專利名稱：一種中藥組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥組合物，尤其是一種用于治療腰痛病的中藥組合物，屬中藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
腰通病是中醫(yī)骨傷科臨床常見的疾病，該病多由寒邪侵襲，脈絡(luò)閉阻等因素引起，治宜消腫止痛，疏散寒邪，溫經(jīng)通絡(luò)。目前治療此類疾病的化學(xué)藥物多具有較大的毒副作用，治療此類疾病的中藥藥物種類繁多，但多數(shù)效果不顯著。
本發(fā)明目的旨在克服現(xiàn)有藥物的不足，提供一種有效治療腰痛病的中藥組合物及其制備方法；本發(fā)明目的還在于提供一種中藥組合物的質(zhì)量控制方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明所述的藥物是由下列組份制成的(用量為重量份)馬錢子粉30-40重量份土鱉蟲5-8重量份川牛膝 5-8重量份 甘草 5-8重量份麻黃5-8重量份乳香5-8重量份沒藥5-8重量份 全蝎 5-8重量份僵蠶5-8重量份 蒼術(shù) 5-8重量份本發(fā)明所述的藥物最佳重量份配比是馬錢子粉40重量份 土鱉蟲7重量份川牛膝 7重量份甘草 7重量份麻黃7重量份乳香 7重量份沒藥7重量份全蝎 7重量份僵蠶7重量份蒼術(shù) 7重量份以上原料藥制得的藥物，對于腰痛病有極好的治療效果。
本發(fā)明的目的之二是要將以上原料藥制成現(xiàn)代制劑，以方便生產(chǎn)和臨床使用。其制備方法可以是如下的任一種
(1)取原料藥，將馬錢子粉加乙醇滲漉提取，收集滲漉液，回收乙醇，濃縮至浸膏，備用；取土鱉蟲、川牛膝、甘草、麻黃、全蝎、蒼術(shù)、僵蠶加30～70％乙醇回流提取2次，回收乙醇至浸膏，備用；取乳香、沒藥粉碎成細(xì)粉，加入上述浸膏中，混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉。將這些細(xì)粉加入適宜的輔料，制成所需劑型。如a向細(xì)粉中加入適量崩解劑、粘合劑，制粒，加入潤滑劑，可壓制成片劑；b向細(xì)粉中加入適量崩解劑、粘合劑，可制備成丸劑；c將細(xì)粉直接分劑量，可制備成散劑。
(2)取原料藥，全部直接粉碎成細(xì)粉，如方法(1)，加入適宜的輔料，制成所需劑型。
在研究過程中，向細(xì)粉中加入適量崩解劑、粘合劑，制粒，加入潤滑劑，可壓制成片劑；藥材細(xì)粉難以誘發(fā)粘性，制粒困難，常規(guī)制粒工藝難以制粒，采用新型輔料，加入高效粘合劑，藥粉可以順利制粒，加入一些可壓性好，有助于成型的賦型劑，使制劑順利成型。
以羥丙甲纖維素為例對粘合劑用量進行了篩選，以制粒后顆粒的性狀為指標(biāo)，試驗結(jié)果見表1。
表1粘合劑用量考察結(jié)果表

本品可制備成片劑，對其制劑成型進行了考察，選用可壓性好的輔料進行試驗，以微晶纖維素為例，進行試驗。微晶纖維素可壓性好且兼有粘合、助流、崩解作用，壓成的藥片有較大的硬度，崩解作用也好。以片劑的外觀、硬度為評價指標(biāo)，對微晶纖維素用量進行優(yōu)選。結(jié)果表2。
表2微晶纖維素用量篩選結(jié)果表

試驗結(jié)果表明，每100重量份藥粉微晶纖維素用量在6-8重量份時，片劑外觀較好硬度適宜。
為了使壓片順利進行，減少粘沖及降低顆粒與顆粒、藥片與?？妆谥g的摩擦力，使片劑光滑美觀，需加入適量的潤滑劑，可選用硬脂酸及其鈣、鎂、鋅鹽，氫化植物油，月桂醇硫酸鈉，月桂醇硫酸鎂，單月桂蔗糖酸酯，己二酸，富馬酸，三醋酸甘油酯，聚乙二醇4000，聚乙二醇6000，聚乙二醇8000，聚氧乙烯單硬脂酸酯，輕質(zhì)礦物油，液狀石蠟，蠟類，硼酸，氯化鈉，苯甲酸鈉，醋酸鈉，油酸鈉中的一種或幾種作為潤滑劑。
本發(fā)明的藥物，可采用如下方法進行含量測定和定性鑒別，使制劑質(zhì)量可控。
選擇制劑中的君藥馬錢子粉中的士的寧作為含量測定的指標(biāo)，測定方法可采用以下兩種中的任一種或二種的組合(1)高效液相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；5-15∶95-85的乙腈-0.1％～0.4％磷酸為流動相，檢測波長254±2nm，流速為1.0±0.2ml/min。理論板數(shù)按士的寧峰計算應(yīng)不低于1500。
對照品溶液的制備精密稱取士的寧對照品，加甲醇、乙腈或流動相制成含士的寧為15-25μg/ml的溶液，即得。
供試品溶液的制備取相當(dāng)于馬錢子粉藥材0.3-1g的本品，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加堿液，放置，精密加氯仿50ml，密塞，稱定重量，靜置或回流或超聲提取，放冷，稱重，用氯仿補足減失的重量，搖勻，通過鋪有少量無水硫酸鈉的濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液，用甲醇稀釋至含士的寧為15-25μg/ml，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
(2)分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱取士的寧對照品，加0.5mol/L硫酸溶液制成0.15～0.2mg/ml的溶液。精密量取上述溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，分別置50ml量瓶中，加0.5mg/ml硫酸溶液做空白，照分光光度法分別在264±2nm波長處測一階導(dǎo)數(shù)光譜的值。以濃度為橫坐標(biāo)，一階導(dǎo)數(shù)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
供試品溶液的制備及測定取相當(dāng)于馬錢子粉藥材0.3～0.5g的本品，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加堿液適量，放置，精密加氯仿50ml，密塞，稱定重量，靜置或回流或超聲提取，放冷，稱重，用氯仿補足減失的重量，搖勻，通過鋪有少量無水硫酸鈉的濾紙濾過。精密量取續(xù)濾液5-15ml，置分液漏斗中，以0.5mol/L硫酸溶液提取3-6次，合并提取液，用0.5mol/L硫酸溶液定容至規(guī)定體積的量瓶中，以0.5mg/ml硫酸溶液做空白，照分光光度法分別在264±2nm波長處測一階導(dǎo)數(shù)光譜的值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出生物堿的含量，即得。
選擇處方中的馬錢子、麻黃、乳香、沒藥、蒼術(shù)進行了薄層鑒別，具體方法如下a.取本品細(xì)粉，置顯微鏡下觀察不規(guī)則團塊無色或淡黃色，表面及周圍擴散出眾多小顆粒，久置溶化，不規(guī)則碎塊淡黃色，半透明，滲出油滴，加熱后油滴溶化，現(xiàn)正方形草酸鈣結(jié)晶；非腺毛單細(xì)胞，多碎斷，壁極厚，形似纖維，基部膨大似石細(xì)胞；氣孔特異，保衛(wèi)細(xì)胞側(cè)面似電話聽筒狀；體壁碎片淡黃色至黃色，有網(wǎng)狀紋理及圓形毛窩，有時可見棕褐色剛毛；纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成纖維；體壁碎片無色，表面有極細(xì)的菌絲體；體壁碎片黃色或棕紅色，有圓形毛窩，直徑8-24μm，有的具長短不一的剛毛；b.取本發(fā)明藥物細(xì)粉2g，加氯仿30ml，濃氨試液3ml，超聲處理20分鐘或回流提取20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取馬錢子堿對照品及士的寧對照品，分別加氯仿制成規(guī)定濃度的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各4～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以8∶6∶2∶0.5的甲苯—丙酮—濃氨試液—乙醇的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；c.取本發(fā)明藥物細(xì)粉5g，加氯仿30ml，濃氨試液3ml，超聲處理20分鐘或回流提取20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成規(guī)定濃度的溶液，作為成對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以120∶5∶0.5的氯仿—甲醇—濃氨溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；d.取本品細(xì)粉8g，加乙醚30ml，超聲處理20分鐘或回流提取30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇適量使溶解，作為供試品溶液；另取天然沒藥對照藥材1g，乳香對照藥材1g，同法制成各自的對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各4～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以9∶1的石油醚-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；e.取本品細(xì)粉10g，加甲醇30ml，超聲處理20分鐘或回流提取20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取蒼術(shù)對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以20∶1的石油醚-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％對二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
如果是全粉入藥的制劑，還可以采用顯微鑒別對處方中的藥味進行鑒別，具體方法如下；乳香不規(guī)則團塊無色或淡黃色，表面及周圍擴散出眾多小顆粒，久置溶化。沒藥不規(guī)則碎塊淡黃色，半透明，滲出油滴，加熱后油滴溶化，現(xiàn)正方形草酸鈣結(jié)晶。馬錢子粉非腺毛單細(xì)胞，多碎斷，壁極厚，形似纖維，基部膨大絲石細(xì)胞。麻黃氣孔特異，保衛(wèi)細(xì)胞側(cè)面似電話聽筒狀。全蝎體壁碎片淡黃色至黃色，有網(wǎng)狀紋理及圓形毛窩，有時可見棕褐色剛毛。甘草纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶顯微。僵蠶體壁碎片無色，表面有極細(xì)的菌絲體。土鱉蟲體壁碎片黃色或棕紅色，有圓形毛窩，直徑8～24μm，有的具長短不一的剛毛。
本發(fā)明中藥組合物對于腰痛病有較好治療效果，為考察本品的具體藥效，發(fā)明人進行了動物藥效學(xué)實驗。實驗中所用藥物1是按最優(yōu)配比，經(jīng)提取制備成藥物2是按最優(yōu)配比，全部粉碎制成。
試驗一對小鼠鎮(zhèn)痛作用的影響試驗動物昆明種的小白鼠，體重18-22克，雌雄兼用。
扭體法利用醋酸致痛，使小鼠產(chǎn)生扭體反應(yīng)，驗證本品的鎮(zhèn)痛作用。
取昆明種小鼠30只，隨機分成3組，每組10只，水對照組，本品藥物1、2組灌胃給藥，給藥30分鐘后，腹腔注射5％醋酸溶液(0.2mg/20g)，觀察每只小鼠10分鐘內(nèi)因疼痛而引起扭體的時間和次數(shù)，結(jié)果見表3。
表3本品對小鼠的鎮(zhèn)痛作用(扭體法)

與水對照組比較*P＜0.05。
上述試驗數(shù)據(jù)表明，本品各劑量組扭體潛伏期明顯延長，給藥各組扭體次數(shù)明顯少于水對照組試驗結(jié)果提示本品鎮(zhèn)痛作用明顯，二種制備方法制得藥物的治療效果相近。
試驗二對小鼠棉球肉芽腫的影響試驗動物昆明種的小白鼠，體重18？2克，雌雄兼用。
取小鼠40只，雌雄各半，隨機分為4組，各鼠用乙醚麻醉，背部剪毛消毒，切一長0.5cm的切口，從切口向兩側(cè)腋下各植入一個5mg的滅菌棉球，縫合切口。從手術(shù)當(dāng)日起連續(xù)皮下給藥7天，第8天脫臼處死小鼠，切開背部皮膚，將棉球連同周圍的肉芽組織一起取出，剔除脂肪組織，置于60℃干燥箱烘干，精確稱取重量并記錄結(jié)果，致炎棉球重量減去棉球重量求差，結(jié)果見表4。
表4對小鼠棉球肉芽腫的影響(X±S)

注與對照組相比*P＜0.05，**P＜0.01表4結(jié)果表明，本品兩組制劑對小鼠棉球肉芽腫有顯著的抑制作用。
具體實施例方式實施例1
處方馬錢子粉30kg土鱉蟲5kg川牛膝 5kg 甘草 5kg麻黃5kg 乳香 5kg沒藥5kg 全蝎 5kg僵蠶5kg 蒼術(shù) 5kg制法以上十味，粉碎成細(xì)粉，過100目篩，加微晶纖維素1200g，混勻，以1％羥丙甲纖維素的60％乙醇溶液為粘合劑，制粒(20目)，60℃干燥，整粒，干顆粒加入硬脂酸鎂50g，并加適量淀粉調(diào)整至總量80kg，混勻，壓制成片，每片0.3g，包衣，即得。
實施例2處方馬錢子粉400g土鱉蟲80g川牛膝 80g 甘草 80g麻黃80g 乳香 80g沒藥80g 全蝎 80g僵蠶80g 蒼術(shù) 80g制法以上十味藥，粉碎，加入微晶纖維素110g，混勻，泛制成丸劑，即得。
實施例3對實施例1制成的片劑進行質(zhì)量檢查定量(1)高效液相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；10∶90-85的乙腈-0.2％磷酸為流動相，檢測波長254±2nm，流速為1.0±0.2ml/min。理論板數(shù)按士的寧峰計算應(yīng)不低于1500。
對照品溶液的制備精密稱取士的寧對照品，加甲醇、乙腈或流動相制成含士的寧為20μg/ml的溶液，即得。
供試品溶液的制備取相當(dāng)于馬錢子粉藥材0.6g的本品，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加堿液，放置，精密加氯仿50ml，密塞，稱定重量，靜置或回流或超聲提取，放冷，稱重，用氯仿補足減失的重量，搖勻，通過鋪有少量無水硫酸鈉的濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液，用甲醇稀釋至含士的寧為20μg/ml，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
(2)分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱取士的寧對照品，加0.5mol/L硫酸溶液制成0.18mg/ml的溶液。精密量取上述溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，分別置50ml量瓶中，加0.5mg/ml硫酸溶液做空白，照分光光度法分別在264±2nm波長處測一階導(dǎo)數(shù)光譜的值。以濃度為橫坐標(biāo)，一階導(dǎo)數(shù)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
供試品溶液的制備及測定取相當(dāng)于馬錢子粉藥材0.4g的本品，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加堿液適量，放置，精密加氯仿50ml，密塞，稱定重量，靜置或回流或超聲提取，放冷，稱重，用氯仿補足減失的重量，搖勻，通過鋪有少量無水硫酸鈉的濾紙濾過。精密量取續(xù)濾液10ml，置分液漏斗中，以0.5mol/L硫酸溶液提取5次，合并提取液，用0.5mol/L硫酸溶液定容至規(guī)定體積的量瓶中，以0.5mg/ml硫酸溶液做空白，照分光光度法分別在264±2nm波長處測一階導(dǎo)數(shù)光譜的值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出生物堿的含量，即得。
定性鑒別a.取10片，研成細(xì)粉，置顯微鏡下觀察不規(guī)則團塊無色或淡黃色，表面及周圍擴散出眾多小顆粒，久置溶化，不規(guī)則碎塊淡黃色，半透明，滲出油滴，加熱后油滴溶化，現(xiàn)正方形草酸鈣結(jié)晶；非腺毛單細(xì)胞，多碎斷，壁極厚，形似纖維，基部膨大似石細(xì)胞；氣孔特異，保衛(wèi)細(xì)胞側(cè)面似電話聽筒狀；體壁碎片淡黃色至黃色，有網(wǎng)狀紋理及圓形毛窩，有時可見棕褐色剛毛；纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成纖維；體壁碎片無色，表面有極細(xì)的菌絲體；體壁碎片黃色或棕紅色，有圓形毛窩，直徑8-24μm，有的具長短不一的剛毛；b.取50片，研成細(xì)粉，稱取2g，加氯仿30ml，濃氨試液3ml，超聲處理20分鐘或回流提取20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取馬錢子堿對照品及士的寧對照品，分別加氯仿制成規(guī)定濃度的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以8∶6∶2∶0.5的甲苯—丙酮—濃氨試液—乙醇的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；c.取50片，研成細(xì)粉，稱取5g，加氯仿30ml，濃氨試液3ml，超聲處理20分鐘或回流提取20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成規(guī)定濃度的溶液，作為成對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以120∶5∶0.5的氯仿—甲醇—濃氨溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；d.取50片，研成細(xì)粉，稱取8g，加乙醚30ml，超聲處理20分鐘或回流提取30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇適量使溶解，作為供試品溶液；另取天然沒藥對照藥材1g，乳香對照藥材1g，同法制成各自的對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以9∶1的石油醚-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；e.取50片，研成細(xì)粉，稱取10g，加甲醇30ml，超聲處理20分鐘或回流提取20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取蒼術(shù)對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以20∶1的石油醚-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％對二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
權(quán)利要求
1.一種治療腰痛病的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是由下述原料藥制成的馬錢子粉30-40重量份 土鱉蟲5-8重量份川牛膝 5-8重量份甘草 5-8重量份麻黃5-8重量份乳香 5-8重量份沒藥5-8重量份全蝎 5-8重量份僵蠶5-8重量份蒼術(shù) 5-8重量份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是由下述原料藥制成的馬錢子粉40重量份 土鱉蟲7重量份川牛膝 7重量份 甘草 7重量份麻黃7重量份 乳香 7重量份沒藥7重量份 全蝎 7重量份僵蠶7重量份 蒼術(shù) 7重量份。
3.如權(quán)利要求1或2所述的中藥組合物，其特征在于可以制成多種劑型，包括片劑、膠囊劑、顆粒劑、丸劑。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的中藥組合物的制備方法，其特征在于該方法為取原料藥，將錢子粉加乙醇滲漉提取，收集滲漉液，回收乙醇，濃縮至浸膏，備用；取土鱉蟲、川牛膝、甘草、麻黃、全蝎、蒼術(shù)、僵蠶加30～70％乙醇回流提取2次，回收乙醇至浸膏，備用；取乳香、沒藥粉碎成細(xì)粉，加入上述浸膏中，混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉；將這些藥物細(xì)粉加入適宜的輔料，制成所需劑型。
5.如權(quán)利要求1、2或3所述的中藥組合物的制備方法，其特征在于該方法可以是將所有原料藥直接粉碎成細(xì)粉，加入適宜的輔料，制成所需劑型。
6.如權(quán)利要求1或2所述中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包含如下含量測定方法中的任一種或二種的組合a.高效液相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；5-15∶95-85的乙腈-0.1％～0.4％磷酸為流動相，檢測波長254±2nm，流速為1.0±0.2ml/min。理論板數(shù)按士的寧峰計算應(yīng)不低于1500；對照品溶液的制備精密稱取士的寧對照品，加甲醇、乙腈或流動相制成含士的寧為15-25μg/ml的溶液，即得；供試品溶液的制備取相當(dāng)于馬錢子粉藥材0.3-1g的制劑，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加堿液，放置，精密加氯仿50ml，密塞，稱定重量，靜置或回流或超聲提取，放冷，稱重，用氯仿補足減失的重量，搖勻，通過鋪有少量無水硫酸鈉的濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液，用甲醇稀釋至含士的寧為15-25μg/ml，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。b.分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱取士的寧對照品，加0.5mol/L硫酸溶液制成0.15～0.2mg/ml的溶液；精密量取上述溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，分別置50ml量瓶中，加0.5mg/ml硫酸溶液做空白，照分光光度法分別在264±2nm波長處測一階導(dǎo)數(shù)光譜的值，以濃度為橫坐標(biāo)，一階導(dǎo)數(shù)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；供試品溶液的制備及測定取相當(dāng)于馬錢子粉藥材0.3～0.5g的本發(fā)明制劑，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加堿液適量，放置，精密加氯仿50ml，密塞，稱定重量，靜置或回流或超聲提取，放冷，稱重，用氯仿補足減失的重量，搖勻，通過鋪有少量無水硫酸鈉的濾紙濾過；精密量取續(xù)濾液5-15ml，置分液漏斗中，以0.5mol/L硫酸溶液提取3-6次，合并提取液，用0.5mol/L硫酸溶液定容至規(guī)定體積的量瓶中，以0.5mg/ml硫酸溶液做空白，照分光光度法分別在264±2nm波長處測一階導(dǎo)數(shù)光譜的值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出生物堿的含量，即得。
7.如權(quán)利要求6所述中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法還可包含如下一種或幾種鑒別方法(1)取本品細(xì)粉1～2g，加氯仿20-50ml，濃氨試液2～3ml，超聲處理10-30分鐘或回流提取10-60分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取馬錢子堿對照品及士的寧對照品，分別加氯仿制成規(guī)定濃度的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各4～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以8∶6∶2∶0.5的甲苯-丙酮-濃氨試液-乙醇的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；b.取本品細(xì)粉5～15g，加氯仿10-50ml，濃氨試液0.5-5ml，超聲處理10-30分鐘或回流提取10-60分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成規(guī)定濃度的溶液，作為成對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以120∶5∶0.5的氯仿-甲醇-濃氨溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；c.取本品細(xì)粉5～15g，加乙醚10-50ml，超聲處理10-30分鐘或回流提取10-60分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇適量使溶解，作為供試品溶液；另取天然沒藥對照藥材0.5-2g，乳香對照藥材0.5-2g，同法制成各自的對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各4～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以9∶1石油醚-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；d.取本品細(xì)粉5～15g，加甲醇10-50ml，超聲處理10-30分鐘或回流提取10-60分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取蒼術(shù)對照藥材0.5-2g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以20∶1石油醚-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以對二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。e.對于全粉入藥的制劑，可有如下顯微鑒別乳香不規(guī)則團塊無色或淡黃色，表面及周圍擴散出眾多小顆粒，久置溶化；沒藥不規(guī)則碎塊淡黃色，半透明，滲出油滴，加熱后油滴溶化，現(xiàn)正方形草酸鈣結(jié)晶；馬錢子粉非腺毛單細(xì)胞，多碎斷，壁極厚，形似纖維，基部膨大絲石細(xì)胞；麻黃氣孔特異，保衛(wèi)細(xì)胞側(cè)面似電話聽筒狀；全蝎體壁碎片淡黃色至黃色，有網(wǎng)狀紋理及圓形毛窩，有時可見棕褐色剛毛；甘草纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶顯微；僵蠶體壁碎片無色，表面有極細(xì)的菌絲體；土鱉蟲體壁碎片黃色或棕紅色，有圓形毛窩，直徑8～24μm，有的具長短不一的剛毛。
8.如權(quán)利要求1或2所述中藥組合物在制備用于治療腰痛病的藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中藥組合物，屬中藥領(lǐng)域。該中藥組合物是由馬錢子粉、土鱉蟲、川牛膝、甘草、麻黃、乳香、沒藥、全蝎、僵蠶、蒼術(shù)等原料藥，按照一定的工藝制備而得，其制劑對腰痛病有著明顯的治療效果。同時本發(fā)明還公開該中藥組合物的制備方法和質(zhì)量控制方法。
文檔編號A61K35/64GK1887312SQ20051020035
公開日2007年1月3日 申請日期2005年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月27日
發(fā)明者吳逸芳 申請人:吳逸芳