專利名稱：丹參提取物、制劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥丹參的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及丹參提取物、制劑及其制備方法的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
中藥提取物是從中藥產(chǎn)業(yè)中分化出來的新興領(lǐng)域，是對中藥材的深度加工。中藥提取物的本質(zhì)是中藥原料藥，具有投入少、技術(shù)含量高、產(chǎn)品附加值大、國際市場廣泛等優(yōu)勢和特點。中藥提取物經(jīng)多年的發(fā)展，已具備一定的產(chǎn)業(yè)規(guī)模，出口比例已超過中藥，并呈現(xiàn)上升趨勢。目前，絕大多數(shù)的中藥提取物沒有國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
丹參(Radix Salviae Miltiorrhizae)，別名血生根、赤參、血參、紅根，為唇形科植物丹參Salvia miltiorrhiza Bge.根及根莖?；瘜W(xué)成分脂溶性成份如含丹參酮I、IIA、IIB異丹參酮I、IIA、隱丹參酮、異隱丹參酮、甲基丹參酮、羥基丹參酮等。水溶性成份如丹參素、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、迷迭香酸等。性味 性微寒，味苦。功能主治祛瘀止痛，活血通經(jīng)，清心除煩。用于月經(jīng)不調(diào)、經(jīng)閉痛經(jīng)、癥瘕積聚、胸腹刺痛、熱痹疼痛、瘡瘍腫痛、肝脾腫大、心絞痛。
丹參提取物是丹參制備成制劑、從而最終應(yīng)用于臨床的基礎(chǔ)，其質(zhì)量將影響到丹參制劑的質(zhì)量，目前尚無國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)來規(guī)范。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決丹參提取物的標(biāo)準(zhǔn)化問題。
為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種丹參提取物，其中丹參酮IIA(C19H18O3)，按照高效液相色譜法測定不少于0.40％。
所述的丹參提取物，優(yōu)選的情況是其性狀為棕褐色粉末，氣香，味苦；水分不超過5.0％；熾灼殘渣不超過0.8％；重金屬不超過百萬分之十五；砷鹽不超過百萬分之二。
本發(fā)明的目的還在于提供了一種含有丹參提取物的制劑。該制劑是任何可以由上述丹參提取物制成的制劑，包括但不限于液體藥劑、注射劑、散劑、滴丸劑、片劑、膠囊劑、微膠囊劑等。本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以采用本領(lǐng)域常規(guī)的技術(shù)方法制備上述制劑。
本發(fā)明的目的還在于提供一種丹參提取物的制備方法，包括下述步驟a.取丹參，粉碎成粗粉；b.加8-12倍量70％乙醇提取2-4次，每次1-2小時；c.合并煎液，濾過；d.濃縮；e.放冷；f.干燥。
所述的丹參提取物的制備方法，在步驟a和步驟b之間還可以包括浸泡的步驟，70％乙醇為10倍量，提取3次，每次1.5小時；步驟c中的濃縮方法是60℃以下減壓濃縮；步驟f的干燥采用履帶式真空干燥箱進(jìn)行。
本發(fā)明提供了一種丹參提取物、丹參提取物制成的制劑以及丹參提取物的制備方法，解決了丹參提取物的標(biāo)準(zhǔn)化問題。
具體實施例方式
下面以具體來說明本發(fā)明，實施例是為了便于理解本發(fā)明，而不以任何方式限制本發(fā)明的權(quán)利要求和核心內(nèi)容。
實施例1 丹參提取物的制備取丹參，粉碎成粗粉，浸泡30分鐘，加10倍量70％乙醇提取3次，每次1.5小時，合并煎液，濾過，濾液于60℃以下減壓濃縮至相對密度為1.30-1.35(60℃)的清膏，放冷，履帶式真空干燥箱干燥，即得。
實施例2 實施例1所述的丹參提取物的檢測性狀為棕褐色粉末，氣香，味苦。
鑒別取本品粉末0.2g，加入乙酸乙酯2ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取丹參酮IIA對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯(19∶1)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
檢查水分照水分測定法(《中國藥典》2000版附錄IX H第一法)測定，不超過5.0％。
熾灼殘渣取本品1g，照熾灼殘渣測定法(《中國藥典》2000版附錄IX J)測定，不超過0.8％重金屬取本品0.5g(《中國藥典》2000版附錄IX B)依法檢查，不超過百萬分之十五。
砷鹽取本品0.5g(《中國藥典》2000版附錄IX B)依法檢查，不超過百萬分之二。
含量測定丹參酮IIA照高效液相色譜法(《中國藥典》2000版附錄VI D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(75∶25)為流動相；檢測波長為270nm。理論板數(shù)按丹參酮IIA峰計算，應(yīng)不低于2500。
對照品溶液的制備 精密稱取丹參酮IIA對照品4.1mg，置于10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度搖勻，精密量取1毫升置10ml棕色量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，制成0.041mg/ml的丹參酮IIA對照品溶液。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過4號篩)約0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理20分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品以干燥品計，含丹參酮IIA(C19H18O3)不得少于0.40％實施例3 丹參提取物的制備取丹參，粉碎成粗粉，浸泡30分鐘，加8倍量70％乙醇提取4次，每次1小時，合并煎液，濾過，濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至相對密度為1.30-1.35(60℃)的清膏，放冷，噴霧干燥，即得。
實施例4 實施例3所述的丹參提取物的檢測檢測方法按照實施例2進(jìn)行，結(jié)果性狀為棕褐色粉末，氣香，味苦。
鑒別取丹參酮IIA為對照品，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
檢查水分不超過5.0％。
熾灼殘渣不超過0.8％重金屬不超過百萬分之十五。
砷鹽不超過百萬分之二。
含量測定本品以干燥品計，含丹參酮IIA(C19H18O3)不少于0.40％。
權(quán)利要求
1.一種丹參提取物，其中丹參酮IIA(C19H18O3)，按照高效液相色譜法測定不少于0.40％。
2.權(quán)利要求1所述的丹參提取物，其特征在于性狀為棕褐色粉末，氣香，味苦；水分不超過5.0％；熾灼殘渣不超過0.8％；重金屬不超過百萬分之十五；砷鹽不超過百萬分之二。
3.權(quán)利要求1或2所述的丹參提取物所制成的制劑。
4.權(quán)利要求1所述的丹參提取物的制備方法，包括下述步驟a.取丹參，粉碎成粗粉；b.加8-12倍量70％乙醇提取2-4次，每次1-2小時；c.合并煎液，濾過；d.濃縮；e.放冷；f.干燥。
5.權(quán)利要求3所述的丹參提取物的制備方法，其特征在于在步驟a和步驟b之間還有浸泡的步驟。
6.權(quán)利要求3所述的丹參提取物的制備方法，其特征在于步驟b中浸泡的時間是30分鐘，70％乙醇為10倍量，提取3次，每次1.5小時。
7.權(quán)利要求3所述的丹參提取物的制備方法，其特征在于步驟c中的濃縮方法是60℃以下減壓濃縮。
8.權(quán)利要求3所述的丹參提取物的制備方法，其特征在于步驟f的干燥采用履帶式真空干燥箱進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及中藥丹參的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及丹參提取物、制劑及其制備方法的技術(shù)領(lǐng)域。為了解決丹參提取物的標(biāo)準(zhǔn)化問題，本發(fā)明提供了一種丹參提取物，其中丹參酮II
文檔編號A61K36/185GK1957981SQ200510015890
公開日2007年5月9日 申請日期2005年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月4日
發(fā)明者李德坤, 魏峰, 李瑞明, 黃芝娟 申請人:天津天士力制藥股份有限公司