次加10倍量水，煎煮2小時，第二次加6倍量水，煎煮1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至80℃時相對密度為1.20～1.25的清膏，加入乙醇使含醇量達50％，靜置24小時，濾取上清液，回收乙醇并濃縮成清膏，加入少量尼泊金乙脂，并加蒸餾水至1000ml，得口服液。
實施例3 實施例中顆粒劑進行質(zhì)量檢查鑒別(1)取本品5g，加水50ml，置熱水浴使溶解，用正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，水浴蒸干，殘渣加2ml甲醇使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷、綠原酸對照品，分別加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供視品色譜中，在與黃芩苷、綠原酸對照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的熒光斑點。
(2)取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取對照品溶液和鑒別(1)項下供試品溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶15∶10∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，呈相同的藍紫色斑點。
(3)取本品5g，研細，加甲醇50ml超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水使溶解，加氨試液調(diào)至堿性，乙醚提取3次，每次15ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，分別吸取上述供試品溶液10μl、對照品溶液1μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-氯仿-甲醇(10∶6∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏數(shù)秒種后，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
(4)取本品10g，加水50ml，用稀鹽酸調(diào)pH值至2～3，熱水浴使溶解，放冷，用乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，用2％碳酸鈉溶液提取3次，每次15ml，分取堿液，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，再加乙醚提取3次，每次15ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取阿魏酸對照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以苯-冰醋酸-甲醇(30∶1∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
含量測定照高效液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.4％磷酸溶液(13∶87)為流動相；檢測波長為327nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于1000。
對照品溶液的制備 精密稱取綠原酸對照品適量，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得(10℃以下保存)。
供試品溶液的制備 取本品，研細，精密稱取5g，置具塞錐形瓶中，加50％甲醇30ml，超聲提取25分鐘，濾過，殘渣用50％甲醇清洗3次，每次5ml，濾過，合并濾液，定量轉(zhuǎn)移100ml量瓶中，加50％甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
測定法 精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每10g含綠原酸(C16H18O9)不得少于7.0mg。
權(quán)利要求
1.一種治療婦女慢性盆腔炎的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是由下述重量份的原料藥制成的金銀花15-25份 黃芩15-25份蒲公英 10-20份紫花地丁 5-15份皂角刺 10-20份赤芍 10-20份雞血藤15-25份 三棱5-15份 川芎 5-15份香附 5-15份延胡索 5-15份 王不留行 5-15份。
2.如權(quán)利要求1所述的中藥組合物，其特征在于各原料藥的最佳重量比為金銀花 20份 黃芩 20份蒲公英 15份紫花地丁10份 皂角刺15份赤芍15份雞血藤 20份 三棱 10份川芎10份香附10份 延胡索10份王不留行10份。
3.如權(quán)利要求1或2所述的中藥組合物，其特征在于原料藥中的香附和延胡索以醋制品為佳，而王不留行則以炒制品為佳。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述中藥組合物，其特征在于可以制成臨床或藥劑學(xué)上可接受的各種常規(guī)劑型，包括片劑、膠囊劑、顆粒劑、軟膠囊劑和丸劑等。
5.如權(quán)利要求1至4中任一項所述中藥組合物的制備方法，其特征在于該方法為取原料藥，粉碎，加水煎煮二次，合并煎液，濾過，濾液濃縮至清膏，攪拌下緩緩加入乙醇，充分?jǐn)嚢?，靜置，濾取上清液，回收乙醇至清膏，得中藥組合物；將此中藥組合物加入適宜的輔料，制成所需劑型。
6.如權(quán)利要求5所述中藥組合物的制備方法，其特征在于該方法為取原料藥，加水煎煮二次，第一次加10倍量水，煎煮2小時，第二次加6倍量水，煎煮1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至80℃時相對密度為1.20～1.25的清膏，加入乙醇使含醇量達50％，靜置24小時，濾取上清液，回收乙醇并濃縮成清膏，得中藥組合物；將此中藥組合物加入適宜的輔料，制成所需劑型。
7.如權(quán)利要求6所述中藥組合物的制備方法，其特征在于其中合劑的制備方法為在濃縮得到的中藥組合物中加入蒸餾水和矯味劑和/防腐劑，制成口服液體制劑。
8.如權(quán)利要求1至4中任一項所述中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包含如下含量測定方法的一種或幾種a、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；10∶90～15∶85的乙腈-0.4％磷酸溶液為流動相；檢測波長為327±2nm；理論板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于1000；對照品溶液的制備精密稱取綠原酸對照品適量，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1ml含40-60μg的溶液，即得，10℃以下保存；供試品溶液的制備 取本品適量，置具塞錐形瓶中，加50％甲醇25-100ml，稱重，超聲提取20-40分鐘，加50％甲醇補足減失的重量，濾過，即得；測定法 精密吸取對照品溶液與供試品溶液，分別注入液相色譜儀，測定，即得；b、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，45∶55∶0.1～50∶50∶0.2的甲醇-水-磷酸為流動相，檢測波長為280±2nm，理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計算，應(yīng)不低于2500；對照品溶液的制備精密稱取60℃減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含40-60μg的溶液；供試品溶液的制備 取本品適量，精密稱定，精密加入甲醇25-100ml，稱定重量，超聲處理20-40分鐘，稱定重量，加甲醇補足減失的重量，濾過，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得；c、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；10∶90～20∶80的乙腈-0.1磷酸為流動相，檢測波長230±2nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500；對照品溶液的制備 對照品溶液的制備精密稱取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥36小時的芍藥苷對照品適量，加流動相制成每1ml中含40-60μg的溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備 取本品適量，精密稱定，精密加入甲醇25-100ml，稱定重量，超聲處理20-40分鐘，再稱定重量，加甲醇補足減失的重量，濾過，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得。
9.如權(quán)利要求8所述中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包含如下鑒別方法中的一種或幾種a、取本品適量，溶液劑先蒸干，其他劑型直接加水20-50ml，置熱水浴使溶解，用正丁醇提取2-3次，每次10-25ml，合并正丁醇液，水浴蒸干，殘渣加適量甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取黃芩苷、綠原酸對照品，分別加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各2-5μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視；供視品色譜中，在與黃芩苷、綠原酸對照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的熒光斑點；b、取本品適量，溶液劑先蒸干，其他劑型直接加水20-50ml，置熱水浴使溶解，用正丁醇提取2-3次，每次10-25ml，合并正丁醇液，水浴蒸干，殘渣加適量甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各50-10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以40∶15∶10∶0.2的氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，呈相同的藍紫色斑點；c、取本品適量，溶液劑先蒸干，其他劑型直接加甲醇20-50ml超聲處理20-40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水使溶解，加氨試液調(diào)至堿性，乙醚提取2-3次，每次10-25ml，合并提取液，蒸干，殘渣加適量甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，分別吸取上述供試品溶液5-10μl、對照品溶液1μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以10∶6∶1的環(huán)己烷一氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏數(shù)秒種后，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；d、取本品適量，溶液劑先蒸干，其他劑型直接加水20-50ml，用稀鹽酸調(diào)pH值至2-3，熱水浴使溶解，放冷，用乙醚提取2-3次，每次10-25ml，合并乙醚液，用2％碳酸鈉溶液提取2-3次，每次10-25ml，分取堿液，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2-3，再加乙醚提取2-3次，每次10-25ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加適量甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取阿魏酸對照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5-10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以30∶1∶3的苯-冰醋酸-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
10.如權(quán)利要求1、2或3所述中藥組合物在制備用于治療婦女慢性盆腔炎證屬濕熱蘊結(jié)，氣滯血瘀型者的藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中藥組合物，屬中藥領(lǐng)域。該中藥組合物是由一定比例的金銀花、黃芩、蒲公英、紫花地丁、皂角刺、赤芍、雞血藤、三棱、川芎、香附、延胡索和王不留行按一定的工藝制備而得，對婦女盆腔炎有較好治療作用。本發(fā)明同時還公開了該中藥組合物的制備方法和質(zhì)量控制方法。
文檔編號A61K9/48GK1891285SQ20051020038
公開日2007年1月10日 申請日期2005年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月8日
發(fā)明者楊文龍 申請人:仁和(集團)發(fā)展有限公司